第九章色谱分析习题及答案.docx

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第九章色谱分析习题及答案

第九章色谱分析

一填空

1.调整保留时间是减去（死时间）的保留时间。

2.色谱分析方法是一种利用各组分在固定相与流动相中受到的（作用力不同）而将待分析样品中的各组分依次分离，然后顺序检测各组分含量的分离分析方法。

3.色谱分析的特点（分离效率高）（分析速度快）（检测灵敏度高）（样品用量少）不足之处为（对未知物的定性分析较困难）

4.物质定性分析的方法为（紫外）（红外）（核磁）（质谱）

5.分配系数K为（组分在固定相中的浓度与在流动相中浓度的比值）

6.分配比k是指（平衡时组分在固定相和流动相的质量比）。

二选择

1.相对保留值是指某组分2与某组分1的___A__。

A.调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比

2.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中_D__的差别。

A.沸点差，  B.温度差，  C.吸光度，  D.分配系数。

3.选择固定液时，一般根据__C__原则。

A.沸点高低， B.熔点高低， C.相似相溶， D.化学稳定性。

4.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽___B__。

A.没有变化， B.变宽，   C.变窄，   D.不成线性

5分配系数与下列哪些因素有关_D__

A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关

6、对柱效能n，下列哪些说法正确_ AB___ 

A.柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小；C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；D.组分能否分离取决于n值的大小。

三判断

1.描述色谱柱效能的指标是有效塔板数。

（√）

2。

在色谱法中，对目标化合物的定量可以用峰面积，也可以用峰高。

（√）

3、在色谱图中，如果未知组分的保留值与标准样品的保留值完全相同，则它们是同一种化合物。

（╳）

4、在色谱中，各组分的分配系数差别愈大，则各组分分离的可能性也愈大。

（√）

5、半峰宽是指峰底宽度的一半。

（×）

6基线是在正常操作条件下,仅由流动相所产生的响应信号的曲线。

（  √  ）

四简答

1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。

答；色谱定性的依据是：

保留值，主要定性方法：

纯物对照法；加入纯物增加峰高法；保留指数定性法；相对保留值法。

2色谱法有那些类型？

其分离的原理试什么？

答：

气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC），根据固定相是固体吸附剂还是固定液（附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体），又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）．液体为流动相的色谱称液相色谱（LC）。

同理，液相色谱亦可分为液固色谱（LSC）和液液色谱（LLC）．超临界流体为流动相的色谱称为超临界流体色谱（SFC）。

随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定液键合到载体表面，这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱（CBPC）。

3简述塔板理论和速率理论的要点？

答：

塔板理论反色谱柱看作一个蒸馏塔，借用蒸馏塔中“塔板”的概念来描述组分在两相间的分配行为．它的贡献在于解释色谱流出曲线的形状，推导出色谱流出曲线方程，及理论塔板数的计算公式，并成功地解释了流出曲线的形状及浓度极大值的位置，还提出了计算和评价柱效的参数。

速率理论提出，色谱峰受涡流扩散、分子扩散、气液两相间的传质阻力等因素控制，从动力学基础上较好解释影响板高的各种因素，对选择合适的操作条件具有指导意义．根据三个扩散方程对塔板高度H的影响，导出速率理论方程或称VanDeemter方程式：

H=A+B/u+Cu式中u为流动相的线速度；A，B，C为常数，分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。

4，色谱定量分析时为什么要引入定量因子？

答：

由于组分的峰面积与其重量或百分含量不成正比，也就是说，在同一类型的检测器上，重量或浓度相同的不同物质，在同一条件下，产生的信号是不一样的（得到的色谱峰面积却常常不同）；在不同类型的检测器上，同一种物质产生的信号也是不一样的．因此，为使产生的响应信号（测出的峰面积）能定量代表物质的含量，就要对峰面积进行校正，即在定量计算时要引入校正因子。

