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微流控芯片的制作

PDMS-玻璃杂合芯片快速制作方法详解(初稿)

前言

本文以实战制作高度15~80µm的通道为例,详细介绍的PDMS-玻璃杂合芯片的快速制作方法。

注意:

进入芯片加工间需穿实验服,进行芯片制作时需带上无粉乳胶手套。

一、快速制作SU-8阳模步骤:

1.硅片清洗

2.基片加热除湿

3.倒胶匀胶

4.SU-8基片前烘

5.SU-8基片曝光

6.SU-8基片后烘

7.显影

8.坚模

二、制作PDMS玻璃杂合芯片步骤

1.制备PDMS预聚体

2.除去PDMS预聚体中的气泡

3.倒胶及PDMS预聚体固化

4.揭模,切边,打孔

5.键合

6.粘蓄液池(可选)

三、PDMS-玻璃杂合芯片制作中其他相关细节详解

一、快速制作SU-8阳模步骤:

一、硅片清洗

1.丙酮清洗

目的:

去除或软化硅片表面有机物

操作:

带上一次性PE手套。

硅片用玻璃棒隔开,将丙酮倒入烧杯,液面高于硅片顶端所在平面2cm左右,然后放入超声机,超声40分钟左右(对于旧硅片,可以升温超声,时间也可适当延长);丙酮清洗后,将丙酮小心倒入装丙酮的空瓶,标明“回收”。

2、浓硫酸清洗

目的:

去除硅片表面的无机物和有机物

操作:

带上乳胶手套,再带上一次性EP手套,穿实验服。

丙酮清洗过的硅片,先用自来水多涮洗几次,较彻底地去除残余丙酮,避免硫酸和丙酮反应;然后将双氧水倒入烧杯至目标体积的1/4。

然后将烧杯移至合成间的通风厨,小心缓慢将浓硫酸倒入烧杯至目标体积,之后在烧杯上盖上一个玻璃培养皿以减少酸雾的挥发。

3个小时后,浓硫酸与双氧水反应基本结束,将烧杯移至超声机(注意作上浓硫酸的标记以避免别人误伤)超声30min左右,即可将浓硫酸回收。

硫酸回收,一定要倒入装硫酸的瓶子,若没有,可

用装过乙醇或丙酮的瓶子,但一定要多用自来水多清洗几次,以避免硫酸与之反应,发生安全事故。

将硫酸倒出时,注意倾倒角度,避免烧杯内的硅片和玻璃棒滑落。

(此步相对较危险,一定要注意安全。

3.去离子水清洗(18.2)

目的:

清除浓硫酸和硅片表面一些残余小颗粒

操作:

带上一次性PE手套。

将倒出硫酸后的硅片,先用去离子水清洗两遍,再用去离子水超声5遍,每遍20min。

二.基片加热除湿

(1)目的:

基片加热除湿有利于增加基片和SU-8阳模之间的粘附力

(2)仪器工具:

热平板:

加温

氮气枪:

吹去基片表面水份和灰尘

镊子:

夹持基片

玻璃培养皿

(3)步骤描述:

从烧杯中取出硅片,用氮气枪吹干表面,然后放在热平板上加热除湿。

此步使用程序一,即150加热1h后降至常温。

此步估计为2小时完成。

程序Ⅰ

Step1:

目标温度150℃。

Step2:

目标温度28℃,降温速度450℃/h。

2.倒胶匀胶

(1)目的:

在基片上铺上一层目标厚度的SU-8胶

(2)仪器工具:

KW型匀胶机:

匀胶

SU-8胶瓶

滴管:

用于停止胶的流出

氮气枪:

吹去基片表面灰尘

镊子:

夹持基片

(3)步骤描述:

当基片冷却后,取SU-8胶瓶向基片中心倒胶1-2ml,用滴管止倒。

将SU-8胶瓶盖好后收入柜子中。

将带有SU-8的基片放到匀胶机的载物台上,让胶的中心位于载物台圆的中心,静置3min左右,让胶先自然辅开,。

打开电源开关,按“控制”键,打开真空泵开关,然后按“吸片”键和“启动”键。

匀胶分为初匀和终匀,初匀的作用是将胶铺到整块基片上,终匀的作用是获取铺有目标厚度SU-8。

初匀的速度和时间由“Ⅰ档转速”和“Ⅰ速匀胶时间”控制,终匀的速度和时间由“Ⅱ档转速”和“Ⅱ速匀胶时间”控制。

通常情况下,初匀两次即可将胶铺满整块基片,终匀的时间为60s。

程序可以如下设置:

Step1:

Ⅰ档转速:

600rpm

Ⅰ速匀胶时间:

18s

Ⅱ档转速:

2100rpm

Ⅱ速匀胶时间:

0s

Step2:

