WC300型微机盐含量测定仪说明书.docx

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WC300型微机盐含量测定仪说明书

江苏江分电分析仪器有限公司

（江苏电分析仪器厂）

企业概况

江苏江分电分析仪器有限公司（江苏电分析仪器厂）创建于1966年，座落于风光秀丽的长江三角洲，是中国从事研制、生产分析仪器的主要骨干企业，国家电化学分析仪器科技产业化基地。

在国内同行业中拥有较强的经济实力、雄厚的技术优势、先进的检测设备，通过了ISO9001-2000质量体系认证。

公司占地2万平方米，拥有从事高新技术产品开发的研究所和6个各具特色的专业分析仪器制造基地。

技术人员占员工总数的59%。

江苏江分的产品共分四大类：

国家重点新产品、国家十五攻关项目引领石油分析仪器新潮流；环保水质分析仪器覆盖全国市场；高新技术为煤质分析仪器提供了广阔的市场空间；酸度计、离子计及100多种电极以其品种最全，批量最大，居国内首位。

十二项产品填补国内空白，十五项产品获国家专利，部分产品远销欧、亚、美等十多个国家和地区。

展望未来，江苏江分仍将以对品牌价值、产品质量的自信，坚持不断创新、追求完美，为广大用户提供更多具有国际水平的高科技产品。

在立足国内市场的基础上，产品的国际化战略将会把江苏江分带向更为广阔的世界舞台。

江苏江分与您携手共创美好明天！

目录

一、概述………………………………………………………………………………3

1.1仪器使用范围及特点…………………………………………………………3

1.2工作原理………………………………………………………………………3

1.3主要技术指标…………………………………………………………………3

1.4仪器的组成及附件说明…………………………………………………………4

二、仪器的安装及使用前的准备……………………………………………………6

2.1环境要求………………………………………………………………………6

2.2电源要求………………………………………………………………………6

2.3安装方法………………………………………………………………………6

2.4常用试剂配制…………………………………………………………………6

2.5滴定池的准备…………………………………………………………………7

三、操作指南…………………………………………………………………………7

3.1盐含量分析系统的安装………………………………………………………7

3.2盐含量分析系统操作界面介绍………………………………………………8

3.2.1标准菜单…………………………………………………………………8

3.2.2工具栏…………………………………………………………………12

3.2.3参数设置窗口……………………………………………………………12

3.2.4波形窗口…………………………………………………………………15

3.2.5数据处理窗口……………………………………………………………16

3.3样品分析………………………………………………………………………17

3.3.1样品处理………………………………………………………………17

3.3.2样品测定………………………………………………………………18

3.3.3计算公式………………………………………………………………18

四、仪器的维护及注意事项…………………………………………………………19

4.1滴定池的维护…………………………………………………………………19

4.2电极的维护…………………………………………………………………19

4.2.1测量电极和电解阳极的电镀…………………………………………19

4.2.2参考电极的电镀………………………………………………………20

4.2.3参考室的填充方法……………………………………………………21

4.3仪器的长期存贮………………………………………………………………21

五、常见故障及排除方法……………………………………………………………22

六、WC-300型盐含量测定仪装箱清单……………………………………………23

一、概述

1.1仪器使用范围及特点

WC-300型微机盐含量测定仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，适用于原油及其产品的盐含量的测定。

仪器亦可用于重油、渣油、工业废水及生活污水中的盐含量的测定，同时还适用于上述各种样品中无机氯离子的测定，灵敏度为0.1mgNaCl/L，结果符合国际通用方法的要求，是当前电脱盐工艺控制盐含量的理想仪器。

