届高考化学二轮复习实验化学学案浙江专用.docx
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届高考化学二轮复习实验化学学案浙江专用
专题十三 实验化学
[考试标准]
专题
知识条目
必考要求
加试要求
一、物质的分离和提纯
1.海带中碘元素的分离及检验
①从海带中分离和检验碘元素的原理及操作流程
②萃取的原理及萃取方法的适用范围
③溶解、过滤、萃取、分液等基本操作的要点
④物质分离、提纯的基本原则及应用
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2.用纸层析法分离铁离子和铜离子
①层析法的基本原理
②氨水使Fe3＋、Cu2＋显色的原理
③纸层析法分离溶液中铁离子和铜离子的操作方法和步骤
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3.硝酸钾晶体的制备
①硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程
②结晶或重结晶的方法提纯固态物质的原理及操作
③减压过滤的实验方法
④晶粒生长的条件
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二、物质性质
的探究
4.铝及其化合物的性质
①铝片（条）燃烧的方法
②铝表面氧化膜的作用
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5.乙醇和苯酚的性质
①观察液态有机物颜色、状态、气味的方法
②用乙醇和浓硫酸制取乙烯的原理、方法和操作
③乙醇、苯酚分子中羟基的化学活性比较
④盐酸、碳酸、苯酚酸性的比较
⑤用铁离子检验酚类物质
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三、物质的检
验与鉴别
6.牙膏和火柴头中某些成分的检验
①牙膏的主要成分及其功能
②检验牙膏中含有的碳酸钙、甘油的化学原理和操作方法
③火柴起火的原理
④火柴头中硫元素，氯元素的检验原理和操作方法
⑤物质检验的方案设计
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7.亚硝酸钠和食盐的鉴别
①硝酸钠的物理性质（外观）和重要的化学性质（如氧化性和还原性等）
②亚硝酸的酸性和不稳定性
③亚硝酸钠和食盐的鉴别
④常见物质的鉴别
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四、化学反应条件的控制
8.硫代硫酸钠与酸反应速率的影响因素
①硫代硫酸钠和强酸反应的原理及实验现象
②浓度、温度对硫代硫酸钠与酸反应速率的影响
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9.催化剂对过氧化氢分解反应速率的影响
①不同的催化剂对同一反应的催化效果
②变量控制在实验研究中的应用
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10.反应条件对化学平衡的影响
①氯化钴溶液的变色原理
②浓度、温度变化对氯化钴溶液平衡体系的影响
③不同条件下（酸、碱性）乙酸乙酯水解的速率和程度
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六、物质的定量分析
11.食醋总酸含量的测定
①移液管、滴定管的使用方法
②中和滴定原理和基本操作
③酸碱滴定中指示剂的选择方法
④用滴定法测定液体试样中的总酸（或总碱）
⑤中和滴定实验的数据处理和误差的简单分析
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12.镀锌铁皮锌镀层厚度的测定
①电子天平的使用
②镀锌铁皮锌镀层厚度测定的原理（与酸或碱反应）和操作流程
③实验数据的处理和测定过程中产生误差的原因分析
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七、物质的制备与合成
13.硫酸亚铁铵的制备
①硫酸亚铁铵的制备原理与操作方法
②倾析法分离、洗涤固体物质
③产率的计算方法
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14.阿司匹林的合成
①阿司匹林的合成原理、方法及流程
②粗产品中杂质的检验
③晶体洗涤方法
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考点一 物质的分离、提纯
1．物质分离、提纯的热点仪器及装置
（1）热点仪器
①三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等，常用于物质的制备、分离和提纯。
a．通常用于需要控制温度的化学反应，中间孔装搅拌杆，一个侧孔装温度计，另一个侧孔滴加反应物料。
