铁矿石硫酸渣铜矿渣化学分析方法.docx

1、铁矿石硫酸渣铜矿渣化学分析方法 松江水泥 编制： 日期： 审核： 日期： 批准： 日期： 2013-09-01发布 2013-10-01实施佳木斯市松江水泥有限公司化验室发布序号修订内容日 期制 订审 核批 准 修 改 页铁矿石、硫酸渣、铜矿渣化学分析方法 烧失量的测定 1.1分析步骤 称取约1g试样(m)，精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在9501000下灼烧30min,取出坩锅置于干燥器中,冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。 1.2 结果表示 烧失量的质量百分数XLOI 按下式计算: mm1 XLOI 100 m 式中

2、: XLOI 烧失量的质量百分数,; m1 灼烧后试料的质量,g; m试料的质量,g。2 二氧化硅的测定（氟硅酸钾法）代用法 2.1 分析步骤 称取约0.3g（m）试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，在700750的高温炉内预烧20min,取出稍冷,加入10g氢氧化钠，盖上坩锅盖（应留有较大缝隙），放入700750的高温炉中熔融约40min以上（中间可摇动熔融物12次）。取出冷却，将坩锅放入盛有100mL热水的烧杯中，盖上表面皿于电热板适当加热。待熔块完全被浸出后，立即取出坩锅，用水冲洗坩锅及盖，盖上表面皿,随即加入5mL盐酸与20mL硝酸的混酸，搅拌。再用少量热盐酸（15）洗净坩锅（可

3、将坩锅加热以溶解吸附的铁），将洗液合并于原烧杯中,将溶液加热至沸，得到澄清透明的溶液。待溶液冷却后，移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、 三氧化二铝与二氧化钛、氧化钙、氧化镁用。 吸取试样溶液50.00mL于300mL的塑料烧杯中，加入1015mL硝酸，冷却，加入10mL 氟化钾溶液（150gL），搅拌，然后加入固体氯化钾，不断仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加入2g氯化钾。冷却放置15min。用快速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50gL）洗涤塑料杯与沉淀3次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL 氯化钾乙醇溶液（50gL）及1mL酚酞指

4、示剂溶液（10gL）， 用c（NaOH）0.15molL 氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。向杯中加入200mL沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色)。用c（NaOH）0.15molL 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 2.2 结果表示 二氧化硅的百分含量XSiO2 按下式计算: TSiO2 V1 5 XSiO2 100 m1000 式中: XSiO2 二氧化硅的质量百分数，； TSiO2 每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数，g/ mL； V1 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； m试料的质量，g。 三氧化二铁的测定 3.1

5、 分析步骤从试验溶液中吸取25.00mL溶液,放于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，用氨水（11）和硝酸（11）调节溶液pH值在1.01.5之间（用精密PH 试纸检验）。加2滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100gL），在不断搅拌下，用c（EDTA ）0.015molLEDTA标准滴定溶液滴定至红色消失并过量12mL,搅拌并放置1min,加入2滴半二甲酚橙指示剂溶液(5gL),立即用c（Bi(NO3)3）0.015molL硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为红色。 3.2 结果表示 三氧化二铁的质量百分数XFe2O3 按下式计算: TFe2O3 (V2 V3 K1)10 XFe2O3 100

6、 m1000 式中:XFe2O3 三氧化二铁的质量百分数，； TFe2O3每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化三铁的毫克数，g/ mL； K1每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液毫升数； V2 加入EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V3 滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积，mL； m试料的质量，g。 三氧化二铝与二氧化钛的测定 4.1 氟化铵置换法测定三氧化二铝 4.1.1 分析步骤 在D测定完铁的溶液中，加入10mL苦杏仁酸溶液(100gL),然后加入c(EDTA)0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至过量1015mL(对铝、钛合量而言)。用氨水（11）及盐酸（11）调整溶

7、液pH约4，将溶液加热至7080后,加入10mL pH4.2醋酸醋酸钠缓冲溶液，盖上表面皿加热煮沸约4min。取下,用水冲洗杯壁并冷却至室温，加入78滴半二甲酚橙指示剂溶液(5gL),用c（Pb(CH3C00)2）0.015molL醋酸铅标准滴定溶液滴定至溶液颜色由黄变为橙红色(不记读数)。立即向溶液加入10mL氟化铵溶液(100gL),再煮沸约1min,取下,冷却至室温，补加入12滴半二甲酚橙指示剂溶液(5gL),以c（Pb(CH3C00)2）0.015molL醋酸铅标准滴定溶液滴定至溶液颜色由黄变为橙红色。（记下消耗醋酸铅标准滴定溶液的毫升数V4）。 4.1.2结果表示 三氧化二铝的百分含