Ⅰ档转速:

800rpm

Ⅰ速匀胶时间:

18s

Ⅱ档转速:

2100rpm

Ⅱ速匀胶时间:

60s

(此转速大概对应30um厚度的阳模)

匀胶结束后,先后按上“吸片”和“控制”键,然后关闭真空泵开关和匀胶机开关。

将基片从载物台上取下。

三.SU-8基片前烘(注意区分胶是哪一种,时间温度不一样)

(1)目的:

除去SU-8中的溶剂

(2)仪器工具:

热平板:

加温

镊子

玻璃培养皿

(3)步骤

匀胶结束后,如果热平板温度已经降至30℃或以下,将SU-8基片放到热平板上启动程序Ⅱ开始前烘。

如果热平板温度还没有降至30℃,则须等温度降低

后再放上热平板前烘。

使用程序二。

热平板温度设置如下程序Ⅱ:

程序Ⅱ

Step1:

目标温度28℃,升温速度120℃/h,保持时间1h;

Step2:

目标温度65℃,升温速度120℃/h,保持时间15min;

Step3:

目标温度95℃,升温速度120℃/h,保持时间2h;

Step4:

目标温度28℃,降温速度120℃/h,保持时间1min。

从启动前烘程序到前烘结束用,所用时间约为4.5h。

(4)提前准备步骤:

在前烘期间打开光刻机电源开关,打开光刻机汞灯开关,进行预热。

一般汞灯打开10min以后,汞灯光谱达到稳定才可以曝光。

将要光刻的掩模取出,用氮气枪轻轻吹掉掩模表面的灰尘。

将光刻机掩模架上的方块石英玻璃取下,用擦镜纸的光面轻擦其表面的不干净处,擦干净后,用氮气枪吹到石英玻璃表面的纤维和灰尘。

将掩模的打印面朝下置于光刻机掩模架上,掩模架上有三个圆柱点用于掩模定位。

然后将石英玻璃块放到掩模上,同样用上面的圆柱点定位将掩模压平。

将橡胶圈垫片放到石英玻璃块上,按上两边的固定架,将整个石英玻璃块压紧,并且固定牢固。

调整光刻机载物台,使其处于水平:

水平移动载物台,使其中心对光刻机掩模架的右边沿,调升载物台,使载物台和光刻机掩模架紧密接触。

水平移动载物台,使其右半圆对光刻机掩模架的右边沿,调升载物台使载物台和光刻机掩模架紧密接触。

反复几次即可调平载物台。

设定曝光时间:

曝光时间控制器“m”后面数字表示“分”,“s”后面表示

“秒”

每个数位下面的两个按钮用于增加或者减少每一位的时间。

设定曝光时间为60s后,按复位键确定已经修改的时间。

四.SU-8基片曝光(掩膜图形正面朝下)

(1)目的:

将掩模图形转移到基片上的SU-8薄层中去。

(2)仪器工具:

光刻机:

曝光

2XZ型系列直联旋片式真空泵:

连在光刻机的气体通路上,用于吸基片和掩模。

掩模

氮气枪

(3)步骤:

打开光刻机汞灯开关,进行预热。

一般汞灯打开10分钟以后,汞灯灯光达到稳定才可曝光。

将要光刻的掩模取出,用氮气枪轻轻吹掉掩模表面的灰尘。

将光刻机掩模架上的方块石英玻璃取下,用擦镜纸的光面轻擦其表面的不干净处,擦干净后,用氮气枪吹到石英玻璃表面的纤维和灰尘。

然后将石英玻璃块放到掩模上,同样用上面的圆柱点定位将掩模压平。

将橡胶圈垫片放到石英玻璃块上,按上两边的固定架,将整个石英玻璃块压紧,并且固定牢固。

按上掩膜开关的按钮让其变亮。

设定曝光时间:

曝光时间控制器“m”表示“分”,此时它后面的数据表示秒,即X分XX秒;“s”表示“秒”,即X秒。

每个数位下面的两个按钮用于增加或者减少每一位的时间。

设定曝光时间为

70s后,按复位键确定已经修改的时间。

将光刻机载物台移至目标位置,使左下角的小灯变亮;将放置硅片的托盘移降至最低;打开光刻机卤素灯,在载物台上出现绿色光点,然后将掩膜板推至托盘上方,调节光刻机的焦距使目镜视野中出现清晰的图形,将掩膜中心调至视野中心,然后将掩膜移至托盘上方的右边。

