工业盐统一标准Word下载.docx

1、硫酸盐（以SO42-计）， % 1.50镁 （Mg2+） ， % 0.20钙 （Ca2+），% 0.404 采样从料堆上采样，以堆积量100-200t为一种采样单位，每一种侧面不少于2个点，深度在300mm如下，每个采样量不少于2.5kg，将所采各点盐样倒至干净平地混匀，缩分至不少于500g，用自封袋密封装好送分析室分析用。5 原盐中水分测定（烘干法）5.1 办法提纲 样品在1051烘箱内干燥至恒重，计算减量。5.2 仪器设备 普通实验室仪器和低型称量瓶（5030 mm）。 5.3 测定手续称取10g粉碎至2mm如下均匀样品，称准至0.001g，置于已在1051烘至恒重称量瓶中，斜开称量瓶盖，

2、放入电烘箱内搪瓷盘里，升温至1051干燥3h，盖上称量瓶盖，取出，移入干燥器中，冷却至室温称重，后来每次干燥1h称重，直至两次称重之差不超过0.005g，视为恒重。注：第一次称量后平面摇动称量瓶内试样，击碎样品表层结块，混匀样品。5.4 成果表达和计算 以质量百分数表达水分含量x按下式计算：x=（m1-m2）/m100式中：m1烘干前样品加称量瓶质量，g； m2烘干后样品加称量瓶质量，g； m称取样品质量，g。5.5 容许误差水分含量%容许误差%0.300.500.037 原盐中氯离子含量测定7.1 办法提纲样品溶液调至中性，铬酸钾作批示剂，用硝酸银原则溶液滴定，测定氯离子。7.2 试剂和溶液

3、7.2.1 硝酸银c（AgNO3）0.1000mol/l原则滴定溶液7.2.2 铬酸钾批示剂 称取10g铬酸钾，溶于100ml水中，搅拌下滴加硝酸银溶液至呈现红棕色沉淀，过滤后使用。7.2.3 仪器设备 普通实验室用仪器。7.3 测定手续称取25g粉碎至2mm如下均匀样品，称准至0.001g，置于400ml烧杯中，加200ml水，加热近沸至样品所有溶解，冷却后移入500ml容量瓶，加水稀释至刻度摇匀（必要时过滤），从中吸取25.00ml于250ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，然后用移液管吸取25.0ml于250ml锥形瓶中，加四滴铬酸钾批示剂在充分摇动下，用硝酸银原则滴定溶液滴定，直至呈现

4、稳定淡桔红色悬浊液，同步做空白实验校正。滴定期应一面滴加硝酸银溶液，一面摇动锥形瓶，以防止生成AgCl沉淀汇集成团，使其中包括氯离子不易与硝酸银接触；也防止由于局部Ag+过高，生成AgCrO4沉淀使终点过早到达。7.4 成果表达和计算以质量百分数表达氯离子（Cl-）含量x按下式计算。 X=（Vc0.03545100）/m（25/500）（25/250）（V709.00）/m式中 ：V滴定期所消耗硝酸银原则滴定溶液体积，ml； c硝酸银原则滴定溶液浓度，mol/l； m称取样品质量，g； 0.03545与1.00ml硝酸银溶液c（AgNO3）1.000mol/l相称氯离子质量，g。 7.5 容许

5、误差 氯离子含量%34.0047.0047.000.138 原盐中钙离子含量测定8.1办法提纲 样品溶液调至碱性（PH12；以钙红作批示剂，用EDTA原则溶液滴定，测定钙离子。8.2 试剂和溶液8.2.1 乙二胺四乙酸二钠：c（EDTA）=0.02500mol/l原则滴定溶液；8.2.2 氢氧化钠；c（NaOH）=2mol/l溶液：8.2.3 钙批示剂（0.2%） 称取10g已于110烘干氯化钠（二级），0.2g钙试剂，先以某些氯化钠与钙试剂在玛瑙研钵内研细混合，再将剩余磨细过氯化钠加入，混合后，盛入棕色瓶内，存储在干燥器中。8.3 仪器设备8.4 测定手续 用移液管吸取25.0ml测定氯离子

