硬脂酸锌测试标准.docx

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硬脂酸锌测试标准

硬脂酸锌测试标准（总7页）

硬脂酸锌测试标准

1范围

本标准规定了我司采购硬脂酸锌的技术指标、溶液配制、测试方法、抽样标准。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T601-1998化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

GB/T603-1998化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6003.1-1997金属丝编织网试验筛

GB/T6284-1986化工产品中水分含量测定的通用方法重量法

GB/T6679-1986固体化工产品采样通则

GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法

3技术指标

表1技术指标

项目

锌含量，%

10.3～11.3

游离脂肪酸含量，%≤

0.5

加热减量，%≤

0.8

粒度（通过0.075mm试验筛），%≥

99.5

粒度（通过0.045试验筛），%≥

99

4溶液配制

4.120%硝酸溶液的配制

4.1.1仪器及试剂

仪器：

量筒100mL，试剂瓶500mL，烧杯500mL，玻璃棒，胶头滴管。

试剂：

65%的硝酸溶液AR，蒸馏水

4.1.2步骤

用量筒量取173mL蒸馏水，置于烧杯中。

用另外一只量筒量取77mL65%的硝酸溶液，一边缓慢地倒入上述烧杯中一边用玻璃棒搅拌。

待冷却至室温后，转移至试剂瓶中存放待用。

4.1.3注意事项

◆使用的玻璃仪器要保证干净干燥。

◆配制硝酸溶液整个过程中需要佩戴乳胶手套。

◆配制完成后，用湿抹布将试验台擦拭干净，避免余留硝酸残液。

◆20%硝酸溶液的有效期为6个月，

4.210%氨水溶液的配制

4.2.1仪器及试剂

仪器：

量筒100mL，试剂瓶500mL，烧杯500mL，玻璃棒，胶头滴管。

试剂：

25%的氨水溶液AR，蒸馏水。

4.2.2步骤

用量筒量取100mL氨水（25%），置于烧杯中。

用另外一只量筒量取150mL蒸馏水，倒入上述烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀后，马上转移至试剂瓶中存放待用。

4.2.3注意事项

◆使用的玻璃仪器要保证干净干燥。

◆配制氨水溶液整个过程中需要佩戴一次性口罩。

◆10%氨水溶液的有效期为3个月。

4.395%乙醇溶液

4.3.1仪器及试剂

仪器：

量筒100mL和25mL各一只，试剂瓶500mL，烧杯500mL，玻璃棒，胶头滴管。

试剂：

无水乙醇AR，蒸馏水。

4.3.2步骤

用量筒量取400mL无水乙醇，置于烧杯中。

用25mL量筒量取17mL蒸馏水，倒入上述烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀后，转移至试剂瓶中存放待用。

4.42g/L二甲酚橙指示液

4.4.1仪器及试剂

仪器：

量筒25mL，滴瓶，烧杯250mL，玻璃棒，胶头滴管。

试剂：

二甲酚橙AR，蒸馏水。

4.4.2步骤

称取0.05g二甲酚橙，置于烧杯中。

量取25mL蒸馏水倒入上述烧杯中，用玻璃棒搅拌至二甲酚橙完全溶解，转移制滴瓶中待用。

4.510g/L酚酞指示液

4.5.1仪器及试剂

仪器：

量筒25mL，滴瓶，烧杯250mL，玻璃棒，胶头滴管。

试剂：

酚酞AR，无水乙醇。

4.5.2步骤

称取0.25g酚酞，置于烧杯中。

量取25mL无水乙醇倒入上述烧杯中，用玻璃棒搅拌至酚酞完全溶解，转移制滴瓶中待用。

4.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液的配制（pH=5.5～6）

4.6.1仪器及试剂

仪器：

容量瓶1000mL，移液管5mL，吸耳球，烧杯250mL，试剂瓶，玻璃棒，胶头滴管。

试剂：

乙酸钠AR，冰乙酸。

4.6.2步骤

称取140g乙酸钠，置于250mL的烧杯中，加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌至完全溶解，再用移液管量取冰乙酸4mL，加入烧杯中。

