硫酸化验室岗位技术安全操作规程完全版.docx

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硫酸化验室岗位技术安全操作规程完全版

硫酸化验室岗位技术安全操作规程

1。

主题内容和适用范围

明确硫酸分析室岗位职责，作业活动标准及从事本项作业的相应安全要求，确保本岗位职责按要求完成,确保硫酸分析室人员的安全与健康。

本操作规程适用于质量计量处硫酸分析室岗位.

2。

引用文件

所引用文件已在5条款中例出

3。

术语

4.职责

4.1负责火车运输原料硫铁矿的采样,破碎,缩分工作,及砷,硫，水分含量的测定工作

4。

2负责复混肥产品系列原料的检验工作

4.3负责工业硫酸成品监督检验工作

4.4负责复混肥成品监督检验工作

4.5负责硫酸分析室标准溶液,非标准溶液的配制标定发放工作

4。

6负责所检验品留样工作,接受管理人员的盲样考核工作

4.7负责本岗位所有仪器设备的正确使用，维护保养工作

5。

操作标准

5.1准备工作

5.1.1检查采制样所用仪器,设备是否处于完好齐全,需要预热升温的设备,做好升温工作。

5。

2操作

5。

2。

1工业硫酸质量技术要求执行《工业硫酸》GB/T534-2002

5.2.2硫铁矿质量技术要求执行《硫铁矿和硫精矿》GB/T2783-1996

5.2.2.1按照GB/T2460-1996方法进行硫铁矿的采样与样品制备。

5。

2。

2。

2按照GB/T2461—1996方法测定硫铁矿水分（重量法）

5.2。

2.3按照GB/T2462-1996方法测定硫铁矿中效硫测定（燃烧中和法）

5.2。

2。

4按照GB/T2463—1996方法测定硫铁矿中砷含量（古蔡法）

5。

2。

3复混肥料质量技术要求执行《复混肥料》GB15063-2001

5.2.3。

1按照GB/T6679—1986固休化工产品采样通则采样

5.2。

3.2按照GB/T8572-2001复混肥料中总氮含量测定（蒸馏后滴定法）

5。

2。

3.3按照GB/T8572-1999复混肥料中有效磷含量测定

5。

2.3.4按照GB/T8574—1988复混肥料中钾含量测定（四苯基合硼酸钾重量法）

5.2.3.5按照GB/T8576—1988复混肥料中游离水含量测定（真空烘箱法）

5。

2。

4磷酸铵,磷酸二铵质量技术要求执行《磷酸一铵,磷酸二铵及其测定方法》GB10205-2001标准

5.2。

4。

1磷酸一铵中有效磷测定按照GB/T10209。

2-2001标准

5.2。

4。

2磷酸一铵中总氮含量测定GB/T10209.1—2001标准

5。

2.4.3磷酸一铵水分含量的测定按照GB/T1020—.3-201标准

5。

2。

5尿素质量技术要求执行《尿素及其测定方法》GB2440-2001

5。

2.5。

1尿素中总氮含量的测定按照GB/T2441.1-2001标准

5.2。

6氯化钾质量技术要求执行《氯化钾测定方法》GB6549—1996标准

5.2。

6。

1氯化钾中氧化钾,水分测定按照GB6549-1996标准

5.2.7氯化铵质量技术要求执行《氯化铵测定方法》GB2946-92

5。

2。

7.1农业用氯化铵中氮含量,水分含量按照GB2946—92标准

5.2.8过磷酸钙质量要求执行《普通过磷酸钙测定方法》HG2740—95

5.2。

8。

1过磷酸钙中有效磷，游离酸，水分测定按照HG2740-95标准测定

5.2。

9粒状重过磷酸钙质量技术要求执行《粒状重达磷酸钙》HG2219-91

5。

2.9。

1粒状重过磷酸钙中磷含量的测定（磷钼酸喹啉重量法），检验按照HG2220-91标准

5.2.9。

2粒状重过磷酸钙中游离酸含量测定（容量法），按照HG2221-91标准

5.2。

9.3粒状重过磷酸钙中游离水分的测定，真空烘箱法，按照HG2222-91标准

5.2.10主要设备操作规程:

及注意事项：

5。

2。

10。

1鄂式破碎机

操作规程及注意事项:

（1）先检查设备周围是否有阻碍设备正常运行的异物

（2）合上电闸，使破碎机正常运转

（3）将小块矿石缓缓地投入破碎机的下料口中,切记一次性投入矿样，以免堵塞下料口，损坏鄂式破碎机

（4）拉下电闸，对破碎好的矿样进行缩分。

3.2闭封式化验制样粉碎机

操作规程及注意事项:

（1）取破碎好的矿石（料度在12㎜以下）,100～150g放入研钵中

（2）打开粉碎机箱盖，将研钵固定于箱体内,盖上箱盖.