6、时保存样品溶液（7.3）置于250ml锥形瓶中，加入氢氧化钠（8.2.2）溶液2ml再加钙批示剂10mg，及时以EDTA原则滴定溶液（8.2.1）滴定至溶液由玫瑰红色变为亮兰色为终点，记下消耗体积V1。滴定近终点时，EDTA要逐滴加入，否则溶液颜色变化不易观测。8.5成果表达和计算以质量百分数表达钙离子（Ca2+）含量x按下式计算x=（V10.04008（25/500）= V180.16m V1滴定期所消耗EDTA原则滴定溶液体积，ml； cEDTA原则滴定溶液浓度，mol/l； m称取原盐样品质量，g；0.04008与1.00mlEDTA原则溶液c（EDTA）=1.000mol/l 相称钙离

7、子质量，g。8.6 容许误差钙离子含量%0.101.009原盐中镁离子含量测定9.1办法提纲 样品溶液调至碱性（PH= 10），以铬黑T为批示剂，用EDTA原则滴定溶液滴定，测定钙离子和镁离子总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。9.2 试剂和溶液9.2.1 乙二胺四乙酸二钠：9.2.2 氨性缓冲溶液：PH10；9.2.3 铬黑T批示剂：0.2%。 称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺溶于95%乙醇，用乙醇稀释至100ml，此溶液使用前制备。9.3 仪器设备9.4 测定手续 用移液管吸取25.0ml测定氯离子时保存样品溶液（7.3）置于250ml锥形瓶中，加入氨性缓冲溶液10m1及铬黑T批示

8、剂六滴，及时以EDTA原则滴定溶液滴定至溶液由玫瑰红色变为亮兰色为终点，记下消耗体积V2。滴定溶液PH应保持在10，铬黑T才干与Ca2+、Mg2+结合，并且终点明显。9.5 成果表达和计算以质量百分数表达镁离子（Mg2+）含量x按下式计算： x（V2V1）0.02432100/m（25/500） （V2V1）48.64/mV2滴定Ca2+、Mg2+总和消耗EDTA原则滴定溶液体积，ml； V1滴定Ca2+所消耗EDTA原则滴定溶液体积，ml；cEDTA原则滴定溶液浓度，mol/l；0.02432与1.00mlEDTA原则溶液c（EDTA）=1.000mol/l 相称镁离子质量，g。9.6容许误

9、差镁离子含量%0.11.0010 原盐中硫酸根含量测定（EDTA络合滴定法）10.1办法提纲 在酸性溶液中加入已知浓度BaCl2MgCl2混合溶液，将SO42-离子沉淀为BaSO4过剩钡盐、镁盐及试样中存在钙盐、镁盐用已知浓度EDTA原则滴定溶液回滴，由沉淀SO42-用去Ba2+量计算试样中SO42-量。10.2 试剂和溶液10.2.1 乙二胺四乙酸二钠：10.2.2 氯化钡氯化镁混合液：c（BaCl2MgCl2）=0.025mol/l原则滴定溶液；称取分析纯氯化钡3.0g和氯化镁2.6g溶于少量水中，加入（1+1）盐酸2ml，用煮沸并冷却水稀释至1000ml摇匀备用。标定：用移液管吸取BaC

10、l2MgCl2溶液20ml放入250ml锥形瓶中，加入煮沸并冷却水75ml及氨性缓冲溶液5m1，加入铬黑T批示剂五滴，及时以EDTA原则溶液滴定至溶液呈稳定亮兰色，记下消耗EDTA体积V3。10.2.3 氨性缓冲溶液：PH10 10.2.4 铬黑T批示剂：0.2%，同镁离子含量测定 （9.2.3）；10.2.5 盐酸：（1+1）溶液。10.3 仪器设备 普通实验室仪器10.4 测定手续 用移液管吸取25.0ml测定氯离子时保存样品溶液（7.3）置于250ml锥形瓶中，加入（1+1） 盐酸溶液五滴后加热煮沸，以移液管精确加入BaCl2MgCl2混合溶液20.0ml，加热煮沸2min，冷却后加入1

