铁矿石硫酸渣铜矿渣化学分析方法.docx
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铁矿石硫酸渣铜矿渣化学分析方法
松江水泥
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2013-09-01发布2013-10-01实施
佳木斯市松江水泥有限公司化验室发布
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铁矿石、硫酸渣、铜矿渣化学分析方法
１烧失量的测定
1.1分析步骤
称取约1g试样（m），精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950～1000℃下灼烧30min,取出坩锅置于干燥器中,冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒量。
1.2结果表示
烧失量的质量百分数XLOI按下式计算:
m－m1
XLOI＝————×100
m
式中:
XLOI—烧失量的质量百分数,％;
m1—灼烧后试料的质量,g;
m—试料的质量,g。
2二氧化硅的测定（氟硅酸钾法）——代用法
2.1分析步骤
称取约0.3g（m）试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，在700～750℃的高温炉内预烧20min,取出稍冷,加入10g氢氧化钠，盖上坩锅盖（应留有较大缝隙），放入700～750℃的高温炉中熔融约40min以上（中间可摇动熔融物1～2次）。
取出冷却，将坩锅放入盛有100mL热水的烧杯中，盖上表面皿于电热板适当加热。
待熔块完全被浸出后，立即取出坩锅，用水冲洗坩锅及盖，盖上表面皿,随即加入5mL盐酸与20mL硝酸的混酸，搅拌。
再用少量热盐酸（1＋5）洗净坩锅（可将坩锅加热以溶解吸附的铁），将洗液合并于原烧杯中,将溶液加热至沸，得到澄清透明的溶液。
待溶液冷却后，移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝与二氧化钛、氧化钙、氧化镁用。
吸取试样溶液50.00mL于300mL的塑料烧杯中，加入10～15mL硝酸，冷却，加入10mL氟化钾溶液（150g／L），搅拌，然后加入固体氯化钾，不断仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加入2g氯化钾。
冷却放置15min。
用快速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50g／L）洗涤塑料杯与沉淀3次。
将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化钾乙醇溶液（50g／L）及1mL酚酞指示剂溶液（10g／L），用［c（NaOH）＝0.15mol／L］氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。
向杯中加入200mL沸水（此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色）。
用［c（NaOH）＝0.15mol／L］氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
2.2结果表示
二氧化硅的百分含量XSiO2按下式计算:
TSiO2×V1×5
XSiO2＝————————×100
m×1000
式中:
XSiO2—二氧化硅的质量百分数，％；
TSiO2—每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数，g/mL；
V1—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
m—试料的质量，g。
３三氧化二铁的测定
3.1分析步骤
从试验溶液中吸取25.00mL溶液,放于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，用氨水（1＋1）和硝酸（1＋1）调节溶液pH值在1.0～1.5之间（用精密PH试纸检验）。
加2滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g／L），在不断搅拌下，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失并过量1～2mL,搅拌并放置1min,加入2滴半二甲酚橙指示剂溶液（5g／L）,立即用［c（Bi（NO3）3）＝0.015mol／L］硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为红色。
3.2结果表示
三氧化二铁的质量百分数XFe2O3按下式计算:
TFe2O3×（V2－V3×K1）×10
XFe2O3＝—————————————×100
m×1000
式中:
XFe2O3—三氧化二铁的质量百分数，％；
TFe2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化三铁的毫克数，g/mL；
K1—每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液毫升数；
V2—加入EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V3—滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积，mL；
m—试料的质量，g。
４三氧化二铝与二氧化钛的测定
4.1氟化铵置换法测定三氧化二铝
4.1.1分析步骤
在D⒊⒊１测定完铁的溶液中，加入10mL苦杏仁酸溶液（100g／L）,然后加入[c（EDTA）＝0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液至过量10～15mL（对铝、钛合量而言）。
