实验一聚醋酸乙烯酯乳液的制备Word格式文档下载.docx

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聚醋酸乙烯酯和醋酸乙烯酯的共聚物是目前最重要的聚乙烯基酯，乳液聚合是生产乙烯基酯均聚物和共聚物的最重要方法。

聚醋酸乙烯酯乳液又称白乳胶，为乳白色粘稠液体，是一种应用广泛的胶粘剂。

聚醋酸乙烯酯乳液具有粘接强度较高，固化速度较快，使用方便，成本低廉，无污染等优点，但耐水性、耐热性差，对多孔材料如木材、纸张、棉布、皮革、陶瓷等有很强的粘合力，广泛应用于木材加工、书籍装订、织物处理、皮革加工、瓷砖粘贴等领域。

2.原理

醋酸乙烯酯聚合属自由基型聚合反应，反应方程式如下：

本实验以聚乙烯醇为保护胶体，OP-10为乳化剂，水为分散介质，过硫酸钾为引发剂，采用乳液聚合制备聚醋酸乙烯酯乳液。

乳液聚合的主要成分有单体、引发剂、乳化剂及分散介质，引发剂为水溶性引发剂，乳化剂通常为阴离子型表面活性剂，也可采用非离子型表面活性剂或二者的复配体系，分散介质一般为水。

三、主要仪器与试剂

仪器：

天平、烧杯、量筒、电动搅拌装置一套、恒温水浴锅、四口烧瓶

（500mL）、恒压滴液漏斗、球形冷凝管、温度计（100℃）。

试剂：

醋酸乙烯酯（精制）、聚乙烯醇1788、乳化剂OP-10、过硫酸钾、

碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。

聚乙烯醇：

通常有1788和1799两种规格（17表示聚合度为1700，88和

99分别表示醇解度为88%和99%）白色粒状粉末，用于乳液聚合时，一般采用

1788。

乳化剂OP-10：

黄色至橙黄色半流动状液体，溶于水， pH为5-7，HLB15.0，浊点85-90℃，耐酸碱。

醋酸乙烯酯：

无色易燃液体，有甜的醚香味，ρ0.9317（20/20℃），m.p.-93.2℃，b.p.72.2℃，闪点-1℃，折射率1.3959，与乙醇混溶，能溶于乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳等有机溶剂，不溶于水。

过硫酸钾：

K2S2O8白色细小或大片晶体。

密度2.477。

在100℃以下分解。

四、实验内容

1.聚乙烯醇的溶解

将6.0g聚乙烯醇1788和100mL水加入到装有电动搅拌器，球形冷凝管，温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中，按图1组装乳液聚合反应装置图，开启搅拌，加热升温，温度控制在90~95℃，充分搅拌直至聚乙烯醇全部溶解。

图1乳液聚合反应装置图

A－四口瓶 B－温度计 C－搅拌机 D－搅拌器 E－滴液漏斗 F－回流冷凝管 G－

2.乳液聚合

恒温水槽

在上述已溶解的聚乙烯醇溶液中加入2.0g乳化剂OP-10，搅拌降温至60℃，再向上述乳液中加入22mL醋酸乙烯酯单体和5%的过硫酸钾溶液（将0.5g过硫酸钾溶于10mL水中配制而成）总量的四分之一，保持温度在68~72℃反应。

待温度升至78~82℃，回流减少时，开始用滴液漏斗缓慢滴入86mL醋酸乙烯酯，控制滴加速度，在2h内滴完，在滴加醋酸乙烯酯过程中，分三到四次加入引发剂溶液总量的二分之一。

单体滴加完毕，将余下的引发剂溶液一次加入，待反应温度升至90~95℃，保温30min，降温至50℃，用10%的碳酸氢钠溶液调节pH＝5~6，加入邻苯二甲酸二丁酯5.0g，搅拌均匀，冷至室温，出料，即得产品。

3.产品检验

3.1pH值测定

以pH试纸测定乳液pH值；

3.2固含量测试

将干净的表面皿准确称量后，加入1.0~1.5g产品，再准确称量后放入烘箱，在110℃条件下烘24 h后，取出置于干燥器中冷却，再称其质量，计算其含固量。

固含量计算公式如下：

固含量＝固体质量/乳液质量´

100%

3.3粘度测试

以NDJ－79型旋转式粘度计测试乳液粘度。

选用×

1号转子，测试温度

25℃。

五、注意事项

1.单体和引发剂的滴加速度视单体的回流情况和聚合温度而定，当反应温度上升较快，单体回流量小时，需及时补加适量单体，少加或不加引发剂。

相反若温度偏低，单体回流量大时，应及时补加适量引发剂，而少加或不加单体，以保持聚合反应平稳进行。

2.聚合反应开始后，有一自动升温过程。

应控制反应温度和滴加速度。

聚合过

程中液面边缘应有淡蓝色现象出现，否则产物的稳定性不好，最好重新开始实验。

3.醋酸乙烯酯为有刺激性气味的透明液体，稍有毒性，易燃易爆、易挥发、易自聚，使用时注意避免吸入蒸气。

4.乳液聚合对水质要求较高。

若聚合不能正常进行，或产物稳定性不好，应检查水质是否符合要求。

六、思考题

1.聚乙烯醇在反应中起什么作用？

为什么要和乳化剂OP-10混合使用？

2.为什么大部分单体和引发剂要用逐步滴加的方式加入？

3.单体滴加完毕后加入大量引发剂的目的何在？

4.反应结束后，为什么用碳酸氢钠溶液调节pH＝5~6？

加入邻苯二甲酸二丁酯的作用是什么？