用玻璃棒引流，转移至1000mL容量瓶中。

再用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移至容量瓶中，洗涤两到三次。

加入蒸馏水定容至1000mL，混合均匀后，转移至试剂瓶中待用。

4.6.3注意事项

◆使用的玻璃仪器除容量瓶外要保证干净干燥。

◆量取冰乙酸前，移液管要用冰乙酸润洗。

◆转移溶液时不要将溶液溅出。

◆乙酸-乙酸钠缓冲溶液的有效期为3个月。

4.7乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制。

4.7.1仪器及试剂

仪器：

容量瓶1000mL，烧杯250mL，玻璃棒，胶头滴管。

试剂：

乙二胺四乙酸二钠（EDTA）AR。

4.7.2步骤

称取m=7.4448g左右（称准至0.0001g）EDTA，置于250mL的烧杯中，加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌至完全溶解。

用玻璃棒引流，转移至1000mL容量瓶中。

再用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移至容量瓶中，洗涤两到三次。

加入适量蒸馏水定容至1000mL，混合均匀后，转移至试剂瓶中待用。

————————————

（1）

4.7.3注意事项

◆使用的玻璃仪器除容量瓶外要保证干净干燥。

◆转移溶液时不要将溶液溅出。

◆EDTA标准滴定溶液要现配现用。

4.8氢氧化钠标准滴定溶液的配制

4.8.1仪器及试剂

仪器：

容量瓶100mL，烧杯250mL，玻璃棒。

试剂：

氢氧化钠（NaOH）AR。

4.8.2步骤

称取m=2g左右（称准至0.0001g）氢氧化钠，置于250mL的烧杯中，加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌至完全溶解。

用玻璃棒引流，转移至100mL容量瓶中。

再用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移至容量瓶中，洗涤两到三次。

加入蒸馏水定容至100mL，混合均匀后，转移至试剂瓶中待用。

——————————————

（2）

4.8.3注意事项

◆使用的玻璃仪器除容量瓶外要保证干净干燥。

◆转移溶液时不要将溶液溅出。

◆氢氧化钠标准滴定溶液要现配现用，不能存放着磨口玻璃仪器中。

5测试方法

5.1锌含量测试

5.1.1方法原理

硬脂酸锌在硝酸中分解为硬脂酸和锌盐，用EDTA标准滴定溶液络合测定锌含量。

5.1.2试剂及仪器

试剂：

20%硝酸溶液，10%氨水溶液，乙酸-乙酸钠缓冲溶液，10g/L二甲酚橙，EDTA标准滴定溶液，刚果红试纸。

仪器：

25mL酸式滴定管，带塞磨口锥形瓶，胶头滴管，电加热板，空气冷凝回流管。

5.1.3测试步骤

a.称取试样约0.3g（准确至0.0001g）,置于250mL磨口锥形瓶中。

b.加硝酸溶液5mL，装上空气冷凝回流管，在电热板上徐徐加热，保持微沸，直至液面上的油层呈透明为止。

c.用热水冲洗冷凝管和磨口塞周围，取下空气冷凝管，继续加热保持微沸并使油层聚成一团，冷却至室温。

d.加入一小片刚果红试纸，用胶头滴管吸取氨水溶液滴加，使刚果红试纸中和至紫红色。

e.加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液10mL，二甲酚橙指示液5滴，待用。

f.用EDTA标准溶液润洗酸式滴定管，2到3次。

g.将EDTA标准溶液加入至滴定管中，并调整好液面至零刻度。

h.用EDTA溶液滴定e中溶液，至e中溶液由紫红色变成亮黄色，即为终点。

i.记录所使用EDTA溶液的体积VEDTA。

5.1.4分析结果表述

锌的质量百分含量（X1）按（3）计算：

——————————————（3）

式中：

c——EDTA标准滴定溶液的物质的量的浓度，mol/L；

V——滴定时耗用EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

m——式样的质量，g；

0.06538——与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c（EDTA）=1.000mol/L]相当的以克表示的锌的质量。

