第九章色谱分析习题及答案.docx

1、第九章色谱分析习题及答案第九章色谱分析一填空1. 调整保留时间是减去（死时间）的保留时间 。2. 色谱分析方法是一种利用各组分在固定相与流动相中受到的（作用力不同）而将待分析样品中的各组分依次分离，然后顺序检测各组分含量的分离分析方法。3. 色谱分析的特点（分离效率高）（分析速度快）（检测灵敏度高）（样品用量少）不足之处为（对未知物的定性分析较困难）4. 物质定性分析的方法为（紫外）（红外）（核磁）（质谱）5. 分配系数K为（组分在固定相中的浓度与在流动相中浓度的比值）6. 分配比k是指（平衡时组分在固定相和流动相的质量比）。二选择1.相对保留值是指某组分2与某组分1的_A_。A. 调整保留值

2、之比，B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比2.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中_D_的差别。A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。3.选择固定液时，一般根据_C_原则。A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。4.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽_B_。A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性5分配系数与下列哪些因素有关_D_A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关6、对柱效能n，下列哪些说法正确_AB_ A. 柱长愈长

3、，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小；C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；D.组分能否分离取决于n值的大小。三判断1. 描述色谱柱效能的指标是有效塔板数。（ ）2。在色谱法中，对目标化合物的定量可以用峰面积，也可以用峰高。（ ）3、在色谱图中，如果未知组分的保留值与标准样品的保留值完全相同，则它们是同一种化合物。（）4、在色谱中，各组分的分配系数差别愈大，则各组分分离的可能性也愈大。（ ）5、半峰宽是指峰底宽度的一半。 （ ）6基线是在正常操作条件下,仅由流动相所产生的响应信号的曲线。（ ）四简答1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。答；色谱定性的依据是：保留值，主要定性方法：纯物

4、对照法；加入纯物增加峰高法；保留指数定性法；相对保留值法。2色谱法有那些类型？其分离的原理试什么？答：气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC），根据固定相是固体吸附剂还是固定液（附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体），又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）液体为流动相的色谱称液相色谱（LC）。同理，液相色谱亦可分为液固色谱（LSC）和液液色谱（LLC）超临界流体为流动相的色谱称为超临界流体色谱（SFC）。随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定液键合到载体表面，这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱（CBPC）。3简述塔板理论和速率理论的要点？答：塔板理论反色谱柱看作一个蒸馏塔，借用

5、蒸馏塔中“塔板”的概念来描述组分在两相间的分配行为它的贡献在于解释色谱流出曲线的形状，推导出色谱流出曲线方程，及理论塔板数的计算公式，并成功地解释了流出曲线的形状及浓度极大值的位置，还提出了计算和评价柱效的参数。 速率理论提出，色谱峰受涡流扩散、分子扩散、气液两相间的传质阻力等因素控制，从动力学基础上较好解释影响板高的各种因素，对选择合适的操作条件具有指导意义根据三个扩散方程对塔板高度H的影响，导出速率理论方程或称Van Deemter方程式： H=A + B/u + Cu 式中u为流动相的线速度；A，B，C为常数，分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。4，色谱定量分析时为什

6、么要引入定量因子？答：由于组分的峰面积与其重量或百分含量不成正比，也就是说，在同一类型的检测器上，重量或浓度相同的不同物质，在同一条件下，产生的信号是不一样的（得到的色谱峰面积却常常不同）；在不同类型的检测器上，同一种物质产生的信号也是不一样的因此，为使产生的响应信号（测出的峰面积）能定量代表物质的含量，就要对峰面积进行校正，即在定量计算时要引入校正因子。5气相色谱法有哪些常用的定性分析方法和定量分析方法？答：常用的定性分析方法：绝对保留值法，相对保留值法，加入已知物峰高增加法，保留指数定性常用的定量分析方法：归一化法，内标法，外标法五，名词解释1峰宽：是在流出曲线拐点处做切线，分别相交与基线

7、上的距离。2、半峰宽：峰高一半处色谱峰的宽度。3、标准偏差：峰高0。607处的宽度的一半。4死时间：惰性气体从进样至出现浓度极大点时的时间。反映了流动相流过色谱系统所需要的时间。5保留时间：组份从进样至出现浓度极大点时的时间。六、计算1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下：空气保留时间30s ；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B峰底宽 25s。求：色谱柱的理论塔板数n；A、B各自的分配比；相对保留值r2,1；两峰的分离度R；若将两峰完全分离，柱长应该是多少？答：n=16(tR/Wb)2=16(250/25)2=1600kA=tRA/t0=(230-30)/30=6.7