WC-300型微机盐含量测定仪以Windows操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。

在系统分析过程中，操作条件、分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。

1.2工作原理

WC-300型微机盐含量测定仪由微库仑主机、滴定池、搅拌器等单元组成，其工作原理如图1所示。

原油在极性溶剂存在下被加热，用水抽提其中的盐，离心分离后，用注射器将抽提液注入滴定池内，则样品中的Cl-和电解液中的Ag+发生反应：

Cl-+Ag+AgCl

结果使Ag+浓度降低，测量--参考电极对感受到这一变化，并将这一变化引起的电位差送入微库仑放大器，放大器则输出一个相应的电压加到工作电极上，电解阳极电生Ag+以补充消耗的Ag+，测量补充消耗的Ag+所需的电量，根据法拉第定律可求得样品中的盐含量。

图1工作原理

1.3主要技术指标

滴定方式：

库仑滴定

终点检测方法：

通过指示—参考电极对仪器自动判别

显示单位：

mgNaCl/L

检测灵敏度：

0.1mgNaCl/L

测量范围：

0.2～10000mgNaCl/L

滴定池容量：

145ml

测定时间：

小于5分钟/每样（不含样品处理）

取样量：

1g±0.2g

电源：

AC220V±20V，50HZ

功率：

约110W

1.4仪器的组成及附件说明

仪器主要由计算机、打印机、微机盐含量测定仪主机、滴定池、搅拌器等部件组成，其正面图参见图2。

图2仪器正面示意图

①主机：

仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件。

其前面板左上方有电源指示灯，后面板有USB通信接口﹑电极插口﹑电源插座和电源开关等器件，其后面板图参见图3。

图3仪器后面板示意图

2滴定池：

滴定池是测定盐含量滴定系统的信号源，是仪器的心脏部分。

滴定池的结构如图4所示，由池体、池盖及搅拌子三部分组成。

池体即阳极室，为一体积约145mL的园柱体玻璃杯，上部通过螺口与特制的聚四氟乙烯池盖相连接。

池盖上留有带螺纹的孔道，供安装、固定阴极室、参考室、电极之用；另一不带螺纹的孔道是供进样和更换电解液之用。

滴定池阳极室和阴极室、参考室和测量电极之间通过特制的离子交换膜相隔离。

电极为以Ag为测量电极、Ag/AgAc为参考电极的测量电极对和以Ag为电解阳极、Pt为电解阴极的电解电极对。

测量电极和电解阳极的表面覆盖着AgCl。

为防止周围磁场对滴定池形成的电干扰，滴定池必须放在接地的搅拌器上。

由于使用增益较高，更需注意防止静电干扰。

此外，由于银池子对光反应灵敏，仪器还配有特制的避光罩，分析样品时需将滴定池罩住。

图4滴定池示意图

③搅拌器：

样品中萃取的抽提液用微量进样器注入滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接触，这种工作是通过磁力搅拌器来完成的。

滴定池内的磁力搅拌子将随磁钢的转动而均匀转动，从而达到搅拌电解液的目的。

搅拌时，速度不宜过快或过慢，以电解液产生微小旋涡为宜。

同时，应把滴定池放在磁钢的正上方，以免搅拌子碰撞滴定池池壁。

图5搅拌器示意图

④离心管：

图6离心管示意图

⑤恒温水浴：

在室温～100℃范围内自动控制加热温度，用于加热离心管中的样品。

误差为±1℃。

⑥混合器：

用于混合离心管中的样品与溶剂。

⑦离心机：

0～4000rpm可调，用于油水分离。

二、仪器的安装及使用前的准备

2.1环境条件

为使仪器正常工作，仪器安装场地必须符合下列条件：

①环境温度：

（0～40）℃，相对湿度：

≤85%

②场地洁净，无显著振动和有害气体及灰尘干扰，除地磁场外无其它影响仪器性能的电磁场存在。

③仪器安装要避免温度急剧变化或阳光直射的地方。

④仪器主机不要同大功率高频设备接在同一电源上。

2.2电源要求

仪器供电电源为交流（220±22）V，频率（50±0.5）Hz。

2.3安装方法

仪器的安装方法可参考图2、图3、图4、图5所示，其具体步骤为：

①先将打印机、计算机、主机、搅拌器等各部件依次整齐排放在干净的工作台上；

②将准备好的滴定池（参见说明书2.5）置于搅拌器上，将随机配备的电极线一端插到主机后面板的电极插口上，另一端按标签说明相应地接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上，并拧紧以保证接触良好；

