安捷伦原子吸收光谱仪操作规程火焰原子化教程文件.docx
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安捷伦原子吸收光谱仪操作规程火焰原子化教程文件
安捷伦原子吸收光谱仪操作规程(火焰原子化)
安捷伦原子吸收光谱仪操作规程
一:
火焰原子化器
1.辅助系统检查
打开空压机,出口压力调节到0.35MPa左右。
打开乙炔瓶,出口压力调节到0.075MPa左右。
(乙炔气压力如低于0.07MPa,请更换钢瓶,防止丙酮溢出。
)
2.通电
打开通风系统
开附件和外设电源。
开仪器电源仪器进行预热自检(使用火焰原子化时,无需打开机器左侧石墨炉化器的开关)。
开计算机,进入操作系统。
3.运行工作软件,启动SpectrAA软件,类似下图
在此主显示窗口中点击“工作表格”选项中“New”,确立文件储存位置后进入工作页面
。
之后点击“添加方法”选项,选择所需检测的元素以及选定火焰测定图标(在此选择采用何种仪器方法来执行所要进行的分析任务,有火焰法/石墨炉法)
检索元素:
寻找某一元素(可手动输入/也可从下面进行查找)——点击“确定”回到方法建立图框。
------单击“编辑方法”框,进入元素方法编辑页面---
1.“类型/模式”窗口中选择“手动”“测量”窗口中选择“峰高”,“光学参数”窗口中选择灯位(与仪器中所放元素灯位一致),以及所需灯电流,“单色器“中选择适合的”波长“”狭缝“(在”分析手册“窗口中可以看到,也可根据自己所需进行调整)--”扣背景开“(个别元素需选择扣背景关,需自己进行查阅资料)。
2.标样窗口中,浓度自行定义(尽量标样浓度梯度位于中间的标样浓度和待测样品相近),在校正窗口中“曲线拟合法”选项中“线性”(也可根据自己需要选择数据处理方法)——确定。
3.在“标记顺序参数”窗口中选择“报告”,
自动报告类型:
选择自动报告输出的类型:
打印报告选择该项将报告用打印机打印出来。
将结果输出到计算机端口选择该项将资料输出到计算机端口或LIMS系统。
输出结果到文件选择该项将资料输出为PRN,或者固定宽度TXT文件。
输出到OLE服务器将资料直接传到OLE服务器,比如Excel,Lotus1-2-3,Word等等。
也可用该选项将资料输出到LIMS应用软件。
记录原始资料选择该项将在当前目录下创建一个报告文件,该文件以透射百分比的形式记录下信号、背景的读数。
该资料是以50/60或者100/120的采样频率记录资料的(与仪器型号和电源频率相关)。
报告
运行过程中:
运行中边做边打印结果.
运行后:
运行程序结束后打印
溶液数据域:
打印溶液资料的选择,打√表示选择。
报告内容栏:
打印报告内容的选择,打√表示选择.
信号图栏:
信号图谱是否在报告中打印.
校正曲线:
校正图标准曲线是否在报告中打印-------依据自己要求设置——确定。
4.“标签”窗口中设置各种样品名称----可以编辑样品名称等。
5.“分析”窗口中选择:
单击“选择”:
出现一支笔,在样品表中选择样品数。
再单击选择框,退出选择功能。
单击“优化”:
选择优化元素:
按优化元素灯
1.确认光路中无遮挡物。
2.观察“灯信号”指示条,同时调节灯座后的一个调节钮,使信号增大,如信号下降,则反方向调节之,直至信号最大。
(如灯信号超出指示条框,按‘自动增益’按钮,此时“增益”数字变小)。
如此,直到信号不能再调大。
3.按同样方法调节灯座的另一个调节钮。
重复2,3步骤,直到信号不能再调大。
。
如果元素灯位原已调节好,雾化器的条件也已调好,可在选择样品后不进行此项,
按优化火焰信号:
1.用“调节卡片”放在燃烧头中央,检查燃烧头的位置,确保灯的光斑在圆圈内,否则,调节机器的高度和前后旋钮。
2.用“调节卡片”放在燃烧头两端,检查燃烧头和光束是否平行,确保灯的光斑在两端都在圆圈内,否则,调节燃烧头转角。
3.此时,燃烧头的机械位置调节完毕。
4.全部调节完毕后按仪器上的“点火”,开关,(如点火条件不满足,联机软件会提示错误,条件满足后持续按住直至点火成功;某些情况下可能点火条件满足但无法成功点火,此时需连续点火),按优化信号。
5.按‘仪器调零’;
6.进大约能产生0.2到0.8吸光度的被分析元素溶液(此时所用溶液浓度不能太小);
7.按‘优化信号’;
8.观察信号指示条,分别调节提升量、撞击球及气体流量(比例)等使信号最大;
9.完成后按‘确定’、‘取消’退出。
全部完成后点击“开始”按提示,逐项检查无误后,按“确定”,--进空白样品,按“确定”--按提示要求,进行各项操作,直至分析完成.
分析完成后“关机”
1.样品做完后,吸蒸馏水3-5分钟,清洗雾化器系统。
2.关闭乙炔气瓶阀按点火按钮点燃火焰,并让火焰自然熄灭,将管路中的乙炔放掉。
(或
在点火情况下关乙炔瓶总阀门,使火焰自动熄灭)
3.关闭空压机
4.按点火按钮,将管路中的空气放掉。
5.退出联机软件。
关掉所有的电源。
附录:
火焰原子吸收仪器的优化调节
优化元素灯
目的:
让灯的光通量最大地通过吸收光程
目标:
“增益”越小越好
途径:
调节灯座后的两个调节钮
1.载入相应方法,确认所需元素灯及所在灯位被选中,灯亮。
2.在‘仪器’页面中按‘优化’按钮,显示出优化对话框,选择相应方法并按‘确定’
按钮。
3.确认光路中无遮挡物。
4.观察“灯信号”指示条,同时调节灯座后的一个调节钮,使信号增大,如信号下降,
则反方向调节之,直至信号最大。
(如灯信号超出指示条框,按‘自动增益’按钮,此
时“增益”数字变小)。
如此,直到信号不能再调大。
5.按同样方法调节灯座的另一个调节钮。
重复4,5步骤,直到信号不能再调大。
优化火焰信号(手动方法)
目的:
调节到最佳灵敏度
目标:
“火焰信号”越大越好
途径:
燃烧头机械位置:
高度,前后,转角
雾化系统:
提升量,撞击球,气流量(比例)
在进行火焰信号优化前,应先将元素灯位置调节好(见‘调节灯位置’)
1.用“调节卡片”放在燃烧头中央,检查燃烧头的位置,确保灯的光斑在圆圈内,否
则,调节高度和前后旋钮。
参考高度:
_______
2.用“调节卡片”放在燃烧头两端,检查燃烧头和光束是否平行,确保灯的光斑在两
端都在圆圈内,否则,调节燃烧头转角。
3.此时,燃烧头的机械位置调节完毕。
4.点火,在‘仪器’页面按‘优化’,选择要优化的火焰方法并按‘确定’,出现火焰优化
对话框;(可能会出现分析检查清单,如出现,检查各项并按‘确定’继续。
)
5.按‘仪器调零’;
6.进大约能产生0.2到0.8吸光度的被分析元素溶液;
7.按‘优化信号’;
8.观察信号指示条;
9.分别调节提升量、撞击球及气体流量(比例)等使信号最大;
10.完成后按‘确定’、‘取消’退出。