待SU-8基片冷却后,将基片放到光刻机载物台上。

调整基片在载物台上的位置,使基片和掩模图形对准。

将真空泵气体通路调整到光刻机一路,打开真空泵,按下吸片。

将掩模架移回载物台上,锁上掩模架开关。

左手扶住载物台,右手调整载物台使载物台上升至和掩模紧密接触,再将载物台下方的小旋钮的“0”刻度顺时针旋至“3”,使掩膜与硅片贴合的更加紧密。

按下“真空曝光”按钮,实验者迅速走开,以躲避紫外光对眼睛和皮肤的伤害。

听到“咔嚓”声音后,表明曝光完毕。

降低载物台,打开掩模架开关,移开掩膜架,按“吸片”按钮,关闭真空泵,取下玻片,准备后烘。

取下掩模收藏好,待下次使用。

关闭汞灯开关,待10min之后关闭光刻机开关。

五.SU-8基片后烘

(1)目的:

促进SU-8曝光处的交联反应

(2)仪器工具:

热平板:

加热

镊子

(3)步骤:

曝光结束后,将SU-8基片放到热平板上启动程序Ⅲ开始前烘。

程序Ⅲ:

step1:

目标温度65℃,升温速度120℃/h,保持时间15min

step2:

目标温度95℃,升温速度120℃/h,保持时间40min。

step3:

目标温度30℃,降温速度120℃/h,保持时间1min。

从后烘开始到后烘完成用时约为100分钟

六.显影

(1)目的:

洗掉基片上没有曝光的SU-8,让图形完全显现出来

(2)仪器工具:

通风橱

滴管

两个玻璃培养皿

镊子

滤纸

废液缸

PGMEA最强二丙醇最弱

异丙醇终止反应

(3)步骤:

后烘完毕后将基片取下。

在一个玻璃培养皿内倒入4mm高左右的PGMEA用于泡硅片,在另一个玻璃培养皿内倒入4mm高左右的PGMEA(高度根据硅片上的图形决定,如果图形比较靠近硅片的边沿,则此高度需要小些)用于“滚车轮”,;左手拿硅片竖立在后面的玻璃培养皿内,右手旋转硅片,让硅片边沿的胶泡在PGMEA中,这一步用来去除硅片边沿较厚的SU8胶,称之为“滚车轮”。

然后将硅片放至第一个玻璃皿内浸泡,有胶的面朝上,轻轻摇晃玻璃皿,使PGMEA充分浸泡SU8胶,观察图形,待泡至图形若影若现时,即用镊子夹起硅片,用PGMEA冲洗残余的SU8至“流沙”消失,此时马上用异丙醇冲洗残余的PGMEA,此时如果有白色出现说明该处显影没有完成,应继续显影,直至白色消失。

然后在硅片背面放至一张滤纸以吸走多余的显影液,用氮气枪轻轻吹干表面的液体(一定要小心轻轻吹,避免吹动阳模甚至将硅片吹至地上),准备后烘。

安全:

PGMEA对人体具有毒性,显影应该在通风橱中完成,且显影完后应尽快将废液拿到分生,稀释后小心倒至水槽,且同时打开水龙头冲洗。

实验完毕,物品归位,清洗器皿

七.坚模

(1)目的:

增加SU-8阳模和玻璃基片之间的粘附力

(2)仪器工具:

热平板

(3)步骤:

显影结束后,将SU-8阳模放到热平板上启动程序开始坚模。

程序Ⅳ:

step1:

目标温度135℃,升温速度120℃/h,保持时间2h。

step2:

目标温度30℃,降温速度120℃/h,保持时间1min。

当SU-8阳模温度降到室温后,将其收藏到培养皿中以便制作PDMS芯片使用。

此过程需要3h左右。

二、制作PDMS玻璃杂合芯片步骤

1.制备PDMS预聚体

(1)目的:

将PDMS单体和PDMS固化剂混合成为PDMS预聚体

(2)仪器工具:

电子天平

剪刀

一次性塑料杯

滴管2个

PDMS单体

PDMS固化剂

(3)步骤:

将一次性塑料杯放到电子天平上,打开电子天平,清零,小心从PDMS单体瓶中倒

入PDMS至杯中,接近目标量时,应提前将瓶口抬高,减慢倾倒速度,最后小心倒入直至目标量。

记下天平显示PDMS的质量,将该质量除以10即得所需PDMS固化剂的质量。

将天平归零。

用一支新滴管从固化剂瓶中,吸取滴加到塑料杯中,直到天平示数达到所需质量。

用滴管搅拌混合PDMS预聚体(即PDMS单体和固化剂的混合物),直到其呈现为唾沫状。

搅拌时要注意杯边壁上的预聚体,使其完全混合均匀。

2.除去PDMS预聚体中的气泡

(1)目的:

除去PDMS中气泡,防止将气泡固化入PDMS中。

(2)仪器工具:

真空干燥器

真空泵

吸耳球

(3)步骤:

