样品化验与质量评述.docx
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样品化验与质量评述
商州区潘河钼矿区化学样品
钼元素分析质量总结
受综合地质大队地调所的委托我室于2010年5月至2011年3月期间承担了商州区潘河钼矿区化学样品的分析测试工作，分析项目Mo共1种元素。
依据DZ/T0130.4-2006及GB/T14352.2-1993标准要求，我室采用了721-100分光光度计等仪器进行分析测试。
本次工作共采钻孔基本分析样5394件。
按照中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0130.4-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范第2部分：
岩石矿物分析试样制备和第2部分：
岩石矿物样品化学成分分析》的要求，分别对样品进行加工和分析测试，具体步骤如下：
1、试样制备
我室对钼矿石的分析，样品加工遵循切乔特（Чечотт）经验公式，即：
Q=Kd2。
样品的K值采用0.5.分析试样的制备分为三个阶段：
即粗碎、中碎和细碎。
每个阶段又包括破碎、过筛、混匀和缩分四道工序。
分析试样的制备流程见下图
粗碎阶段损耗率低于3%、中碎阶段低于5%和细碎阶段低于7%，且过筛率大于95%。
样品经过加工后，分析样置于60~80℃的烘箱中烘干，分析。
2、样品化验
选用中华人民共和国国家标准GB/T14352.1-1993和GB/T14352.2-1993作为分析钨钼的主要方法。
称0.1000－0.5000克样品至镍坩锅中，经过氧化钠熔融，水浸取，钼呈钼酸盐进入溶液中，钼酸盐在9%~10%的硫酸介质中以铜盐催化，用硫脲将钼还原至五价状态，与硫氰酸盐结合成可溶性橘红色硫氰酸钼络合物，在分光光度计上于波长460nm处测定吸光度，计算钼量。
每一批样品，插入2个或2个以上标准物质或监控样与样品平行测定。
标准物质插入分布在该批样品的前、中和后部位。
每一批样品随机抽取25％样品作为检查样，并编成密码交由不同人员分别进行基本分析和检查分析。
每一批样品插入2份空白试验，与样品平行测定，插入位置为前部和后部。
统计基本分析与内检分析成果的相对偏差，再用《DZ0130-2006地质矿产实验室测试质量管理规范中规定的数学模型计算（也可查表求得）相对偏差允许限，相对偏差小于等于允许限时为合格，大于允许限时为不合格。
在准确度判定后按批次统计试样的合格率，内检合格率大于95%。
基本分析成果从正样中抽取样品总数的5%送外检。
统计外检分析成果与基本分析成果的相对偏差，确定相对偏差允许限，在准确度判定后计算合格率，外检合格率大于90%。
达到了《DZ0130-2006地质矿产实验室测试质量管理规范》要求。
3、内、外检质量
本次工作共采钻孔基本分析样5394件，内检由陕西省地矿局综合地质大队地调所项目组抽取粗副样交由我室进行自检代替，自检合格后出具化验报告和对应的自检报告（见附表1），共抽取自检样540个，自检率10.01%，大于内检要求的总样品数的10%，内检合格率97.04%，达到《DZ0130-2006地质矿产实验室测试质量管理规范》要求的内检合格率大于95%.计算公式如下：
相对双差值RD＝（基分结果－内验结果）/（基分结果+内验结果）×100；
相对偏差允许限Yc=C·（14.37·
-0.1263－7.659）
Yc—重复分析试样中Mo的相对偏差允许限，%
—重复分析试样中Mo的平均质量分数，%
C-某矿种某组分重复分析相对偏差允许限系数，Mo=1
当RD>Yc时，检验结果为超差。
当RD外检样从内验合格且高于矿体边界的副样中提取，重新编号后送西安矿产地质研究所实验测试中心分析。
共抽取外检样270个，占样品总数的5%。
外检合格率94.07%，其中超差16件，达到《DZ0130-2006地质矿产实验室测试质量管理规范》要求的90%以上。
内外检质量统计表见附表2。
附表1
内检送样号
原检测结果
内检检测结果
相对偏差（RD）
允许偏差
合格√
ω（Mo）/10-2
ω（Mo）/10-2
（Yc）
超差×
内1
1.551
1.515
1.174
5.956
√
内2
0.064
0.076
-8.571
12.447
√
内3
0.148
0.152
-1.333
10.602
√
内4
0.147
0.164
-5.466
10.519
√
内5
0.091
0.097
-3.191
11.712
√
内6
0.104
0.112
-3.704
11.375
√
内7
0.095
0.098
-1.554
11.648
√
内8
0.119
0.116
1.277
11.174
√
内9
0.101
0.112
-5.164
11.409
√
内10
0.337
0.341
-0.590
8.815
√
内11
0.075
0.071
2.740
12.340
√
内12
0.095
0.106
-5.473
11.549
√
内13
0.079
0.083
-2.469
12.080
√
内14
0.107
0.115
-3.604
11.309
√
内15
0.048
0.051
-3.030
13.346
√
内16
0.201
0.213
-2.899
9.874
√
内17
0.148
0.158
-3.268
10.556
√
内18
0.084
0.088
-2.326
11.931
√
