工业盐统一标准Word下载.docx
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硫酸盐(以SO42-计),%≤
1.50
镁(Mg2+),%≤
0.20
钙(Ca2+),%≤
0.40
4采样
从料堆上采样,以堆积量100-200t为一种采样单位,每一种侧面不少于2个点,深度在300mm如下,每个采样量不少于2.5kg,将所采各点盐样倒至干净平地混匀,缩分至不少于500g,用自封袋密封装好送分析室分析用。
5原盐中水分测定(烘干法)
5.1办法提纲
样品在105±
1℃烘箱内干燥至恒重,计算减量。
5.2仪器设备
普通实验室仪器和低型称量瓶(Ø
50×
30mm)。
5.3测定手续
称取10g粉碎至2mm如下均匀样品,称准至0.001g,置于已在105±
1℃烘至恒重称量瓶中,斜开称量瓶盖,放入电烘箱内搪瓷盘里,升温至105±
1℃干燥3h,盖上称量瓶盖,取出,移入干燥器中,冷却至室温称重,后来每次干燥1h称重,直至两次称重之差不超过0.005g,视为恒重。
注:
第一次称量后平面摇动称量瓶内试样,击碎样品表层结块,混匀样品。
5.4成果表达和计算
以质量百分数表达水分含量x按下式计算:
x=[(m1-m2)/m]×
100
式中:
m1—烘干前样品加称量瓶质量,g;
m2—烘干后样品加称量瓶质量,g;
m—称取样品质量,g。
5.5容许误差
水分含量%
容许误差%
<
1.00
0.10
1.00~4.00
6原盐中水不溶物含量测定
6.1办法提纲
样品用水溶解,将不溶物过滤、洗涤、干燥并称重。
6.2仪器设备
普通实验室仪器和玻璃砂隔板漏斗。
6.3测定手续
称取10g粉碎至2mm如下均匀试样,称准至0.001g,置于400ml烧杯中,加150ml水,在不断搅拌下加热近沸至样品所有溶解,静置温热10min,用已于110±
2℃恒重垫有定量滤纸3号(或4号)玻璃坩埚抽滤,倾斜溶液,洗涤不溶物2~3次,然后将不溶物所有转入坩埚中,并洗涤至滤液中无氯离子(硝酸介质中硝酸银检查)。
冲洗坩埚外壁,将坩埚置于电烘箱中搪瓷盘内,升温至110±
2℃干燥1h,取出移入干燥器中,冷却至室温称重,后来每次干燥0.5h称重,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
6.4成果表达和计算
以质量百分数表达水不溶物含量x按下式计算:
x=[(m1-m2)/m]×
式中:
m1—玻璃坩埚加水不溶物质量,g;
m2—玻璃坩埚质量,g;
6.5容许误差
水不溶物含量%
容许误差%
0.15
0.01
0.15~0.30
0.02
>
0.30~0.50
0.03
7原盐中氯离子含量测定
7.1办法提纲
样品溶液调至中性,铬酸钾作批示剂,用硝酸银原则溶液滴定,测定氯离子。
7.2试剂和溶液
7.2.1硝酸银c(AgNO3)=0.1000mol/l原则滴定溶液
7.2.2铬酸钾批示剂
称取10g铬酸钾,溶于100ml水中,搅拌下滴加硝酸银溶液至呈现红棕色沉淀,过滤后使用。
7.2.3仪器设备
普通实验室用仪器。
7.3测定手续
称取25g粉碎至2mm如下均匀样品,称准至0.001g,置于400ml烧杯中,加200ml水,加热近沸至样品所有溶解,冷却后移入500ml容量瓶,加水稀释至刻度摇匀(必要时过滤),从中吸取25.00ml于250ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀,然后用移液管吸取25.0ml于250ml锥形瓶中,加四滴铬酸钾批示剂在充分摇动下,用硝酸银原则滴定溶液滴定,直至呈现稳定淡桔红色悬浊液,同步做空白实验校正。
滴定期应一面滴加硝酸银溶液,一面摇动锥形瓶,以防止生成AgCl沉淀汇集成团,使其中包括氯离子不易与硝酸银接触;
也防止由于局部Ag+过高,生成AgCrO4沉淀使终点过早到达。
7.4成果表达和计算
以质量百分数表达氯离子(Cl-)含量x按下式计算。
X=(V×
c×
0.03545×
100)/[m×
(25/500)×
(25/250)=(V×
709.00)/m
式中:
V—滴定期所消耗硝酸银原则滴定溶液体积,ml;
c—硝酸银原则滴定溶液浓度,mol/l;
m—称取样品质量,g;
0.03545——与1.00ml硝酸银溶液[c(AgNO3)=1.000mol/l]相称氯离子质量,g。
7.5容许误差
氯离子含量%
34.00~47.00
47.00
0.13
8原盐中钙离子含量测定
8.1办法提纲
样品溶液调至碱性(PH≈12〕;
以钙红作批示剂,用EDTA原则溶液滴定,测定钙离子。
8.2试剂和溶液
8.2.1乙二胺四乙酸二钠:
c(EDTA)=0.02500mol/l原则滴定溶液;
8.2.2氢氧化钠;
c(NaOH)=2mol/l溶液:
8.2.3钙批示剂(0.2%)
称取10g已于110℃烘干氯化钠(二级),0.2g钙试剂,先以某些氯化钠与钙试剂在玛瑙研钵内研细混合,再将剩余磨细过氯化钠加入,混合后,盛入棕色瓶内,存储在干燥器中。
8.3仪器设备
8.4测定手续
用移液管吸取25.0ml测定氯离子时保存样品溶液(7.3)置于250ml锥形瓶中,加入氢氧化钠(8.2.2)溶液2ml再加钙批示剂10mg,及时以EDTA原则滴定溶液(8.2.1)滴定至溶液由玫瑰红色变为亮兰色为终点,记下消耗体积V1。
滴定近终点时,EDTA要逐滴加入,否则溶液颜色变化不易观测。
8.5成果表达和计算
以质量百分数表达钙离子(Ca2+)含量x按下式计算
x=(V1×
0.04008×
(25/500)]=V1×
80.16/m
V1—滴定期所消耗EDTA原则滴定溶液体积,ml;
c—EDTA原则滴定溶液浓度,mol/l;
m—称取原盐样品质量,g;
0.04008—与1.00mlEDTA原则溶液[c(EDTA)=1.000mol/l]相称钙离子质量,g。
8.6容许误差
钙离子含量%
0.10~1.00
9原盐中镁离子含量测定
9.1办法提纲
样品溶液调至碱性(PH=10),以铬黑T为批示剂,用EDTA原则滴定溶液滴定,测定钙离子和镁离子总量,然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。
9.2试剂和溶液
9.2.1乙二胺四乙酸二钠:
9.2.2氨性缓冲溶液:
PH≈10;
9.2.3铬黑T批示剂:
0.2%。
称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺溶于95%乙醇,用乙醇稀释至100ml,此溶液使用前制备。
9.3仪器设备
9.4测定手续
用移液管吸取25.0ml测定氯离子时保存样品溶液(7.3)置于250ml锥形瓶中,加入氨性缓冲溶液10m1及铬黑T批示剂六滴,及时以EDTA原则滴定溶液滴定至溶液由玫瑰红色变为亮兰色为终点,记下消耗体积V2。
滴定溶液PH应保持在10,铬黑T才干与Ca2+、Mg2+结合,并且终点明显。
9.5成果表达和计算
以质量百分数表达镁离子(Mg2+)含量x按下式计算:
x=[(V2—V1)×
0.02432×
100]/[m×
(25/500)]
=(V2—V1)×
48.64/m
V2—滴定Ca2+、Mg2+总和消耗EDTA原则滴定溶液体积,ml;
V1—滴定Ca2+所消耗EDTA原则滴定溶液体积,ml;
c—EDTA原则滴定溶液浓度,mol/l;
0.02432—与1.00mlEDTA原则溶液[c(EDTA)=1.000mol/l]相称镁离子质量,g。
9.6容许误差
镁离子含量%
0.1~1.00
10原盐中硫酸根含量测定(EDTA络合滴定法)
10.1办法提纲
在酸性溶液中加入已知浓度BaCl2—MgCl2混合溶液,将SO42-离子沉淀为BaSO4过剩钡盐、镁盐及试样中存在钙盐、镁盐用已知浓度EDTA原则滴定溶液回滴,由沉淀SO42-用去Ba2+量计算试样中SO42-量。
10.2试剂和溶液
10.2.1乙二胺四乙酸二钠:
10.2.2氯化钡—氯化镁混合液:
c(BaCl2—MgCl2)=0.025mol/l原则滴定溶液;
称取分析纯氯化钡3.0g和氯化镁2.6g溶于少量水中,加入(1+1)盐酸2ml,用煮沸并冷却水稀释至1000ml摇匀备用。
标定:
用移液管吸取BaCl2—MgCl2溶液20ml放入250ml锥形瓶中,加入煮沸并冷却水75ml及氨性缓冲溶液5m1,加入铬黑T批示剂五滴,及时以EDTA原则溶液滴定至溶液呈稳定亮兰色,记下消耗EDTA体积V3。
10.2.3氨性缓冲溶液:
PH≈10
10.2.4铬黑T批示剂:
0.2%,同镁离子含量测定(9.2.3);
10.2.5盐酸:
(1+1)溶液。
10.3仪器设备
普通实验室仪器
10.4测定手续
用移液管吸取25.0ml测定氯离子时保存样品溶液(7.3)置于250ml锥形瓶中,加入(1+1)盐酸溶液五滴后加热煮沸,以移液管精确加入BaCl2—MgCl2混合溶液20.0ml,加热煮沸2min,冷却后加入15ml无水乙醇,10ml氨性缓冲液,加四至六滴铬黑T批示剂,用EDTA原则溶液(10.2.1)滴定至天蓝色为终点,记下消耗EDTA体积V4。
氯化钡—氯化镁混合液加入量应使SO42-沉淀完全后,Ba2+过量要达到10~25%低于10%会使SO42-沉淀不完全,过量太多,批示剂会过早变色使成果偏低,SO42-%>0.9时,氯化钡-氯化镁混合液加入量恰当增长。
若BaSO4沉淀过多,可将沉淀物过滤后进行分析。
10.5成果表达和计算:
以质量百分数表达硫酸根(SO42-)含量x按下式计算:
x=[c×
(V3+V2-V4)×
0.09606×
100]/[m(25/250)]
=c×
192.12/m
式中V3—20ml钡镁混合溶液消耗EDTA原则滴定溶液体积,ml;
V2—25ml滤液中Ca2+、Mg2+消耗EDTA原则滴定溶液体积,ml;
V4—沉淀SO42-后溶液中Ba2+、
Ca2+、Mg2+消耗EDTA原则滴定溶液体积,ml;
0.09606—与1.00mlEDTA原则溶液[c(EDTA)=1.000mol/l]相称硫酸根
质量,g。
m—称取原盐样品质量,g;
10.6容许误差
硫酸根含量%
0.50
0.50~<
0.05
1.50~3.50
0.06
11原盐分析成果表达和计算
11.1分析成果表达
依照各种检查成果,得出盐样中所含个别离子比例,然后按下表及所注顺序号码进行化合物成分计算,计算出来硫酸钙、硫酸镁、硫酸钠、氯化镁、氯化钙之和为可溶性杂质含量,别的氯离子计算为氯化钠含量。
阳离子
阴离子
钙离子
镁离子
钠离子
硫酸根
(1)硫酸钙
(2)硫酸镁
(3)硫酸钠
氯离子
(4)氯化钙
(5)氯化镁
(6)氯化钠
若依顺序号计算时,某种化合物阴离子或阳离子不存在而不能形成,即依如下顺序号递补进行计算,计算成果算至小数后第三位,取至第二位。
检查所得化合物百分数总和加上水不溶物,水分105℃烘干失重加残留结晶水或600℃灼烧失重之和为99.50-100.50%时,以为分析数据成立。
原盐在105℃时残留结晶水,以硫酸钙含1/2结晶水、硫酸镁含2个结晶水、氯化镁4个结晶水计算。
11.2分析成果计算
假定原盐所有钙盐为硫酸钙,所有硫酸盐为硫酸钙和硫酸镁,所有镁盐为硫酸镁和氯化镁,所有钾盐为氯化钾,所有氯化物为氯化镁、氯化钾和氯化钠。
(1)CaSO4%
Ca2+%×
SO42-/Ca2+=Ca2+%×
2.4=SO42-%(CaSO4)
CaSO4=Ca2+%+SO42-%(CaSO4)
(2)MgSO4%
SO42-%-SO42-%(CaSO4)=SO42-%(MgSO4)
SO42-%(MgSO4)×
Mg2+/SO42-=SO42-%(MgSO4)×
0.253
=Mg2+%(MgSO4)
MgSO4%=Mg2+%(MgSO4)+SO42-%(MgSO4)
(3)MgCl2%
Mg2+%-Mg2+%(MgSO4)=Mg2+%(MgCl2)
Mg2+%(MgCl2)×
2Cl-/Mg2+=Mg2+%(MgCl2)×
2.92=Cl-%(MgCl2)
MgCl2%=Mg2+%(MgCl2)+Cl-%(MgCl2)
(4)KCl%
K+%×
Cl-/K+=K+%×
0.908=Cl-%(KCl)
KCl%=K+%+Cl-%(KCl)
(5)NaCl%
Cl-%-Cl-%(MgCl2)-Cl-%(KCl)=Cl-%(NaCl)
NaCl%=Cl-%(NaCl)×
NaCl/Cl-=Cl-%(NaCl)×
1.643