84版水汽实验方法Word格式文档下载.docx
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干燥器内一般用氯化钙或变色硅胶作干燥剂。
当氯化钙干燥剂表面有潮湿现象或变色硅胶颜色变红时，表明干燥剂失效，应进行更换。
2.5蒸发浓缩：
当溶液的浓度降低时，可取一定量溶液先在高温电炉上或电热板上进行蒸发。
在蒸发过程中，应注意防尘和爆沸溅出。
2.6灰化：
在重量分析中，沉淀物进行灼烧前，必须在电炉上将滤纸彻底灰化后，方可移入高温炉灼烧。
在灰化过程中应注意：
（1）不得有着火现象发生；
（2）必须盖上坩埚盖，但为了有足够的氧气进入坩埚，坩埚盖不应盖严。
2.7恒重：
《方法》规定的恒重是指在灼烧（烘干）和冷却条件相同的情况下，最后两次称量之差不大于0.4mg。
如《方法》中另有规定者，不在此限。
2.8试剂纯度：
在《方法》中若无特殊指明者均用分析纯（A·
R）或化学纯（C·
P）。
表定溶液浓度时，基准物质应是保证试剂或一级试剂（优级纯）。
当试剂不合要求时，可将试剂提纯使用或采用更高级别的试剂。
2.9试剂配制：
《方法》所用试剂的配制除有明确规定者外，均为水溶液。
2.10试剂加入量：
在《方法》中，试剂的加入量一般均以毫升数表示，如以滴数表示，均应按每20滴相当于1ml来计算。
2.11标准溶液标定：
标准溶液的标定一般应取两份或两份以上试样进行平行试验，当平行试验的相对偏差在±
0.2～0.4%以内时，才能取平均值计算其浓度。
2.12工作曲线的制作和校核：
用分光光度法测定水样时，应测定五个以上标准溶液的吸光度值才能制作工作曲线。
有条件时应使用计算器对数据进行回归处理，可以提高工作曲线的可靠性。
工作曲线视测定要求，应定期校核。
一般可配制1～3个标准溶液，对工作曲线校核后再进行水样测定。
2.13溶液浓度表示方法：
2.13.
1百分浓度：
1）重量百分浓度。
重量百分浓度是指在100g溶液中所含溶质的克数，符号为%。
2）重容百分浓度。
重容百分浓度是指在100ml溶液中所含溶质的克数,符号为%（重/容）.这种浓度的表示方法也通常适用于溶质为固体时溶液的配制.但溶液以指示剂称呼者的其浓度则不标注（重/容）.
2.13.2体积比浓度.体积比浓度是指液体试剂与溶液的x＋y的体积关系配制溶液，符号为
（x＋y）。
如硫酸溶液（1＋3）是指1体积的浓硫酸与3体积的水混合而成的硫酸溶液。
2.13.3摩尔浓度：
摩尔浓度是指在1l溶液中所含溶质的摩尔数，符号为M。
2.13.4当量浓度：
当量浓度是指在1l溶液中所含溶质的克当量数，符号为N。
2.13.5滴定度：
滴定度是指在1l溶液中所含相当于待测成分的重量，符号为T。
通常用mg/ml（毫克/毫升）表示。
2.13.6市售试剂的浓度：
《方法》中使用的市售试剂均称为浓某酸、浓氨水。
其浓度和密度（kg/m3）应符合附表6的规定。
2.14表示测定结果的单位：
表示测定结果的单位应采用法定单位，符合《火力发电厂水、汽监督规程》的规定。
如《规程》中没有规定，则应符合通常习惯的表示方法。
2.15有效数字：
分析工作中的有效数字室制该分析方法实际能测定的数字，因此，分析结果应正确地使用有效数字来表示。
3水分析的代表符号和使用单位
《方法》的分析项目、代表符号以及使用单位，均汇总于表1-1-1中。
项目
符号
单位
中文
法定单位
全固体
悬浮固体
溶解固体
灼烧减少固体
电导率
PH
硅
铁铝氧化物
钙
硬度
镁
氯化物
铝
酸度
碱度
硫酸盐
磷酸盐
铜
铁
氨
联氨
溶解氧
钠
游离二氧化碳
硝酸盐
亚硝酸盐
游离氯
硫化氢
腐植酸盐
化学耗氧量
安定性
透明度
硫酸盐凝聚剂
浊度
油
QG
XG
RG
SG
DD
SiO2
R2O3
Ca
YD
Mg
Cl-
Al
SD
JD
SO42-
PO43-
Cu
Fe
NH3
N2H4
O2
Na
CO2