（3）调节时间调节器为3分钟

（4）检查研钵是否固定稳定，合上电闸,按下启动按钮，开始磨样

（5）3分钟后，拉下电闸,停止振动后,取出矿样,该试样要求全部通过100目筛子

（6）清洗研钵,清理现场

5。

2。

10。

3水浴锅

操作规程:

（1）水浴锅放在固定平台上,将水加至隔板以上50㎜处。

（2）检查设备是否漏水漏电。

（3）确定完好后,接通电源，打开开关,设定预升温度（旋转温度调节旋钮，顺时针升温，逆时针降温,调节钮达到所需温度，黄煤亮表示加热,绿灯亮表示恒温）。

（4）待红绿灯交替闪亮升温1h,待温度稳定后进行工作。

（5）做样完毕关掉开关，拨下插座，把箱内水放净，并擦试干净置于干性通风环境处,保持清洁，以防水长时间腐蚀设备延长使用寿命.

注意事项：

（1）最好选用蒸馏水，保护设备，使用时,水位一定不能低于电热管，否则,电热管将即刻爆损.

（2）电源插座应采用三孔安全插座,使用前妥善接地，电源电压必须与本箱要求电压相符。

（3）当恒温控制失灵，应将控温器上的银接点用细砂布擦亮，这样可恢复控温准确.

5。

2.10。

4分析天平

操作规程：

（1）清洁工作,取下天平置,看天平是否清洁，特别是托盘，必须用毛刷轻擦干净。

（2）查看天平是否齐备，砝骑、环码是否到位,有无掉落。

（3）调水平:

调螺旋脚的螺旋丝，使水准仪内气泡在圆圈中央。

（4）调零点:

打开开关旋钮投影屏上十字刻线与微分标尺零点是否重合,若不重合,拨金属拉杆使其重合，若还不能重合，应调节平衡铊，使其重合。

（5）称量放入物品，加减砝码应按从大到小，中间截取，逐级实验方法。

（6）天平使用完毕，将制动器关闭，砝码指数盘旋于原零位，打扫干净，关好天平门，用罩子罩好.

注意事项：

（1）天平室内温度保持在18～26℃，相对温度67～75%,避免阳光晒射及涡流侵袭或单面受冷受热，框罩内应放罩干燥剂（最好用硅矾），忌用酸性液体作干燥剂。

（2）所称物体应放在称盘中央，不得超过最大称量范围，也不可称过高,表面积过大物体，对过于冷热和含的挥发性及腐蚀性的物体，不可放入天平内称量。

（3）称量时应适当的估计添加砝码，然后开动天平，按指针偏移方向，增减砝码，至投影屏中出现静止到10mg内的读数为止。

（4）每次称量时，都应将天平门关闭，绝对不能在天平摆动时增减砝码或称盘中取放物品。

（5）清洁工作，天平应定期全面打扫，刷去灰尘，擦试各部零件，用脱脂棉浸以无水酒精轻抹玛瑙刀刃及玛瑙平面，用软毛轻刷反射镜面.

（6）校验天平为保证称量准确，应定期校正天平，一般为一年

5.2.10.5电热鼓风干燥箱

操作规程：

（1）通电前先检查绝缘电阻必须≥0。

5MΩ，并检查电气部分有无短路、断路、漏电等现象。

（2）确定设备完好后，合上闸刀开关，接通电源后将控瘟仪选择盘调整到所需要控制温度的制度指示上，开启恒温和加热开关,控温仪白色指示灯亮,此时箱内开始升温,同时开启鼓风开关，使鼓风机工作。

（3）当温度升到选择盘指示温度时，白灯灭，红灯亮，此时箱内加热器停止工作。

待红白指示灯交替亮灭后，观察插入排气孔中温度计指示值,调节微调选择盘即能够达到正确所需要控制温度。

（4）恒温时，可关闭加热开关，只留恒温一组炉丝工作,以免功率过大影响恒温灵敏度。

（5）试品恒温完毕，关闭恒温鼓风开关，拉下闸刀开关，打扫干净，使其保持清洁。

注意事项：

（1）干燥箱应专安装专用闸刀开关一只，并用此电源线粗一倍导线作接地保护。

（2）本箱为非防爆干燥箱，对带有挥发性物品切勿放入干燥箱内，以免发生爆炸.

（3）本设备是用金属板做成外喷外锤纹漆，切忌损坏漆层，以免引起设备腐蚀。

（4）试品托板平均负荷为15公斤，放置试品切勿使之过载，同时散热板上不能放置试品或其它东西妨碍空气对流.