8、KB=tRB/t0=(250-30)/30=7.32,1=tRB/tRA=220/200=1.1R=(tRB-tRA)/Wb=(220-200)/25=0.8L=2(1.5/0.8)27m2一根2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mLmin（50） 柱温50 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa 空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min 正庚烷保留时间4.10 min 计算正己烷，正庚烷的校正保留体积； 若正庚烷的半峰宽为0.25 min，用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度； 求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。解：

9、F=20mL/min, t0=30s=0.50min, t已=3.50min=210s, t庚=4.10min=250s V已=F（t已t0）=20（3.500.50）=60mL V庚=F（t庚t0）=20（4.100.50）=72mL W1/2（庚）0.25min n理=5.54（t/W1/2）2=5.54（4.10/0.25）2=1490 H=L/n理=200/1490=0.13cm对正已烷，若半峰宽也为0.25min，则W1/2（已）0.25minn理=5.54（t/W1/2）2=5.54（3.5/0.25）2=1086H=L/n理=200/1086=0.184cm 下面是三个励志小故事

10、，不需要的朋友可以下载后编辑删除!谢谢！你可以哭泣，但不要忘了奔跑2012年，我背着大包小包踏上了去往北京的火车，开启了北漂生涯。彼时，天气阴沉，不知何时会掉下雨滴，就像我未知的前方一样，让人担忧。去北京的决定是突然而果决的，我在宿舍纠结了一天，然后在太阳逃离窗口的时候打电话告诉父母，我要到首都闯一闯。消息发出去之后，并没有预料之中的强烈反对，父亲只给我回了一个字：好。就这样看似毫无忧虑的我，欣喜地踏上了北上的路。有些事情只有真正迈出第一步的时候，才会迎来恐惧。当我踏上北上的列车时，才惊觉对于北京，除了天安门、央视大楼这些着名建筑，我知之甚少。俗话说无知者无畏，可于我而言，这句话并不适用，因为

11、在坐上火车那一刻，我就开始对未来胆战心惊，毫无底气。火车开动之后，我的心情变得更加复杂而紧张，甚至一度心生退意。人类果然是一个无解的方程式，看似无畏的勇气背后不知藏下了多少怯懦和犹豫。旁座的姐姐见我一人，开始和我有一搭没一搭地聊起了天。几分钟后，我们竟如同许久未见的好友一般，开始聊起了各自的生活。我说出了自己的恐惧与未见，期冀从她那里得到些许安慰和鼓励。出乎意料地，她并没有说一些心灵鸡汤般的哲理语句，反而给我讲了一个故事，一个让我在很长一段时间都印象深刻，每次想起便会荷尔蒙再度升高的故事，一个她自己的故事。那是一段并不愉快的经历，整段经历是蜿蜒前行的。高考中，她因为做错了三道大题，成为家里的罪

12、人。朋友极尽嘲笑，亲戚们也开始暴露自己毒舌的属性，父母当时并没有过多指责，因为他们正在跟自己的兄弟姐妹们为了祖母的遗产争得死去活来。那被人类歌颂的血缘、亲情，在所有的利益面前瞬间分崩离析。那时的她，像极了一个被遗弃的孩子。或是为了远离当时一片狼藉的场面，家境拮据的她，怀着可能被众叛亲离的勇气，报考了一个三本院校。当她怀揣着自己暑假赚的6000块钱踏进学校的时候，她以为一切喧闹终将与自己隔绝。但是事实上，天真的想法只维系了几天，便不攻自破。专业老师并不看好这个寡言少语的孩子，因为在她看来，法律专业除了要掌握专业知识之外，利索的嘴皮子也是一名律师出人头地不可缺少的法宝，而这个孩子，显然并没有这方面

13、的天赋。糟糕的情况在不断地蔓延，那段时期，她如同造物者手中的失败品，什么都做不好，注意力像手中的沙子一般怎么握都握不住。课文理解不了，丧失阅读能力，法律条款、单词统统在跟她作对，连最简单的问题都会堵住她的嘴。考试更不用提了，考前总是睡不好觉，刚迈进考场全身就开始发抖，像个从来没有上过战场的士兵一样。她一直溺在泪水中，从未上岸，深度抑郁，一度心生退学的想法。她深夜给母亲打去电话，想要获取安慰，家人说当初你自己做的决定，于是她只好自己硬撑着。为了防止自己再胡思乱想，她报了八门选修课，把自己的时间填得满满的。为了应付每科超过6000字的论文，她总是第一个跑到食堂去打饭，背日语，背法语，做英语听力，背

