尼群地平片含量测定方法学确认方案1.docx

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尼群地平片含量测定方法学确认方案1

尼群地平片含量测定、有关物质测定及溶出度测定检验方法确认

文件编号：

xxxx药业集团有限公司

尼群地平片含量测定、有关物质测定及溶出度测定检验方法确认方案

起草人_____________部门____________日期___________

审核人_____________部门____________日期___________

审核人_____________部门____________日期___________

批准人_____________　日期___________

一、确认方案

二、确认报告

三、确认证书

1.确认的原则和目的

建立尼群地平片测定方法的确认方案，在实验过程中严格按照标准操作，确保试验结果真实可信，以确认尼群地平片按《中国药典》二部测定的方法是否适用于本分析中心。

2.范围

本验证方案适用于尼群地平片含量测定、有关物质测定、溶出度测定的检验方法确认。

3.组织及职责

3.1确认方案和报告的起草、审核、批准

该检验方法确认方案由检验室负责起草，方案经检验室、验证管理办公室、质管部等部门审核，最终由质量副总批准。

确认过程实施完成后，确认过程由方案起草人负责汇总，并经检验室、验证管理办公室、质管部部门主管审核，最终由质量副总批准报告及合格证书。

3.2确认方案的培训

确认方案起草人在方案经质量副总批准后及确认方案实施前，对本次确认实施的相关人员组织培训工作，由检验室主管领导人负责该次验证方案的培训工作，并将该次的培训记录交至人力资源部归档。

3.3组织实施过程中的变更和偏差

该次确认工作组织实施由检验室、验证管理办公室主管领导负责，质管部负责对验证过程中的变更和偏差进行确认。

3.3实施组织人员

部门

姓名

验证分工

检验室

负责确认工作的安排。

确保验证工作按方案进行。

负责起草验证方案、验证报告，负责对相关人员进行培训。

两人

负责按照方案的要求执行，并记录检验原始记录，

负责将检查结果填写在本方案的附件记录表中。

质管部

确认方案适用法令规章、标准、产品质量标准；偏差管理（如果需要）。

负责验证过程的监督工作安排。

负责对验证中出现的问题提出指导意见

负责审核批准偏差。

验证办

协助起草验证方案，为验证过程提供技术支持，并负责保存所有验证相关资料以备查。

协调验证的正常进行，为验证过程提供技术支持。

技术及质量副总

负责验证方案及报告的审核与批准，提供资源，颁发验证证书。

4.标准品和样品信息

在验证前应确认供试品信息；确认所使用的标准品信息及对照品溶液应在有效期内。

确认信息见附表1。

5.分析仪器

在验证前应确认所使用的电子天平、高效液相色谱仪、溶出度测定仪、紫外分光光度计可正常使用，计量合格证在效期内，确认信息见附表2。

6.实施检验人员信息

检验人员信息见附表3

7.确认项目及方法

7.1含量测定确认

操作方法：

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-四氢呋喃-水（20：

24：

56）为流动相；检测波长为237nm。

理论塔板数按尼群地平峰计算不低于3000，尼群地平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

避光操作：

取供试品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于尼群地平10mg），置100ml量瓶中，加水2ml，四氢呋喃24ml，振摇10分钟，再加乙腈-水（20:

56）混合溶液适量，振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度，摇匀，用0.45µm滤膜滤过，精密量取续滤液20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取尼群地平对照品，精密称定，加四氢呋喃适量使溶解，用乙腈-水（20:

56）混合溶液定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，同法测定。

按外标法以峰面积计算，即得。

含尼群地平应为标示量的90.0%～110.0%。

可接爱标准：

两个试验人员，采用不同检验仪器分别测定同一批次的供试品，两人的测试结果均应符合规定要求，两人间的相对偏差应小于2%。

记录见附表4。

7.2有关物质测定确认

操作方法：

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-四氢呋喃-水（20：

24：

56）为流动相；检测波长为237nm。

避光操作：

取含量测定项下的细粉，精密称取适量（约相当于尼群地平50mg），置50ml量瓶中，加四氢呋喃12ml，振摇10分钟，再加乙腈-水（20:

56）混合溶液适量，振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度，摇匀，用0.45µm滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取2，6-二甲基-4-（3-硝基苯基）-3，5-吡啶二甲酸甲酯乙酯（杂质Ⅰ）对照品,精密称定，加四氢呋喃适量使溶解，用乙腈-水（20:

56）混合溶液定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

照高效液相色谱法试验。

标准要求：

与杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计，不得大于尼群地平标示量的0.1%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼群地平峰面积，其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中尼群地平峰面积的2.5倍。

可接爱标准：

两个试验人员，采用不同检验仪器分别测定同一批次的供试品，两人的测试结果均应符合规定要求。

记录见附表5。

7.3溶出度测定确认

操作方法：

避光操作：

取本品，照溶出度测定法，以0.1mol/L盐酸溶液-乙醇（70：

30）900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经60分钟时，取溶液滤过，取续滤液，照紫外可见分光光度法，在237nm的波长处测定吸光度；另精密称取尼群地平的对照品约14mg，置25ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，同法测定，计算每片的溶出量。

标准要求：

不得少于标示量的75%。

可接受标准：

两个试验人员，采用不同溶出仪分别测定同一批次的供试品，两人的测试结果均应符合规定要求。

记录见附表6。

8.结论报告

根据实验结果，起草相关的结论报告。

尼群地平片含量测定、有关物质测定及溶出度测定

检验方法确认报告

1．概述：

1.2.　验证概述：

设备验证小组根据该产品的验证方案（方案号：

）于年月日至年月日用批号：

尼群地平片供试品，对该品种的含量测定、有关物质测定及溶出度测定检验方法进行了测试确认。

。

1.3含量测定检验方法确认：

年月日至年月日对尼群地平片的含量测定方法进行了确认，两名检验员的结果偏差，结果均符合相关要求。

具体记录见附表4。

1.4　有关物质测定检验方法确认：

年月日至年月日对尼群地平片的有关物质测定方法进行了确认，检测结果正常符合要求。

具体记录见附表5。

1.5溶出度测定检验方法确认：

年月日至年月日，对尼群地平片的溶出度测定方法进行了确认，检测结果均符合验证方案上所设定的可接受标准。

具体记录见附表6。

2.评价与建议

确认实验由经培训合格的检验员进行实验，所使用的仪器均有计量合格证且在效期内，实验结果均符合要求，确认的检验方法可用于尼群地平片的检测。

3.　验证结论：

检验方法经确认符合要求，可用于该品种的检验方法操作。

姓名

工作部门

日期

备注

起草人

检验室

会审人

检验室

验证办

质管部

批准人

质量副总

附表1供试品及对照品信息

项目

供试品

标准品

品名

尼群地平片

含量测定用尼群地平对照品

溶出度测定用尼群地平对照品

2,6-二甲基-4-（3-硝基苯基）-3,5-吡啶二甲酸甲酯乙酯对照品

批号

浓度

/

有效期至

/

确认人

附表2检验仪器信息

项目

仪器

分析天天

高效液相色谱仪

溶出度仪

紫外分光光度计

设备编号

运行状态

计量合格证是否效期内

确认人

附表3实验人员信息

姓名

学历

上岗证

A

B

附表4含量测定

检验人员

A

B

标准要求

测定结果

含尼群地平应为标示量的90.0%～110.0%，两人间的相对偏差应小于2%。

相对偏差（S）

附表5有关物质测定

检验人员

A

B

标准要求

测定结果

与杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计，不得大于尼群地平标示量的0.1%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼群地平峰面积，其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中尼群地平峰面积的2.5倍。

附表6溶出度测定

检验人员

A

B

标准要求

测定结果

1

限度为标示量的75%

2

3

4

5

6

平均

确认合格证书

经审核，文件编号为，用于尼群地平片含量测定测定、有关物质测定及溶出度测定检验方法的确认方案合理，确认报告结果符合规定，特发给确认合格证书，批准该方法可以使用。

xxxx药业集团有限公司确认领导小组

总负责人：

年月日