GC14A气相色谱仪验证方案.docx
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GC14A气相色谱仪验证方案
验证文件
类别：
验证方案编号：
部门：
质量保证部页码：
共页
GC-14A气相色谱仪验证方案
版次：
第0版
起草：
年月日
审核：
年月日
验证小组会签：
年月日
批准：
年月日
实施日期：
年月日
复印数：
分发至：
一、概述：
1.1设备概述
GC-14A气相色谱仪可容纳一个标准注样器和一个毛细管注样器，有一个FID检测器和一个TCD检测器，柱箱可装玻璃柱，金属填充柱和毛细管柱。
GC-14A气相色谱仪全部指令输入为键盘式输入，有程序连续运作功能，有故障显示并提示操作者故障部位功能。
GC-14A的附属设备为顶空进样器。
GC-14A气相色谱仪的输出设备为积分仪，该设备也有上电检功能，并能真实地记录样品的分析结果。
本仪器主要用于测定残留量和相关物质。
1.2仪器基本情况确认表：
仪器名称
气相色谱仪
仪器编号
安装部门及房间号
安装日期
生产厂家
启用日期
仪器型号
生产日期
二、验证内容
本方案主要包括GC-14A气相色谱仪的安装确认（IQ），运行确认（OQ），性能确认（PQ）。
三、职责
3.1验证小组
⑴起草验证方案及验证报告，确定再验证周期，报质量保证部审核、总工程师批准。
⑵组织、协调使用单位对验证方案进行实施。
3.2质量保证部
⑴根据验证对象成立验证小组。
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⑵负责验证方案及报告的审核。
⑶责GC-14A气相色谱仪再验证周期的确认。
⑷责发放验证合格证书。
⑸织验证小组对参与验证工作的相关人员进行培训。
⑹责设备操作、维护保养及清洁的具体实施。
3.3设备部
⑴负责组织设备安装。
⑵负责GC-14A气相色谱仪的校正。
⑶负责检修方案的制订，建立设备操作、维护保养及清洁规程。
四、安装确认（IQ）
4.1资料档案
文件资料名称
编号
存放处
备注
GC-14A气相色谱仪使用说明书
GC-14A气相色谱仪使用说明书（日文版）
设备卡
维修手册
GC-14A气相色谱仪标准操作规程
分析仪器清洁标准操作规程
气相色谱仪维护保养标准操作规程
甲醇残留量、检验标准操作规程
清洗记录
维护保养记录
使用记录
顶空进样器使用说明书
检查人：
复核人：
日期：
2/7
4.2维修服务
服务单位名称：
地址：
联系人：
电话号码：
4.3技术特性
4.3.1仪表
4.3.1.1关键性仪表
类型
生产厂家
系列号
校正证明或证明号
校正周期
YQ-1型两级压力调解器
徐州鸿业仪器仪表有限公司
YQY-12型氧气减压器
中国上海
顶空进样器面板显示器（BFS3001）
北京中兴仪器仪表公司
4.3.1.2消耗性备件确认表
品名
生产厂家和型号
数量
存放处
压环
管
铝垫圈
“O”型圈（Φ7.6）
接头
堵头
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4.4一般状况
4.4.1仪器其它方面是否符合采购质量标准？
4.4.2仪器的安装是否符合本公司GMP及供货商提议的要求？
4.5安装检查
4.5.1安装确认表
检查项目
标准
检查情况
备注
安装台面
坚固平稳
强磁场
无
强电场
无
温度
25℃±1℃
湿度
＜80％
振动
无
电流
有220V稳压器
接地
良好
腐蚀性气体
无
五运行确认（OQ）
5.1目的：
在不使用任何试品的前提下，确认该仪器达到设计要求。
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5.1.1测试项目的测试方法及认可标准
测试项目
测试方法
认可质量标准
实测结果
整机上电
在给定一定载气流速的前题下，打开主机开关
主机应能通过自检并启动相应的各种指示灯应亮
积分积上电
打开积分仪电源开关
能自检,自检通过后,相应指示灯能亮,热敏打印头能打印标记
输气管道
检漏
用肥皂水点刷管道各接口
无泡产生
载气流速稳定性
选一种载流速，用流量计测量6次
平均值的相对标准偏差＜1％
柱箱温度稳定性
给柱箱设定湿度70℃并加温，观察屏显值温值数字变化
能稳定到70℃
柱箱程序升温
选定初温50℃,终温200℃,升温速率10℃/min,待初温稳定后,开始程序升温
在相应的时间值上，能显示相应在的温度值，最终能平稳到200℃
热导TCD检测器
检测器温度
在给载气N2流速为50ml/min左右，设定TCD温度100℃升温
应能显示100℃
气化室温度
在给载气N2流速为50ml/min左右，设定气化室温度120℃升温
应能显示120℃
顶空进样器温度
设定油浴温度80℃，管路温度70℃，阀箱温度80℃
应能显示80℃和70℃、80℃
FID毛细管检测器
检测器温度
在给载气N2流速为50ml/min左右，设定FID温度230℃升温
应能显示230℃
气化室温度
在给载气N2流速为50ml/min左右，设定气化室温度230℃升温
