多相体系物料制备.docx

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多相体系物料制备

第五章多相体系物料制备

本章内容及要求

本章共三节，教授课时4学时，通过本章学习，要掌握多相体系物料的制备。

5.1概述

5.2配料

5.3搅拌和捏合工艺

具体内容

第一节　　概述

无论是单一材料的加工，或是复合材料的制备，首先都要以两种或两种以上被加工后的矿物或岩石原料为基体，以辅助反应物料为助剂，在一定的介质环境中以及相应的机械混合状态下进行制备均匀合格的多相体系物料。

这种多相体系物料的制备工艺与方法及效果，在很大程度上决定了产品的最终性能与质量。

混合，是多相体系物料制备的基本目的；搅拌则是实现这种目的的基本手段。

但是在很多情况下，多相体系物料制备中的混合并不是单纯的物理机械混合（例如陶瓷原料配矿，水泥生料的配料等），而经常要在混合过程中，同时实现多相体系中各组分之间的表面化学或化学反应，有时也要在混合的同时实现物理机械剥离。

因此，理解搅拌混合的实质，选择合理的搅拌与混合工艺、设备是非常关键的。

第二节　　配料

一、配料的概念

配料是根据不同种材料的理化性能、尺寸及外形，并应考虑有关工艺因素，制定相应的配方，确定材料的原料组成。

就工艺过程来说，配料是将不同成分和粒度的颗粒料或粉料按一定的比例进行配合的工序。

配料分成分配合和粒度配合两个方面。

配料比表示

重量百分比：

如刚玉瓷的比方：

工业氧化铝95.0%，苏州高龄土2%，海城滑石3%。

矿物组成（示性组成）表示：

把原料中所含的同类矿物含量合并在一起，如普通陶瓷重用粘土矿物、长石类矿物及石英三种矿物的重量百分比表示胚体的组成。

化学组成表示：

如某日用瓷坯料二氧化硅66.88%，氧化铝21.63%，氧化铁0.47%，氧化钙0.61%,氧化镁0.37%,氧化钠1.62%，灼减等。

二、配料方法

（1）体积法：

如秤量车，此法简单易于调节，但精度较低。

（2）重量法：

如电子秤、微机配料等，此法较复杂但准确度较高。

三、配方的依据

单独一种原料，一般很难直接用来制造某一材料，更难以满足产品的特定要求。

通常都是采用多种原料互相配合，才能制造出符合特定要求材料产品。

在拟订原料配方时，应遵循以下各项原则（以陶瓷产品配方为例）：

1．坯料和釉料的组成应满足产品的物理化学性质和使用要求

如釉面砖要求有一定的吸水率，才能牢固的粘贴在墙面上；在使用环境下反复升降温不致开裂、剥落，寿命长；釉面光滑平整，颜色均一，尺寸规格一致，不仅能使建筑物整体美观，而且便于施工。