③USB通信电缆线的两端分别接至计算机及仪器主机对应插座上；

④主机和搅拌器的机壳要接大地，接地电阻小于5Ω；

⑤插好各部件的电源线，先打开搅拌器的电源，调整滴定池的位置，以保证搅拌子平稳转动，调节搅拌器的速度，使滴定池中的电解液起轻微旋涡，用避光罩罩住滴定池；

⑥依次打开打印机、计算机的电源，待打开WC-300盐含量分析系统后，再打开主机的电源，仪器进入正常的联机工作状态。

2.4常用试剂配制

测定盐含量样品所需化学试剂有冰醋酸（优级纯）、无水乙醇（分析纯）、甲醇（分析纯）、正丁醇（分析纯）、氯化钠（优级纯）、氯化钙（分析纯）、氯化镁（分析纯）和

30%H2O2（分析纯）等，分析用水均为不含氯离子的去离子水或二次蒸馏水。

⑴电解液

电解液为70%的醋酸溶液。

取700mL的冰醋酸至1L具塞细口瓶中，加300mL的去离子水定容至标线，混合均匀后备用。

⑵醇--水溶液

将乙醇和去离子水按1:

3比例混合均匀备用。

⑶混合醇液

将正丁醇、甲醇和水按630:

370:

3的比例混合均匀备用。

⑷混合盐标准溶液

1NaCl标准溶液（10g/L）

称取预先经125℃干燥冷却后的NaCl1.0000g于100mL容量瓶中，用25mL水溶解后，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。

2CaCl2标准溶液（10g/L）

称取预先干燥的CaCl21.0000g（若使用含2个结晶水的CaCl2，应取1.325g）于100mL容量瓶中，用25mL水溶解后，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。

3MgCl2标准溶液（10g/L）

称取预先干燥的MgCl21.0000g（若使用含6个结晶水的MgCl2，应取2.1400g）于100mL容量瓶中，用25mL水溶解后，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。

4混合盐溶液

分别取上述NaCl溶液70mL、CaCl2溶液20mL、MgCl2溶液10mL于100mL容量瓶中混合均匀，该溶液的浓度若以NaCl计则相当于10340mgNaCl/L。