应能显示230℃
毛细管FID点火
在给载气N2流速为50ml/min左右，H2流速适当，空气流速适当点火
在FID检测器口，应能看见有水珠出现
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5.2校正:
由技术监督部门进行一般检查，载气流速稳定性、温度、衰减器换档误差、TCD性能、FID性能、定量重复性（RSD）等项目的检定和校正。
检定确认：
仪器名称
检定部门
检定结果
检定证书编号
检定日期
有效期
GC-14A气相色谱仪
计量所
六、性能确认（PQ）
6.1目的：
使用标准品或供试品，确认该仪器符合使用要求。
6.2实验步骤：
残留量的检验。
6.2.1按照《残留量检验标准操作规程》方法配制好内标溶液和对照溶液。
6.2.2油浴温度80℃，管路温度85℃，阀箱温度83℃。
6.2.3GD-103不锈钢填充柱（2m），柱箱温度160℃，进样口温度180℃，检测器温度200℃，载气流量1.75kg/cm2
6.2.4积分仪衰减0-2，最小面积0-100，停止时间5min。
6.2.5计算
6.2.5.1校正因子计算公式：
A乙×M甲
f=
A甲×M乙
A乙、A甲分别为对照液中和甲醇的峰面积。
M甲、M乙分别为对照液中甲醇和乙醇的称样量。
6.2.5.2甲醇残留量计算公式：
（见附图）
A甲×M乙×5×f
甲醇％=×100％
A乙×W×50
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A乙、A甲为样品溶液乙醇与甲醇峰面积；
M乙为样品液中内标物乙醇有量；
W为盐酸土霉素样品的称量。
6.2.6结论：
附合本公司做样要求。
七、再验证
在下述情况下对检验仪器进行再验证。
7.1仪器更新或大修。
7.2对检验结果作趋势分析，发现系统性偏差。
7.3对检测条件发生和变更的。
7.4使用时间二年进行再验证。
八、验证结果
8.1验证小组负责测试记录，并起草验证报告（附表1），报质量保证部。
8.2质量保证部负责对验证报告进行审核，发放验证合格证书（附表2），
确认验证的周期。
8.3验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应报质量保证部审核，总工程师批准。
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附表1：
GC-14A气相色谱仪验证报告
验证对象
GC-14A气相色谱仪验证
验证目的
参加人
结
果
与
评
价
验证小组：
年月日
审
核
质量保证部（QA）：
年月日
批
准
总工程师：
年月日
质量保证部：
年月日
附表2：
验证合格证书
★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★
验证方案名称：
GC-14A气相色谱仪验证方案
验证方案编号：
该仪器按本方案规定项目进行了验证，验证合格批准使用。
验证报告名称：
GC-14A气相色谱仪验证报告
验证报告编号：
有效期：
批准：
年月日
备注：
1、该仪器适用于在当前验证条件下使用，当使用条件发生变更时，应报质量保证部审核，必要时重新验证。
2、当仪器进行检修时重新进行验证。
3、GC-14A气相色谱仪应在批准的操作、维护保养、清洁规程下进行操作、维护保养及清洁。
验证方案修改申请及批准书
验证方案名称
验证方案编号
修改原因及依据
修改内容
修改后
方案
起草人:
审核人（QA）：
年月日
批准
总工程师:
年月日
验证文件
类别：
验证报告编号：
015-7-118
部门：
质量保证部页码：
共页
GC-14A气相色谱仪验证报告
版次：
第0版
起草：
年月日
审核：
年月日
验证小组会签：
年月日
批准：
年月日
关于成立GC-14A气相色谱仪验证小组的通知
为了加速我企业GMP认证的步伐。
顺利的完成验证工作，特成立
分析天平验证小组，小组成员如下：
组长：
组员：
验证小组的职责：
1、负责起草验证方案、报告，确定再验证周期，报质量保证部审
核，总工程师批准。
2、组织、协调设备部、质量保证部及有关部门对本方案进行实施。
本通知自下发之日起，各有关部门要积极配合验证小组的工作，争取早日圆满完成验证工作。
质量保证部
2002年7月5日
一、概述……………………………………………………………………1
二、验证内容………………………………………………………………1
三、职责……………………………………………………………………1
四、安装确认………………………………………………………………2
五、运行确认（OQ）………………………………………………………..4
六、性能确认（PQ）………………………………………………………...6
七、再验证…………………………………………………………………7
八、验证结果………………………………………………………………7
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