b．物质的分离和提纯，三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管，右侧可插入温度计，左侧主要是用来添加药品。
②分液漏斗（滴液漏斗），一般为向烧瓶（带磨口塞）中滴加液体，其中（a）能起到平衡气压的作用。
③冷凝管，注意进出水方向（下口进，上口出）。
④布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗，适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中，常用于抽滤。
⑤吸滤瓶，与布氏漏斗组成减压过滤装置，用于接收液体。
（2）热点组合装置
①蒸馏装置
②过滤装置
③减压过滤装置
为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤（也称抽滤或吸滤）。
减压过滤装置如右图所示。
装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。
吸滤瓶用于承接滤液。
布氏漏斗上有许多小孔，漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。
注意 布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对，以便于吸滤。
④热过滤装置
⑤蒸发结晶装置 ⑥分液装置
⑦纸层析实验示意图 ⑧搅拌滴加回流反应装置
2．物质分离、提纯的思维方向
（1）固体混合物的分离、提纯
①溶解过滤法（如分离MnO2和KCl的混合物）。
②溶解结晶法（如分离KNO3和NaCl的固体混合物）。
③升华法（如分离I2、NaCl的混合物）。
④加热灼烧法（如除去Na2CO3中的NaHCO3）。
（2）气体的分离、提纯
①混合法：
如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。
②加热法：
如用灼热铜网除去N2中的O2。
③吸收法：
如用碱石灰除去气体中的水蒸气，用Na2O2除去O2中的CO2等。
（3）液体的分离、提纯
①萃取法；②分液法；③沉淀法；④生成气体法（如NaCl溶液中的Na2CO3杂质用盐酸除去）；⑤氧化法或还原法（如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，FeCl2中的FeCl3用铁粉除去）；⑥转化法（如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去）；⑦电解法（如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去）等。
3．纸层析法的原理及实验操作
（1）基本原理
纸层析以滤纸为惰性支持物。
滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相。
样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同，各组分在两相中有不同的分配现象。
亲脂性强的成分在流动相中分配得多，随流动相移动的速度快；而亲水性强的成分在固定相中分配得多，随流动相移动的速度慢。
（2）应用举例——用纸层析法分离铁离子和铜离子
①纸层析法分离Fe3＋、Cu2＋的原理
Fe3＋、Cu2＋在滤纸上随丙酮等展开的速度不同，展开后两种离子的富集部分不同，从而达到分离的目的。
②Fe3＋、Cu2＋的显色反应
吸附有Fe3＋、Cu2＋的滤纸经氨薰后显色：
Cu（OH）2能溶于过量氨水中，生成Cu（NH3）
（呈深蓝色）；Fe（OH）3（呈红褐色）不溶于过量氨水中。
Fe3＋、Cu2＋的显色是利用Fe（OH）3、Cu（NH3）
的特征颜色。
Fe3＋遇氨水反应生成红褐色沉淀：
Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe（OH）3↓＋3NH
。
Cu2＋遇氨水反应生成深蓝色溶液：
Cu2＋＋4NH3·H2O===Cu（NH3）
＋4H2O。
③操作步骤：
a．装置制作——裁纸
b．点样——点层析试样
c．配制展开剂
d．层析操作
e．显色反应
1．碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。
工业碳酸钠（纯度约98%）中含有Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、Cl－和SO
等杂质，提纯工艺路线如下：
已知碳酸钠的溶解度（S）随温度变化的曲线如图所示：
回答下列问题：
（1）滤渣的主要成分为_________________________________________________________。
（2）“趁热过滤”的原因是_____________________________________________________。
（3）若在实验室进行“趁热过滤”，可采取的措施是________________（写出1种）。
答案
