山东省职业院校技能大赛中职组工业分析检验项目竞赛规程.docx
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山东省职业院校技能大赛中职组工业分析检验项目竞赛规程
2014年山东省职业院校技能大赛（中职组）
“工业分析检验”项目竞赛规程
一、赛项名称
工业分析检验（中职组）
二、竞赛目的
通过竞赛，检验参赛选手对现代化分析技术所必备的基础理论、专门知识、基本技能和工业分析岗位综合职业素养的掌握；推进中等职业学校工业分析检验及相关专业教育教学改革；培养适应现代分析工作需要的高素质技术技能型专门人才。
三、竞赛内容与时间
（一）竞赛内容
工业分析检验竞赛考核内容分为理论知识（含仿真）和技能操作两大部分，考核范围依据《化学检验工》国家职业标准和《化工行业分析工题库》确定。
理论知识竞赛与技能操作竞赛的成绩比例为20%∶80%。
理论知识竞赛由理论知识考核和仿真考核两部分组成，满分100分。
理论知识考核与仿真考核成绩比例为70%∶30%。
理论知识（含仿真）考核时间为100分钟，其中理论考核时间为60分钟，仿真考核时间40分钟。
技能操作竞赛设化学分析和仪器分析两类项目，化学分析技能操作和仪器分析技能操作的竞赛时间各为3.5小时。
1.理论知识竞赛内容
（1）命题范围
理论知识竞赛考核范围为《2013年工业分析检验竞赛试题库（中职）》。
（2）试题内容及分布
①试题内容分布比例
项目
序号
知识点
比例
满分
理论
1
实验室基础知识
20
100
2
实验室管理与质量控制
10
3
化学分析
35
4
仪器分析
25
5
工业分析、有机分析、环境保护基础等
10
仿真
6
气相色谱仿真考核
100
得分=理论成绩×70%+仿真成绩×30%
100
②理论试题其它要求
ⅰ.试题题型结构分布
单选题占35%；多选题占35%；判断题占30%
ⅱ.试题难度结构分配
较高难度的题目（标记为1）占5%；中等难度的题目（标记为2）占75%；较低难度的题目（标记为3）占20%。
（难度标记只出现在题库内，不出现在考卷上）。
（3）试卷形成方式
理论试卷形成方式为：
从题库中按知识点分配比例抽取题目形成出卷题库。
竞赛前再安排专人在大赛执委会的监督下，采用按知识点比例由该出卷题库抽题形成A、B、C三份试卷，考试前由执委会抽一份试卷进行考核。
（4）考核形式
理论知识和仿真的考核方式采用闭卷、机考方式进行（不同机位号试卷相同，但题目顺序号随机产生），理论知识考核和仿真考核可任意选择优先顺序，到时自动关闭。
两个考核均可以提前进行交卷操作，再选择另一个考核界面继续考核。
仿真考核采用北京东方仿真软件技术公司开发的项目“气相色谱仿真考核软件——给定物质定性定量分析”。
（5）理论考试与仿真考试注意事项
①理论考试与仿真考试可以任选其一优先进行考试，理论考试点击桌面图标
进入考试，输入准考证号与密码。
②仿真考试点击图标
进入，在姓名栏与学号栏输入准考证号，点击局域网连接，点击连接确定后进入考试，注意准考证号一定输入正确，如果输入错误造成无法提交成绩，后果自负。
2.化学分析操作考核方案
本项目为个人独立操作项目，要求各参赛队的2名选手在规定时间内独立完成。
（1）考核内容
EDTA标准溶液的标定和给定样品溶液中Co2+含量的测定。
（2）具体考核内容
用基准氧化锌依据国标标定出EDTA标准溶液的浓度；再用该EDTA标准溶液对给定Co2+样品溶液中Co2+的含量进行测定。
3.仪器分析操作考核方案
本项目为个人独立操作项目，要求各参赛队的2名选手在规定时间内独立完成。
（1）考核内容
采用紫外-可见分光光度法测定未知物浓度。
（2）具体内容
按规范测定未知物及四种已知标准试剂（水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸、维生素C）的吸收曲线，选择与未知样相同图谱的对应标准物质做工作曲线，测定未知物浓度。
（3）特别说明
①在寻找与未知样相同图谱标准试剂时，所提供的标准试剂的吸收曲线均需一一做出，否则扣分；
②竞赛时给出的标准试剂及未知样在不同场次或不同组别间可能不一样，浓度也可能不同；
③所提供的未知样浓度范围事先已标明；
④要求试样平行测定三次。
（二）竞赛时间
报到1天，比赛时间为3天。
比赛流程为：
各参赛队的每位选手均参加理论与仿真竞赛项目、化学分析竞赛项目和仪器分析竞赛项目，比赛先后次序由抽签决定，具体时间安排如下。
日期
时间
