届高三化学总复习专题训练化学综合实验题.docx
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届高三化学总复习专题训练化学综合实验题
2020届高三化学总复习专题训练
——化学综合实验题
一、简答题
1.连二亚硫酸钠（Na2S2O4），有极强的还原性．受热、遇水都会发生分解反应放出大量的热，甚至引起燃烧．不溶于乙醇，可溶于氢氧化钠水溶液并稳定存在．
（1）锌粉法是制备Na2S2O4的一种常见方法，其原理如图1所示：
①须将锌粉和水制成悬浊液的原因是______；若用Na2SO3固体和某酸反应制备SO2气体，你认为下列最适宜选用的酸是______
A．浓盐酸 B．质量分数为70%的H2SO4
C．稀硝酸 D．质量分数为10%的稀硫酸
②步骤III过程较为复杂，其中涉及过滤、洗涤、干燥等操作，请写出洗涤过程的操作方法：
______．
（2）吸收大气污染物SO2和NO，获得Na2S2O4和NH4NO3产品的流程图如图2（Ce为铈元素）：
①装置Ⅱ中，酸性条件下，NO被Ce4+氧化的产物主要是NO3-、NO2-，写出生成NO3-的离子方程式______
②装置III中电解槽阴极发生的电极反应为______．
③已知进入装置IV的溶液中，NO2-的浓度为a g•L-1，要使1m3该溶液中的NO2-完全转化为NH4NO3，需至少向装置IV中通入标准状况下的O2______L．（用含a代数式表示，计算结果保留整数）
（3）课题小组测定0.050mol•L-1Na2S2O4溶液在空气中pH变化如图3：
0-t1段主要生成HSO3-，则0-t1发生离子反应方程式为______，t1时刻溶液中离子浓度由大到小的顺序是______，t3时溶液中主要阴离子符号是______．
2.氮化钙（Ca3N2）时一种重要的化学试剂，通常条件下为棕色易水解的固体。
某小组在实验室制备氮化钙并测定其纯度，设计如下实验
Ⅰ．氮化钙的制备。
（1）加热条件下，钙和氮气制备氮化钙的反应方程式为______。
（2）钙和氮气制备氮化钙的装置如下（夹持装置略去）：
上述装置合理的连接顺序为______（按气流方向，用接口字母表示，装置不重复使用）。
（3）按连接好的装置进行实验。
①实验步骤如下：
检查装置气密性、加入药品：
______ （请按正确顺序填入下列步骤的字母标号）。
a．点燃装置C处酒精灯，反应一段时间 b．打开分液漏斗活塞
c．点燃装置C处酒精灯 d．熄灭装置A处酒精灯
e．熄灭装置C处酒精灯 f．关闭分液漏斗活塞
②装置B的作用为______。
③装置C的硬质玻璃管中的现象为______
（4）设计实验证明Ca3N2中混有钙单质：
______
Ⅱ．测定氮化钙纯度
ⅰ称取4.0g反应后的固体，加入足量水，将生成的气体全部蒸出并通入100.00mL 1.00mol/L的盐酸中，充分反应后，将所得溶液稀释到200.00mL；
ii．取20.00mL稀释后的溶液，用0.2mol/LNaOH标准溶液滴定过量的盐酸，到终点时消耗标准溶液25.00mL。
（5）所取固体中氮化钙的质量分数为______。
3.亚氯酸钠（NaClO2）是重要漂白剂．探究小组开展如下实验，回答下列问题：
实验Ⅰ：
制取NaClO2晶体按如图装置进行制取．
已知：
NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2•3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl．
（1）用50%双氧水配制30%的H2O2溶液，需要的玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管、烧杯外，还需要______（填仪器名称）；
（2）装置C的作用是______；
（3）装置B内生成的ClO2气体与装置D中混合溶液反应生成NaClO2，生成NaClO2的反应方程式为______．
（4）如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是______；