（1）Mg（OH）2、Fe（OH）3、CaCO3
（2）使析出的晶体为Na2CO3·H2O，防止因温度过低而析出Na2CO3·10H2O晶体，令后续的加热脱水耗时长
（3）用已预热的布氏漏斗趁热抽滤
解析
（1）因工业碳酸钠中含有Mg2＋、Fe3＋、Ca2＋，所以“除杂”过程中加入过量的NaOH溶液，可生成Mg（OH）2、Fe（OH）3、CaCO3沉淀。
（2）观察坐标图，温度降低至310K左右时发生突变，Na2CO3·10H2O的溶解度迅速降低，若不趁热过滤将析出Na2CO3·10H2O晶体。
（3）思路方向：
①减少过滤的时间；②保持过滤时的温度。
2．甲基橙和酚酞在水中和有机溶剂中的溶解度不同，当溶剂沿滤纸流经混合物点样时，甲基橙和酚酞会以不同的速率在滤纸上移动，从而达到分离的目的。
某校化学兴趣小组拟通过该原理将甲基橙和酚酞从混合溶液A中分离开来：
步骤Ⅰ 把0.1g甲基橙和0.1g酚酞溶解在10mL60%的乙醇溶液里，配制混合溶液A；另将10mL乙醇和4mL浓氨水充分混合，配成混合溶液B。
步骤Ⅱ 在一张圆形滤纸中心扎一小孔，将细纸芯插入滤纸中央（如图所示）。
在距滤纸中心约1cm的圆周上，选择三个点，分别用毛细管将A溶液在该三点处点样。
步骤Ⅲ 将滤纸覆盖在盛有B溶液的培养皿上，使滤纸芯与溶液接触，放置一段时间，点样逐渐向外扩散，形成黄环。
步骤Ⅳ 待黄环半径扩散到滤纸半径的1/2时，取下滤纸，等滤纸稍干后，喷上饱和Na2CO3溶液，通过现象判断分离的效果。
试回答下列问题：
（1）本实验采用的分离方法叫__________法。
（2）步骤Ⅱ中若在滤纸上事先做点样位置标记，宜选用________（填“钢”或“铅”）笔。
（3）步骤Ⅳ中喷洒Na2CO3溶液后，能观察到的现象是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
这说明实验中__________________（填“甲基橙”或“酚酞”）在滤纸上移动速率更快。
（4）他们可以通过______________________________________________来判断分离的效果。
答案
（1）纸层析（或色层或色谱）
（2）铅
（3）内部为黄环，外部为红环 酚酞
（4）色斑间的距离大小
解析
（1）由题给信息可知该实验采用的分离方法是纸层析法。
（2）钢笔中的墨水会对该实验造成干扰，因此作点样位置标记时，应选用铅笔。
（3）Na2CO3溶液显碱性，酚酞试液遇碱液变红，甲基橙遇碱液变黄色。
（4）通过色斑间的距离大小，可判断出分离的效果。
3．柴达木盆地以青藏高原“聚宝盆”之誉蜚声海内外，它有富足得令人惊讶的盐矿资源。
液体矿床以钾矿为主，伴生着镁、溴等多种矿产。
某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液（富含K＋、Mg2＋、Br－、SO
、Cl－等），来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴（Br2），他们设计了如下流程：
请根据以上流程，回答相关问题：
（1）操作①的名称是___________________________________________________________；
操作②名称是_______________________________________________________________。
（2）参照如图溶解度曲线，固体A是______________（写化学式）；固体B是______________（写化学式）；欲得到较纯的固体B需用少量的__________（填“热水”或“冷水”）洗涤固体。
（3）操作⑤是实验室常用的过滤方法——减压过滤（俗称抽滤或吸滤）。
请写出下图中减压过滤常用的两种仪器名称：
①____________________；
②________________________________________________________________________；
请写出这种过滤方法的优点：
________________________________________________。
答案
（1）萃取 分液
（2）MgSO4 KCl 冷水
（3）吸滤瓶 布氏漏斗 加快过滤速度，使得到的晶体更干燥
解析 用盐湖苦卤的浓缩液（富含K＋、Mg2＋、Br－、SO
、Cl－等）来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴（Br2），应首先用氯气置换出单质溴：
2Br－＋Cl2===Br2＋2Cl－。
然后进行萃取（操作①）和分液（操作②）操作，得到橙红色的溴的四氯化碳溶液，再通过操作③（蒸馏）得到深红棕色液体溴。
无色溶液经过蒸发结晶、过滤后得到的固体A为MgSO4，高温滤液经冷却结晶、减压过滤得到的固体B为KCl。
减压过滤（俗称抽滤）常用的两种仪器是吸滤瓶、布氏漏斗。
减压过滤的优点是加快过滤速度，使得到的晶体更干燥。
考点二 物质的定量分析
1．物质定量分析常用仪器