如果需要，可以铬钾为指示剂，用标准硝酸银溶液滴定，以确定其准确度。

⑤根据需要，可按不同比例取上述混合盐溶液配制成相当于含NaCl为1.0、10.0、100mgNaCl/L及其它浓度的标准样品。

2.5滴定池的准备

①新的滴定池及电极使用前要用新鲜的洗液浸泡一段时间，然后分别用自来水、去离子水冲洗干净。

如有油污的话，应先用丙酮洗涤，再用去离子水冲洗干净。

用新鲜的电解液冲洗滴定池2～3遍后，装入洗净的搅拌子，并加入60mL的电解液。

②电解阴极的安装

将电解阴极固定在池盖相应的电极接线柱上，然后在阴极室内装入适量的电解液后，将装有阴极的接线柱旋入阴极室内。

③参考电极的安装

将参考电极固定在相应的电极接线柱上，然后在参考室内装入适量的AgAc和电解液混合物后（具体具体操作方法参见说明书4.2.3），将装有电极的接线柱旋入参考室内。

要保证参考室内没有任何气泡。

④电解阳极及测量电极的安装

将电解阳极和测量电极分别固定在各自的电极接线柱上，使电极底盘处于水平状态，并垂直平行于相应的阴极室和参考室下。

⑤将池盖轻轻旋到池体上。

新装电解液或新镀电极的滴定池需放置数小时后方可使用。

三、操作指南

3.1盐含量分析系统的安装

计算机安装盐含量分析系统的具体步骤可下：

1关闭当前所有应用程序；

2将仪器随机提供的WC-300盐含量分析系统光盘插入光盘驱动器内，运行光盘中的“盐含量分析仪.exe”文件，按提示操作即可；

3第一次双击桌面上的图标

，或从操作系统的程序菜单中运行盐含量分析系统，计算机会出现如图7“请输入序列号”的窗口，其第一行的数字为盐含量分析系统在该计算机上自动产生的注册号码，操作人员需将此注册号通知给厂方，申请相应的序列号，待将正确的序列号输入到第二行后，计算机方可进入正常的盐含量分析系统操作界面；

图7“输入序列号”窗口

④仪器主机第一次连接计算机后，计算机会发现新硬件，在“欢迎使用找到新硬件向导”中选择“从列表或指定位置安装”，按提示，从光盘目录“\D12_USB驱动安装\D12TEST\WinXP”中安装相应的驱动程序，完成安装后，计算机将提示新硬件已安装并可使用了，此时仪器主机即可在盐含量分析系统下进行样品分析了。

注：

①序列号与注册号码是一一对应的，只在第一次使用时需要输入，平时应备份好。

若重新换一台计算机或计算机重新安装操作系统后，需根据新生成的注册号码重新向厂方申请序列号。

②本软件需安装在WindowsXP操作系统下，同时还需安装office软件方可打印数据。

3.2盐含量分析系统操作界面介绍

图8是盐含量分析系统的主界面示意图，界面中包含标准菜单、工具栏、参数设置窗口、波形窗口和数据处理窗口等。

界面左下方为当前工作状态提示，当计算机未与仪器主机联机时，其显示为“下位机断开”；联机后则按控制仪器的工作状态的不同，相应地显示为“平衡档”或“工作档”。

联机后的默认状态为“平衡档”。

3.2.1标准菜单

标准菜单有“文件操作”、“分析控制”、“参数设置”、“数据管理”、和“帮助”五个选项，简介如下：

图8盐含量分析系统主界面示意图

1文件操作

此菜单下包含“打开历史采样数据”（其在工具栏中相应的快捷图标为“

”）、“文件另存”（快捷图标为“

”）、“打印采样数据”（快捷图标为“

”）、和“退出系统”四个子菜单。

1打开历史采样数据

图9“打开历史采样数据”窗口对话框

单击“打开历史采样数据”或点击快捷键“

”，出现如图9所示的对话框，在“历史数据文件”下拉菜单中选择历史数据文件名、起始时间、结束时间、起始组名、结束组名，则可查看历史测量数据。

②文件另存

仪器在测得一组标样或样品数据后，在平衡挡状态下点击“文件操作”中“文件另存”或点击快捷键

，在出现的对话框中选择保存路径并输入文件名，点击“保存”即可存贮测量数据。

③打印采样数据

按“打印采样数据”或快捷键“

”，即出现打印预览界面，点击文件操作下的“打印采样数据”，则开始打印。

④退出系统

首先，将仪器从“工作档”状态转为“平衡档”状态，然后依次关闭仪器主机、微机、打印机及搅拌器的电源。

2分析控制

此菜单下包含“工作档”和“平衡档”两个子菜单，快捷图标分别是“

”和“

”，用来控制仪器主机的工作状态。

检测滴定池偏压在平衡档，偏压检测结束后切换到工作档做样品分析。

⑶参数设置

此菜单下包含“波形参数设置”、“积分参数设置”、“数据参数设置”三个子菜单。

1波形参数设置

可用快捷图标“

”打开该对话框，如图10所示。

图10“波形参数设置”对话框

波形屏宽：

每屏的点数（即横坐标宽度），默认值为2500，此值所设越大，波形越窄；

纵轴最大值：

纵坐标的最大值，一般设置为10；

纵轴最小值：

纵坐标的最小值，一般设置为-3；

采样值放大倍数：

设置所采信号值被放大多少倍后显示在图形上，通过此参数设置可调节波形高度。

2积分参数设置

可使用快捷图标“

”打开此对话框，如图11所示。

图11“积分参数设置”对话框

平均点个数：

过来的采样值每隔多少个点求一次平均再画在图形上，平均点个数越多，波形越窄，默认值为5；.