用氨水（1＋1）及盐酸（1＋1）调整溶液pH约4，将溶液加热至70～80℃后,加入10mLpH4.2醋酸－醋酸钠缓冲溶液，盖上表面皿加热煮沸约4min。
取下,用水冲洗杯壁并冷却至室温，加入7～8滴半二甲酚橙指示剂溶液（5g／L）,用［c（Pb（CH3C00）2）＝0.015mol／L］醋酸铅标准滴定溶液滴定至溶液颜色由黄变为橙红色（不记读数）。
立即向溶液加入10mL氟化铵溶液（100g／L）,再煮沸约1min,取下,冷却至室温，补加入1～2滴半二甲酚橙指示剂溶液（5g／L）,以［c（Pb（CH3C00）2）＝0.015mol／L］醋酸铅标准滴定溶液滴定至溶液颜色由黄变为橙红色。
（记下消耗醋酸铅标准滴定溶液的毫升数V4）。
4.1.2结果表示
三氧化二铝的百分含量XAl2O3按式下式计算。
TAl2O3×V4×K×10
XAl2O3＝——————————×100
m×1000
式中:
XAl2O3—三氧化铝的质量百分数,％;
TAl2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，g/mL；
V4—第二次滴定消耗醋酸铅标准溶液的体积，mL；
K2—每毫升醋酸铅标准溶液相当于EDTA标准滴定溶液毫升数；
m—试样质量，g。
4.2苦杏仁酸置换硫酸铜滴定法
4.⒉１分析步骤
在D⒊⒉１溶液A中吸取25.00mL溶液，置于400mL烧杯中,加水稀释至100mL,加入[c（EDTA）＝0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液至过量10～15mL（对铁、铝、钛合量而言）。
将溶液加热至70℃后,用氨水（1＋1）及盐酸（1＋1）调整溶液pH3.5～4，加入15mLpH4.2醋酸－醋酸钠缓冲溶液，盖上表面皿加热煮沸约2min。
取下稍冷，加入5～6滴PAN指示剂溶液（2g／L），以［c（CuSO4）＝0.015mol／L］硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。
（记下消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数V5）。
然后加入10mL苦杏仁酸溶液（100g／L）,加入几滴氨水（1+1）,使溶液的pH值保持在4,盖上表面皿,继续加热煮沸约1min,取下。
冷却至80℃左右,用［c（CuSO4）＝0.015mol／L］硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。
（记下消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数V6）。
4.2.2结果表示
二氧化钛的百分含量XTiO2按下式计算。
TTiO2×V6×K3×10
XTiO2＝———————————×100
m×1000
三氧化二铝的百分含量XAl2O3按下式计算。
TAl2O3×[V－VFe－（V5＋V6）×K3]×10
XAl2O3＝——————————————————×100
m×1000
式中:
XTiO2—二氧化钛的质量百分数,％;
XAl2O3—三氧化铝的质量百分数,％;
TTiO2—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化钛的毫克数，g/mL；
TAl2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，g/mL；
V—加入过量EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
VFe—滴定铁时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V5＋V6—两次滴定共消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL；
K3—每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准滴定溶液毫升数；
m—试样质量，g。
5氧化钙的测定
5.1分析步骤
从试验溶液中吸取25.00mL溶液于300mL烧杯中，加入5mL氟化钾溶液（20g／L），搅拌并放置2min以上，然后加水稀释至约200mL，加10mL三乙醇胺（1＋2）及适量钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞（简称CMP）混合指示剂，在搅拌下加氢氧化钾溶液（200g／L）至溶液出现绿色莹光后，再过量5～8mL，此时溶液PH应为13以上，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。
5.2结果表示
氧化钙的百分含量XCaO按下式计算:
TCaO×V7×10
XCaO＝————————×100
m×1000
式中:
XCaO—氧化钙的质量百分数,％;
TCaO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，g/mL；
V7—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
m—试料的质量，g。
6氧化镁的测定
6.1分析步骤
从试验溶液中吸取25.00mL溶液于300mL烧杯中，加入1mL酒石酸钾钠溶液（100g／L）和5mL三乙醇胺（1＋2），搅拌。
加入15mL氟化钾溶液（20g／L），搅拌,滴加氨水（1+1）至溶液变浅,然后加水稀释至约200mL，加入25mLpH10氨水－氯化铵缓冲溶液，加入适量的酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂（简称KB），以EDTA标准滴定溶液［c（EDTA）＝0.015mol／L］滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。
6.2结果表示
氧化镁的质量百分数XMgO按下式计算:
TMgO×（V8－V7）×10