（1）滴定管
滴定管为一细长的管状容器，具有刻度指示量度。
零刻度在上方，下方的刻度大。
滴定管分为碱式滴定管和酸式滴定管。
酸式滴定管的下部带有磨口活动玻璃阀（即玻璃活塞），酸式滴定管宜用于盛装酸性溶液，不能盛放碱性溶液，因为碱性溶液能与玻璃活塞作用生成硅酸盐，会使活塞黏结。
碱式滴定管的下部用一小段橡胶管将管身与滴头连接，橡胶管内有一个玻璃小球，碱式滴定管宜用于盛装碱性溶液，不能盛放酸性溶液，也不能盛放氯水、溴水、KMnO4溶液等强氧化性物质，因为它们会氧化腐蚀橡胶管。
特别提醒 使用滴定管时要注意：
①要根据所量取的液体性质选择合适的滴定管，如溶液呈酸性或有强氧化性时，选用酸式滴定管；溶液呈碱性时，选用碱式滴定管。
②要根据所需溶液的体积选择合适规格的滴定管，常用滴定管的规格有25mL和50mL。
滴定管属精量仪器，精确度为0.01mL。
③使用前要检查是否漏水并洗净，在装溶液前要用待装溶液润洗2～3次，避免因滴定管内壁附有少量蒸馏水而导致溶液浓度减小。
④装好溶液，在读数前赶走滴定管尖嘴内的气泡，并调整液面到“0”刻度或“0”刻度以下。
⑤读数时要使视线与液面保持水平，读取与凹液面相切的数据。
（2）移液管
常用的移液管有两种。
一种是无分度移液管，常见的是大肚移液管，它只有一个环形标线；另一种是分度移液管，也是精量仪器，其精确度为0.01mL。
（3）电子天平
电子天平是定量分析实验中常用的精密仪器，具有称量方便、迅速、准确度高等优点。
称量时要先通电预热一定时间，调整水平，待零点显示稳定后，用电子天平配套的标准砝码进行校准。
称量完毕后，关闭天平，拔下电源插头。
2．定量测定数据常用方法
（1）沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
（2）测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。
（3）测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
（4）滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
（5）热重法
在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。
通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
1．某学习小组用DIS系统（DIS系统即数字化信息系统，它由传感器、数据采集器和计算机组成）测定食用白醋中醋酸的物质的量浓度，以溶液的导电能力来判断滴定终点。
实验步骤如下：
（1）用________（填仪器名称，下同）量取10.00mL食用白醋，在________中用水稀释后转移到100mL的______中定容，然后将稀释后的溶液倒入试剂瓶中。
（2）量取20.00mL上述溶液倒入烧杯中，连接好DIS系统,向烧杯中滴加浓度为0.1000mol·L－1的氨水，计算机屏幕上显示出溶液导电能力随氨水体积变化的曲线（见上图2）。
①用滴定管盛氨水前，滴定管要用__________润洗2～3遍，润洗的目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②氨水与醋酸反应的离子方程式是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③食用白醋中醋酸的物质的量浓度是________。
答案
（1）酸式滴定管（或移液管） 烧杯 容量瓶
（2）①0.1000mol·L－1的氨水 确保反应时氨水的浓度为0.1000mol·L－1
②CH3COOH＋NH3·H2O===CH3COO－＋NH
＋H2O
③1.000mol·L－1
解析 量取10.00mL食用白醋用酸式滴定管（或移液管），倒入烧杯中稀释，再转移到100mL容量瓶中，然后定容。
只要用滴定管，都要用待盛的溶液润洗，目的是避免误差。
CH3COOH＋NH3·H2O===CH3COO－＋NH
＋H2O。
由反应原理和坐标图可知：
导电性最强时即醋酸与氨水正好完全反应生成CH3COONH4时，消耗氨水的体积为20mL，所以所配制的醋酸溶液浓度为0.1000mol·L－1，则食用白醋中醋酸的物质的量浓度为1.000mol·L－1。
2．化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究：
查得资料：
该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其他成分遇到盐酸时无气体产生。
Ⅰ.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验。
取适量牙膏样品，加水充分搅拌、过滤。
（1）往滤渣中加入过量NaOH溶液，过滤。
氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（2）往