5气相色谱法有哪些常用的定性分析方法和定量分析方法？

答：

常用的定性分析方法：

绝对保留值法，相对保留值法，

加入已知物峰高增加法，保留指数定性．

常用的定量分析方法：

归一化法，内标法，外标法．

五，名词解释

1峰宽：

是在流出曲线拐点处做切线，分别相交与基线上的距离。

2、半峰宽：

峰高一半处色谱峰的宽度。

3、标准偏差：

峰高0。

607处的宽度的一半。

4死时间：

惰性气体从进样至出现浓度极大点时的时间。

反映了流动相流过色谱系统所需要的时间。

5保留时间：

组份从进样至出现浓度极大点时的时间。

六、计算

1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下：

空气保留时间30s；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B峰底宽 25s。

求：

色谱柱的理论塔板数n；A、B各自的分配比；相对保留值r2,1；两峰的分离度R；若将两峰完全分离，柱长应该是多少？

答：

n=16（tR/Wb）2=16（250/25）2=1600

k’A=t’RA/t0=（230-30）/30=6.7

K’B=t’RB/t0=（250-30）/30=7.3

γ2,1=t’RB/t’RA=220/200=1.1

R=（t’RB-t’RA）/Wb=（220-200）/25=0.8

L=2×（1.5/0.8）2≈7m

2一根2m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下：

流量20mL／min（50℃）柱温50℃

柱前压力：

133.32kpa柱后压力101.32kPa

空气保留时间0.50min正己烷保留时间3.50min

正庚烷保留时间4.10min

①计算正己烷，正庚烷的校正保留体积；

②若正庚烷的半峰宽为0.25min，用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度；

③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。

解：

F=20mL/min,t0=30s=0.50min,t已=3.50min=210s,t庚=4.10min=250s

①V已’=F（t已－t0）=20×（3.50－0.50）=60mL

V庚’=F（t庚－t0）=20×（4.10－0.50）=72mL

②W1/2（庚）＝0.25min

n理=5.54×（t/W1/2）2=5.54×（4.10/0.25）2=1490

H=L/n理=200/1490=0.13cm

对正已烷，若半峰宽也为0.25min，则

W1/2（已）＝0.25min

n理=5.54×（t/W1/2）2=5.54×（3.5/0.25）2=1086

H=L/n理=200/1086=0.184cm

下面是三个励志小故事，不需要的朋友可以下载后编辑删除!

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谢谢！

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　你可以哭泣，但不要忘了奔跑

　　2012年，我背着大包小包踏上了去往北京的火车，开启了北漂生涯。

彼时，天气阴沉，不知何时会掉下雨滴，就像我未知的前方一样，让人担忧。

　　去北京的决定是突然而果决的，我在宿舍纠结了一天，然后在太阳逃离窗口的时候打电话告诉父母，我要到首都闯一闯。

消息发出去之后，并没有预料之中的强烈反对，父亲只给我回了一个字：

好。

　　就这样看似毫无忧虑的我，欣喜地踏上了北上的路。

有些事情只有真正迈出第一步的时候，才会迎来恐惧。

当我踏上北上的列车时，才惊觉对于北京，除了天安门、央视大楼这些着名建筑，我知之甚少。

俗话说无知者无畏，可于我而言，这句话并不适用，因为在坐上火车那一刻，我就开始对未来胆战心惊，毫无底气。

　　火车开动之后，我的心情变得更加复杂而紧张，甚至一度心生退意。

人类果然是一个无解的方程式，看似无畏的勇气背后不知藏下了多少怯懦和犹豫。

　　旁座的姐姐见我一人，开始和我有一搭没一搭地聊起了天。

几分钟后，我们竟如同许久未见的好友一般，开始聊起了各自的生活。

　　我说出了自己的恐惧与未见，期冀从她那里得到些许安慰和鼓励。

出乎意料地，她并没有说一些心灵鸡汤般的哲理语句，反而给我讲了一个故事，一个让我在很长一段时间都印象深刻，每次想起便会荷尔蒙再度升高的故事，一个她自己的故事。

　　那是一段并不愉快的经历，整段经历是蜿蜒前行的。

　　高考中，她因为做错了三道大题，成为家里的罪人。

朋友极尽嘲笑，亲戚们也开始暴露自己毒舌的属性，父母当时并没有过多指责，因为他们正在跟自己的兄弟姐妹们为了祖母的遗产争得死去活来。

那被人类歌颂的血缘、亲情，在所有的利益面前瞬间分崩离析。

那时的她，像极了一个被遗弃的孩子。

或是为了远离当时一片狼藉的场面，家境拮据的她，怀着可能被众叛亲离的勇气，报考了一个三本院校。

　　当她怀揣着自己暑假赚的6000块钱踏进学校的时候，她以为一切喧闹终将与自己隔绝。

但是事实上，天真的想法只维系了几天，便不攻自破。

专业老师并不看好这个寡言少语的孩子，因为在她看来，法律专业除了要掌握专业知识之外，利索的嘴皮子也是一名律师出人头地不可缺少的法宝，而这个孩子，显然并没有这方面的天赋。