5.1.5允许差

取两次平行测定的算术平均值为测定结果。

两次平行测定值之查不大于

0.2%。

5.2游离脂肪酸的测定

5.2.1试剂及仪器

试剂：

95%乙醇溶液（使用前以酚酞为指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液中和

至微红色，30s不褪色），10g/L酚酞指示液，氢氧化钠标准滴定溶液。

仪器：

10mL微量滴定管，带塞磨口锥形瓶，胶头滴管，普通漏斗，定型滤

纸，玻璃棒，

5.2.2测试步骤

a.称取试样约5g（准确至0.01g）,置于250mL磨口锥形瓶中。

b.加95%的中性乙醇50mL，充分振摇10min。

c.用普通漏斗过滤，并以95%中性乙醇45mL分三次洗涤，滤干，用锥形瓶收集滤液和洗液。

d.加入酚酞指示剂5滴，待用

e.用氢氧化钠标准溶液润洗碱式滴定管，2到3次。

f.将氢氧化钠标准溶液加入至滴定管中，并调整好液面至零刻度。

g.用氢氧化钠标准溶液滴定d中溶液，至d中溶液由微红色，保持30s不褪色即为终点。

h.记录所使用氢氧化钠溶液的体积VNaOH。

5.2.3分析结果表述

游离脂肪酸的质量百分含量（X2）按式（4）计算：

————————————（4）

式中：

c——氢氧化钠标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；

V——滴定时耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

m——试样的质量，g；

0.271——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]相当的以

克表示的硬脂酸锌的质量。

5.2.4允许差

取两次平行测定的算术平均值为测定结果。

两次平行测定值之差不大于0.05%。

5.3加热减量的测定

5.3.1仪器及设备

扁形称量瓶∮70mm×35mm，干燥器（内盛适当干燥剂），电热恒温烘箱。

5.3.2测试步骤

a.将称量瓶在105±2℃下干燥至恒重。

b.用a中称量瓶称取约m0=2.5g（称准至0.0001g），并将样品摊平。

c.将b中称量瓶置于（105±2）℃的烘箱内的温度计水银球周围，打开称量瓶盖，翻放于称量瓶旁，保持（105±2）℃，2h。

d.将称量瓶盖盖严，取出，置于干燥器内。

冷却至室温，称量。

e.将d中称量瓶再烘干1h，重复上述操作，直至恒重。

f.记录所称量瓶及试样在干燥前的质量和干燥后的质量。

5.3.3分析结果表述

加热减量的质量百分含量（X3）按式（5）计算：

————————————（5）

式中：

——试样的质量，g；

——称量瓶及试样在干燥前的质量，g；

——称量瓶及试样在干燥后的质量，g；

5.3.4允许差

取两次平行测定的算术平均值为测定结果。

两次平行测定值之差不大于0.1%。

5.4粒度的测定

5.4.1试剂、仪器设备

试剂：

95%工业乙醇（不低于三级）。

仪器设备：

试验筛（a.∮200mm×50mm/0.075mm；b.∮200mm×50mm/0.045mm），油画板刷（毛长30mm，宽25mm，厚5mm左右），电热恒温烘箱，定性滤纸。

5.4.2测试步骤

a.称取5g（准确至0.1），置于250mL锥形瓶中。

b.加入95%工业乙醇80mL，摇匀。

c.将b倒入试管筛中过滤，另取澄清的95%工业乙醇将锥形瓶内及筛上的硬脂酸锌冲洗过筛。

d.将c中未过筛试样的试验筛置于85-90℃烘箱内，干燥30min取出。

e.用油画板刷轻轻刷动，使d中能过筛的试样继续过筛。

f.将不能过筛的筛余物仔细移置于称量过的定性滤纸上称量（准确至0.0001g）。

5.3.3分析结果表述

粒度（通过试验筛，或）的质量百分率（X4）按式（6）计算：

————————————（6）

式中：

m——试样的质量，g；

m2——筛余物（a.0.075mm或b.0.045mm）的质量，g。

5.4熔点的测定

熔点的判定以试样呈融熔透明状的终熔温度为熔点的报告结果。

6抽样方法

每个批次抽一个样本测试，每个样本平行测试次数详见测试方法中。