XMgO＝————————————×100
m×1000
式中:
XMgO—氧化镁的质量百分数,％;
TmgO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mL；
V7—测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V8—滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
m—试料的质量，g。
７氧化亚锰的测定
7.１分析步骤
从试验溶液中吸取25.00mL溶液于400mL烧杯中，加入2mL酒石酸钾钠溶液（100g／L）和10mL三乙醇胺（1＋2），然后加水稀释至约200mL，加入25mLpH10氨水－氯化铵缓冲溶液，加入适量的酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂（简称KB），以EDTA标准滴定溶液［c（EDTA）＝0.015mol／L］滴定至纯蓝色。
此为钙、镁、锰总量。
7.2结果表示
氧化亚锰的质量百分数XMnO按下式计算:
TMnO×（V9－V8）×10
XMnO＝-------------------------×100
m×1000
式中:
XMnO—氧化亚锰的质量百分数,％;
TmnO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化亚锰的毫克数，mg/mL；
V9—滴定钙、镁、锰总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V8—滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
m—试料的质量，g。
８三氧化硫的测定
8.1分析步骤
称取约0.2g试样（m3），精确至0.0001g，置于镍坩埚中，加入4～5g氢氧化钠，在电炉上熔融至试样融解,取下,冷却,放入盛有100mL热水的300mL烧杯中，待熔块完全被浸出后，在搅拌下一次快速加入25mL盐酸，加入少许滤纸浆,加热至沸,加氨水（1+1）至氢氧化铁沉淀析出,再过量1mL,用快速滤纸过滤,用热水洗涤烧杯3次,洗涤沉淀5次。
将滤液收集于400mL烧杯中,加2滴甲基红指示剂溶液（2g／L）用盐酸（1+1）中和至溶液变红,再过量2mL,加水稀释至约200mL,煮沸,在搅拌下滴加10mL氯化钡溶液（100g／L）,继续加热煮沸3～5min，然后放在热处静置4h或在室温下放置过液。
用慢速滤纸过滤，并以热水洗涤至氯根反应消失为止（用硝酸银溶液检验）。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥中冷却至室温，如此反复灼烧，直至恒量。
8.2结果表示
三氧化硫的质量百分数XSO3按式下式计算:
m4×0.343
XSO3＝——————×100
m3
式中:
XSO3—三氧化硫的质量百分数,％;
0.343—硫酸钡换算成三氧化硫的系数；
m4—灼烧后沉淀物质量，g；
m3—试料的质量，g。
９氧化亚铁的测定
9.1方法提要
在有二氧化碳气流下用盐酸溶解试样,以防二价铁离子氧化,然后以重铬酸钾标准滴定溶液滴定。
9.2分析步骤
称取约0.2g试样（m5），精确至0.0001g，置于500mL锥形瓶中,加入固体碳酸氢钠1～2g,用少量水润湿。
加入15mL盐酸置于电热板上,盖上表面皿,煮沸,使其溶解继续加热5min,取下稍冷,加入200碳酸钠溶液（10g／L）,放入冷水槽中,冷却室温,加入15mL硫磷混合酸和3滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（10g／L）,用［c（1／6K2Cr2O7）＝0.025mol／L］重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈现紫色。
9.3结果表示
氧化亚铁的质量百分数XFeO按下式计算:
TFeO×V10
XFeO＝——————×100
m5×1000
式中:
XFeO—氧化亚铁的质量百分数,％;
TFeO—每毫升重铬酸钾标准滴定溶液相当于氧化亚铁的毫克数,mg／mL；
V10—滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
m5—试料的质量，g。
１０三氧化二铁的快速测定
10.1分析步骤
称取约0.1g试样（m6），精确至0.0001g，置于300mL锥形瓶中。
用少量水冲洗瓶壁,加数粒固体高锰酸钾及5mL磷酸,摇荡锥形瓶,使其与试样混合均匀。
将锥形瓶放在小电炉上于250～300℃的温度下加热,使试样充分溶解。
至开始冒烟时,取下锥形瓶,稍冷（约1min）,然后加入20mL盐酸（1+1）,摇荡片刻,加0.2～0.3g金属铝片（或铝丝）,于60～70℃下进行还原。
待铝片全部溶解后（此时溶液由黄色变为无色）,迅速用橡皮塞塞住瓶口,并随即将锥形瓶放在冷水槽内用流水冷却。
然后用水稀释至约150mL,加入20mL硫磷混合酸和3滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（10g／L）,用［c（1／6K2Cr2O7）＝0.025mol／L］重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈现紫色。
10.2结果表示
三氧化二铁的质量百分数XFe2O3按下式计算
TFe2O3×V11
XFe2O3＝——————×100
m6×1000
式中:
XFe2O3—三氧化二铁的质量百分数,％;
TFe2O3—每毫升重铬酸钾标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数,mg／mL；
V11—滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
m6—试料的质量，g。
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