84版水汽实验方法Word格式文档下载.docx

1、干燥器内一般用氯化钙或变色硅胶作干燥剂。当氯化钙干燥剂表面有潮湿现象或变色硅胶颜色变红时，表明干燥剂失效，应进行更换。2.5 蒸发浓缩：当溶液的浓度降低时，可取一定量溶液先在高温电炉上或电热板上进行蒸发。在蒸发过程中，应注意防尘和爆沸溅出。2.6 灰化：在重量分析中，沉淀物进行灼烧前，必须在电炉上将滤纸彻底灰化后，方可移入高温炉灼烧。在灰化过程中应注意：（1）不得有着火现象发生；（2）必须盖上坩埚盖，但为了有足够的氧气进入坩埚，坩埚盖不应盖严。2.7 恒重：方法规定的恒重是指在灼烧（烘干）和冷却条件相同的情况下，最后两次称量之差不大于0.4mg。如方法中另有规定者，不在此限。2.8 试剂纯度：

2、在方法中若无特殊指明者均用分析纯（AR）或化学纯（CP）。表定溶液浓度时，基准物质应是保证试剂或一级试剂（优级纯）。当试剂不合要求时，可将试剂提纯使用或采用更高级别的试剂。2.9 试剂配制：方法所用试剂的配制除有明确规定者外，均为水溶液。2.10 试剂加入量：在方法中，试剂的加入量一般均以毫升数表示，如以滴数表示，均应按每20滴相当于1ml来计算。2.11 标准溶液标定：标准溶液的标定一般应取两份或两份以上试样进行平行试验，当平行试验的相对偏差在0.20.4%以内时，才能取平均值计算其浓度。2.12 工作曲线的制作和校核：用分光光度法测定水样时，应测定五个以上标准溶液的吸光度值才能制作工作曲线

3、。有条件时应使用计算器对数据进行回归处理，可以提高工作曲线的可靠性。工作曲线视测定要求，应定期校核。一般可配制13个标准溶液，对工作曲线校核后再进行水样测定。2.13 溶液浓度表示方法：2.13. 1百分浓度：1）重量百分浓度。重量百分浓度是指在100g溶液中所含溶质的克数，符号为%。2）重容百分浓度。重容百分浓度是指在100ml溶液中所含溶质的克数,符号为%（重/容）.这种浓度的表示方法也通常适用于溶质为固体时溶液的配制.但溶液以指示剂称呼者的其浓度则不标注（重/容）. 2.13.2体积比浓度.体积比浓度是指液体试剂与溶液的xy的体积关系配制溶液，符号为（xy）。如硫酸溶液（13）是指1体积

4、的浓硫酸与3体积的水混合而成的硫酸溶液。2.13.3摩尔浓度：摩尔浓度是指在1l溶液中所含溶质的摩尔数，符号为M。2.13.4当量浓度：当量浓度是指在1l溶液中所含溶质的克当量数，符号为N。2.13.5滴定度：滴定度是指在1l溶液中所含相当于待测成分的重量，符号为T。通常用mg/ml（毫克/毫升）表示。2.13.6市售试剂的浓度：方法中使用的市售试剂均称为浓某酸、浓氨水。其浓度和密度（kg/m3）应符合附表6的规定。2.14 表示测定结果的单位：表示测定结果的单位应采用法定单位，符合火力发电厂水、汽监督规程的规定。如规程中没有规定，则应符合通常习惯的表示方法。2.15 有效数字：分析工作中的有

5、效数字室制该分析方法实际能测定的数字，因此，分析结果应正确地使用有效数字来表示。3水分析的代表符号和使用单位方法的分析项目、代表符号以及使用单位，均汇总于表1-1-1中。项 目符 号单 位中 文法定单位全固体悬浮固体溶解固体灼烧减少固体电导率PH硅铁铝氧化物钙硬度镁氯化物铝酸度碱度硫酸盐磷酸盐铜铁氨联氨溶解氧钠游离二氧化碳硝酸盐亚硝酸盐游离氯硫化氢腐植酸盐化学耗氧量安定性透明度硫酸盐凝聚剂浊度油QGXGRGSGDDSiO2R2O3CaYDMgCl-AlSDJDSO42-PO43-CuFeNH3N2H4O2NaCO2NO3-NO2-Cl2H2SFYCODAXTDLNZDY毫克/升微西/厘米毫克/