8、量XAl2O3 按式下式计算。 TAl2O3 V4 K10 XAl2O3 100 m1000 式中: XAl2O3 三氧化铝的质量百分数,; TAl2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，g/ mL； V4 第二次滴定消耗醋酸铅标准溶液的体积，mL； K2每毫升醋酸铅标准溶液相当于EDTA标准滴定溶液毫升数； m试样质量，g。4.2 苦杏仁酸置换硫酸铜滴定法 4.分析步骤 在D溶液A中吸取25.00mL溶液，置于400mL烧杯中,加水稀释至100mL,加入c(EDTA)0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至过量1015mL(对铁、铝、钛合量而言)。将溶液加热至70后,用

9、氨水（11）及盐酸（11）调整溶液pH3.54，加入15mL pH4.2醋酸醋酸钠缓冲溶液，盖上表面皿加热煮沸约2min。取下稍冷，加入56滴PAN指示剂溶液（2gL ），以c（CuSO4 ）0.015molL硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。（记下消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数V5）。然后加入10mL苦杏仁酸溶液(100gL),加入几滴氨水(1+1),使溶液的pH值保持在4,盖上表面皿,继续加热煮沸约1min,取下。冷却至80左右,用c（CuSO4 ）0.015molL硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。（记下消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数V6）。 4.2.2 结果表示 二氧化钛的百分

10、含量XTiO2 按下式计算。 TTiO2 V6 K310 XTiO2 100 m1000 三氧化二铝的百分含量XAl2O3 按下式计算。 TAl2O3 VVFe (V5 V6 )K310 XAl2O3 100 m1000 式中: XTiO2 二氧化钛的质量百分数,; XAl2O3 三氧化铝的质量百分数,; TTiO2 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化钛的毫克数，g/ mL； TAl2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，g/ mL； V加入过量EDTA标准滴定溶液的体积，mL； VFe 滴定铁时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V5 V6 两次滴定共消耗硫酸铜标

11、准溶液的体积，mL； K3每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准滴定溶液毫升数； m试样质量，g。 5 氧化钙的测定 5.1 分析步骤 从试验溶液中吸取25.00mL溶液于300mL烧杯中，加入5mL氟化钾溶液（20gL），搅拌并放置2min以上，然后加水稀释至约200mL，加10mL三乙醇胺（12 ）及适量钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞（简称CMP）混合指示剂， 在搅拌下加氢氧化钾溶液（200gL ）至溶液出现绿色莹光后，再过量58mL，此时溶液PH应为13 以上，用c（EDTA ）0.015molLEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 5.2 结果表示 氧化钙的百分含量XCaO

12、按下式计算: TCaO V7 10 XCaO 100 m1000 式中:XCaO 氧化钙的质量百分数,; TCaO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，g/ mL； V7 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m试料的质量，g。6 氧化镁的测定 6.1 分析步骤 从 试验溶液中吸取25.00mL溶液于300mL烧杯中，加入1mL酒石酸钾钠溶液（100gL）和5mL三乙醇胺（12），搅拌。加入15mL氟化钾溶液（20gL），搅拌,滴加氨水(1+1)至溶液变浅,然后加水稀释至约200mL，加入25mLpH10氨水氯化铵缓冲溶液，加入适量的酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂（简称KB）

13、，以EDTA标准滴定溶液c（EDTA ）0.015molL滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。 6.2结果表示 氧化镁的质量百分数XMgO 按下式计算: TMgO （V8 V7 ）10 XMgO 100 m1000 式中:XMgO 氧化镁的质量百分数,; TmgO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mL； V7测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V8 滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m试料的质量，g。 氧化亚锰的测定 7.分析步骤 从 试验溶液中吸取25.00mL溶液于400mL烧杯中，加入2mL酒石酸钾钠溶液（100gL）和10mL三