（5）反应后，经以下步骤可从装置D的溶液获得NaClO2晶体．请补充完整操作iii．
i.55℃蒸发结晶； ii．趁热过滤； iii．______； iv．低于60℃干燥，得到成品．
实验Ⅱ：
样品杂质分析与纯度测定
（6）上述实验制得的NaClO2晶体中含少量Na2SO4．产生Na2SO4最可能的原因是______；
a．B中有SO2气体产生，并有部分进入D装置内
b．B中浓硫酸挥发进入D中与NaOH中和
c．B中的硫酸钠进入到D装置内
（7）测定样品中NaClO2的纯度．测定时进行如下实验：
准确称一定质量的样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生如下反应：
ClO2-+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-，将所得混合液稀释成100mL待测溶液．
取25.00mL待测溶液，加入淀粉溶液做指示剂，用c mol•L-1 Na2S2O3标准液滴定至终点，测得消耗标准溶液体积的平均值为V mL（已知：
I2+2S2O32-=2I-+S4O62-）．
①确认滴定终点的现象是______；
②所称取的样品中NaClO2的物质的量为______（用含c、V的代数式表示）．
4.用辉铜矿（主要成分为Cu2S，含少量Fe2O3、SiO2等杂质）制备Cu2（OH）2CO3，其工艺流程如图：
（1）“酸浸”过程中，将矿石粉碎，其目的是______；加热能加快矿石粉“酸浸”速率，但温度不宜过高，其原因是______。
（2）Cu2S和硝酸反应，其还原产物为NO．已知1mol Cu2S完全反应时转移10mol电子。
写出该反应的离子方程式：
______。
（3）“除铁”中加入过量氧化铜发生反应的离子方程式为______。
（4）从过滤3得到的滤液中可提取一种肥料，它的化学式为______；滤渣1的主要成分是______（填化学式）。
（5）设计实验确认过滤2得到的滤液中是否有Fe3+：
______。
（6）取wg辉铜矿经上述流程转化，加入agCuO，滤渣2含bgCuO，最终得cmolCu2（OH）2CO3不考虑铜元素损失）。
原辉铜矿含Cu2S的质量分数为______。
（用代数式表示）
5.已知铁生锈的过程为：
Fe→Fe（OH）2→Fe（OH）3→Fe2O3•xH2O．又知草酸（H2C2O4）分解的化学方程式为
H2C2O4
CO↑+CO2↑+H2O某化学小组为测定两种不同生锈铁片的组成（设只含有铁和Fe2O3•xH2O），进行了以下探究，请你参与并完成对有关问题的解答．
（1）甲同学利用草酸分解产生的混合气体和如所示装置测定其中一种锈铁的组成．
主要操作为：
取锈铁样品12.6g置于装置C的硬质玻璃管中，加热完全反应后得到固体的质量为8.4g，装置D增重8.4g．
①钢铁在潮湿空气中发生电化学腐蚀时，其负极的电极反应式为______．
②装置A的作用是______．装置B的作用是______．
③根据以上数据能否测定出锈铁的组成？
答：
______（填“能”或“不能”）．
④该装置还存在的一个明显的缺陷是______．
（2）乙同学在甲同学装置的基础上将装置D换成装浓硫酸的洗气瓶（装置E，此装置图略），经改进后，重新按甲同学的操作和样品取用量进行实验，若完全反应后得到固体的质量仍为8.4g，而装置E增重1.8g，则x=______；m（Fe）：
m （Fe2O3•xH2O）=______．
（3）丙同学取少量的另外一种锈铁片放在烧杯中，然后逐滴加入稀盐酸，实验测知所得溶液中Fe2+、Fe3+的物质的量之和与加入稀盐酸的体积关系如图2示，此锈铁中n（Fe）：
n（Fe2O3•xH2O）的取值范围是______．（填字母）a．大于1 b．等于1 c．小于1．
6.用中和滴定法测定某烧碱样品的纯度．有以下步骤：
（1）配制待测液：