（5）观察箱内试品,可借箱仙玻璃观察，箱门以不常开启为宜，以免影响恒温，并且当温度升到300℃时，开启箱门可能会使玻璃门急骤冷却而破裂。

（6）干燥箱长时间工作，应酌情关闭电机，以延长电机使用寿命。

（7）不可任意卸下侧门,扰乱改变线路,发生故障可打开侧门请电工按线路逐一检查.

5。

2.10.6箱形高温炉

操作规程：

（1）检查设备是否完好,有无短路,断路,漏电等现象。

（2）确定完好后,合上闸刀开关,打开温度控制器，开始升温,将温度控制器调整到所需要控制温度指示上，绿灯亮表升温,红灯亮表示恒温。

（3）用毕，切断电源,打扫干净。

注意事项：

（1）第一次使用或长期不用后再次使用时，应先进行烘炉，炉温在200℃～600℃四小时为宜。

（2）炉温不得超过最高炉温。

（3）电炉和控制器应在环境温度0~50℃,相对温度不超过90％，无导电尘埃，无瀑性气体和腐蚀性气体的场所荼。

（4）禁止向炉膛内灌注各种液体及熔融的金属。

（5）取放试样时，应先切断电源，以防触电。

（6）更换电炉丝时,先将炉后烟囱取下，打开炉后挡板，取出一块保温砖，却可将炉芯抽出,换好炉丝后,再照原样装好。

（7）不用时，关好炉门,以防受潮侵蚀。

5.2。

10。

7真空干燥箱

操作规程：

（1）将试样放入真空干燥箱，拧紧手螺母

（2）接通真空干燥箱的电源,控制温度为50±2℃

（3）接通真空泵电源,使真空干燥箱的真宽度为0.08Mpa

（4）烘干试样,时间为2h±10min,其间随时调节温度和真空度

（5）到时间后,切断真空泵和真空干燥箱的电源

（6）拧开手螺母，打开三通，排放真空.

（7）将试样取出，放入干燥器内，待称。

注意事项：

（1）温度要恒温

（2）真空度控制在0.08Mpa左右,若降为负压,则易引起爆炸

当烘干时间到后，一定要先打开手轮螺母,再打开三能排放真空，否则易引起爆炸

5.2.4重要设备维护检修规程

5。

2.4.1磨样机维护检修规程

设备日常维护

（1）本机应放置干燥处，保持设备清洁

（2）检查摸样盘四周是否留有余煤,并仔细清扫干净

（3）检查电机底部有无杂物,并清扫干净，防止短路

设备检修周期和检修内容

检

修

类

别

维护

中修

检

修

内

容

1、切断电源,并挂牌有人工作

2、启动前检查摸样盘四周是否有杂物,并压紧顶盖

3、检查磨样机振动情况,有无异常

4、检查减振弹簧情况

1、包括维护全部内容

2、检查压爪是否压紧料钵

3、检查电机及电器部件

4、彻底打扫设备周身卫生，做到物清料净

检

修

周

期

日常

3～6个月

设备检修注意事项：

（1）工作时将本机底部四个地面调平螺丝调到本机放稳即可。

（2）投取样应待停稳后进行.

（3）料样尽量投放在击环和料盒之内,以免噎死击块，影响细度。

（4）本机装有定时器，可以根据需要自由选择时间。

5.2.4。

2破碎机维护与保养

设备日常维护与保养：

（1）轴承部位及轴承座的轴承润滑，每两个月足适当的润滑油。

（2）检查部位紧固件有无松动,拉紧弹簧是否调整适当。

（3）排料口间隙是否调整适当。

（4）轴承升温不超过30℃，如果超过时应停车检查。

设备检修周期与检修内容

检修

维护

中修

检

修

内

容

切断电源，并挂牌有人工作.

检查皮带有无松动

检查偏心轴部件运转情况，轴承的润滑情况.

肘板有无开裂现象

包括维护全部内容

检查钢板焊接情况。

肘板有无断裂，应及时更换。

拉簧杆断，影响调节间隙，应及时更换.

肘板磨损严重,影响排料口料度。

电极部分

彻底清扫设备周身卫生，做到物清料净。

检修

周期

日常

6~12月

设备检修安全注意事项

（1）破碎前应先过筛，开机后将物料缓慢投入下料口切忌一次性投入量过大，堵塞下料口，磨损碎机.

（2）物料堵塞后，严禁在设备运转时用手去抠物料，应切断电源停机后进行清理.

（3）工作完毕后,切断电源开关，打扫干净。

5.3复核与检查

5。

3。

1岗位重点操作的检查

（1）检查硫铁矿采样器是否完好,配制剧毒物品时要戴防护手套，防毒面具

（2）在蒸馏过程中，防止爆沸和窜液，试剂配制要在通风橱内进行。

5。

3。

2交接班检查内容

5.3。

2交接班检查内容

本班为常白班，主要是分析工作，做好水、电、气（汽）的检查,仪器、设备保持清洁完好,达到良好技术状态,所用试剂应贴标识,定期更换.