NO3-
NO2-
Cl2
H2S
FY
COD
AX
TD
LN
ZD
Y
毫克/升
微西/厘米
——
毫克/升，微克/升
毫克当量/升，微克当量/升
毫克当量/升
微克/升
厘米
福马肼单位
mg/l
μs/cm
－
mg/l,μg/l
μg/l
mg/lμg/l,
cm
注：
（1）各分析项目的代表符号，是根据如下的原则确定的：
a）
用元素符号或化学式表示；
b）用国际通用的符号表示，如PH、COD等；
c）不属于前两项的符号，系采用分析项目的汉语名称中，两个有代表意义的字的汉语拼音的头一个字母表示，如全固体，其汉语拼音为[QuAN-Gu-Ti]采用“全”字[QuAN]和“固”字[Gu]的头一个字母“QG”表示。
（2）毫克当量、微克当量、当量浓度等都不在法定单位制之内，但因当量的概念在容量分析中广泛应用，为使用人员阅读方便，《方法》中还沿用这些单位。
SS-2-1-84水、汽样品的采集
水、汽样品的采集（包括运送和保管）是保证分析结果准确性极为重要的一个步骤。
必须使用设计合适的取样器，选择有代表性的取样点，并严格遵守有关采样、运送和保管的规定，才能获得符合要求的样品。
现将有关事项规定如下。
1取样装置
1.1取样器的安装和取样点的布置，应根据机炉的类型、参数、水汽监督的要求（或试验要求），进行设计、制造、安装和布置，以保证采集的水、汽样品有充分的代表性。
1.2除低压锅炉外，除氧水、给水和蒸汽的取样管，均应采用不锈钢管制造。
1.3除氧水、给水、炉水、蒸汽和疏水的取样装置，必须安装冷却器。
取样冷却器应有足够的冷却面积，并接在能连续供给足够冷却水量的水源上，以保证水样流量在500-700ml/min时，水样温度仍低于30～40℃。
在有条件的情况下可采用纯水做冷却水，以保证取样冷却器具有良好的换热效率。
1.4取样冷却器应定期检修和清除水垢。
机炉大修时，应安排检修取样器和所属阀门。
1.5取样管道应定期冲洗（至少每周一次）作系统查检取样前要冲洗有关取样管道，并适当延长冲洗时间。
冲洗后，将流量调至500～700ml/min，待稳定后方可取样，以确保样品的充分的代表性。
6测定溶解氧的除氧水和汽机凝结水，其取样门的盘根管路应严密不漏空气。
2水样的采集方法
2.1采集接有取样冷却器的水样时，应调节取样阀门开度，使水样流量在500～700ml/min，并保持流速稳定，同时调节冷却水量，使水样温度为30～40℃。
蒸汽样品的采集，应根据设计流速取样。
2.2给水、炉水和蒸汽样品，原则上应保持常流。
采集其他水样时，应先把管道中的积水放尽并冲洗后方能取样。
2.3盛水样的容器（采样瓶）必须是硬质玻璃或塑料制品（测定硅或微量成分分析的样品，必须使用塑料容器）。
采样前，应先将采样瓶彻底清洗干净，采样时再用水样冲洗三次（《方法》中另有规定者除外），才能收集样品。
采样后应迅速盖上瓶塞。
2.4在生水管路上取样时，应在生水泵出口处或生水流动部位取样；
采集井水样品时，应在水面下50cm处取样；
采集城市自来水样时，应先冲洗管道5～10min后再取样；
采集江、河、湖和泉中的地表水时，应将采样瓶浸入水面下50cm处取样，并且在不同地点分别采集，以保证水样有充分的代表性。
江、河、湖和泉的水样，受气候、雨量等的变化影响很大，采样时应注明这些条件。
2.5所采集水样的数量应满足试验和复核的需要。
供全分析所用的水样不得少于5L，若水样浑浊时应分装两瓶，每瓶2.5L左右。
供单项分析用的水样不得少于0.3L。
2.6采集现场监督控制试验的水样，一般应用固定的取样瓶。
采集供全分析用的水样应粘贴标签，注明：
水样名称、采样者姓名、采样地点、时间、温度以及其他情况（如气候条件等）
2.7测定水中某些不稳定成分（如溶解氧、游离二氧化碳等）时，应在现场取样测定，采样方法应按各测定方法中的规定进行。
采集测定铜、铁、铝等的水样时，采集方法应按照方法中的要求。
3水样的存放和运送