11、5ml无水乙醇，10ml氨性缓冲液,加四至六滴铬黑T批示剂，用EDTA原则溶液（10.2.1）滴定至天蓝色为终点，记下消耗EDTA体积V4。氯化钡氯化镁混合液加入量应使SO42-沉淀完全后，Ba2+过量要达到1025%低于10%会使SO42-沉淀不完全，过量太多，批示剂会过早变色使成果偏低， SO42- %0.9时，氯化钡-氯化镁混合液加入量恰当增长。若BaSO4沉淀过多，可将沉淀物过滤后进行分析。10.5 成果表达和计算：以质量百分数表达硫酸根 （SO42-）含量x按下式计算：x=c（V3+V2-V4）0.09606100/m（25/250）=c192.12/m式中V320ml钡镁混合溶液消

12、耗EDTA原则滴定溶液体积，ml； V225ml滤液中Ca2+、Mg2+消耗EDTA原则滴定溶液体积，ml； V4沉淀SO42-后溶液中Ba2+、Ca2+、Mg2+消耗EDTA原则滴定溶液体积，ml；0.09606与1.00mlEDTA原则溶液c（EDTA）=1.000mol/l 相称硫酸根质量，g。 m称取原盐样品质量，g；10.6 容许误差硫酸根含量%0.500.500.051.503.500.0611 原盐分析成果表达和计算11.1 分析成果表达 依照各种检查成果，得出盐样中所含个别离子比例，然后按下表及所注顺序号码进行化合物成分计算，计算出来硫酸钙、硫酸镁、硫酸钠、氯化镁、氯化钙之和为

13、可溶性杂质含量，别的氯离子计算为氯化钠含量。阳离子 阴离子钙离子镁离子钠离子硫酸根（1）硫酸钙（2）硫酸镁（3）硫酸钠氯离子（4）氯化钙（5）氯化镁（6）氯化钠若依顺序号计算时，某种化合物阴离子或阳离子不存在而不能形成，即依如下顺序号递补进行计算，计算成果算至小数后第三位，取至第二位。检查所得化合物百分数总和加上水不溶物，水分105烘干失重加残留结晶水或600灼烧 失重之和为99.50-100.50%时，以为分析数据成立。原盐在105时残留结晶水，以硫酸钙含1/2结晶水、硫酸镁含2个结晶水、氯化镁4个结晶水计算。11.2 分析成果计算 假定原盐所有钙盐为硫酸钙，所有硫酸盐为硫酸钙和硫酸镁，所有

14、镁盐为硫酸镁和氯化镁，所有钾盐为氯化钾，所有氯化物为氯化镁、氯化钾和氯化钠。（1） CaSO4%Ca2+%SO42-/Ca2+= Ca2+%2.4= SO42-%（ CaSO4）CaSO4 =Ca2+%+ SO42-%（ CaSO4）（2） MgSO4%SO42-% - SO42-%（ CaSO4）= SO42-% （ MgSO4）SO42-% （ MgSO4）Mg2+/ SO42-= SO42-% （ MgSO4）0.253 =Mg2+% （ MgSO4）MgSO4%= Mg2+% （ MgSO4）+ SO42-% （ MgSO4）（3） MgCl2%Mg2+%- Mg2+% （ MgSO4）= Mg2+%（ MgCl2）Mg2+%（ MgCl2）2Cl-/Mg2+= Mg2+%（ MgCl2）2.92=Cl-%（ MgCl2）MgCl2%= Mg2+%（ MgCl2）+ Cl-%（ MgCl2）（4） KCl%K+%Cl-/K+= K+%0.908= Cl-%（KCl）KCl%= K+%+ Cl-%（KCl）（5）NaCl%Cl-%- Cl-%（ MgCl2）- Cl-%（KCl）= Cl-%（NaCl）NaCl%= Cl-%（NaCl）NaCl/Cl-= Cl-%（NaCl）1.643