14、乙醇胺（12），然后加水稀释至约200mL，加入25mLpH10氨水氯化铵缓冲溶液，加入适量的酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂（简称KB），以EDTA标准滴定溶液c（EDTA ）0.015molL滴定至纯蓝色。此为钙、镁、锰总量。 7.2 结果表示 氧化亚锰的质量百分数XMnO 按下式计算: TMnO （V9 V8 ）10 XMnO-100 m1000 式中:XMnO 氧化亚锰的质量百分数,; TmnO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化亚锰的毫克数，mg/mL； V9 滴定钙、镁、锰总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V8 滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m试

15、料的质量，g。 三氧化硫的测定 8.1 分析步骤 称取约0.2g试样（m3 ），精确至0.0001g，置于镍坩埚中，加入45g氢氧化钠，在电炉上熔融至试样融解,取下,冷却,放入盛有100mL热水的300mL烧杯中，待熔块完全被浸出后，在搅拌下一次快速加入25mL盐酸，加入少许滤纸浆,加热至沸,加氨水(1+1)至氢氧化铁沉淀析出,再过量1mL,用快速滤纸过滤,用热水洗涤烧杯3次,洗涤沉淀5次。将滤液收集于400mL烧杯中,加2滴甲基红指示剂溶液(2gL)用盐酸(1+1)中和至溶液变红,再过量2mL,加水稀释至约200mL,煮沸,在搅拌下滴加10mL氯化钡溶液(100gL),继续加热煮沸35min

16、，然后放在热处静置4h或在室温下放置过液。用慢速滤纸过滤，并以热水洗涤至氯根反应消失为止(用硝酸银溶液检验)。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800的高温炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥中冷却至室温，如此反复灼烧，直至恒量。 8.2 结果表示 三氧化硫的质量百分数XSO3 按式下式计算: m4 0.343 XSO3 100 m3 式中: XSO3 三氧化硫的质量百分数,; 0.343硫酸钡换算成三氧化硫的系数； m4 灼烧后沉淀物质量，g； m3 试料的质量，g。 氧化亚铁的测定 9.1 方法提要 在有二氧化碳气流下用盐酸溶解试样,以防二价铁离子氧化,然后以重铬酸钾标准滴

17、定溶液滴定。 9.2 分析步骤 称取约0.2g试样（m5 ），精确至0.0001g，置于500mL锥形瓶中,加入固体碳酸氢钠12g,用少量水润湿。加入15mL盐酸置于电热板上,盖上表面皿,煮沸,使其溶解继续加热5min,取下稍冷,加入200碳酸钠溶液(10gL),放入冷水槽中,冷却室温,加入15mL硫磷混合酸和3滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(10gL),用c（16K2Cr2O7）0.025molL重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈现紫色。 9.3 结果表示 氧化亚铁的质量百分数XFeO 按下式计算: TFeO V10 XFeO 100 m5 1000 式中: XFeO 氧化亚铁的质量百分数,; TF

18、eO 每毫升重铬酸钾标准滴定溶液相当于氧化亚铁的毫克数,mgmL； V10 滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL； m5 试料的质量，g。 三氧化二铁的快速测定 10.1 分析步骤 称取约0.1g试样（m6 ），精确至0.0001g，置于300mL锥形瓶中。用少量水冲洗瓶壁,加数粒固体高锰酸钾及5mL磷酸,摇荡锥形瓶,使其与试样混合均匀。将锥形瓶放在小电炉上于250300的温度下加热,使试样充分溶解。至开始冒烟时,取下锥形瓶,稍冷(约1min),然后加入20mL盐酸(1+1),摇荡片刻,加0.20.3g金属铝片(或铝丝),于6070下进行还原。待铝片全部溶解后(此时溶液由黄色变为无色),迅速用橡皮塞塞住瓶口,并随即将锥形瓶放在冷水槽内用流水冷却。然后用水稀释至约150mL,加入20mL硫磷混合酸和3滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(10gL),用c（16K2Cr2O7）0.025molL重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈现紫色。 10.2 结果表示 三氧化二铁的质量百分数XFe2O3按下式计算 TFe2O3 V11 XFe2O3 100 m6 1000 式中: XFe2O3 三氧化二铁的质量百分数,; TFe2O3 每毫升重铬酸钾标准滴定溶液相当于 三氧化二铁的毫克数,mgmL； V11 滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL； m6 试料的质量，g。