积分门槛时间段：

用来判断积分结束的时间，一段时间内积分值小于或等于积分门槛值，就停止积分；

积分门槛值：

本例中的值设为4，是指峰高超过实际基线以上4µV时开始积分；

结束积分门槛值：

结束积分的判别点（此值必须小于等于积分门槛值）；

拖尾个数：

另一种判别积分结束的条件，就是看拖尾个数达到某个值时就结束积分。

积分延时时间：

按“启动”键后，系统延时一段时间后开始积分。

③数据参数设置

可单击快捷图标“

”打开此对话框，如图12所示。

图12“数据参数设置”对话框

基线保留宽度：

是指压缩基线后峰与峰之间所保留的宽度，此值设置越小，压缩基线后峰与峰之间越紧凑。

⑷数据管理

此菜单下包含“基线压缩”一个子菜单，其快捷图标为“

”，此功能用于以最小空间保存有效峰形数据。

注：

只能在平衡档进行基线压缩。

3.2.2工具栏

工具栏中左侧的图标为标准菜单中各子菜单的快捷键，通过这些快捷键可以方便地对仪器进行各种控制操作。

仪器在“工作档”状态下采集电极信号时，点击工具栏右侧的“启动”键，则设置计算积分的起始时间；点击“查看波形”，可查看当前样品分析的所有波形。

3.2.3参数设置窗口

⑴偏压测试与设定

①测量滴定池偏压

首先用新鲜的电解液冲洗滴定池2～3遍后，滴定池阳极室加入60ml电解液，阴极室加入3～5ml电解液。

安装好各电极后，在“平衡档”状态下，将各电极连线与滴定池各电极接线柱连接好。

单击参数设置窗口中“测量滴定池偏压”右边的文本框，弹出“测量滴定池偏压”对话框，如图13所示。

单击“开始测量”按钮后，按钮显示为“正在测量”，表示仪器开始自动采集滴定池的偏压。

待采集的偏压稳定后，按钮再次显示为“开始测量”，单击“确定”按钮，则完成滴定池偏压的测定。

用新鲜电解液冲洗过的滴定池，测得的偏压应在260mV以上，否则应用电解液多次冲洗滴定池。

图13“测量滴定池偏压”对话框

注意：

仪器只能在平衡档状态下连接或断开滴定池，切不可在工作档进行！

②修改滴定池偏压

首先，点击快捷键“

”，将仪器的工作状态设定为“工作档”，在“工作档”状态下，单击“修改滴定池偏压”右边的文本框，弹出“修改滴定池偏压”对话框，如图14所示，删除原有偏压值，输入所需偏压值，按“确定”按钮，完成滴定池偏压的修改。