地砖要求吸水率较小，但应耐磨，耐酸碱腐蚀和防滑等。

日用瓷要求有一定的白度和透明度，并对釉面铅的溶出量有严格限制。

炊具用的耐烧陶瓷，直接经受热源加热，蒸煮食物，故要求有较好的抗热震性能和较高的导热系数。

电磁要求有较高的机械强度和电绝缘性能等。

对某一具体品种，都还有专门的要求，在国家标准、行业标准和企业标准中，一般都列出了详细的产品性能指标。

拟订配方时，必须注意满足这些具体要求。

2．拟订配方时应考滤生产工艺及设备条件

一般来说，对于坯料总是希望成型性能好，坯体强度高，有较宽的烧成范围。

烧成温度，气氛应与窑炉的性能相适应。

对于釉料则要求其性能与胚体相适应。

若釉，坯料性质相差过大，烧成时易出现坯体吸釉，造成干釉现象。

釉的熔融温度应和坯体烧结温度相近。

釉的热膨胀系数应比坯体稍小，使冷却时釉层受到不大压应力，有利于增加产品的机械强度和防止变形。

当采用低温快速烧成工艺时，配料应选用烧成收缩小，灼减小的原料，减少粘土用量，降低配料中游离石英总量，增加溶剂成分等。

3．拟订配方时应考滤经济上的合理性

我国地域辽阔，陶瓷原料储量丰富，几乎各地都有适合生产陶瓷的原料，若舍近求远，不仅运费增加，而且投产后也会带来很多困难，因此选用原料尽量做到就地取材，

综合利用。

近年来一些建筑陶瓷企业就地利用磷矿渣，高炉矿渣等废弃物试制面砖成功，不仅经济效益提高，而且减轻环境污染，带来很好的社会效益。

4．可采用一些工厂或研究单位积累的数据和经验，借鉴成熟配方

调查了解有关厂家正在使用的或研究单位研制的某种产品的成熟配方，可以缩短试验过程，减少人力物力的浪费。

但在应用外单位的成功配方时，应注意具体情况的差异，特别是各地出产的同种原料，性能和成分也可能有很大的不同，例如不同矿区出产的粘土，铝含量波动范围就很大（可达13%~40%），因此，不可机械地搬用，一定要慎重分析，并通过试验验证，或在成功经验的基础上进行试验创新。

最后应以试验测定结果为配方的依据。

5．弄清各原料在陶瓷材料中的作用

弄清各种原料在陶瓷材料中的作用及对材料性能的影响，是进行配方试验的基础。

陶瓷坯、釉料配方中包含的各种原料，在生成过程中或在材料结构中有着不同的作用，了解这些规律，可使配方试验避免盲目性。

在进行配料实验和配方计算之前，必须对所用原料的化学组成、矿物组成和物理化学性质以及工艺性能作全面的了解，充分发挥每一种原料的优良特性、弥补其缺陷及负面作用。

产品的物理—化学性能、使用要求是考虑坯、釉料组成的主要依据，要熟悉有关的标准要求。

四、配方的计算

有根据矿物组成的计算、示性矿物组成计算、化学组成计算、实验公式计算等计算方法，每一种材料的配方均有自己的计算方法，详细方法可查阅相关设计手册。

第三节　　搅拌和捏合工艺

一、搅拌作业

1．搅拌概念及分类

搅拌：

习惯上通常是指物料处于流动状态下的拌合，有湿法及干法两类。

湿法是矿物在流体介质中进行分散，并在分散状态下混合，或同时进行物理化学和化学处理，操作上也称打浆。

半干法是矿物或材料在高含固量的溶液介质中进行混合并进行物化反应的作业，在操作上常称为“挤压”或“捏合”。

干法是不同固体粉料的混合，也是实现气—固相改型的重要手段。

混合是多项体系物料制备的基本目的，搅拌是实现这种目的基本手段。

不是用机械搅拌或者这种机械力很小，只起到分散及防止沉降分层的作用时，称为浸泡。

不附带分散的搅拌，将材料浸泡于含有活性组分的溶液中的操作称为浸渍。

2．搅拌、混合操作的目的

（1）制备均匀的矿物/矿物，矿物/聚合物，矿物/流体介质混合料。

如调和（拌合）、分散、调浆（打浆）、悬浮液、捏合、团粒混合及多组分矿物配矿等。

（2）在上述工艺过程中，进行矿物粉体或颗粒与相应添加材料的化学反应或表面化学反应等改性,也常包括一些物理加工作业。

在搅拌或捏合过程中使物化反应充分进行。

（3）促进传质，如浸取、溶解、吸附、脱附、聚合、渗透、胶体化与聚凝化等。

（4）促进传热，在搅拌过程中的加热或冷取。

（5）是深加工或制品加工工艺过程的中间及储备作业，为后续作业提供均匀、定量的供给料。

3．搅拌装置的选择

一是经验，二是工业实例的比较分析，三是中试。

（1）以液体粘度和槽体体积作为选型判定因素

（2）根据操作目的和主要影响因素选型

4．矿物材料的固—液相系搅拌

（1）操作目的

借助机械搅拌器的作用，将固体颗粒均匀地分散到液相中，形成固—液相混合物（悬浮液）在固—液相传质设备或化学反应器中，借搅拌器的作用使悬浮液强烈湍动，减小固体粒子周围的液膜阻力，从而增大传质和化学反应速率，提高设备生产能力。