6、升，微克/升毫克当量/升，微克当量/升毫克当量/升微克/升厘米福马肼单位mg/ls/cmmg/l, g/lg/lmg/lg/l,cm注：（1）各分析项目的代表符号，是根据如下的原则确定的：a） 用元素符号或化学式表示；b）用国际通用的符号表示，如PH、COD等；c）不属于前两项的符号，系采用分析项目的汉语名称中，两个有代表意义的字的汉语拼音的头一个字母表示，如全固体，其汉语拼音为QuAN-Gu-Ti采用“全”字QuAN和“固”字Gu的头一个字母“QG”表示。（2）毫克当量、微克当量、当量浓度等都不在法定单位制之内，但因当量的概念在容量分析中广泛应用，为使用人员阅读方便，方法中还沿用这些单位。S

7、S-2-1-84 水、汽样品的采集水、汽样品的采集（包括运送和保管）是保证分析结果准确性极为重要的一个步骤。必须使用设计合适的取样器，选择有代表性的取样点，并严格遵守有关采样、运送和保管的规定，才能获得符合要求的样品。现将有关事项规定如下。1取样装置1.1取样器的安装和取样点的布置，应根据机炉的类型、参数、水汽监督的要求（或试验要求），进行设计、制造、安装和布置，以保证采集的水、汽样品有充分的代表性。1.2除低压锅炉外，除氧水、给水和蒸汽的取样管，均应采用不锈钢管制造。1.3除氧水、给水、炉水、蒸汽和疏水的取样装置，必须安装冷却器。取样冷却器应有足够的冷却面积，并接在能连续供给足够冷却水量的水

8、源上，以保证水样流量在500-700ml/min时，水样温度仍低于3040。在有条件的情况下可采用纯水做冷却水，以保证取样冷却器具有良好的换热效率。1.4取样冷却器应定期检修和清除水垢。机炉大修时，应安排检修取样器和所属阀门。1.5取样管道应定期冲洗（至少每周一次）作系统查检取样前要冲洗有关取样管道，并适当延长冲洗时间。冲洗后，将流量调至500700ml/min，待稳定后方可取样，以确保样品的充分的代表性。 6测定溶解氧的除氧水和汽机凝结水，其取样门的盘根管路应严密不漏空气。2水样的采集方法2.1采集接有取样冷却器的水样时，应调节取样阀门开度，使水样流量在500700ml/min，并保持流速稳

9、定，同时调节冷却水量，使水样温度为3040。蒸汽样品的采集，应根据设计流速取样。2.2给水、炉水和蒸汽样品，原则上应保持常流。采集其他水样时，应先把管道中的积水放尽并冲洗后方能取样。2.3盛水样的容器（采样瓶）必须是硬质玻璃或塑料制品（测定硅或微量成分分析的样品，必须使用塑料容器）。采样前，应先将采样瓶彻底清洗干净，采样时再用水样冲洗三次（方法中另有规定者除外），才能收集样品。采样后应迅速盖上瓶塞。2.4在生水管路上取样时，应在生水泵出口处或生水流动部位取样；采集井水样品时，应在水面下50cm处取样；采集城市自来水样时，应先冲洗管道510min后再取样；采集江、河、湖和泉中的地表水时，应将采样

10、瓶浸入水面下50cm处取样，并且在不同地点分别采集，以保证水样有充分的代表性。江、河、湖和泉的水样，受气候、雨量等的变化影响很大，采样时应注明这些条件。2.5所采集水样的数量应满足试验和复核的需要。供全分析所用的水样不得少于5L，若水样浑浊时应分装两瓶，每瓶2.5L左右。供单项分析用的水样不得少于0.3L。2.6采集现场监督控制试验的水样，一般应用固定的取样瓶。采集供全分析用的水样应粘贴标签，注明：水样名称、采样者姓名、采样地点、时间、温度以及其他情况（如气候条件等）2.7测定水中某些不稳定成分（如溶解氧、游离二氧化碳等）时，应在现场取样测定，采样方法应按各测定方法中的规定进行。采集测定铜、铁