将装有PDMS预聚体的塑料杯放入真空干燥器中,上旋钮的切口对准干燥器上的管口。

将气路打到真空干燥器一路,打开真空泵抽气,当气泡高度升至PDMS量的两倍左右时(别溢出杯子),关闭真空泵;连通真空泵的抽气口和外界大气,防止倒吸;等待1min,再抽一次。

然后放置20min左右,直到杯中气泡几本消失,即可取出杯子。

拿出塑料杯后可用吸耳球将预聚体表面气泡吹破。

3.倒胶及固化

(1)仪器工具:

电子天平

滴管

(2)步骤:

将少量PDMS倒入一次性培养皿中,在匀胶机上用600rpm的低速将胶辅匀(一定要确认培养皿被吸紧后再开启匀胶机),然后将加工有阳模的硅片放至培养皿内,可用几个小的回收的PDMS小块将硅片卡在中央,也可用回收的PDMS填在没有图形的地方以节约PDMS。

将培养皿放在天平上,倒入PDMS至目标高度,记下此用量,可以作为以后所需PDMS量的参考。

静置半小时左右,使气泡完全消除,将之放至65℃真空干燥箱,加热3小时左右。

4.揭模,切边,打孔

(1)仪器工具:

体式显微镜

手术刀:

用于PDMS切边

打孔器或磨好的针头

(2)步骤:

切胶:

带上乳胶手套,用手术刀按照图形上的边切胶,小心取出对应的PDMS小块,有图形面朝上放在培养皿内。

打孔:

选择合适大小的打孔器或针头,将PDMS模放在体式显微镜下,移动PDMS模让要打孔的通道端点进入视场。

打孔器口对准端点,垂直下压打孔器或针头,然后拔出。

用镊子或者平头针或氮气枪推出孔所在位置的PDMS。

清洁芯片表面:

用乙醇、超纯水、氮气冲洗芯片表面除去表面杂质。

5.键合

(1)仪器工具:

真空干燥箱

氮气枪

培养皿

镊子

(2)步骤

带上乳胶手套。

将清洗干净的载玻片(与硅片的清洗方式相同,一次可洗多个),用氮气枪将其表面吹干净,然后放热平板上,100℃1h除湿。

除湿吹干灰尘后,将玻片和PDMS一些放置玻璃培养皿中。

将原来和真空泵相连的光刻机抽气软管取下,换上与氧等离子体机连接的软管。

将装有PDMS模和基片的玻璃培养皿,放入等离子清洗器中,注意要有微通道的面朝上。

将等离子清洗器的进气阀门关闭,使腔体与外界空气隔离。

打开真空泵,打开等离子清洗器电源,将清洗时间调至2min以上,清洗强度调至最大,等待起辉(腔内放出紫色光芒,即为起辉),起辉后立即将清洗强度调至800V,氧气进气速度调至小于800ml/min(逆时针小心旋动旋钮)。

从起辉开始,用计时2min倒计时。

时间到后,立即将清洗强度调至0V,关闭氧气(顺时针小心旋动旋钮),稍微打开进气阀,少量进气后关闭真空泵。

开大进气阀至负压为0,打开气腔门,取出培养皿。

键合方式分干键和湿键。

干键:

将PDMS取出,用氮气枪吹干灰尘,然后将朝上的面贴至载玻片上,轻轻按压(注意赶走气泡)。

然后放入65℃真空干燥箱中加热2h。

取出芯片,冷却至室温。

至此,键合完成

湿键:

将PDMS取出,使用装有超纯水的洗瓶将键合面湿润,将PDMS模和载玻片贴合,对齐,用滤纸吸出两头多余的水。

然后放入65℃真空干燥箱中,抽真空加热2h,取出芯片,冷却至室温。

至此,键合完成。

6.粘蓄液池

(1)目的:

用于电场驱动微流控芯片实验

(2)仪器工具:

合众200AB胶

真空干燥箱

平头针

(3)步骤:

将合众200胶的A胶和B胶分别挤出相同体积于称量纸上,用平头针拌匀。

然后粘好蓄液池至打孔处,将芯片放入65℃烘箱内放置加热2h,然后冷却至室温。

三、PDMS-玻璃杂合芯片制作中其他相关细节详解

1.影响SU-8和玻璃基片之间粘附力的相关因素

基片表面越干净、干燥,SU-8和基片之间的粘附力越强,显影时越不容易将SU-8图形显掉。

前烘一步也有增强SU-8和基片之间的粘附力的作用。

坚模可以除去SU-8中的溶剂和水份,增强阳模和基片的粘附。

2010年12月2日

 

切胶(带有通道)—打孔—用无水乙醇清洗,氮气吹干,硅片(上面有梳状阀阳膜)和PDMS一块做等离子体清洗(放在大的平板里),显微镜下做键合,注意对准孔道,可以用镊子按压一下,除去气泡,避免漏气和漏液

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