样品化验与质量评述.docx

1、样品化验与质量评述商州区潘河钼矿区化学样品钼元素分析质量总结受综合地质大队地调所的委托我室于2010年5月至2011年3月期间承担了商州区潘河钼矿区化学样品的分析测试工作，分析项目Mo共1种元素 。依据DZ/T 0130.4-2006及GB/T14352.2-1993标准要求，我室采用了721-100分光光度计等仪器进行分析测试。本次工作共采钻孔基本分析样5394件。按照中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0130.4-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范 第2部分：岩石矿物分析试样制备和第2部分：岩石矿物样品化学成分分析的要求，分别对样品进行加工和分析测试，具体步骤如下：1、试样制备

2、我室对钼矿石的分析，样品加工遵循切乔特（）经验公式，即：Q = Kd2 。样品的K值采用0.5. 分析试样的制备分为三个阶段：即粗碎、中碎和细碎。每个阶段又包括破碎、过筛、混匀和缩分四道工序。分析试样的制备流程见下图粗碎阶段损耗率低于3%、中碎阶段低于5%和细碎阶段低于7%，且过筛率大于95%。样品经过加工后，分析样置于6080的烘箱中烘干，分析。2、样品化验选用中华人民共和国国家标准GB/T14352.1-1993和GB/T14352.2-1993作为分析钨钼的主要方法。称0.10000.5000克样品至镍坩锅中，经过氧化钠熔融，水浸取，钼呈钼酸盐进入溶液中，钼酸盐在9%10%的硫酸介质中以

3、铜盐催化，用硫脲将钼还原至五价状态，与硫氰酸盐结合成可溶性橘红色硫氰酸钼络合物，在分光光度计上于波长460nm处测定吸光度，计算钼量。每一批样品，插入2个或2个以上标准物质或监控样与样品平行测定。标准物质插入分布在该批样品的前、中和后部位。每一批样品随机抽取25样品作为检查样，并编成密码交由不同人员分别进行基本分析和检查分析。每一批样品插入2份空白试验，与样品平行测定，插入位置为前部和后部。统计基本分析与内检分析成果的相对偏差，再用DZ0130-2006地质矿产实验室测试质量管理规范中规定的数学模型计算（也可查表求得）相对偏差允许限，相对偏差小于等于允许限时为合格，大于允许限时为不合格。在准确

4、度判定后按批次统计试样的合格率，内检合格率大于95%。基本分析成果从正样中抽取样品总数的5%送外检。统计外检分析成果与基本分析成果的相对偏差，确定相对偏差允许限，在准确度判定后计算合格率，外检合格率大于90%。达到了DZ0130-2006地质矿产实验室测试质量管理规范要求。3、内、外检质量本次工作共采钻孔基本分析样5394件，内检由陕西省地矿局综合地质大队地调所项目组抽取粗副样交由我室进行自检代替，自检合格后出具化验报告和对应的自检报告（见附表1），共抽取自检样540个，自检率10.01%，大于内检要求的总样品数的10%，内检合格率97.04%，达到DZ0130-2006地质矿产实验室测试质量

5、管理规范要求的内检合格率大于95%.计算公式如下：相对双差值RD（基分结果内验结果）/ (基分结果+内验结果)100；相对偏差允许限Yc=C(14.37-0.12637.659)Yc重复分析试样中Mo的相对偏差允许限，%重复分析试样中Mo的平均质量分数，%C-某矿种某组分重复分析相对偏差允许限系数，Mo=1当RD Yc时，检验结果为超差。当RD Yc时，检验结果为合格。外检样从内验合格且高于矿体边界的副样中提取，重新编号后送西安矿产地质研究所实验测试中心分析。共抽取外检样270个，占样品总数的5%。外检合格率94.07%，其中超差16件，达到DZ0130-2006地质矿产实验室测试质量管理规范

6、要求的90%以上。内外检质量统计表见附表2。附表1内检送样号原检测结果内检检测结果相对偏差（RD）允许偏差合格（Mo）/10-2（Mo）/10-2（Yc）超差内11.551 1.515 1.174 5.956 内20.064 0.076 -8.571 12.447 内30.148 0.152 -1.333 10.602 内40.147 0.164 -5.466 10.519 内50.091 0.097 -3.191 11.712 内60.104 0.112 -3.704 11.375 内70.095 0.098 -1.554 11.648 内80.119 0.116 1.277 11.174