　　糟糕的情况在不断地蔓延，那段时期，她如同造物者手中的失败品，什么都做不好，注意力像手中的沙子一般怎么握都握不住。

课文理解不了，丧失阅读能力，法律条款、单词统统在跟她作对，连最简单的问题都会堵住她的嘴。

考试更不用提了，考前总是睡不好觉，刚迈进考场全身就开始发抖，像个从来没有上过战场的士兵一样。

　　她一直溺在泪水中，从未上岸，深度抑郁，一度心生退学的想法。

她深夜给母亲打去电话，想要获取安慰，家人说当初你自己做的决定，于是她只好自己硬撑着。

为了防止自己再胡思乱想，她报了八门选修课，把自己的时间填得满满的。

为了应付每科超过6000字的论文，她总是第一个跑到食堂去打饭，背日语，背法语，做英语听力，背法律常识虽不至于像匡衡一样凿壁偷光，但是只要有光的地方，她都待过。

　　一个追着阳光跑的人，是永远不会输在路上的。

　　在不停歇的灌输之下，大脑勉强接受了来自外界的压迫。

虽不能到达天才的地步，但是起码恢复了正常的记忆功能。

四年的大学生涯也在马不停蹄中准备落下帷幕，为了能够拿到好的工作机会，她到处参加比赛，只是为了让自己在与聘用单位较量时能够多一点筹码。

与此同时，她还要忙毕业论文。

在有限的时间内打一场不能失败的战争，是那时她的唯一目标。

上天果然不会亏待努力的人，她的毕业论文很惊艳，老师甚至生出了让她留校任教的打算，不过还是被她拒绝了，因为她已经进入了当地最着名的一家律师事务所。

　　在刚进入事务所的时候，她过去光鲜的外衣再次黯然失色。

为了能够追赶同事的步伐，她过上了每天哒哒哒飞速敲打键盘的生活。

为了跟进一个案子，她常常整夜都在做准备，等到一切就绪时，晨光也恰好如期而至。

如今，她已经成为北京最着名的律师事务所的招牌律师之一。

这次她本可坐飞机回京，只是因为贪恋沿途的风景才会与我相遇。

　　在最难熬的时光要学会一路狂奔，不要多想，也不要把希望寄托在别人身上，人生来便是要努力的，你可以哭泣，但是不要忘了奔跑。

她拍着我的肩膀，身上散发着莲花的香味，清新而让人愉悦。

　　终点站很快到达，天空依然阴沉着，不知下一秒云上染墨，雨滴降落，还是阳光冲破云雾，普照大地。

　　当我与她告别，重新背着沉重的行李，阔步向前，我知道等待我的不一定是美好的未来，但是只有拼一拼，才足够对得起自己。

　　每个人都有一个蜕变的过程，这个过程只能自己咬着牙度过，熬过了便化茧成蝶，熬不过，便像蒲公英一样，被生活的风吹着走。

一辈子走好一条路

　　有两个西班牙人，一个叫布兰科，一个叫奥特加。

虽然他们同龄，又是邻居，但家境却相差很远。

布兰科的父亲是一个富商，住别墅，开豪车。

而奥特加的父亲却是一个摆地摊的，住棚屋，靠步行。

　　从小，布兰科的父亲就这样对儿子说：

“孩子，长大后你想干什么都行，如果你想当律师，我就让我的私人律师教你当一名好律师，他可是出名的大律师;你如果想当医生，我就让我的私人医生教你医术，他可是我们这里医术最高的医生;如果你想当演员，我就将你送去最好的艺术学校学习，找最好的编剧和导演来给你量身定做角色，永远让你当主角;如果你想当商人，那么我就教你怎样做生意，要知道，你老爸可不是一个小商人，而是一个大商人，只要你肯学，我会将我的经商经验全都传授给你!

”

　　奥特加的父亲则总是这样对儿子说：

“孩子，由于爸爸的能力有限，家境不好，给不了你太多的帮助，所以我除了能教你怎样摆地摊外，再也教不了你任何东西了。

你除了跟我去学摆地摊，其他的就是想也是白想啊!

”