用5.00g含有少量杂质（杂质不与盐酸反应）的固体烧碱样品配制1000mL溶液．除烧杯、胶头滴管、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有______．
（2）滴定：
①盛装0.1000mol•L-1盐酸标准液应该使用______式滴定管，滴定时发生反应的离子方程式为：
______．
②有关数据记录如下：
测定序号
待测溶液的体积/mL
所耗盐酸标准液的体积/mL
滴定前
滴定后
1
20.00
0.50
20.78
2
20.00
1.20
21.32
3
20.00
0.80
23.20
（3）计算：
烧碱样品的纯度是______．
（4）误差分析（选填“偏高”“偏低”或“无影响”）：
①用蒸馏水冲洗锥形瓶，则会使测定结果______；
②读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，则会使测定结果______．
7.下面是某课外小组从初选后的方铅矿【主要成分PbS，含少量黄铜矿（CuFeS2）中提取硫磺、铜、铅的工艺流程：
已知：
CuFeS2+4FeCl3=2S+5FeCl2+CuCl2 PbS+2FeCl3=S+PbCl2+2FeCl2
（1）黄铜矿（ CuFeS2 ）中Fe元素的化合价为______，提高方铅矿酸浸效率的措施有______．（写出两种方法即可）
（2）过滤过程中用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、______；单质A是______，在此工艺操作中可循环利用的物质有铅和______．
（3）在酸性的FeCl2溶液中加入H2O2溶液，其反应的离子方程式为______．
（4）PbSO4与PbS加热条件下反应的化学方程式为______．
将沉淀PbSO4与足量的碳酸钠溶液混合，沉淀可转化可转化为PbCO3，写出该反应的平衡常数表达式：
K=______．（已知Ksp（PbSO4）=1.6×10-5，Ksp（PbCO3）=3.3×10-14）
（5）铅蓄电池的电极材料分别是Pb和PbO2，电解质溶液为硫酸．铅蓄电池充放电的总反应方程式为：
PbO2+Pb+2H2SO4
2PbHO4+2H2O，充电时，铅蓄电池阳极的电极反应式为______．
8.1，2-二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂，常温下它是无色液体，密度2.18g•cm-3，沸点131.4℃，熔点9.79℃，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂．在实验室中可以用下图所示装置制备1，2-二溴乙烷．其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液，用于制备乙烯，试管d中装有液溴（表面覆盖少量水）．
填写下列空白：
（1）写出本题中制备1，2-二溴乙烷的两个化学反应方程式．______
（2）安全瓶b可以防止倒吸，并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞．请写出发生堵塞时瓶b中的现象．______．
（3）容器c中NaOH溶液的作用是：
______．
（4）某学生在做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量，比正常情况下超过许多．如果装置的气密性没有问题，试分析其可能的原因．______．
9.含有O22-的物质通常接有较强的氧化化性，一定条件下也可表现出还原性等，在现代工业及生活中有着重要的用途．
（1）过氧化钙可用作鱼苗长途运输中的供氧剂、消毒剂，写出过氧化钙的电子式：
______，用化学方程式表示出它作供氧剂的原理：
______．
（2）过氧化氢能氧化许多物质，也能被多种常见物质能化分解．
①向20mL0.05mol•L-1的H2O2溶液中缓慢通入标准状况下22.4mLSO2（忽略溶液体积的变化），充分反应后再加入几滴甲基橙试剂，溶液变红，则反应后溶液的pH为______．