水样在放置过程中，由于种种原因，水样中某些成分的含量可能发生很大的变化。
原则上说，水样采集后应及时化验，存放与运送时间应尽量缩短。
有些项目必须在现场取样测定，有些项目则可以取样后在实验室内测定。
如需要运送到外地分析的水样，应注意妥善保管与运送。
3.1水样的存放时间。
水样采集后其成分受水样的性质、温度、保存条件的影响有很大的改变。
此外，不同的测定项目，对水样可以存放时间的要求有很难绝对规定根据一般规定，表2-1-1所列时间可供参考。
表2-1-1水样可以存放的时间
水样种类
存放时间（h）
未受污染的水
受污染的水
72
12～24
3.2水样存放与运送时，应检查水样瓶是否封闭严密。
水样瓶应放在不受日光直接照射的阴凉处。
3.3水样在运送途中，冬季应防冻、夏季应防曝晒。
3.4化验经过存放或运送的水样，应在报告中注明存放的时间和温度条件。
4水质全分析的工作步骤
水质全分析时，应做好分析前的准备工作。
根据试验的要求和测定项目，选择适当的分析方法、准备分析用的仪器和试剂，然后再进行分析测定。
测定时应注意下列事项：
4.1开启水样瓶封口前，应先观察并记录水样的颜色、透明程度和沉淀物的数量及其他特征。
4.2透明的水样在开启后应先辨别气味，并且立即测定PH、氨、化学耗氧量、碱度、亚硝酸盐和亚硫酸盐等易变项目；
然后测定全固体、溶解固体和悬浮固体；
接着测定硅、铁铝氧化物、钙、镁、硬度、磷酸盐、硝酸盐、氧化物等项目。
4.3浑浊的水样应采取其中的经澄清的一瓶，立即测定PH、氨、酚酞碱度、亚硝酸盐和亚硫酸盐等易变项目；
过滤后测定全碱度、硬度、磷酸盐、硝酸盐、氯化物等项目将另一瓶水样混匀后，立即测定化学耗氧量，并测定全固体、悬浮固体、溶解固体、硅、铁铝氧化物以及钙镁等项目。
4.4水质全分析结果，必须进行审核，当相对误差超过《方法》的相应规定时，应查找原因后重新测定，直到符合要求。
【注释】
（1）
在水样分析中，开启瓶封后对易变项目的测定就会有影响，为尽可能减少影响，开启瓶封后要立即测定，并在四小时内完成这些项目的测定。
（2）
在水样PH大于8的情况下，给水、炉水、蒸汽、疏水等水样中含有的铁、铜等杂质，有相当一部分以胶体、悬浮固体的形式存在于其中。
要获得有充分代表性的水样是较为困难的。
取样方法规定，系统查定时，要充分冲洗管道，冲洗后应根据具体条件间隔适当时间才能取样，就是为了防止胶体物质、悬浮固体影响水样的代表性。
此外，应采取平均样代替单个样的方法，也可提高水样的代表性。
即用薄膜法（见SS-C-4-84）取水样10～20l，测定滤膜上的铁、铜和滤液中的铁、铜。
根据悬浮铁、铜与离子态铁、铜之和，求出每升水样中铁、铜含量。
SS-3-1-84全固体的测定
1概要
1.1全固体为悬浮固体与溶解固体的总和。
1.2全固体测定有三种方法：
第一发适用于一般水样：
第二法适用于酚酞碱度高的水样，如炉水；
第三法适用于含有大量吸湿性很强的固体物质，如氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁等的苦咸水。
2仪器
2.1水浴锅或100ml烧杯（蒸干燥作时水浴锅内水面不能与蒸发皿接触，以免沾污蒸发皿而引起误差）。
2.2瓷蒸发皿或石英蒸发皿：
100ml（若为精密分析应使用铂蒸发皿）。
3试剂
3.1碳酸钠标准溶液（1ml含10mgNa2CO3）。
3.20.1N硫酸标准溶液。
4测定方法
4.1第一法的测定步骤：
4.1.1取一定量充分摇匀的水样，逐次注入已经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。
4.1.2将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105～110℃的炉中烘2h。
4.1.3取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称量。
