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NCO含量的检测

1、目的

通过规定的方法对固化剂的异氰酸酯基(NCO)含量进行测定。

2、适用范围

所有的外进固化剂以及车间配制的固化剂成品。

3、职责

品质中心检验员对外进固化剂以及车间配制的固化剂进行检验。

4、操作程序

4.1试剂

4.1.1无水乙醇(AR);

4.1.2甲苯-环己酮溶液;

4.1.30.2mol/L二正丁胺溶液;

4.1.40.15mol/L盐酸标准溶液;

4.1.51%溴甲酚绿乙醇溶液。

4.2操作

4.2.1称取1~2g(准确至0.001g)试样置于带塞磨口的锥形瓶中,用移液管加入25ml甲苯—环己酮溶液,轻轻摇动,使试样完全溶解。

4.2.2用移液管加入25ml0.2mol/L二正丁胺溶液,加塞后振荡数分钟,静置10分钟。

4.2.3用量筒加入25ml无水乙醇,以1%溴甲酚绿乙醇溶液为指示剂,用0.15mol/L盐酸标准溶液滴定至刚刚呈黄色为终点。

做两个平行样,同时做空白试验。

4.3计算

异氰酸酯基(NCO)含量按下式计算:

(V0—V1)×

CHCl×

4.202

NCO%=———————————×

100%

m

式中:

V0—空白试验耗用盐酸标准溶液的体积,ml;

V1—滴定试样耗用盐酸标准溶液的体积,ml;

CHCl—盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L;

m—试样的质量,g;

4.202—异氰酸酯基当量常数。

注:

同一分析者的误差在0.2%以下,不同分析者的误差在0.3%以下。

4.4填写《检验报告单》

检验报告的数据保留3位有效数字,检验员签名,加盖检验专用章。

4.5清洗、干燥仪器

玻璃仪器用洗涤产品清洗后,必须用蒸馏水再冲洗一遍,然后经120oC高温烤干,放置无尘柜内。

5、相关文件

5.1《涂料及原材料的取样》

6、相关记录

6.1《检验报告单》

6.2《生产原始记录》

编制:

李静臣

审核:

批准:

附录:

1.甲苯—环己酮溶液的配制

取同样体积的甲苯与环己酮混和、摇匀即可。

2.0.2mol/L二正丁胺溶液的配制

称取24g二正丁胺(AR),加入至1000ml的棕色容量瓶中,用甲苯(AR)稀释至刻度线,摇匀密封保存即可。

3.0.15mol/L盐酸标准溶液配制

3.1配制

取13.5ml浓盐酸(AR),加入至1000ml的棕色容量瓶中,用无水乙醇(AR)稀释至刻度线,摇匀,经24小时后标定。

3.2标定

称取0.6~0.8g(精确至0.0001g)经105oC烘烤至恒重的无水Na2CO3(基准物级)于洁净的锥形瓶中,加入80ml蒸馏水,轻轻摇动使其完全溶解。

以1%溴甲酚绿-甲基红乙醇溶液为指示剂,用待标定的盐酸溶液滴定至刚刚呈红色为终点。

做平行试验,取平均值。

3.3盐酸标准溶液的浓度按下式计算

m

CHCl=———————

VHClΧ0.05299

CHCl—盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L;

m—无水Na2CO3质量,g;

VHCl—滴定耗用盐酸溶液的体积,ml;

3.4数据处理

计算结果的数据保留4位有效数字,单位:

mol/L。

4.1%溴甲酚绿乙醇溶液

取1g溴甲酚绿加入150ml的棕色滴瓶,再加入100g无水乙醇溶解即可。

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