内19
0.048
0.053
-4.950
13.293
√
内20
0.078
0.083
-3.106
12.095
√
内21
0.015
0.010
20.000
17.334
×
内22
0.081
0.086
-2.994
12.004
√
内23
0.089
0.092
-1.657
11.805
√
内24
0.096
0.103
-3.518
11.573
√
内25
0.051
0.057
-5.556
13.117
√
内26
0.169
0.148
6.625
10.475
√
内27
0.163
0.172
-2.687
10.349
√
内28
0.309
0.298
1.812
9.047
√
内29
0.034
0.035
-1.449
14.326
√
内30
0.564
0.629
-5.448
7.680
√
内31
0.110
0.117
-3.084
11.256
√
内32
0.061
0.058
2.521
12.864
√
内33
0.239
0.256
-3.434
9.482
√
内34
0.117
0.115
0.862
11.204
√
内35
0.043
0.044
-1.149
13.692
√
内36
0.074
0.065
6.475
12.465
√
内37
0.093
0.088
2.762
11.805
√
内38
1.220
1.095
5.400
6.448
√
内39
0.067
0.052
12.605
12.864
√
内40
0.122
0.112
4.274
11.184
√
内41
0.077
0.080
-1.911
12.158
√
内42
0.075
0.068
4.895
12.393
√
内43
0.073
0.068
3.546
12.429
√
内44
0.101
0.096
2.538
11.598
√
内45
0.079
0.065
9.722
12.375
√
内46
0.043
0.034
11.688
14.024
√
内47
0.062
0.060
1.639
12.799
√
内48
0.066
0.059
5.600
12.737
√
内49
0.016
0.011
18.519
17.092
×
内50
0.294
0.261
5.946
9.237
√
内51
0.908
0.938
-1.625
6.857
√
内52
0.163
0.142
6.885
10.564
√
内53
0.103
0.082
11.351
11.751
√
内54
0.112
0.089
11.443
11.549
√
内55
0.072
0.057
11.628
12.656
√
内56
0.059
0.045
13.462
13.216
×
内57
0.626
0.587
3.215
7.648
√
内58
0.076
0.065
7.801
12.429
√
内59
0.099
0.089
5.319
11.712
√
内60
0.120
0.104
7.143
11.288
√
内61
0.129
0.115
5.738
11.084
√
内62
0.153
0.137
5.517
10.680
√
内63
0.073
0.062
8.148
12.539
√
内64
0.074
0.061
9.630
12.539
√
内65
0.157
0.147
3.289
10.571
√
内66
0.089
0.075
8.537
12.049
√
内67
0.070
0.056
11.111
12.716
√
内68
0.044
0.033
14.286
14.024
×
内69
0.277
0.247
5.725
9.360
√
内70
0.193
0.166
7.521
10.192
√
内71
0.109
0.095
6.863
11.513
√
内72
0.157
0.150
2.280
10.549
√
内73
0.041
0.034
9.333
14.096
√
内74
0.125
0.110
6.383
11.174
√
内75
0.125
0.121
1.626
11.065
√
内76
0.060
0.048
11.111
13.117
√
内77
0.098
0.084
7.692
11.791
√
内78
0.099
0.101
-1.000
11.561
√
内79
0.074
0.069
3.497
12.393
√
内80
0.071
0.068
2.158
12.465
√
内81
0.287
0.280
1.235
9.191
√
内82
0.027
0.024
5.882
15.182
√
内83
0.250
0.232
3.734
9.540
√
内84
0.318
0.283
5.824
9.067
√
内85
0.063
0.067
-3.077
12.636
√
内86
0.051
0.049
2.000
13.320
√
内87
0.319
0.294
4.078
9.026
√
内88
0.236
0.219
3.736
9.666
√
内89
0.057
0.061
-3.390
12.886
√
内90
0.168
0.159
2.752
10.404
√
内91
0.072
0.085
-8.280
12.158
√
内92
0.078
0.084
-3.704
12.080
√
内93
0.055
0.063
-6.780
12.886
