硅外延用三氯氢硅中其他氯硅烷含量的测定气相色谱法.docx
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YS
ICS 77.040H17
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/TXXX—XXXX
硅外延用三氯氢硅中其他氯硅烷含量的测定 气相色谱法
Determinationofotherchlorosilaneintrichlorosilaneforsiliconeqitaxy——Gaschromatographicmethod
(送审稿)
本稿完成日期:
2014年7月
XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布
YS/TXXX—XXXX
前 言
本标准按GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本标准起草单位:
中锗科技有限公司、江苏中能硅业科技发展有限公司、昆明冶研新材料股份有限公司。
本标准主要起草人:
I
YS/TXXX—XXXX
硅外延用三氯氢硅中其他氯硅烷含量的测定 气相色谱法
警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了硅外延用三氯氢硅中其他氯硅烷(包括二氯二氢硅、四氯化硅)含量的气相色谱测定方法。
本标准适用于硅外延用三氯氢硅中其他氯硅烷(包括二氯二氢硅、四氯化硅)含量的测定。
测定范围为0.002%~0.1%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6680 液体化工产品采样通则
GB/T9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
3方法提要
三氯氢硅样品在惰性气体(氮气或氩气)保护下注入气相色谱仪,组分经色谱柱分离后,用热导池检测器检测,用峰面归一化。
4试剂
4.1 载气氢气纯度≥99.999%。
4.2 惰性保护气:
氮气纯度≥99.999%。
5仪器
5.1气相色谱仪:
配有热导池检测器(TCD)和相应的色谱工作站,检测限为0.001%。
5.2色谱柱:
不锈钢填充柱,固定液为25%DC-550,规格为3mm×2.5m,或其他等效色谱柱。
5.3微量注射器:
10μL。
6干扰因素
6.1样品宜置于冰箱中冷冻保存,防止样品挥发损失。
6.2仪器室内湿度应控制在40%以下,防止环境湿度对样品的影响
5
6.3惰性气体操作箱内的空气必须用干燥高纯气体置换干净,否则样品水解,影响测试结果。
7分析步骤
7.1准备
按照仪器操作规程开启气相色谱仪,并设定仪器工作参数,待基线平稳正常后开始进样分析。
7.2测定
7.2.1在惰性气体(氮气)操作箱中,首先将10μL微量注射器在干燥的氮气中抽吸几次,以置换其中的潮湿空气。
7.2.2吸取2μL样品迅速注射到气相色谱仪中,进行数据采集。
利用峰面积归一化法计算样品中二氯二氢硅、四氯化硅的含量。
7.2.3重复进样至少两次,取测量值的平均值。
注:
气相色谱法测定三氯氢硅中其他氯硅烷含量的典型应用实例见附录A。
8分析结果的计算
三氯氢硅中二氯二氢硅、四氯化硅的含量以其质量分数计,数值以%表示,按公式
(1)计算:
式中:
Wi=
Aifi
n
åAifii=1
´100%....................................
(1)
Ai——样品中待测组分i(二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅)的峰面积;fi——样品中待测组分i(二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅)的校正因子;Wi——样品中待测组分i(二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅)的质量分数。
9精密度
9.1重复性限
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得:
表1 重复性限
二氯二氢硅含量/%
0.0026
0.0112
0.0205
0.0523
0.1050
重复性限/%
0.0011
0.0021
0.0031
0.0053
0.0067
四氯化硅含量/%
0.0028
0.0095
0.0199
0.0513
0.1048
重复性限/%
0.0016
0.0018
0.0028
0.0047
0.0072
9.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2 允许差
组分
质量分数(%)
允许差(%)
二氯二氢硅
0.0020~0.0100
0.0022
>0.0100~0.0200
0.0038
>0.020~0.050
0.0075
>0.050~0.100
0.0095
四氯化硅
0.0020~0.0100
0.0020
>0.0100~0.0200
0.0035
>0.020~0.050
0.0070
>0.050~0.100
0.0091
10质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者都没有时也可用控制标样代替),每周或每两周校正一次本分析方法的有效性。
当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校正。
11试验报告
试验报告应包括以下内容:
a)试样;
b)分析结果及其表示;
c)与基本分析步骤的差异;
d)测定中观察到的异常现象;
e)本标准编号;
f)试验日期。
附 录 A
(资料性附录)典型应用实例
A.1仪器工作参数
气相色谱仪工作参数如下:
a)柱温:
起始温度50℃,保持3min;以10℃/min升至90℃,保持2min;
b)汽化室温度:
100℃;
c)检测器温度:
150℃;
d)进样口载气流速:
20mL/min;
e)参比气流速:
30mL/min。
A.2色谱图及保留时间
典型样品的色谱图如图A.1所示,各样品组分的保留时间如表A.1所示。
说明:
①—空气;
②—HCl;
③—二氯二氢硅;
④—三氯氢硅;
⑤—四氯化硅。
保留时间,min
组分名称
图A.1 样品的典型色谱图表A.1 样品中各组分保留时间
二氯二氢硅
1.72
三氯氢硅
2.39
四氯化硅
3.80