6.现场卫生及工作环境

6。

1卫生与清洁安全操作

严格按标准操作，正确使用、维护设备,保持设备清洁、消除跑、冒、滴、漏,加强设备防尘、防腐工作,确保设备处于完好达到备用状态。

6.2环境保护

本岗位主要污染源是废液，集中收集，定期按种类存放，并放回后生产工序。

7.安全生产和劳动保护

7。

1安全生产和劳动保护注意事项：

7。

1.1执行《冶金分析化学实验室安全技术标准》

7。

1。

2防火防爆要求

（1）化验室内应备有灭火用具，急救箱和个人防护器材，化验员要熟知这些器材的使用方法.

（2）禁止用火焰在煤气管道上寻找漏气的地方,应该用肥皂来检查漏气。

（3）操作、倾倒易燃液体时应远离火源，瓶塞开不开时，切忌用火加热或贸然敲打.

（4）加热易燃溶剂必须在水浴或严密的电热板上缓慢进行，严禁用火焰或电炉直接加热。

（5）点燃煤气时，必须先关闭风门，划着火柴,再开煤气,最后调节风量。

停用时要先闭风,后闭煤气，不依次序，就有发生爆炸和火灾的危险.还要防止煤气灯内燃。

（6）易爆炸类药品，如苦味酸、高氯酸、高氯酸盐,过氧化氢等应放在低温处保管，不应和其它易燃物放在一起.

（7）在蒸馏可燃物时，要时刻注意仪器和冷凝的正常工作.如需往蒸馏器内补充液体，应先停止加热，放冷后再进行。

（8）易发生爆炸的操作不得对着人进行，必要时操作人员应戴面罩或使用防护挡板。

（9）身上或手上沾有易燃物时，应立即清洗干净,不得靠近灯火，以防着火.

（10）严禁可燃物与氧化剂一起研磨,工作中不要使用不知其成分的物质，因为反应时可能形成危险的产物（包括易燃,易爆或有毒产物）。

（11）易燃液体的废液就设置专用贮器收集，不得倒入下水道，以免引起爆炸事故.

（12）用气管理，掌握必要安全知识，防止有毒有害气体中毒，加强劳动保护，防止强酸强碱烧伤.

（13）加强用电设施安全防火，配备灭火器材,扑救带电着火时人体与带电体之间保持相应距离，防止硫酸烧伤,保持室内干燥,通风良好。

7。

1。

3重点危险源

三氧化二砷

别名：

又名砒霜，亚砷酸酐,白砒.

分式式：

AS2O3

理化性质：

无臭,无味的白色粉末,微溶于水，溶于乙醇,酸类，碱类及甘油。

密度3.86（水=1）。

用于玻璃，搪瓷，颜料工业和杀虫剂，皮革保存剂等.危险特性：

剧毒,大鼠经口半数致死量（LD50）为14.6mg/kg。

车间空气最高容许浓度为0.3mg/m3.本品虽不会燃烧，但一旦发生火灾时,由于193℃时开始升华，会产生剧毒气体.

灭火剂：

水,干粉，沙干

储运注意事项：

容器必须密封,宜专库专储于干燥清洁的库房内，运离热源,按“五双”管理制度管理,应与食品添加剂，酸，碱类物资分开存放，搬运时轻装轻卸，防止包装坏和粉尘飞扬,工人除应戴防护用具外，在操作过程中或操作结束后经未清洗手脸不准进食,散失品应尽可能搜集利用减少引起中毒因素，一旦发生火灾，消防人员就戴防毒面具.

7。

2常见异常现象，设备故障及应急处理方法

7。

2。

1蒸馏过程中突然停火，应立即切断电源,气源，以免爆炸事故发生

7。

2。

2酸类烧伤时,可用大量清水洗烧伤处或2%小苏打溶液冲洗。

7。

3.3碱类烧伤时,可用在量清水冲洗，或20%硼酸冲洗。

8。

记录

《复混肥成分分析原始记录》ZJ/MH.LS。

89—001

《复混肥原料分析原始记录》ZJ/MH.LS。

89—003

《标准溶液标定原如记录》ZJ/MH.LS.89-007

《试剂配制记录》ZJ/MH。

LS.89—008

《溶液领用记录》ZJ/MH。

LS.89—009

《硫酸成分分析原始记录》ZJ/MH。

12.06-009

《硫铁矿分析原始记录》ZJ/MH.12.06—002

《（）化验报告单》ZJ/MH。

12.06-020