②为证明MnO2能催化H2O2的分解，同学甲设计了如图所示的装置进行实验：
但乙同学认为，仅凭此实验不能确认MnO2是该反应的催化剂，他作出此判断的理由可能是______．
③FeCI3可催化H2O2的分解，其催化机理分为两个阶段，相应反应的化学方程式可表示为：
（i）2FeCl3+H2O2=2FeCl2+O2↑+2HCl、（ii）______．
若在实验中加入几滴______，则能证明反应过程中确有Fe2+生成．
（3）过硫酸钠（Na2S2O8，有一个过氧根）其有强氧化性，Na2S2O8中硫元素的化合价为______，向Na2S2O8溶液中加入MnSO4后可得到紫色溶液，则此反应中氧化剂与氧化产物的物质的量之比为______．
10.工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3•5H2O，实验室可用如下装置（略去部分加持仪器）模拟生成过程．
烧瓶C中发生反应如下：
Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）=Na2SO3（aq）+H2S（aq） （Ⅰ）
2H2S（aq）+SO2（g）=3S（s）+2H2O（l） （Ⅱ）
S（s）+Na2SO3（aq）
Na2S2O3（aq） （Ⅲ）
（1）装置A中发生的化学反应方程式为______
（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为______．
（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择______
a．蒸馏水 b．饱和Na2SO3溶液 c．饱和NaHSO3溶液 d．饱和NaHCO3溶液
实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是______．
（4）已知反应（Ⅲ）相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是______，装置E的作用为______
（5）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩即可析出Na2S2O3•5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质．利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作，现象和结论：
______．
已知：
Na2S2O3•5H2O遇酸易分解：
S2O32‾+2H+=S↓+SO2↑+H2O供选择的试剂：
稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液．
11.
某酸性工业废水中含有K2Cr2O7，光照下，草酸（H2C2O4）能将其中的Cr2O72-转化为Cr3+．某课题组研究发现，少量铁明矾[Al2Fe（SO4）4•4H2O]即可对该反应起催化作用。
为进一步研究有关因素对该反应速率的影响，探究如下：
（1）在25°C下，控制光照强度、废水样品初始浓度和催化剂用量相同，调节不同的初始pH和一定浓度草酸溶液用量，作对比实验，完成以下实验设计表（表中不要留空格）。
实验编号
初始pH
废水样品体积/mL
草酸溶液体积/mL
蒸馏水体积/mL
①
4
b=______
10
30
②
5
60
10
d=______
③
a=______
60
c=______
20
测得实验①和②溶液中的Cr2O72-浓度随时间变化关系如图所示。
（2）上述反应后草酸被氧化为______（填化学式）；
（3）实验①和②的结果表明______；
（4）该课题组对铁明矾[Al2Fe（SO4）4•4H2O]中起催化作用的成分提出
如下假设，请你完成假设二和假设三：
假设一：
Fe2+起催化作用；假设二：
______；假设三：
______；…
（5）请你设计实验验证上述假设一，完成下表中内容。