工作内容
地点
11月27日
全天
参赛队、裁判等报到，安排住宿、发放参赛证
留学生公寓（学院南区）
15:
00～16:
30
领队会议
北区主楼1018
18:
30～21:
30
裁判员会议
北区主楼1018
18:
30～21:
30
领队选手抽签
报告厅（北区）
11月28日
8:
00～9:
00
选手熟悉比赛赛场
实训楼2、3楼
9：
00-10：
00
开幕式
报告厅（北区）
10:
00～10:
15
仿真与理论考试检录
实训楼2楼
10:
20～12:
00
仿真与理论考试
实训楼2楼
12:
45
检录
实训楼2、3楼
13:
30～17:
00
化学分析操作考试
实训楼2、3楼
13:
30～17:
00
仪器分析操作考试
实训楼2、3楼
19:
30～21:
30
裁判员阅卷
实训楼2楼
11月29日
7:
45
检录
实训楼2、3楼
8:
30～12:
00
化学分析操作考试
实训楼2、3楼
8:
30～12:
00
仪器分析操作考试
实训楼2、3楼
12:
45
检录
实训楼2、3楼
13:
30～17:
00
化学分析操作考试
实训楼2、3楼
13:
30～17:
00
仪器分析操作考试
实训楼2、3楼
19:
30～22:
30
裁判员阅卷
实训楼2楼
11月30日
7:
45
检录
实训楼2、3楼
8:
30～12:
00
化学分析操作考试
实训楼2、3楼
8:
30～12:
00
仪器分析操作考试
实训楼2、3楼
13:
00～15:
00
裁判员阅卷
实训楼2楼
17:
30～19:
00
闭赛式
报告厅（北区）
注：
比赛时间会根据参赛队伍数量作适当调整。
四、竞赛方式
（一）组织方式
本赛项为个人赛，每市1队，由2名选手和2名指导教师组成。
所有参赛选手必须参加理论知识（含仿真）考核、化学分析技能操作考核和仪器分析技能操作考核。
竞赛分场次进行，参赛选手的参赛场次及在各场次的赛位采取抽签的方式确定。
（二）抽签方式和时间
理论与仿真竞赛试题由执委会领导在大赛开幕式现场抽签，确定考试题号。
参赛选手赛位号由选手检录时抽签。
参赛选手技能操作考核场次在大赛开幕式之后由领队抽签确定。
参赛选手技能操作考核赛位号在检录处工作人员的引导下依次抽签；当场记录抽签结果，由选手签字确认。
五、竞赛命题
（一）化学分析方案
1.EDTA（0.05mol/L）标准滴定溶液标定
（1）操作步骤
称取1.5g于850±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO（不得用去皮的方法,否则称量为零分）于100mL小烧杯中，用少量水润湿，加入20mLHCl（20%）溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
移取25.00mL上述溶液于250mL的锥形瓶中（不得从容量瓶中直接移取溶液），加75mL水，用氨水溶液（10%）调至溶液pH至7～8，加10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）及5滴铬黑T（5g/L），用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
平行测定3次，同时做空白。
（2）计算EDTA标准滴定溶液的浓度c（EDTA），单位mol/L。
注：
[M（ZnO）=81.39g/mo1]。
计算公式
2.硫酸钴中钴含量的测定
（1）操作步骤
称取硫酸钴液体样品xg，精确至0.0001g，溶于50mL水中，用标准滴定溶液[c（EDTA）=0.05mol/L〕滴定至终点前约1mL时，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）及0.2g紫脲酸铵混合指示剂，继续滴定至溶液呈紫红色。
平行测定3次，可以预测定一次。
（2）计算钴的质量分数w（Co），以g/kg表示。
注：
[M（Co）=58.93g/mo1]。
计算式：
注：
1.所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。
2.所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。
3.记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。
4.滴定消耗溶液体积若>50mL以50mL计算。