11、、铝等的水样时，采集方法应按照方法中的要求。3 水样的存放和运送水样在放置过程中，由于种种原因，水样中某些成分的含量可能发生很大的变化。原则上说，水样采集后应及时化验，存放与运送时间应尽量缩短。有些项目必须在现场取样测定，有些项目则可以取样后在实验室内测定。如需要运送到外地分析的水样，应注意妥善保管与运送。3.1水样的存放时间。水样采集后其成分受水样的性质、温度、保存条件的影响有很大的改变。此外，不同的测定项目，对水样可以存放时间的要求有很难绝对规定根据一般规定，表2-1-1所列时间可供参考。表2-1-1 水 样 可 以 存 放 的 时 间水 样 种 类存 放 时 间（h）未受污染的水受污染的

12、水7212243.2水样存放与运送时，应检查水样瓶是否封闭严密。水样瓶应放在不受日光直接照射的阴凉处。3.3水样在运送途中，冬季应防冻、夏季应防曝晒。3.4化验经过存放或运送的水样，应在报告中注明存放的时间和温度条件。4水质全分析的工作步骤水质全分析时，应做好分析前的准备工作。根据试验的要求和测定项目，选择适当的分析方法、准备分析用的仪器和试剂，然后再进行分析测定。测定时应注意下列事项：4.1开启水样瓶封口前，应先观察并记录水样的颜色、透明程度和沉淀物的数量及其他特征。4.2透明的水样在开启后应先辨别气味，并且立即测定PH、氨、化学耗氧量、碱度、亚硝酸盐和亚硫酸盐等易变项目；然后测定全固体、溶

13、解固体和悬浮固体；接着测定硅、铁铝氧化物、钙、镁、硬度、磷酸盐、硝酸盐、氧化物等项目。4.3浑浊的水样应采取其中的经澄清的一瓶，立即测定PH、氨、酚酞碱度、亚硝酸盐和亚硫酸盐等易变项目；过滤后测定全碱度、硬度、磷酸盐、硝酸盐、氯化物等项目将另一瓶水样混匀后，立即测定化学耗氧量，并测定全固体、悬浮固体、溶解固体、硅、铁铝氧化物以及钙镁等项目。4.4水质全分析结果，必须进行审核，当相对误差超过方法的相应规定时，应查找原因后重新测定，直到符合要求。【注释】（1） 在水样分析中，开启瓶封后对易变项目的测定就会有影响，为尽可能减少影响，开启瓶封后要立即测定，并在四小时内完成这些项目的测定。（2） 在水样

14、PH大于8的情况下，给水、炉水、蒸汽、疏水等水样中含有的铁、铜等杂质，有相当一部分以胶体、悬浮固体的形式存在于其中。要获得有充分代表性的水样是较为困难的。取样方法规定，系统查定时，要充分冲洗管道，冲洗后应根据具体条件间隔适当时间才能取样，就是为了防止胶体物质、悬浮固体影响水样的代表性。此外，应采取平均样代替单个样的方法，也可提高水样的代表性。即用薄膜法（见SS-C-4-84）取水样1020l，测定滤膜上的铁、铜和滤液中的铁、铜。根据悬浮铁、铜与离子态铁、铜之和，求出每升水样中铁、铜含量。 SS-3-1-84 全固体的测定1概要1.1 全固体为悬浮固体与溶解固体的总和。1.2 全固体测定有三种方

15、法：第一发适用于一般水样：第二法适用于酚酞碱度高的水样，如炉水；第三法适用于含有大量吸湿性很强的固体物质，如氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁等的苦咸水。2仪器2.1 水浴锅或100ml烧杯（蒸干燥作时水浴锅内水面不能与蒸发皿接触，以免沾污蒸发皿而引起误差）。2.2 瓷蒸发皿或石英蒸发皿：100ml（若为精密分析应使用铂蒸发皿）。3试剂3.1 碳酸钠标准溶液（1ml含10mgNa2CO3）。3.2 0.1N硫酸标准溶液。4测定方法4.1 第一法的测定步骤：4.1.1 取一定量充分摇匀的水样，逐次注入已经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。4.1.2 将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105110的炉中