（除了上述实验提供的试剂外，可供选择的药品有K2SO4、FeSO4、K2SO4•Al2（SO4）3•24H2O、Al2（SO4）3等。
（溶液中Cr2O72-的浓度可用仪器测定）
实验方案（不要求写具体操作过程）
预期实验结果和结论
取______代替实验①中的铁明矾，控制其他反应条件与实验①相同，进行对比实验
反应进行相同时间后，
若溶液中的Cr2O72-浓度______，则假设一成立；
若溶液中的Cr2O72-浓度______，则假设一不成立；
（6）铁明矾长期存放，其中的亚铁离子可能会变质。
为测定铁明矾中亚铁离子的质量分数。
取5.6g铁明矾晶体，将其配制为100mL的溶液，取出20mL置于锥形瓶中。
用0.01mol/L的标准KMnO4溶液进行滴定（还原产物为Mn2+），平行做4组实验，得出如下表数值。
组数
1
2
3
4
消耗V（KMnO4）/mL
20.04
20.00
18.90
19.96
通过计算，铁明矾中亚铁离子的质量分数为______。
若滴定结束后读数时仰视，测定结果______（填“偏大”“不影响”或“偏小”）
12.某校学生化学实验小组，为验证非金属元素氯的氧化性强于硫和氮，设计了一套实验装置：
（部分夹持装置已略去）
（1）写出A中反应的离子方程式______．
（2）B中出现黄色浑浊现象，产生此现象的离子方程式______．
（3）试从原子结构角度解释氯的氧化性大于硫的原因______．
（4）D中干燥管中出现的现象及化学方程式______．
（5）有同学认为D中的现象并不能说明氯的氧化性大于氮，需要在C之前加装洗气装置，请画出其装置图______（并注明盛装试剂）．
（6）还有什么方法能证明氧化性Cl2＞S，用一种相关事实说明______．
答案和解析
1.【答案】增大锌反应的表面积，加快化学反应速率；B；加入乙醇至浸没沉淀，滤干后重复操作2-3次；NO+3Ce4++2H2O=NO3-+2Ce3++4H+；2SO32-+2H2O-2e-=S2O42-+4OH-；243a；2S2O42-+O2+2H2O=4HSO3-；c（Na+）＞c（HSO3-）＞c（H+）＞c（SO32-）＞c（OH-）；SO42-
【解析】解：
（1）锌粉、水形成分散系，通入二氧化硫反应得到ZnS2O4，加入过量NaOH溶液反应得到Na2S2O4溶液，再经过加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤等得到Na2S2O4晶体；
①将锌粉和水制成悬浊液的原因是：
增大锌反应的表面积，加快化学反应速率，
二氧化硫具有还原性，可以被硝酸氧化，盐酸易挥发，制备的二氧化硫含有HCl，而10%的硫酸太稀，二氧化硫溶解度大，难以得到二氧化硫气体，故算则70%的硫酸，
故答案为：
增大锌反应的表面积，加快化学反应速率；B；
②用乙醇洗涤，消去可溶性杂质，并减少因溶解导致的损失，洗涤过程的操作方法：
加入乙醇至浸没沉淀，滤干后重复操作2-3次，
故答案为：
加入乙醇至浸没沉淀，滤干后重复操作2-3次；
（2）①装置Ⅱ中，酸性条件下，NO被Ce4+氧化生成NO3-，而Ce4+被还原为Ce3+氧化，反应离子方程式为：
NO+3Ce4++2H2O=NO3-+2Ce3++4H+，
故答案为：
NO+3Ce4++2H2O=NO3-+2Ce3++4H+；
②电解槽阴极发生还原反应，SO32-被还原为S2O42-，电极反应式为：
2SO32-+2H2O-2e-=S2O42-+4OH-，
故答案为：
2SO32-+2H2O-2e-=S2O42-+4OH-；
③NO2-的浓度为ag•L-1，要使1m3该溶液中的NO2-完全转化为NH4NO3，则失去电子数目是：
mol×2，设消耗标况下氧气的体积是V，则得到电子数目是：
nol×4，根据电子守恒：
mol×2=
nol×4，解得V=243a，
故答案为：
243a；
（3）0～t1段主要先生成HSO3-，溶液显酸性，说明HSO3-的电离程度大于水解程度，Na2S2O4溶液在空气中易被氧化生成亚硫酸氢钠，0～t1发生离子反应方程式为：