（二）仪器分析方案
紫外-可见分光光度法测定未知物
1.仪器
（1）紫外可见分光光度计（UV-1800PC-DS2）；配1cm石英比色皿2个（比色皿可以自带）；
（2）容量瓶：
100mL15个；
（3）吸量管：
10mL5支；
（4）烧杯：
100mL5个；
2.试剂
（1）标准物质溶液：
任选四种标准物质溶液（水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸、维生素C）
（2）未知液：
四种标准物质溶液中的任何一种。
3.实验操作
（1）吸收池配套性检查
石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值。
（2）未知物的定性分析
将四种标准贮备溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。
以蒸馏水为参比，于波长200～350nm范围内测定溶液吸光度，并绘制吸收曲线。
根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。
190～210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。
（3）标准曲线绘制
分别准确移取一定体积的标准溶液于100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。
（绘制标准曲线必须是七个点，七个点分布要合理）。
根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
（4）未知物的定量分析
确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。
根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。
未知样平行测定3次。
4.结果处理
根据未知溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。
计算公式：
——原始未知溶液浓度，μg/mL；
——查得的未知溶液浓度，μg/mL；
——未知溶液的稀释倍数。
六、竞赛规则
1.竞赛使用的仪器部分，除紫外可见光谱仪外，其他玻璃量具和器皿可以自带，也可以使用现场准备的仪器设备。
各参赛队选手可以根据竞赛需要自由选择使用。
2．竞赛时选手可自带不具有工程计算功能的计算器或使用现场准备的计算器。
3．参赛选手按照参赛时段进入竞赛场地，自行决定工作程序和时间安排，化学分析竞赛和仪器分析竞赛在操作竞赛场地完成。
4．参赛选手须在确认竞赛任务和现场条件无误后开始竞赛。
5．竞赛分场次进行，参赛选手的在各场次的赛位采取抽签的方式确定。
6．竞赛方案在参赛选手进入赛场后发放，同时段参加竞赛的参赛选手采用相同的竞赛试题。
7．每市1队参赛，由2名选手组成。
所有参赛选手必须参加理论知识（含仿真）考核、化学分析技能操作考核和仪器分析技能操作考核。
8．化学分析技能操作和仪器分析技能操作的竞赛时间各为3.5小时，竞赛过程中，选手休息、饮食或如厕时间均计算在竞赛时间内。
9．竞赛过程中，参赛选手须严格遵守操作规程，保证设备及人身安全，并接受裁判员的监督和警示；确因设备故障导致选手中断竞赛，由竞赛裁判长视具体情况做出补时或延时的决定；确因设备终止竞赛，由竞赛裁判长决定选手重做。
10．在竞赛过程中，参赛选手由于操作失导致设备不能正常工作，或造成安全事故不能进行竞赛的，将被终止竞赛。
11．在竞赛过程中，各参赛选手限定在自己的工作区域内完成竞赛任务。
12．若参赛选手欲提前结束竞赛，应向裁判员举手示意，竞赛终止时间由裁判员记录，参赛队结束竞赛后不得再进行任何操作。
13．裁判员根据参赛选手在现场操作的情况给出现场成绩，阅卷裁判员根据选手的分析结果准确度和精密度通过计算机计算和真值组给出的结果给出成绩。
14．竞赛结束后，参赛选手须完成现场清理并将设备恢复到初始状态，经裁判员确认后方可离开赛场。
15．裁判员在各场次的赛位通过采取抽签随机的方式确定，原则上中高职院校裁判员分别执裁。
七、竞赛环境
（一）竞赛场地
竞赛场地设理论知识（含仿真）考场、化学分析考场和仪器分析考场。
理论知识考试系统、仿真系统由北京东方仿真软件技术公司提供技术支持，现场有工程师技术培训、维护和技术支持。
（二）竞赛仪器设备