7、内90.101 0.112 -5.164 11.409 内100.337 0.341 -0.590 8.815 内110.075 0.071 2.740 12.340 内120.095 0.106 -5.473 11.549 内130.079 0.083 -2.469 12.080 内140.107 0.115 -3.604 11.309 内150.048 0.051 -3.030 13.346 内160.201 0.213 -2.899 9.874 内170.148 0.158 -3.268 10.556 内180.084 0.088 -2.326 11.931 内190.048 0.053

8、 -4.950 13.293 内200.078 0.083 -3.106 12.095 内210.015 0.010 20.000 17.334 内220.081 0.086 -2.994 12.004 内230.089 0.092 -1.657 11.805 内240.096 0.103 -3.518 11.573 内250.051 0.057 -5.556 13.117 内260.169 0.148 6.625 10.475 内270.163 0.172 -2.687 10.349 内280.309 0.298 1.812 9.047 内290.034 0.035 -1.449 14.32

9、6 内300.564 0.629 -5.448 7.680 内310.110 0.117 -3.084 11.256 内320.061 0.058 2.521 12.864 内330.239 0.256 -3.434 9.482 内340.117 0.115 0.862 11.204 内350.043 0.044 -1.149 13.692 内360.074 0.065 6.475 12.465 内370.093 0.088 2.762 11.805 内381.220 1.095 5.400 6.448 内390.067 0.052 12.605 12.864 内400.122 0.112 4

10、.274 11.184 内410.077 0.080 -1.911 12.158 内420.075 0.068 4.895 12.393 内430.073 0.068 3.546 12.429 内440.101 0.096 2.538 11.598 内450.079 0.065 9.722 12.375 内460.043 0.034 11.688 14.024 内470.062 0.060 1.639 12.799 内480.066 0.059 5.600 12.737 内490.016 0.011 18.519 17.092 内500.294 0.261 5.946 9.237 内510.9

11、08 0.938 -1.625 6.857 内520.163 0.142 6.885 10.564 内530.103 0.082 11.351 11.751 内540.112 0.089 11.443 11.549 内550.072 0.057 11.628 12.656 内560.059 0.045 13.462 13.216 内570.626 0.587 3.215 7.648 内580.076 0.065 7.801 12.429 内590.099 0.089 5.319 11.712 内600.120 0.104 7.143 11.288 内610.129 0.115 5.738 11

12、.084 内620.153 0.137 5.517 10.680 内630.073 0.062 8.148 12.539 内640.074 0.061 9.630 12.539 内650.157 0.147 3.289 10.571 内660.089 0.075 8.537 12.049 内670.070 0.056 11.111 12.716 内680.044 0.033 14.286 14.024 内690.277 0.247 5.725 9.360 内700.193 0.166 7.521 10.192 内710.109 0.095 6.863 11.513 内720.157 0.150

13、 2.280 10.549 内730.041 0.034 9.333 14.096 内740.125 0.110 6.383 11.174 内750.125 0.121 1.626 11.065 内760.060 0.048 11.111 13.117 内770.098 0.084 7.692 11.791 内780.099 0.101 -1.000 11.561 内790.074 0.069 3.497 12.393 内800.071 0.068 2.158 12.465 内810.287 0.280 1.235 9.191 内820.027 0.024 5.882 15.182 内830.

14、250 0.232 3.734 9.540 内840.318 0.283 5.824 9.067 内850.063 0.067 -3.077 12.636 内860.051 0.049 2.000 13.320 内870.319 0.294 4.078 9.026 内880.236 0.219 3.736 9.666 内890.057 0.061 -3.390 12.886 内900.168 0.159 2.752 10.404 内910.072 0.085 -8.280 12.158 内920.078 0.084 -3.704 12.080 内930.055 0.063 -6.780 12.