（1）所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。
加入过量稀盐酸时观察到的现象是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
Ⅱ.牙膏样品中碳酸钙的定量测定
利用如图所示装置（图中夹持仪器略去）进行实验，充分反应后，测定C中生成BaCO3沉淀的质量，以确定碳酸钙的质量分数。
依据实验过程回答下列问题：
（3）实验过程中需持续缓缓通入空气。
其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有____________。
（4）下列各项措施中，不能提高测定准确度的是________（填字母）。
a．在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体
b．滴加盐酸不宜过快
c．在A～B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置
d．在B～C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置
（5）有人认为不必测定C中生成的BaCO3质量，只要测定装置C在吸收CO2前后的质量差，就可以确定碳酸钙的质量分数。
实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案
（1）Al（OH）3＋OH－===AlO
＋2H2O
（2）有气体产生、白色沉淀溶解
（3）把生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba（OH）2溶液吸收
（4）cd
（5）B中的水蒸气、HCl气体等进入装置C中（或其他合理答案）
解析
（1）氢氧化铝与氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠，氢氧化铝是难溶电解质，不能拆开，所以离子方程式是Al（OH）3＋OH－===AlO
＋2H2O。
（2）偏铝酸钠与二氧化碳反应生成白色氢氧化铝沉淀和碳酸氢钠，再加入稀盐酸，白色沉淀溶解，同时有气体产生。
（3）空气通过氢氧化钠溶液后除去其中的二氧化碳，持续通入空气的目的是将B中生成的二氧化碳气体全部排入C中，使之完全被Ba（OH）2溶液吸收，减小误差。
（4）在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体，可以提高测定准确度，a项错误；滴加盐酸不宜过快，使样品中的碳酸钙与稀盐酸充分反应，尽可能产生二氧化碳气体，可以提高测定准确度，b项错误；在A～B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置，后面的实验中仍有溶液存在，所以该操作无意义，不能提高测定准确度，c项正确；在B～C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置，则挥发的HCl与碳酸氢钠反应也会产生二氧化碳气体，使进入C中的二氧化碳增多，误差增大，d项错误。
（5）因为B装置中剩余的不仅是反应后的溶液，还有挥发的HCl气体和水蒸气等进入装置C中，使装置C的质量增加，测定结果偏高。
3．用含少量铁的氧化物的氧化铜制取氯化铜晶体（CuCl2·xH2O）。
有如下操作：
已知：
在pH为4～5时，Fe3＋几乎完全水解而沉淀，而此时Cu2＋却几乎不水解。
（1）溶液A中的金属离子有Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋。
能检验溶液A中Fe2＋的试剂为________（填序号，下同）。
①KMnO4（H＋） ②（NH4）2S
③NaOH ④KSCN
（2）氧化剂可选用________。
①Cl2 ②KMnO4
③HNO3 ④H2O2
（3）要得到较纯的产品，试剂可选用________。
①NaOH ②FeO
③CuO ④Cu（OH）2
⑤Cu2（OH）2CO3
（4）欲测定溶液A中Fe2＋的浓度，实验前，首先要配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液250mL，配制时需要的仪器除天平、玻璃棒、烧杯、药匙、胶头滴管外，还需________，下列滴定方式中（夹持部分略去），最合理的是________（填字母）。
写出滴定反应的离子方程式：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（5）为了测定制得的氯化铜晶体（CuCl2·xH2O）中x的值，某兴趣小组设计了两种实验方案：
（已知CuCl2的摩尔质量为135g·mol－1；H2O的摩尔质量为18g·mol－1）。
方案一：
称取mg晶体灼烧至质量不再减轻为止，冷却、称量所得无水CuCl2的质量为n1g。
方案二：
称取mg晶体溶于水，
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