例如化学浸出提纯、膨润土的酸化处理（活性白土），以及各种矿物颗粒材料的改性覆盖树脂等，用途十分广泛。

此外，矿物材料的固-液相系搅拌，有时还可能有其他作用，主要是利用固-液相中矿物与矿物，矿物与液体的高速相对运动来实现洗涤，进行选择性解离。

这时，多数情况下除利用机械力之外，还利用化学药剂（分散剂、活性剂或渗透剂等）的联合作用，例如粘土矿物的剥片与改型，云母矿物的化学剥片，石棉纤维的湿法与化学松解等。

但是在这些解离过程中，对两相液流的机械力作用尚缺乏深入的研究。

如浸出提纯，膨润土的酸化处理（活性白土），矿物改性等。

还可以实现洗涤、选择性解离、剥片、纤维的松解。

固体悬浮操作

（2）固体粒子在搅拌槽内的悬浮状有均匀悬浮、完全悬浮、槽底粒子都是处于运动状态、槽底有粒子堆积的悬浮、悬浮高度等。

6．搅拌器

（1）搅拌器形式

立式搅拌器常用的有涡轮式、推进式、桨式三种。

可根据介质浓度、粘度、固—液相密度差的大小等相应的选择。

化工用搅拌器几乎都是立式的，但矿物原料加工用的则有所不同，低浓度，或浓度较高但颗粒较细的矿浆（如200目），可选用立式搅拌器，常用的有涡轮式、推进式、桨式三种。

对低浓度、低粘度的细粒矿物悬浮物料，可选用涡轮式，叶轮位置靠近槽底部，利用涡轮的旋转把槽底的粒子扫出，并使流体获得很大的轴向循环速度。

对纤维状固体悬浮物可选用后弯叶片涡轮，尤其是在大直径中更为有效。

对固－液相密度差较小，不易沉降的粒子（沉降速度＜１m/s＝，可选用推进式叶片，但是若固体浓度大于50%或粘度高时则不适用。

此外，当需要在搅拌中充入空气，并将空气分散为小滴状气泡时，涡轮式比推进式更理想，例如泡沫石棉浆发泡工艺，以及污水处理、浮选除杂工艺等。

桨式和锚式叶轮适用于固体物料很轻，并能自行飘浮，或在某些高粘度液体中固体环易沉淀的场合，例如石棉湿法处理，海泡石的浸泡或粘土矿物稀浆的分散储存等。

二、捏合

（1）捏合的定义

在粉体物料中加入少量液体，以制备均匀的塑性物料或膏状物料，在高粘稠物料内加入少量的粉体或液体添加剂，制备成均匀混合物等，均称为捏合，也可称为半干法搅拌。

它广泛用于无机、有机高分子聚合物复合材料中，也广泛应用于化工、造纸、橡胶、塑料等工业中，例如橡胶中加入矿物及纤维材料，用粘土制陶瓷坯料，碳素材料中石墨与粘合剂的混合料，热塑性树脂中加入稳定剂等。

