硅外延用三氯氢硅中其他氯硅烷含量的测定气相色谱法.docx

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YS

ICS 77.040H17

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/TXXX—XXXX

硅外延用三氯氢硅中其他氯硅烷含量的测定 气相色谱法

Determinationofotherchlorosilaneintrichlorosilaneforsiliconeqitaxy——Gaschromatographicmethod

（送审稿）

本稿完成日期：

2014年7月

XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施

中华人民共和国工业和信息化部 发布

YS/TXXX—XXXX

前  言

本标准按GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。

本标准起草单位：

中锗科技有限公司、江苏中能硅业科技发展有限公司、昆明冶研新材料股份有限公司。

本标准主要起草人：

I

YS/TXXX—XXXX

硅外延用三氯氢硅中其他氯硅烷含量的测定 气相色谱法

警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。

本标准并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了硅外延用三氯氢硅中其他氯硅烷（包括二氯二氢硅、四氯化硅）含量的气相色谱测定方法。

本标准适用于硅外延用三氯氢硅中其他氯硅烷（包括二氯二氢硅、四氯化硅）含量的测定。

测定范围为0.002%～0.1%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6680 液体化工产品采样通则

GB/T9722-2006 化学试剂气相色谱法通则

3方法提要

三氯氢硅样品在惰性气体（氮气或氩气）保护下注入气相色谱仪，组分经色谱柱分离后，用热导池检测器检测，用峰面归一化。

4试剂

4.1 载气氢气纯度≥99.999%。

4.2 惰性保护气：

氮气纯度≥99.999%。

5仪器

5.1气相色谱仪：

配有热导池检测器（TCD）和相应的色谱工作站，检测限为0.001%。

5.2色谱柱：

不锈钢填充柱，固定液为25%DC-550，规格为3mm×2.5m，或其他等效色谱柱。

5.3微量注射器：

10μL。

6干扰因素

6.1样品宜置于冰箱中冷冻保存，防止样品挥发损失。

6.2仪器室内湿度应控制在40%以下，防止环境湿度对样品的影响

5

6.3惰性气体操作箱内的空气必须用干燥高纯气体置换干净，否则样品水解，影响测试结果。

7分析步骤

7.1准备

按照仪器操作规程开启气相色谱仪，并设定仪器工作参数，待基线平稳正常后开始进样分析。

7.2测定

7.2.1在惰性气体（氮气）操作箱中，首先将10μL微量注射器在干燥的氮气中抽吸几次，以置换其中的潮湿空气。

7.2.2吸取2μL样品迅速注射到气相色谱仪中，进行数据采集。

利用峰面积归一化法计算样品中二氯二氢硅、四氯化硅的含量。

7.2.3重复进样至少两次，取测量值的平均值。

注：

气相色谱法测定三氯氢硅中其他氯硅烷含量的典型应用实例见附录Ａ。

8分析结果的计算

三氯氢硅中二氯二氢硅、四氯化硅的含量以其质量分数计，数值以%表示，按公式

（1）计算：

式中：



Wi=

Aifi

n

åAifii=1



´100%....................................

（1）

Ai——样品中待测组分i（二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅）的峰面积；fi——样品中待测组分i（二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅）的校正因子；Wi——样品中待测组分i（二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅）的质量分数。

9精密度

9.1重复性限

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5％，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得：

表1 重复性限

二氯二氢硅含量/%

0.0026

0.0112

0.0205

0.0523

0.1050

重复性限/%

0.0011

0.0021

0.0031

0.0053

0.0067

四氯化硅含量/%

0.0028

0.0095

0.0199

0.0513

0.1048

重复性限/%

0.0016

0.0018

0.0028

0.0047

0.0072

9.2允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。

表2 允许差

组分

质量分数（%）

允许差（%）

二氯二氢硅

0.0020～0.0100

0.0022

>0.0100～0.0200

0.0038

>0.020～0.050

0.0075

>0.050～0.100

0.0095

四氯化硅

0.0020～0.0100

0.0020

>0.0100～0.0200

0.0035

>0.020～0.050

0.0070

>0.050～0.100

0.0091

10质量保证和控制

应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者都没有时也可用控制标样代替），每周或每两周校正一次本分析方法的有效性。

当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校正。

11试验报告

试验报告应包括以下内容：

a）试样；

b）分析结果及其表示；

c）与基本分析步骤的差异；

d）测定中观察到的异常现象；

e）本标准编号；

f）试验日期。

附 录 A

（资料性附录）典型应用实例

A.1仪器工作参数

气相色谱仪工作参数如下：

a）柱温：

起始温度50℃，保持3min；以10℃/min升至90℃，保持2min；

b）汽化室温度:

100℃；

c）检测器温度:

150℃；

d）进样口载气流速：

20mL/min；

e）参比气流速：

30mL/min。

A.2色谱图及保留时间

典型样品的色谱图如图A.1所示，各样品组分的保留时间如表A.1所示。

说明：

①—空气；

②—HCl；

③—二氯二氢硅；

④—三氯氢硅；

⑤—四氯化硅。

保留时间，min

组分名称

图A.1 样品的典型色谱图表A.1 样品中各组分保留时间

二氯二氢硅

1.72

三氯氢硅

2.39

四氯化硅

3.80