4.1.4在相同条件下烘半小时，冷却后称量，如此反复操作至恒重。
全固体（QG）含量（mg/l）按式
（1）计算：
G1-G2
QG=—————×
1000
（1）
V
式中G1蒸干残留物与蒸发皿的总重量，mg；
G2——蒸发皿的重量，mg；
V——水样的体积，ml。
4.2第二法的测定步骤
取一定量充分摇匀的水样，加入与其酚酞碱度相当量的硫酸标准溶液，使水样中和至pH=8.3左右。
然后逐次注入已经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。
以下按第一法的4.1.2～4.1.4的测定步骤操作。
全固体（QG）含量（mg/l）按式
（2）计算：
G1-G2
QG=————————×
1000+1.06（OH-）+0.517（碳酸根离子）-0.1×
b×
49
（2）
式中G1G2V——同
（1）式；
OH-——水样中氢氧化物的含量（按计算得出），mg/l；
1.06——OH-变成H2O后在蒸发过程中损失重量的换算系数；
碳酸根离子——水样中碳酸盐碱度的含量（按计算得出），mg/l；
0.517——碳酸根离子变成碳酸氢根离子后在蒸发过程中损失重量的换算系数；
b——每升水样所加0.1N硫酸标准溶液的体积，ml。
4.3第三法的测定步骤
取一定量充分摇匀的水样，逐次注入事先至有20ml碳酸钠标准溶液（应用移液管吸取）的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。
以下按第一法的4.1.2～4.1.4的测定步骤操作。
全固体（QG）含量（mg/l）按式（3）计算：
G1-G2-10a
QG=———————×
1000
式中G1G2V——同式
（1）；
a——加入碳酸钠标准溶液的体积，ml；
10——碳酸钠标准溶液的浓度，mg/ml。
所取水样的体积，应使蒸干残留物的重量在50～100mg左右。
第二法中若水样酚酞碱度小于0.5me/l，可以不加酸中和。
3.
为防止在蒸干，烘干过程中落入杂物而影响试验结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。
特别对含盐量较少的水样，如超高压炉的炉水全固体测定，可在通风厨内再加防护罩或采用真空蒸发的方法。
否则，测定误差较大。
4.
测全固体用的瓷蒸发皿，可用石英蒸发皿代替。
如不测定灼烧减少固体，也可用玻璃蒸发皿代替瓷蒸发皿。
优点是易恒重。
SS-3-2-84悬浮固体的测定
1.1水样中能够用某种过滤材料分离出来的固体物质称为悬浮固体。
不同的过滤材料，可以获得不同的测定结果。
1.2本法系采用G4玻璃过滤器或用铺有5mm厚的石棉层的古氏坩埚过滤器作为过滤材料。
2.1玻璃过滤器：
“上玻”G4（孔径为3～4um）。
2.2
古氏坩埚：
容积30ml。
2.3
电动真空泵或水力抽气器。
2.4
吸滤瓶：
容积2l。
硝酸溶液（1+1）。
4.1采用G4玻璃过滤器时，先用硝酸溶液洗涤该过滤器，再用蒸馏水洗净，然后置于105～110℃烘箱中烘1h，取出，在干燥器内冷却至室温后，称量，如此反复操作至恒重。
4.2采用酸洗石棉层作为过滤材料时，可将酸洗石棉按下面方法均匀地铺平整个古氏坩埚底部。
4.2.1置酸洗石棉于烧杯中，加入少量蒸馏水并激烈搅拌。
4.2.2往已搅拌好的酸洗石棉中，加入大量蒸馏水，再搅拌，把上部浑浊液中含有细小的石棉纤维悬浮液倒入一烧杯中，而沉于烧杯底部较长的石棉纤维悬浮液倒入另一烧杯中。
4.2.3把干净的古氏坩埚安放在吸滤瓶上，以备抽滤。
4.2.4将制备好的较长的石棉纤维悬浮液倒入坩埚中，轻轻地抽滤，再次倒入，再次抽滤，直到石棉层厚达约4mm。
4.2.5然后倒入较细小的石棉纤维悬浮液，使较长的石棉纤维上又覆盖一层约1mm的石棉层。
4.2.6用蒸馏水洗涤制备好的石棉层，直到洗出液完全透明为止。