（2）捏合操作目的及特点

①目的：

制备出均匀的混合物

②特点：

处理物料的粘度或表观粘度都大于105厘泊，最高可达几亿厘泊；大多是非牛顿流体，流动性极小。

因此，在捏合时，不可能像搅拌低粘度液那样利用分子扩散，或湍流混合。

捏合操作包括对被处理物料的分散和混合二种作用。

捏合作业在极高的固体浓度及粘度下作业，因此比其他任何混合操作都要困难，混合时间长，最终只能得到统计的完全混合状态。

捏合操作要在单位容积投入功率很高的条件下才能操作，因此捏合机功率消耗很高，工作容量却很小。

捏合机的搅拌叶轮与机壁面的间隙大小，以及叶轮形状对于操作非常重要。

只有间隙很小，才能产生很强的剪切力，促使物料分散；叶轮形状要适合待处理物料中任何粒子重复地经受有效力的作用，形成高效的捏合操作。

捏合操作也常伴随着加热或冷却过程。

待处理物料，特别是粘着性强的物料，很容易粘着在壁面上，使机内传热能力降低，以致造成机内物料的温度和粘度不均一，这时，捏合机和操作性能会急剧恶化。

为了保证传热速率，控制操作温度，要求捏合机的单位容积的传热面积很大。

同时，还要求搅拌叶轮的叶片能够稳定而快速地刮除传热面上的粘着物料，并及时将它送回捏合有效区域。

物料的进料状况，对捏合操作有影响。

为了保证质量，减少功率消耗和混合时间，必须对物料进行处理。

如果加入的固体是微量的，且溶于某一组分中，应先将固体荣溶于此组分内，再与其他组分进行捏合。

在连续捏合机中物料的预处理，对保证捏合机的操作性能和产品质量尤为重要。

捏合与挤压的关系：

挤压本质上也是一种捏合过程，即在分散、混合操作的同时将混合料挤压或撕裂成片状物料。

此外，在矿料改性作业中，也可采用挤压法将矿物晶层间的离子与液相中的离子进行交换，从而达到改性改型的目的，人工钠就是典型的例子。

捏合与挤压都是在单位容积投入功率很高的条件下才能操作，但其分散、混合及渗透吸附或离子交换的效率也高，必要时还可辅以加热处理，提高反应速率。

（3）捏合机类型：

①小型捏合机（器）

小型捏合器在圆筒槽内的两块叶片，除绕叶片轴旋转外，还作行星运动。

叶片与槽壁间隙为0.8～1.0mm。

叶片旋转时，整个槽内物料被反复搅拌和混合。

捏好后升起叶片，使圆筒槽倾斜，卸出物料。

叶片可设计成不同形式，以适应不同物料。

可在真空或加压下操作，槽工作容量约4～1140L，功率消耗0.19～45kW。

常用于粘度较低的物料，将叶片改进后用于106厘泊高粘度物料的捏合。

②双臂捏合机：

双臂捏合机安装有两块Z型叶片，分别再不同转速下相向旋转，转速相向旋转，转速比约为1～1.9。

因此，机内物料受到剪切力、拉伸力和分散等作用，同时，推动整个物料在轴向和径向上运动。

叶片与槽间隙约1mm,对物料还有挤压作用，消除了滞区，因此物料混合良好。

机内叶片的安装形式有两叶片相切式和两叶片重叠式。

相切叶片在转动时不断改变相对位置，从而能快速混合物料；在单位容积内，叶片掠过的传热面积大，传热速度大，叶片上不易缠绕物料。

部分重叠式叶片常用于处理粘性物料，因有自清洗作用，能防止物料粘着在叶片上。

各种片的形式：

a.标准式叶片:

应用最广泛,有良好的混合作用,卸料清洗方便。

b.分散形叶片：

混合能力Z型叶片低,但可生产更高的压缩剪切力,多用于使细颗粒分散于粘质物料中。

c.Beken叶片：

对膨胀性、橡胶状物料混合性好。

在捏合前，这类物料先被分割成小块，能量消耗小，但对粘着性强的物料难以卸料和清洗。

d.单弧形叶片：

常用于掺和纤维增强筋入料的塑料。

e.双弧形叶片：

适用于在Z形叶片上易缠绕成团的物料捏合。

双臂捏合机的消耗功率在操作过程中是变化的，但有一个最大值。

在对机械强度及功率进行计算时要以最大值考虑。

双臂捏合机应用广泛，工作容量2.7～3800，功率０.37～234kW，单位工作容积功率消耗约23～400Ｗ／ｍ３　。

根据操作要求，可在夹套加热或冷却二况下，或在真空式加压条件下进行捏合。

这类设备常用于摩擦、密封材料，石墨制品等生产，也可用于粘土矿物各类配料制备。

③连续式捏合机：

KO型捏合机：

KO型捏合机为单螺旋挤压机之一，其构造如图。

在机内螺旋叶轮上，每一螺旋叶片上都有三个切口。

工作原理、特点、适用范围

M-P型捏合机—双螺旋连续捏合机：

混合机理—对流、剪切、扩散三种机理的混合。

三、混练

使两种以上不均匀物料的成分和颗粒度均匀化，促进颗粒接触和塑化的操作过程称为混练。

混练是混合的一种方式，主要借助于机械能促使颗粒产生移动来完成，伴随有一定程度的挤压、捏合、排气过程在内。

最终目的在于使配料中的成分和性质均匀—单位重量或体积内具有同样的成分和颗粒组成。

各组分分布地均匀程度与颗粒相遇次数成正比关系，而颗粒相遇次数又正比于颗粒间运动的相对速度。

在混练的物料中，加水或其他表面活性剂有助于提高混练效率。

混合均匀性的影响因素：

粉料的分散能力、时间、加料顺序（粗颗粒—粘结剂—细粉）。

经混练（练泥）特别是真空练泥机中的混练，泥料中的空气体积可降至0.5%~1%,可塑性和密度得以提高，组成更加均匀，使成型后胚体的干燥强度可以成倍的增加，产品性质也能改善。

四、困料

它是将经过混练或挤泥处理的泥料（或浆料），在一定的温度和湿度的环境中存放一定时间，以便水分分布更均匀，提高泥料的可塑性。

它是一个复杂的物理化学过程，有水分迁移、充填、细菌作用（生成有机酸起到表面活性剂的作用）、水化作用。

主要作用是：

①通过毛细管作用，使泥料中的水分分布更加均匀；

②潮湿环境中，细菌的作用使有机物变质并生成有机酸，起到表面活性剂作用；

③进行充分的水化反应产生胶体物质，使泥料的结合性和可塑性提高。

泥料陈腐后可提高胚体的强度，减小烧成的变形机会

降低泥料的粘度，改善其流动性

五、几种典型多相体系物料制备工艺流程

（一）、可塑料的制备

1.可塑料的质量要求

可塑性：

分可塑性指数和可塑性指标

泥料的细度：

万孔筛（d<=60μm）筛余1~2%

水分：

一般为18~25%

空气含量：

通过中空练泥机使空气含量降低至0.5~1%以下。

干坯强度：

抗折强度≥0.98Mpa

2.可塑性物料的制备工艺流程

分干法、湿法轮碾（中碎）、湿法细碎、干法细碎等几种类型。

干法中碎、湿法球磨流程的特点是：

干法配料准确，湿法球磨细度高并且混合均匀，可塑性相对提高。

3.可塑坯料制备的工艺要点

（1）原料的预处理和精选，石英的预煅烧、原料的精选。

（2）原料的粉碎

（3）泥料的筛分、除铁、搅拌

（4）泥浆的脱水

（5）陈腐

（6）练泥

（二）、注浆料的制备

1.对泥浆的质量要求

（1）细度：

万孔筛余（60μm）<1%

（2）水分：

28%~35%，泥浆密度1.65~1.85g/cm3

（3）流动性：

瓷坯10~15s,精陶坯15~25s

（4）触变形：

用稠化度来衡量，1.8~2.2或1.5~1.6

（5）稠化度=100ml泥浆在恩式粘度计中静置30min后流出时间（X）与静止30second后流出时间（Y）的比值：

Z=X/Y

（6）悬浮稳定性

注浆料的制备流程及选择与可塑料制备相似。

2.泥浆的稀释

合理控制泥浆的容积密度和颗粒细度

添加电解质作稀释剂

稀释剂种类：

水玻璃、纯碱、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、腐植酸等。

常用水玻璃+纯碱为好。

水玻璃的模数SiO2/Na2O~3

（三）、压制粉料的制备

1.对粉料的工艺要求

（1）水分：

半干压粉料含水率7~14%，干压粉含水率3~6%，水分分布要均匀

（2）颗粒度

（3）流动性：

应具有良好的流动性

（4）自由堆积密度

2.粉料的制备流程

普通造粒法、泥饼干燥打粉法、喷雾干燥造粒法

汽车刹车片干法工艺流程图

树脂橡胶石棉填充料

↓

粉碎

↓

辊炼高速混合

↓

热处理

↓

预成型

↓

热模压

↓

磨饰加工

↓

检验

↓

成品

图5-9汽车刹车片干法工艺流程