15、886 内940.135 0.118 6.719 10.999 内950.080 0.086 -3.614 12.019 内960.078 0.086 -4.878 12.049 内970.078 0.084 -3.704 12.080 内980.087 0.098 -5.946 11.751 内990.070 0.065 3.704 12.539 内1000.036 0.037 -1.370 14.170 内1010.212 0.248 -7.826 9.642 内1020.065 0.079 -9.722 12.375 内1030.061 0.068 -5.426 12.656 内1040

16、.235 0.251 -3.292 9.522 内1050.505 0.574 -6.395 7.876 内1060.049 0.063 -12.500 13.021 内1070.123 0.127 -1.600 11.027 内1080.188 0.209 -5.290 9.967 内1090.214 0.234 -4.464 9.700 内1100.307 0.328 -3.307 8.952 内1110.075 0.088 -7.975 12.064 内1120.114 0.138 -9.524 11.008 内1130.190 0.209 -4.762 9.956 内1140.339

17、0.340 -0.147 8.812 内1150.117 0.120 -1.266 11.153 内1160.267 0.313 -7.931 9.143 内1170.229 0.245 -3.376 9.577 内1180.172 0.192 -5.495 10.161 内1190.086 0.098 -6.522 11.765 内1200.154 0.181 -8.060 10.349 内1210.086 0.095 -4.972 11.805 内1220.065 0.078 -9.091 12.393 内1230.026 0.032 -10.345 14.814 内1240.049 0.

18、050 -1.010 13.346 内1250.067 0.080 -8.844 12.323 内1260.031 0.029 3.333 14.718 内1270.062 0.072 -7.463 12.558 内1280.030 0.024 11.111 15.017 内1290.099 0.111 -5.714 11.443 内1300.284 0.339 -8.828 8.992 内1310.128 0.146 -6.569 10.812 内1320.089 0.108 -9.645 11.598 内1330.035 0.030 7.692 14.493 内1340.116 0.111

19、 2.203 11.256 内1350.151 0.154 -0.984 10.564 内1360.120 0.138 -6.977 10.953 内1370.135 0.151 -5.594 10.712 内1380.084 0.083 0.599 12.004 内1390.264 0.285 -3.825 9.260 内1400.138 0.155 -5.802 10.656 内1410.071 0.070 0.709 12.429 内1420.052 0.055 -2.804 13.141 内1430.061 0.068 -5.426 12.656 内1440.061 0.049 10.

20、909 13.069 内1450.104 0.104 0.000 11.466 内1460.070 0.064 4.478 12.558 内1470.096 0.089 3.784 11.751 内1480.082 0.063 13.103 12.358 内1490.078 0.073 3.311 12.256 内1500.124 0.105 8.297 11.235 内1510.231 0.223 1.762 9.671 内1520.055 0.047 7.843 13.267 内1530.146 0.126 7.353 10.829 内1540.048 0.040 9.091 13.661

21、 内1550.120 0.113 3.004 11.194 内1560.186 0.188 -0.535 10.100 内1570.155 0.182 -8.012 10.335 内1580.090 0.080 5.882 11.960 内1590.089 0.076 7.879 12.034 内1600.102 0.095 3.553 11.598 内1610.068 0.069 -0.730 12.502 内1620.079 0.070 6.040 12.289 内1630.020 0.014 17.647 16.382 内1640.061 0.059 1.667 12.842 内1650

22、.074 0.064 7.246 12.483 内1660.060 0.071 -8.397 12.616 内1670.449 0.496 -4.974 8.138 内1680.083 0.081 1.220 12.049 内1690.070 0.063 5.263 12.577 内1700.058 0.053 4.505 13.045 内1710.231 0.216 3.356 9.705 内1720.198 0.169 7.902 10.143 内1730.264 0.252 2.326 9.393 内1740.107 0.098 4.390 11.501 内1750.102 0.091

23、5.699 11.648 内1760.030 0.026 7.143 14.914 内1770.067 0.059 6.349 12.716 内1780.438 0.464 -2.882 8.231 内1790.175 0.160 4.478 10.349 内1800.260 0.271 -2.072 9.331 内1810.078 0.078 0.000 12.174 内1820.160 0.170 -3.030 10.383 内1830.123 0.123 0.000 11.065 内1840.063 0.061 1.613 12.757 内1850.085 0.092 -3.955 11

24、.860 内1860.116 0.108 3.571 11.288 内1870.092 0.096 -2.128 11.712 内1880.267 0.272 -0.928 9.299 内1890.294 0.310 -2.649 9.057 内1900.096 0.108 -5.882 11.513 内1910.111 0.117 -2.632 11.246 内1920.060 0.063 -2.439 12.778 内1930.102 0.110 -3.774 11.420 内1940.182 0.216 -8.543 9.961 内1950.206 0.225 -4.408 9.785 内1960.080 0.079 0.629 12.126 内1970.098