16、烘2h。4.1.3 取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称量。4.1.4 在相同条件下烘半小时，冷却后称量，如此反复操作至恒重。全固体（QG）含量（mg/l）按式（1）计算： G1-G2QG=1000 （1） V式中 G1 蒸干残留物与蒸发皿的总重量，mg； G2蒸发皿的重量，mg； V水样的体积，ml。4.2 第二法的测定步骤取一定量充分摇匀的水样，加入与其酚酞碱度相当量的硫酸标准溶液，使水样中和至pH=8.3左右。然后逐次注入已经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。以下按第一法的4.1.24.1.4的测定步骤操作。全固体（QG）含量（mg/l）按式（2）计算： G1-G2 QG=100

17、0+1.06（OH-）+0.517（碳酸根离子）-0.1b49 （2）式中 G1 G2 V同（1）式；OH-水样中氢氧化物的含量（按计算得出），mg/l；1.06OH-变成H2O后在蒸发过程中损失重量的换算系数；碳酸根离子水样中碳酸盐碱度的含量（按计算得出），mg/l；0.517碳酸根离子变成碳酸氢根离子后在蒸发过程中损失重量的换算系数；b每升水样所加0.1N硫酸标准溶液的体积，ml。4.3 第三法的测定步骤 取一定量充分摇匀的水样，逐次注入事先至有20ml碳酸钠标准溶液（应用移液管吸取）的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。 以下按第一法的4.1.24.1.4的测定步骤操作。 全固体（QG）含量（mg

18、/l）按式（3）计算： G1-G2-10a QG=1000式中 G1 G2 V同式（1）；a加入碳酸钠标准溶液的体积，ml；10碳酸钠标准溶液的浓度，mg/ml。 所取水样的体积，应使蒸干残留物的重量在50100mg左右。 第二法中若水样酚酞碱度小于0.5me/l，可以不加酸中和。3. 为防止在蒸干，烘干过程中落入杂物而影响试验结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。特别对含盐量较少的水样，如超高压炉的炉水全固体测定，可在通风厨内再加防护罩或采用真空蒸发的方法。否则，测定误差较大。4. 测全固体用的瓷蒸发皿，可用石英蒸发皿代替。如不测定灼烧减少固体，也可用玻璃蒸发皿代替瓷蒸发皿。优点是

19、易恒重。SS-3-2-84 悬浮固体的测定1.1 水样中能够用某种过滤材料分离出来的固体物质称为悬浮固体。不同的过滤材料，可以获得不同的测定结果。1.2 本法系采用G4玻璃过滤器或用铺有5mm厚的石棉层的古氏坩埚过滤器作为过滤材料。2.1 玻璃过滤器：“上玻”G4（孔径为34um）。2.2 古氏坩埚：容积30ml。2.3 电动真空泵或水力抽气器。2.4 吸滤瓶：容积2l。硝酸溶液（1+1）。4.1 采用G4玻璃过滤器时，先用硝酸溶液洗涤该过滤器，再用蒸馏水洗净，然后置于105110烘箱中烘1h，取出，在干燥器内冷却至室温后，称量，如此反复操作至恒重。4.2 采用酸洗石棉层作为过滤材料时，可将酸

20、洗石棉按下面方法均匀地铺平整个古氏坩埚底部。4.2.1 置酸洗石棉于烧杯中，加入少量蒸馏水并激烈搅拌。4.2.2 往已搅拌好的酸洗石棉中，加入大量蒸馏水，再搅拌，把上部浑浊 液中含有细小的石棉纤维悬浮液倒入一烧杯中，而沉于烧杯底部较长的石棉纤维悬浮液倒入另一烧杯中。4.2.3 把干净的古氏坩埚安放在吸滤瓶上，以备抽滤。4.2.4 将制备好的较长的石棉纤维悬浮液倒入坩埚中，轻轻地抽滤，再次倒入，再次抽滤，直到石棉层厚达约4mm。4.2.5 然后倒入较细小的石棉纤维悬浮液，使较长的石棉纤维上又覆盖一层约1mm的石棉层。4.2.6 用蒸馏水洗涤制备好的石棉层，直到洗出液完全透明为止。烘1h，取出放在