（1）化学分析玻璃仪器可自己带，也可使用现场准备的玻璃仪器，建议使用自己检定或校准过的量具和玻璃仪器。
（2）仪器分析赛项使用指定设备：
紫外-可见分光光度计采用上海美谱达UV-1800PC-DS2。
赛场使用的分析天平为上海舜宇恒平科学仪器有限公司电子分析天平FA2004，精度为0.1mg。
八、技术规范
竞赛考核范围依据《化学检验工》国家职业标准和《化工行业分析工题库》确定。
竞赛项目依据下列行业、职业技术标准：
GB/T10705-2008，二水合5-磺基水杨酸；GB1293-1989，1,10-菲啰啉；HG/T3398-2003（2009）邻羟基苯甲酸（水杨酸）；GB12597-2008，工作基准试剂苯甲酸；GB/T601-2002，标准滴定溶液的制备；GB/T603-2002，试验方法中所用制剂及制品的制备；HG/T2631-2005化学试剂七水合硫酸钴。
九、技术平台
1.软件
北京东方仿真科技有限公司设计的“气相色谱仿真考核软件——给定物质定性定量分析”。
软件设计是按照国家对行业的规范和标准设计，使用的软件是行业多年使用的技术平台和操作规范。
2.使用的比赛器材和技术平台
玻璃仪器符合JJG196-2006。
其中设备符合国家质量监督局相关仪器检测标准，各项指标均符合或高于国家标准。
仪器分析赛项使用指定设备：
紫外-可见分光光度计UV-1800PC-DS2，上海美谱达仪器有限公司生产。
样品称量使用精度为0.1mg，电子分析天平FA2004，上海舜宇恒平科学仪器有限公司生产。
玻璃量器使用天津玻璃器皿公司生产产品。
十、评分标准
（一）化学分析技能操作评分标准
1.化学分析技能考核点分布图
化学分析
100分
2.化学分析考核评分细则
考核评分表是依据技能考核的考核点分布图的比例确定，具体见表1。
表1化学分析考核评分细则
序号
作业项目
考核内容
配分
操作要求
考核
记录
扣分说明
扣分
得分
一
基准物
的
称量
（8分）
称量操作
1
1.检查天平水平
每错一项扣0.5分，扣完为止
2.清扫天平
3.敲样动作正确
基准物
称量范围
6
1.在规定量±5%～±10%内
每错一个扣1分，扣完为止
2.称量范围最多不超过±10%
每错一个扣2分，扣完为止
结束工作
1
1.复原天平
每错一项扣0.5分，扣完为止
2.放回凳子
二
试液配制
（3.5分）
容量瓶洗涤
0.5
洗涤干净
洗涤不干净，扣0.5分
容量瓶试漏
0.5
正确试漏
不试漏，扣0.5分
定量转移
1
转移动作规范
转移动作不规范扣1分
定容
1.5
1.三分之二处水平摇动
每错一项扣0.5分，扣完为止
2.准确稀释至刻线
3.摇匀动作正确
三
移
取
溶
液
（4.5分）
移液管洗涤
0.5
洗涤干净
洗涤不干净，扣0.5分
移液管润洗
1
润洗方法正确
从容量瓶或原瓶中直接移取溶液扣1分
吸溶液
1
1.不吸空
每错一次扣1分，扣完为止
2.不重吸
调刻线
1
1.调刻线前擦干外壁
每错一项扣0.5分，扣完为止
2.调节液面操作熟练
放溶液
1
1.移液管竖直
每错一项扣0.5分，扣完为止
2.移液管尖靠壁
3.放液后停留约15秒
四
托盘天平使用（0.5分）
称量
0.5
称量操作规范
操作不规范扣0.5分，扣完为止
五
滴
定
操
作
（3.5分）
滴定管的洗涤
0.5
洗涤干净
洗涤不干净,扣0.5分
滴定管的试漏
0.5
正确试漏
不试漏，扣0.5分
滴定管的润洗
0.5
润洗方法正确
润洗方法不正确扣0.5分
滴定操作
2
1.滴定速度适当
每错一项扣1分，扣完为止
2.终点控制熟练
（续前表）
序号
作业项目
考核内容
配分
操作要求
考核
记录
扣分说明
扣分
得分
六
滴定终点
（4分）
标定终点
纯蓝色
4
终点判断正确
每错一个扣1分，扣完为止
测定终点
紫红色
终点判断正确
七
读数
（2分）
读数
2
读数正确
以读数差在0.02mL为正确，每错一个扣1分，扣完为止
八
原始数据记录（2分）
原始数据记录
2
1.原始数据记录不用其他纸张记录
每错一个扣1分，扣完为止
2.原始数据及时记录
3.正确进行滴定管体积校正（现场裁判应核对校正体积校正值）
九
文明操作结束工作
（1分）
物品摆放
仪器洗涤
“三废”处理
1
1.仪器摆放整齐
每错一项扣0.5分，扣完为止
2.废纸/废液不乱扔乱倒
3.结束后清洗仪器
十
重大失误（本项最多扣10分）
基准物的称量
称量失败，每重称一次倒扣2分。
试液配制
溶液配制失误，重新配制的，每次倒扣5分