14、法律常识虽不至于像匡衡一样凿壁偷光，但是只要有光的地方，她都待过。一个追着阳光跑的人，是永远不会输在路上的。在不停歇的灌输之下，大脑勉强接受了来自外界的压迫。虽不能到达天才的地步，但是起码恢复了正常的记忆功能。四年的大学生涯也在马不停蹄中准备落下帷幕，为了能够拿到好的工作机会，她到处参加比赛，只是为了让自己在与聘用单位较量时能够多一点筹码。与此同时，她还要忙毕业论文。在有限的时间内打一场不能失败的战争，是那时她的唯一目标。上天果然不会亏待努力的人，她的毕业论文很惊艳，老师甚至生出了让她留校任教的打算，不过还是被她拒绝了，因为她已经进入了当地最着名的一家律师事务所。在刚进入事务所的时候，她过去光

15、鲜的外衣再次黯然失色。为了能够追赶同事的步伐，她过上了每天哒哒哒飞速敲打键盘的生活。为了跟进一个案子，她常常整夜都在做准备，等到一切就绪时，晨光也恰好如期而至。如今，她已经成为北京最着名的律师事务所的招牌律师之一。这次她本可坐飞机回京，只是因为贪恋沿途的风景才会与我相遇。在最难熬的时光要学会一路狂奔，不要多想，也不要把希望寄托在别人身上，人生来便是要努力的，你可以哭泣，但是不要忘了奔跑。她拍着我的肩膀，身上散发着莲花的香味，清新而让人愉悦。终点站很快到达，天空依然阴沉着，不知下一秒云上染墨，雨滴降落，还是阳光冲破云雾，普照大地。当我与她告别，重新背着沉重的行李，阔步向前，我知道等待我的不一定是

16、美好的未来，但是只有拼一拼，才足够对得起自己。每个人都有一个蜕变的过程，这个过程只能自己咬着牙度过，熬过了便化茧成蝶，熬不过，便像蒲公英一样，被生活的风吹着走。一辈子走好一条路有两个西班牙人，一个叫布兰科，一个叫奥特加。虽然他们同龄，又是邻居，但家境却相差很远。布兰科的父亲是一个富商，住别墅，开豪车。而奥特加的父亲却是一个摆地摊的，住棚屋，靠步行。从小，布兰科的父亲就这样对儿子说：“孩子，长大后你想干什么都行，如果你想当律师，我就让我的私人律师教你当一名好律师，他可是出名的大律师;你如果想当医生，我就让我的私人医生教你医术，他可是我们这里医术最高的医生;如果你想当演员，我就将你送去最好的艺术学

17、校学习，找最好的编剧和导演来给你量身定做角色，永远让你当主角;如果你想当商人，那么我就教你怎样做生意，要知道，你老爸可不是一个小商人，而是一个大商人，只要你肯学，我会将我的经商经验全都传授给你!”奥特加的父亲则总是这样对儿子说：“孩子，由于爸爸的能力有限，家境不好，给不了你太多的帮助，所以我除了能教你怎样摆地摊外，再也教不了你任何东西了。你除了跟我去学摆地摊，其他的就是想也是白想啊!”两个孩子都牢牢地记住了自己父亲的话。布兰科首先报考了律师，还没学几天，他就觉得律师的工作太单调，根本就不适合他的性格。他想，反正还有其他事情可以干，于是，他又转去学习医术。因为每天都要跟那些病人打交道，最需要的就

18、是耐心，还没干多久，他又觉得医生这个职业似乎也不太适合他。于是，他想，当演员肯定最好玩，可是不久后，他才知道，当演员真的是太辛苦了。最后，他只得跟父亲学习经商，可是，这时，他父亲的公司因为遭遇金融危机而破产了。最终，布兰科一事无成。奥特加跟父亲摆了几天地摊后，就哭着不肯去了，因为摆地摊日晒雨淋不说，还常遭人白眼。可是，一想到除了摆地摊，再也没别的事可干，他又硬着头皮跟父亲出发了。可是，还没干几天，他又受不了了，又吵着闹着不肯去了。因为没事可干，不久，他又跟着父亲出发了。慢慢地，他竟然从摆地摊中发现，要想永远摆脱摆地摊的工作，就得认真地将地摊摆好。结果，几年后，他终于拥有了自己的专卖店。30年后