2S2O42-+O2+2H2O=4HSO3-，亚硫酸氢根的电离程度不大，而水也会电离产生氢离子，故t1时刻溶液中离子浓度由大到小的顺序是：
c（Na+）＞c（HSO3-）＞c（H+）＞c（SO32-）＞c（OH-），
t3时溶液的pH=1，说明溶液的酸性较强，因此亚硫酸氢钠被氧化为硫酸氢钠，则溶液中主要阴离子符号是SO42-，
故答案为：
2S2O42-+O2+2H2O=4HSO3-；c（Na+）＞c（HSO3-）＞c（H+）＞c（SO32-）＞c（OH-）；SO42-．
（1）锌粉、水形成分散系，通入二氧化硫反应得到ZnS2O4，加入过量NaOH溶液反应得到Na2S2O4溶液，再经过加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤等得到Na2S2O4晶体；
①增大锌反应的表面积；二氧化硫具有还原性，可以被硝酸氧化，盐酸易挥发，而10%的硫酸太稀，二氧化硫溶解度大，难以得到二氧化硫气体；
②用乙醇洗涤，消去可溶性杂质，并减少因溶解导致的损失，加入乙醇浸没沉淀，滤干后重复操作2-3次；
（2）①装置Ⅱ中，酸性条件下，NO被Ce4+氧化生成NO3-、NO2-，而Ce4+被还原为Ce3+氧化；
②电解槽阴极发生还原反应，SO32-被还原为S2O42-；
③根据电子转移守恒计算；
（3）0～t1段主要先生成HSO3-，溶液显酸性，说明HSO3-的电离程度大于水解程度，Na2S2O4溶液在空气中易被氧化生成亚硫酸氢钠；
t3时溶液的pH=1，说明溶液的酸性较强，因此亚硫酸氢钠被氧化为硫酸氢钠．
本题考查物质制备工艺流程、气体制备、实验基本操作、氧化还原反应、陌生方程式书写、电解原理等，属于拼合型题目，是对学生综合能力的考查，为高考常考题型，注意对题目信息的应用，难度中等．
2.【答案】3Ca+N2
Ca3N2 i→gh→ab→ef→jk→d cbaefd 防止外界空气进入装置C使Ca3N2变质 银白色金属逐渐变为棕色 取C中反应后固体少量于试管中，加足量稀盐酸（或水），将生成气体通过碱石灰（或浓硫酸），通入灼热的CuO，黑色固体变红，则Ca3N2中混有钙单质 92.5%
【解析】解：
Ⅰ．
（1）装置C中氮气与钙反应生成二氮化三钙，反应方程式为3Ca+N2
Ca3N2，
故答案为：
3Ca+N2
Ca3N2；
（2）E装置的空气，D装置除空气中的水蒸气和酸性气体，A装置除空气中的氧气，C装置中氮气与Ca反应生成氮化钙，反应导致装置内气压减小，F装置防止倒吸，氮化钙易水解，加入B装置用浓硫酸防止空气中水蒸气进入硬质玻璃管C中。
按气流方向的连接顺序是：
i→gh→ab→ef→jk→d，
故答案为：
i→gh→ab→ef→jk→d；
（3）①实验开始检查装置气密性、加入药品，再依次点燃装置C处酒精灯、打开分液漏斗活塞、点燃装置C处酒精灯，反应一段时间、熄灭装置C处酒精灯、关闭分液漏斗活塞，最后熄灭装置A处酒精灯，即可制得氮化钙，则操作顺序为cbaefd，
故答案为：
cbaefd；
②利用装置B中盛装的浓硫酸吸收水蒸气，防止外界空气进入装置C使Ca3N2变质，
故答案为：
防止外界空气进入装置C使Ca3N2变质；
③装置C中氮气和钙在加热条件下生成氮化钙，可观察到的现象为银白色金属逐渐变为棕色，
故答案为：
银白色金属逐渐变为棕色；
（4）Ca和Ca3N2和与盐酸反应，而盐酸与Ca反应产生的气体使黑色的CuO变红。
故取C中反应后固体少量于试管中，加足量稀盐酸（或水），将生成气体用碱石灰干燥后通入灼热的CuO，黑色固体变红，则Ca3N2中混有钙单质。
故答案为：
取C中反应后固体少量于试管中，加足量稀盐酸（或水），将生成气体通过碱石灰（或浓硫酸），通入灼热的CuO，黑色固体变红，则Ca3N2中混有钙单质；
Ⅱ．（5）剩余的盐酸量为
×0.2mol/L×0.025L=0.05mol，故参与反应的盐酸为0.1L×1mo/L-0.05mol=0.05mo
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