滴定操作
重新滴定，每次倒扣5分
篡改（如伪造、凑数据等）测量数据的，总分以零分计。
十一
总时间
（0分）
210min
0
按时收卷，不得延时。
特别
说明
打坏仪器照价赔偿。
（续前表）
序号
作业项目
考核内容
配分
操作要求
考核
记录
扣分说明
扣分
得分
十二
数据记录及处理
（6分）
记录
1
1.规范改正数据
每错一个扣0.5分，扣完为止
2.不缺项
计算
3
计算过程及结果正确。
（由于第一次错误影响到其他不再扣分）。
每错一个扣0.5分，扣完为止
有效数字保留
2
有效数字位数保留正确或修约正确
每错一个扣0.5分，扣完为止
十
三
标定结果
（35分）
精密度
20
相对极差≤0.10％
扣0分
0.10％<相对极差≤0.20％
扣4分
0.20％<相对极差≤0.30％
扣8分
0.30％<相对极差≤0.40％
扣12分
0.40％<相对极差≤0.50％
扣16分
相对极差>0.50％
扣20分
准确度
15
∣相对误差∣≤0.10％
扣0分
0.10％<∣相对误差∣≤0.20％
扣3分
0.20％<∣相对误差∣≤0.30％
扣6分
0.30％<∣相对误差∣≤0.40％
扣9分
0.40％<∣相对误差∣≤0.50％
扣12分
∣相对误差∣>0.50％
扣15分
十四
测定结果
（30分）
精密度
15
相对极差≤0.10％
扣0分
0.10％<相对极差≤0.20％
扣3分
0.20％<相对极差≤0.30％
扣6分
0.30％<相对极差≤0.40％
扣9分
0.40％<相对极差≤0.50％
扣12分
相对极差>0.50％
扣15分
准确度
15
∣相对误差∣≤0.10％
扣0分
0.10％<∣相对误差∣≤0.20％
扣3分
0.20％<∣相对误差∣≤0.30％
扣6分
0.30％<∣相对误差∣≤0.40％
扣9分
0.40％<∣相对误差∣≤0.50％
扣12分
∣相对误差∣>0.50％
扣15分
（二）仪器分析技能操作评分标准
1.仪器分析技能考核点分布图
仪器分析
100分
2.仪器分析考核评分细则
考核评分表是依据技能考核的考核点分布图的比例确定，具体见表2。
表2仪器分析考核评分细则
序号
作业项目
考核内容
配分
考核记录
扣分说明
扣分
得分
一
仪器的准备（2分）
玻璃仪器的洗涤
1
洗净
未洗净，扣1分，最多扣1分。
未洗净
检查仪器
1
进行
未进行，扣1分，最多扣1分。
未进行
二
溶液的制备（5分）
吸量管润洗
1
进行
吸量管未润洗或用量明显较多扣1分
未进行
容量瓶试漏
1
进行
未进行，扣1分，最多扣1分。
未进行
容量瓶稀释至刻度
3
准确
溶液稀释体积不准确，且未重新配制，扣1分/个，最多扣3分。
不准确
三
比色皿的使用（3分）
比色皿操作
1
正确
手触及比色皿透光面扣0.5分，测定时，溶液过少或过多，扣0.5分（2/3～4/5）。
不正确
比色皿配套性检验
1
进行
未进行，扣1分，最多扣1分。
未进行
测定后，比色皿洗净，控干保存
1
进行
比色皿未清洗或未倒空，扣1分，最多扣1分。
未进行
四
仪器的使用（3分）
参比溶液的正确使用
1
正确
参比溶液选择错误，扣1分，最多扣1分。
不正确
测量数据保存和打印
2
进行
不保存每次扣1分，最多扣2分。
未进行
五
原始数据记录（5分）
原始记录
2
完整、规范
原始数据不及时记录每次扣0.5分；项目不齐全、空项扣0.5分/项；最多扣2分，更改数值经裁判员认可，擅自转抄、誊写、涂改、拼凑数据取消比赛资格.
欠完整、不规范
是否使用法定计量单位
1
是
没有使用法定计量单位，扣1分，最多扣1分。
否
报告（完整、明确、清晰）
2
规范
不规范，扣2分，最多扣2分；无报告、虚假报告者取消比赛资格。
不规范
六
文明操作结束工作
（2分）
关闭电源、填写仪器使用记录
1
进行
未进行，每一项扣0.5分，最多扣1分
未进行
台面整理、废物和废液处理
1
进行
未进行，每一项扣0.5分，最多扣1分
未进行
七
重大失误
玻璃仪器
0
损坏
每次倒扣2分
UV1800光度计
0
损坏
每次倒扣20分并赔偿相关损失
试液重配制
0
试液每重配制一次倒扣3分，开始吸光度测量后不允许重配制溶液。
重新测定
0
由于仪器本身的原因造成数据丢失，重新测定不扣分。
八
总时间
（0分）
210分钟完成
0
比赛不延时，到规定时间
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