19、，他拥有了属于自己的服装集团。如今天，该集团在世界68个国家中总计拥有3691家品牌店，一跃成为世界第二大成衣零售商。奥特加(AmancioOrtega)以250亿美元个人资产，位列福布斯2010年世界富豪榜第9位。人并不是选择越多越好，因为多了反而拿不定主意，无法坚持到底。反而是那些没有选择的人，最终获得了成功。把理想推远一点比尔拉福是美国当代的著名企业家。比尔从商的志向来自他的父亲，他的父亲在商界滚打多年却始终没有取得什么骄人的成绩。受父亲影响，比尔从小就立志要做一位成功的商人，更何况他的父亲也认为他做事机敏果断，敢于创新，非常具有商业天赋，所以一直鼓励比尔去读经济或者商贸类大学。让父亲没

20、有想到的是，比尔在高中毕业后，却来到麻省理工学院学习工科中最基础最普通的机械制造专业。比尔的父亲生气地指责比尔说：“你一定是忘记了自己的理想，要知道，你并不是要做一位出色的工人，而是做一位成功的商人，你为什么不读商业贸易，反而要来学机械制造呢?你这不是拉近理想，分明是把理想推得更远了!”比尔不赞同父亲的观点，他觉得适当把理想推远一点是正确的，因为工业商品在商贸中占了绝对的大多数，如果不具备工科知识，就不能了解产品的性能、生产制造等各方面的情况，将来很难保证能在经商中占到优势，更何况工科学习不仅是增强工业技能，还能帮助一个人建立严谨求实的思维能力，培养一种脚踏实地的工作态度，这些素质都是经商所不

21、能缺少的。听了比尔的解释，他的父亲终于明白了比尔的想法，比尔也得以留在麻省理工学院继续读书，四年的大学，比尔没有拘泥于本专业，他同时还学习了许多化工、建筑、电子等方面的基本知识，毕业后，立志从商的比尔并没有立刻带着这些知识投身商海，而是考入了芝加哥大学继续攻读经济学的硕士学位，这期间，比尔掌握了大量的经济学基本知识，掌握到了决定商业活动正确性的众多因素。取得学位后，按理说比尔应该可以向理想进发了，可是他不仅没有立刻下海经商，反而还进一步把理想推远了：他又花了三年时间进入别的私人学校学习法律知识，之后又进入了一所法学院旁听法律课程，同时他还学习了一些微观经济活动的专业经济学以及企业管理知识!完成

22、这一切之后，比尔又考进了政府部门工作，直到这时，他的父亲终于忍不住了，他指责比尔已经彻底忘记了自己的理想，他提醒比尔说他应该努力让自己成为一名成功的商人，而不是去从事政治。比尔有自己的想法，因为经商必须要具备很强的交往能力，要想在商业上获得成功，必须要深知处世规则，善于人际交往，然而这种能力是在任何学校都学不到的，只有在实践中才能磨炼出来，而磨炼这种能力的最佳去处就是政府部门。比尔在政府部门一干就是5年，他也在工作中培养起了深思稳重、沉着冷静的个性。5年的政府工作结束后，比尔开始慢慢向商业靠近，他应聘到一家公司去熟练商情与商务技巧，因为表现突出，两年后，公司打算出高薪让他担任副总经理，但比尔却

23、辞职了，他意识到自己是时候正式向自己的理想迈开脚步了，随后，他开办了自己的拉福商贸公司，这时，比尔已经是一位35岁的中年人。因为比尔的准备工作实在充分，在接下来的商务操作中，他几乎能考虑到每个细节，能应对一个合格的商人应该能应对的一切，并且能够嗅到各种商机，避免各种法律纠纷，他之前所学的每一点知识和所做的每一步准备，都在他之后的商业活动中发挥出了不可忽略的作用，生意进展异常顺利。也正因如此，在此后短短的25年时间里，比尔的公司从最初20万美元的资产发展成了现在200亿美元，比尔本人也成为美国商业圈的一个神话人物。对于比尔的成功，2011年诺贝尔经济学奖得主托马斯萨金特就曾在一本书中这样评论：“急于求成在很多时候往往是欲速则不达，而适当推远理想反而是一种备战人生的最佳方式，比尔所拥有和依赖的，就是这种独特的智慧!”