√
内94
0.135
0.118
6.719
10.999
√
内95
0.080
0.086
-3.614
12.019
√
内96
0.078
0.086
-4.878
12.049
√
内97
0.078
0.084
-3.704
12.080
√
内98
0.087
0.098
-5.946
11.751
√
内99
0.070
0.065
3.704
12.539
√
内100
0.036
0.037
-1.370
14.170
√
内101
0.212
0.248
-7.826
9.642
√
内102
0.065
0.079
-9.722
12.375
√
内103
0.061
0.068
-5.426
12.656
√
内104
0.235
0.251
-3.292
9.522
√
内105
0.505
0.574
-6.395
7.876
√
内106
0.049
0.063
-12.500
13.021
√
内107
0.123
0.127
-1.600
11.027
√
内108
0.188
0.209
-5.290
9.967
√
内109
0.214
0.234
-4.464
9.700
√
内110
0.307
0.328
-3.307
8.952
√
内111
0.075
0.088
-7.975
12.064
√
内112
0.114
0.138
-9.524
11.008
√
内113
0.190
0.209
-4.762
9.956
√
内114
0.339
0.340
-0.147
8.812
√
内115
0.117
0.120
-1.266
11.153
√
内116
0.267
0.313
-7.931
9.143
√
内117
0.229
0.245
-3.376
9.577
√
内118
0.172
0.192
-5.495
10.161
√
内119
0.086
0.098
-6.522
11.765
√
内120
0.154
0.181
-8.060
10.349
√
内121
0.086
0.095
-4.972
11.805
√
内122
0.065
0.078
-9.091
12.393
√
内123
0.026
0.032
-10.345
14.814
√
内124
0.049
0.050
-1.010
13.346
√
内125
0.067
0.080
-8.844
12.323
√
内126
0.031
0.029
3.333
14.718
√
内127
0.062
0.072
-7.463
12.558
√
内128
0.030
0.024
11.111
15.017
√
内129
0.099
0.111
-5.714
11.443
√
内130
0.284
0.339
-8.828
8.992
√
内131
0.128
0.146
-6.569
10.812
√
内132
0.089
0.108
-9.645
11.598
√
内133
0.035
0.030
7.692
14.493
√
内134
0.116
0.111
2.203
11.256
√
内135
0.151
0.154
-0.984
10.564
√
内136
0.120
0.138
-6.977
10.953
√
内137
0.135
0.151
-5.594
10.712
√
内138
0.084
0.083
0.599
12.004
√
内139
0.264
0.285
-3.825
9.260
√
内140
0.138
0.155
-5.802
10.656
√
内141
0.071
0.070
0.709
12.429
√
内142
0.052
0.055
-2.804
13.141
√
内143
0.061
0.068
-5.426
12.656
√
内144
0.061
0.049
10.909
13.069
√
内145
0.104
0.104
0.000
11.466
√
内146
0.070
0.064
4.478
12.558
√
内147
0.096
0.089
3.784
11.751
√
内148
0.082
0.063
13.103
12.358
×
内149
0.078
0.073
3.311
12.256
√
内150
0.124
0.105
8.297
11.235
√
内151
0.231
0.223
1.762
9.671
√
内152
0.055
0.047
7.843
13.267
√
内153
0.146
0.126
7.353
10.829
√
内154
0.048
0.040
9.091
13.661
√
内155
0.120
0.113
3.004
11.194
√
内156
0.186
0.188
-0.535
10.100
√
内157
0.155
0.182
-8.012
10.335
√
内158
0.090
0.080
5.882
11.960
√
内159
0.089
0.076
7.879
12.034
√
内160
0.102
0.095
3.553
11.598
√
内161
0.068
0.069
-0.730
12.502
√
内162
0.079
0.070
6.040
12.289
√
内163
0.020
0.014
17.647
16.382
×
内164
0.061
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