　　两个孩子都牢牢地记住了自己父亲的话。

布兰科首先报考了律师，还没学几天，他就觉得律师的工作太单调，根本就不适合他的性格。

他想，反正还有其他事情可以干，于是，他又转去学习医术。

因为每天都要跟那些病人打交道，最需要的就是耐心，还没干多久，他又觉得医生这个职业似乎也不太适合他。

于是，他想，当演员肯定最好玩，可是不久后，他才知道，当演员真的是太辛苦了。

最后，他只得跟父亲学习经商，可是，这时，他父亲的公司因为遭遇金融危机而破产了。

　　最终，布兰科一事无成。

　　奥特加跟父亲摆了几天地摊后，就哭着不肯去了，因为摆地摊日晒雨淋不说，还常遭人白眼。

可是，一想到除了摆地摊，再也没别的事可干，他又硬着头皮跟父亲出发了。

可是，还没干几天，他又受不了了，又吵着闹着不肯去了。

因为没事可干，不久，他又跟着父亲出发了。

　　慢慢地，他竟然从摆地摊中发现，要想永远摆脱摆地摊的工作，就得认真地将地摊摆好。

结果，几年后，他终于拥有了自己的专卖店。

30年后，他拥有了属于自己的服装集团。

如今天，该集团在世界68个国家中总计拥有3691家品牌店，一跃成为世界第二大成衣零售商。

奥特加（AmancioOrtega）以250亿美元个人资产，位列《福布斯》2010年世界富豪榜第9位。

　　人并不是选择越多越好，因为多了反而拿不定主意，无法坚持到底。

反而是那些没有选择的人，最终获得了成功。

把理想推远一点

　　比尔·拉福是美国当代的著名企业家。

　　比尔从商的志向来自他的父亲，他的父亲在商界滚打多年却始终没有取得什么骄人的成绩。

受父亲影响，比尔从小就立志要做一位成功的商人，更何况他的父亲也认为他做事机敏果断，敢于创新，非常具有商业天赋，所以一直鼓励比尔去读经济或者商贸类大学。

　　让父亲没有想到的是，比尔在高中毕业后，却来到麻省理工学院学习工科中最基础最普通的机械制造专业。

比尔的父亲生气地指责比尔说：

“你一定是忘记了自己的理想，要知道，你并不是要做一位出色的工人，而是做一位成功的商人，你为什么不读商业贸易，反而要来学机械制造呢?

你这不是拉近理想，分明是把理想推得更远了!

”

　　比尔不赞同父亲的观点，他觉得适当把理想推远一点是正确的，因为工业商品在商贸中占了绝对的大多数，如果不具备工科知识，就不能了解产品的性能、生产制造等各方面的情况，将来很难保证能在经商中占到优势，更何况工科学习不仅是增强工业技能，还能帮助一个人建立严谨求实的思维能力，培养一种脚踏实地的工作态度，这些素质都是经商所不能缺少的。

　　听了比尔的解释，他的父亲终于明白了比尔的想法，比尔也得以留在麻省理工学院继续读书，四年的大学，比尔没有拘泥于本专业，他同时还学习了许多化工、建筑、电子等方面的基本知识，毕业后，立志从商的比尔并没有立刻带着这些知识投身商海，而是考入了芝加哥大学继续攻读经济学的硕士学位，这期间，比尔掌握了大量的经济学基本知识，掌握到了决定商业活动正确性的众多因素。

　　取得学位后，按理说比尔应该可以向理想进发了，可是他不仅没有立刻下海经商，反而还进一步把理想推远了：

他又花了三年时间进入别的私人学校学习法律知识，之后又进入了一所法学院旁听法律课程，同时他还学习了一些微观经济活动的专业经济学以及企业管理知识!

完成这一切之后，比尔又考进了政府部门工作，直到这时，他的父亲终于忍不住了，他指责比尔已经彻底忘记了自己的理想，他提醒比尔说他应该努力让自己成为一名成功的商人，而不是去从事政治。

　　比尔有自己的想法，因为经商必须要具备很强的交往能力，要想在商业上获得成功，必须要深知处世规则，善于人际交往，然而这种能力是在任何学校都学不到的，只有在实践中才能磨炼出来，而磨炼这种能力的最佳去处就是政府部门。

比尔在政府部门一干就是5年，他也在工作中培养起了深思稳重、沉着冷静的个性。

　　5年的政府工作结束后，比尔开始慢慢向商业靠近，他应聘到一家公司去熟练商情与商务技巧，因为表现突出，两年后，公司打算出高薪让他担任副总经理，但比尔却辞职了，他意识到自己是时候正式向自己的理想迈开脚步了，随后，他开办了自己的拉福商贸公司，这时，比尔已经是一位35岁的中年人。

　　因为比尔的准备工作实在充分，在接下来的商务操作中，他几乎能考虑到每个细节，能应对一个合格的商人应该能应对的一切，并且能够嗅到各种商机，避免各种法律纠纷，他之前所学的每一点知识和所做的每一步准备，都在他之后的商业活动中发挥出了不可忽略的作用，生意进展异常顺利。

　　也正因如此，在此后短短的25年时间里，比尔的公司从最初20万美元的资产发展成了现在200亿美元，比尔本人也成为美国商业圈的一个神话人物。

　　对于比尔的成功，2011年诺贝尔经济学奖得主托马斯·萨金特就曾在一本书中这样评论：

“急于求成在很多时候往往是欲速则不达，而适当推远理想反而是一种备战人生的最佳方式，比尔所拥有和依赖的，就是这种独特的智慧!

”