图14“修改滴定池偏压”对话框

此时，基线的位置会有所改变，待仪器平衡一段时间以后，基线将重新回到原来的位置上。

盐含量测定时滴定池偏压一般放在240mV～280mV之间。

⑵参数设置值

参数设置状态栏包含以下几个状态参数设置，下面以分析浓度为10.34mg/L盐标样为例，分别对各个参数设置值进行设定。

1元素含量

单击“元素含量”右边的文本框，弹出“元素含量选择”对话框，如图15所示。

选择“低”，（“高”或“低”的选择由盐含量决定，一般选择“低”，高于1000mg/L时选择“高”），然后按确定键即可。

图15“元素含量选择”对话框

2放大倍数

单击“放大倍数”右边的文本框，弹出“放大倍数选择”对话框，如图16所示。

在1500～2400范围内选择相应的放大倍数，通常选2400。

图16“放大倍数选择”对话框

3积分电阻（单位Ω）

单击“积分电阻”右边的文本框，弹出“积分电阻选择”对话框，如图17所示。

积分电阻一般选择2K。

图17“积分电阻”对话框

4分析标样/样品

单击“分析标样/样品”右边的文本框，出现下拉菜单，根据被分析的样品，选择标样或样品，如图18所示。

图18“分析标样/样品”对话

5含量单位

单击“含量单位”右边的文本框，出现下拉菜单，如图19所示。

选择mgNaCl/L或mgCL/L，测盐含量时选择mgNaCl/L。

图19“含量单位”对话框

6进样体积（μL）

单击“进样体积”右边的文本框，如图20所示，便可修改进样体积。

不同盐含量的取样量参见说明书3.3.2中表1。

如测盐标样浓度为10.34mg/L时，取样量应为40μL～60μL范围之间（下面以40μL进样量为例）。

图20“进样体积”对话框

7样品重量（g）

单击“样品重量”右边的文本框，如图21所示可输入分析用原油取样量。

图21“样品重量”对话框

8标样浓度（mg/L）

单击“标样浓度”右边的文本框，输入盐标样的浓度值“10.34”，如图22所示。

图22“标样浓度”对话框

9密度（g/mL）

单击“密度”右边的文本框，即可输入分析用原油的密度，如图23所示。

图23“密度”对话框

10转化率（%）

仪器采集一组标样数据求出平均转化率后（参见说明书3.2.4），改“分析标样/样品”为“样品”，准备进行样品分析，“转化率”右边的文本框立即自动显示出求得的平均转化率，如图24所示。

若标样分析中没有预先进行平均转化率的计算，而直接进行样品分析，则默认最后一针标样的转化率为平均转化率。

在“分析样品”的状态下，如有特殊需要，也可手动输入具体的转化率数值进行样品测试。

图24“转化率”对话框

3.2.4波形窗口

完成以上操作步骤后，即可用标样进行转化系统的分析。

将仪器设置为工作档，待波形窗口中基线平稳后，单击“启动”按钮，或直接按键盘上“Enter”键，屏幕上出现绿色圆点，表示该点为计算积分的开始位置，此时“启动”按钮名称改变为“正在积分”。

立即用进样针向滴定池阳极室内进40μL的10.34mg/L盐标样，波形立刻出现一峰值。

待出峰结束、基线回到原来位置后，“正在积分”按钮重新变回为“启动”，表示已完成此次进样的采样及积分值的计算，在数据处理窗口会相应地显示出该进样的组名、序号（如“f1”、“f2”等）、积分值及转化率等，如图25所示。

图25测得波形和数据窗口

每次进样前单击“启动”按钮或按一下“Enter”键，即可进行标样的连续分析。

若出峰太小或拖尾严重，可单击“正在积分”按钮或“Enter”键，强行中止数据的积分。

转化系统正常时，其转化率应在80％～120％之间。

注：

若在进样过程中忘记按下“启动”按钮或“Enter”键，仪器照常出峰，但不能计算转化率。

3.2.5数据处理窗口

在连续测得一组标样数据后，要计算其平均转化率，供后面的样品测试用。

首先，在ID栏选择认为合适的转化率，单击序号前面的方框，在方框内有符号“√”出现，则表明其处于选中状态。

在数据处理窗口处，单击鼠标右键，出现如图26所示的菜单，点击“计算平均转化率”，在左边的“计算平均值”栏中立即显示出相应的平均转化率，同时将所选的每一个峰形所在的组名和峰形的编号均罗列出来。

图26数据处理窗口

计算平均样品含量：

参见“说明书3.3.2样品测定”。

删除进样记录：

将认为不合适的标样转化率或样品含量用“√”选中