21、干燥器内冷却，称量，直至恒重。4.3 将玻璃过滤器（或铺有石棉层的古氏坩埚），安装在吸滤瓶上，启动真空泵。4.4 将水样摇匀后按表3-2-1规定，准确量取水样体积，徐徐注入玻璃过滤器中，最初滤出的200ml滤液，应重复过滤一次，滤液留作全分析用。表3-2-1 悬浮固体含量与应取水样的体积悬浮固体含量水 样 体 积ml备 注50205020500-直接测定用全固体和溶解固体之差求得4.5 过滤完毕后，用少量蒸馏水将量取水样的容器和玻璃过滤器清洗数次，然后将玻璃过滤器移入105110的烘箱中烘干1h，取出置于干燥器内，冷却至室温称量。4.6 再在相同的温度下烘干半小时，冷却称量，如此反复操作，直至

22、恒重。水样中悬浮固体（XG）的含量（mg/l）按下式计算： XG=式中 G1玻璃过滤器（或铺有石棉层的古氏坩埚）与悬浮固体的总量，mg；G2玻璃过滤器（或铺有石棉层的古氏坩埚）的重量，mg；V水样的体积，ml。 悬浮固体含量可由全固体与溶解固体相减而得到。 若无酸洗石棉可按下述方法制备：把优质长纤维石棉切成长度为0.5cm的长条，在研钵中用水捣和，再用浓盐酸在水浴锅上煮1218h，然后用热蒸馏水洗涤至洗出液中无氯离子，即可应用。 过滤后的水样应澄清透明，否则应重新过滤。 试验条件要严格控制，如烘干温度和烘干时间。5. 本法也可采用玻璃漏斗和无灰致密滤纸过滤，由于滤纸吸水性大，应在盖紧瓶盖的称量

23、瓶中称量。6. 在测定结果中应注明所用的过滤材料。SS-3-3-84 溶解固体和灼烧减少固体的测定1.1 溶解固体是指分离悬浮固体后的滤液经蒸发、干燥所得的残渣重量。1.2 测定溶解固体有三种方法，各方法的适用条件同“SS-3-1-84”。1.3 灼烧减少固体为溶解固体在750-800灼烧至残渣变白后所失去的重量。本法所用仪器与“SS-3-1-84”中的相同。3.2 0.1N硫酸标准溶液 4测定方法4.1 溶解固体的测定：4.1.1 第一法测定步骤： 取一定量过滤的澄清水样，逐次注入已经灼烧至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。 将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105-110的烘箱内烘2h。 取出蒸发

24、皿放在干燥器内冷却至室温后，迅速称量。 再在相同条件下烘半小时，冷却后再次称量，如此反复直至恒重。溶解固体（RG）含量（mg/l）按式（1）计算：RG=式中 G1蒸干残留物与蒸发皿的总重量，mg；G2蒸发皿的重量，mg；4.1.2 第二法测定步骤： 取一定量已经过滤的澄清锅炉水样，加入与其酚酞碱度相当量的硫酸标准溶液，使水样中和。将此中和后的水样逐次注入已经灼烧至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。以下按4.1.1的2）、3）、4）项测定步骤操作。溶解固体（RG）含量（mg/l）按式（2）计算：G1-G2RG=式中个符号的含义见“SS-3-1-84”。4.1.3 第三法测定步骤：取一定量已过滤的澄清水样，逐次注入事先置有20ml碳酸钠标准溶液（用移液管操作）的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。溶解固体（RG）含量（mg/l）按式（3）计算：RG=1000 （3）中G1、G2、V同式（1）中的解释； a加入碳酸钠标准溶液的体积，ml； 10碳酸钠标准溶液的浓度，mg/ml。4.2