NCO含量的检测文档格式.doc
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NCO含量的检测
1、目的
通过规定的方法对固化剂的异氰酸酯基(NCO)含量进行测定。
2、适用范围
所有的外进固化剂以及车间配制的固化剂成品。
3、职责
品质中心检验员对外进固化剂以及车间配制的固化剂进行检验。
4、操作程序
4.1试剂
4.1.1无水乙醇(AR);
4.1.2甲苯-环己酮溶液;
4.1.30.2mol/L二正丁胺溶液;
4.1.40.15mol/L盐酸标准溶液;
4.1.51%溴甲酚绿乙醇溶液。
4.2操作
4.2.1称取1~2g(准确至0.001g)试样置于带塞磨口的锥形瓶中,用移液管加入25ml甲苯—环己酮溶液,轻轻摇动,使试样完全溶解。
4.2.2用移液管加入25ml0.2mol/L二正丁胺溶液,加塞后振荡数分钟,静置10分钟。
4.2.3用量筒加入25ml无水乙醇,以1%溴甲酚绿乙醇溶液为指示剂,用0.15mol/L盐酸标准溶液滴定至刚刚呈黄色为终点。
做两个平行样,同时做空白试验。
4.3计算
异氰酸酯基(NCO)含量按下式计算:
(V0—V1)×
CHCl×
4.202
NCO%=———————————×
100%
m
式中:
V0—空白试验耗用盐酸标准溶液的体积,ml;
V1—滴定试样耗用盐酸标准溶液的体积,ml;
CHCl—盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
m—试样的质量,g;
4.202—异氰酸酯基当量常数。
注:
同一分析者的误差在0.2%以下,不同分析者的误差在0.3%以下。
4.4填写《检验报告单》
检验报告的数据保留3位有效数字,检验员签名,加盖检验专用章。
4.5清洗、干燥仪器
玻璃仪器用洗涤产品清洗后,必须用蒸馏水再冲洗一遍,然后经120oC高温烤干,放置无尘柜内。
5、相关文件
5.1《涂料及原材料的取样》
6、相关记录
6.1《检验报告单》
6.2《生产原始记录》
编制:
李静臣
审核:
批准:
附录:
1.甲苯—环己酮溶液的配制
取同样体积的甲苯与环己酮混和、摇匀即可。
2.0.2mol/L二正丁胺溶液的配制
称取24g二正丁胺(AR),加入至1000ml的棕色容量瓶中,用甲苯(AR)稀释至刻度线,摇匀密封保存即可。
3.0.15mol/L盐酸标准溶液配制
3.1配制
取13.5ml浓盐酸(AR),加入至1000ml的棕色容量瓶中,用无水乙醇(AR)稀释至刻度线,摇匀,经24小时后标定。
3.2标定
称取0.6~0.8g(精确至0.0001g)经105oC烘烤至恒重的无水Na2CO3(基准物级)于洁净的锥形瓶中,加入80ml蒸馏水,轻轻摇动使其完全溶解。
以1%溴甲酚绿-甲基红乙醇溶液为指示剂,用待标定的盐酸溶液滴定至刚刚呈红色为终点。
做平行试验,取平均值。
3.3盐酸标准溶液的浓度按下式计算
m
CHCl=———————
VHClΧ0.05299
CHCl—盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
m—无水Na2CO3质量,g;
VHCl—滴定耗用盐酸溶液的体积,ml;
3.4数据处理
计算结果的数据保留4位有效数字,单位:
mol/L。
4.1%溴甲酚绿乙醇溶液
取1g溴甲酚绿加入150ml的棕色滴瓶,再加入100g无水乙醇溶解即可。