烘1h，取出放在干燥器内冷却，称量，直至恒重。
4.3将玻璃过滤器（或铺有石棉层的古氏坩埚），安装在吸滤瓶上，启动真空泵。
4.4将水样摇匀后按表3-2-1规定，准确量取水样体积，徐徐注入玻璃过滤器中，最初滤出的200ml滤液，应重复过滤一次，滤液留作全分析用。
表3-2-1悬浮固体含量与应取水样的体积
悬浮固体含量
水样体积
ml
备注
>
50
20～50
<
20
500
-
直接测定
用全固体和溶解固体之差求得
4.5过滤完毕后，用少量蒸馏水将量取水样的容器和玻璃过滤器清洗数次，然后将玻璃过滤器移入105～110℃的烘箱中烘干1h，取出置于干燥器内，冷却至室温称量。
4.6再在相同的温度下烘干半小时，冷却称量，如此反复操作，直至恒重。
水样中悬浮固体（XG）的含量（mg/l）按下式计算：
XG=—————×
式中G1——玻璃过滤器（或铺有石棉层的古氏坩埚）与悬浮固体的总量，mg；
G2——玻璃过滤器（或铺有石棉层的古氏坩埚）的重量，mg；
V——水样的体积，ml。
悬浮固体含量可由全固体与溶解固体相减而得到。
若无酸洗石棉可按下述方法制备：
把优质长纤维石棉切成长度为0.5cm的长条，在研钵中用水捣和，再用浓盐酸在水浴锅上煮12—18h，然后用热蒸馏水洗涤至洗出液中无氯离子，即可应用。
过滤后的水样应澄清透明，否则应重新过滤。
试验条件要严格控制，如烘干温度和烘干时间。
5.
本法也可采用玻璃漏斗和无灰致密滤纸过滤，由于滤纸吸水性大，应在盖紧瓶盖的称量瓶中称量。
6.
在测定结果中应注明所用的过滤材料。
SS-3-3-84溶解固体和灼烧减少固体的测定
1.1溶解固体是指分离悬浮固体后的滤液经蒸发、干燥所得的残渣重量。
1.2测定溶解固体有三种方法，各方法的适用条件同“SS-3-1-84”。
1.3灼烧减少固体为溶解固体在750--800℃灼烧至残渣变白后所失去的重量。
本法所用仪器与“SS-3-1-84”中的相同。
3.20.1N硫酸标准溶液
4测定方法
4.1溶解固体的测定：
4.1.1第一法测定步骤：
取一定量过滤的澄清水样，逐次注入已经灼烧至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。
将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105--110℃的烘箱内烘2h。
取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温后，迅速称量。
再在相同条件下烘半小时，冷却后再次称量，如此反复直至恒重。
溶解固体（RG）含量（mg/l）按式
（1）计算：
RG=——————×
式中G1——蒸干残留物与蒸发皿的总重量，mg；
G2——蒸发皿的重量，mg；
4.1.2第二法测定步骤：
取一定量已经过滤的澄清锅炉水样，加入与其酚酞碱度相当量的硫酸标准溶液，使水样中和。
将此中和后的水样逐次注入已经灼烧至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。
以下按4.1.1的2）、3）、4）项测定步骤操作。
溶解固体（RG）含量（mg/l）按式
（2）计算：
G1-G2
RG=—————×
式中个符号的含义见“SS-3-1-84”。
4.1.3第三法测定步骤：
取一定量已过滤的澄清水样，逐次注入事先置有20ml碳酸钠标准溶液（用移液管操作）的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。
溶解固体（RG）含量（mg/l）按式（3）计算：
RG=————————×
1000（3）
中G1、G2、V——同式
（1）中的解释；
a——加入碳酸钠标准溶液的体积，ml；
10——碳酸钠标准溶液的浓度，mg/ml。
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