线形拟合在X射线衍射研究GaN薄膜材料结构时的必要性图文精.docx

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线形拟合在X射线衍射研究GaN薄膜材料结构时的必要性图文精

第27卷　第8期2006年8月

半　导　体　学　报

CHINESEJOURNALOFSEMICONDUCTORS

Vol.27　No.8

Aug.,2006

3国家自然科学基金资助项目（批准号:

60376005通信作者.Email:

zhtchen@pku.edu.cn　2005212226收到,2006203206定稿

○

c2006中国电子学会线形拟合在X射线衍射研究GaN薄膜材料

结构时的必要性3

陈志涛　徐　科　杨志坚　苏月永　潘尧波　杨学林　张　酣　张国义

（北京大学物理学院人工微结构和介观物理国家重点实验室,北京大学宽禁带半导体研究中心,北京　100871

摘要:

利用高分辨X射线衍射仪（XRD分析了长时间退火前后的GaN样品.通过对各个样品的（0002面摇摆曲

线进行线形拟合及分析,发现虽然退火后摇摆曲线的半峰宽变大,但面外倾斜角（tilt的值却变小,从而螺型穿透位错（TD密度变小,这与化学腐蚀实验的结果一致.我们的结果表明,线形拟合在利用XRD研究GaN薄膜材料结构的过程中是十分必要的,而不能用摇摆曲线的展宽直接表征TD密度.

关键词:

高分辨XRD;摇摆曲线;穿透位错PACC:

7280E;6110

中图分类号:

O72　　　文献标识码:

A　　　文章编号:

025324177（20060821378204

1　引言

GaN基半导体在发光二极管（LED、激光器（LD、紫外探测器以及高温高功率电子器件等方面

有广泛的应用,引起了人们极大的兴趣[1,2].但是,由于GaN等衬底之间大的晶格失配和热失配,使GaN外延层中缺陷密度非常高（穿透位错密度达107~1011cm-2[3].理论和实验均表明,穿透位错（TD直接影响着GaN材料本身以及GaN基光电子器件的性能和寿命,因此对TD的研究一直都是GaN基半导体材料及器件研究领域中的一个重要方面.作为一种研究材料结构的有力手段,高分辨X射线衍射仪（XRD已经被广泛用来表征GaN中的TD密度,从而进一步研究TD与材料性能的关系[4~6].但是,人们往往直接利用X射线衍射摇摆曲线的半峰宽来表征TD密度[7,8].本文通过对长时间热处理前后的GaN样品（0002面摇摆曲线进行线形拟合及分析,发现半峰宽和螺型TD密度并不是单调关系,即半峰宽的值越大并不意味着螺型TD密度越高,这与化学腐蚀实验结果一致.我们的结果表明,直接利用衍射摇摆曲线的半峰宽来表征GaN薄膜材料的微结构不是很确切,这直接揭示了线形拟合的重要性和必要性.

2　实验

实验中所用的GaN样品是在（0001面蓝宝石

衬底上采用低压金属有机化学气相沉积（LP2MOCVD的方法生长的,三甲基镓（TMGa和氨气（NH3分别作为Ga和N的源材料,氢气用作生长GaN的载气.将一块GaN样品分割成七块（编号为S1~S7,其中四块（S1~S4在氮气气氛下800℃分别退火24h和48h.高分辨X射线测量采用的是配有四晶单色仪的PhilipsX′PertMRD,X射线的波长为0115406nm.化学腐蚀实验是在KOH熔融液中进行的,腐蚀温度和时间分别是240℃和13min.用Amray1910FE扫描电子显微镜直接观察被腐蚀过的样品的表面形貌.

3　结果与讨论

生长在蓝宝石衬底上的GaN外延层被认为是马赛克结构,图1给出了这种结构的示意图.描述这种结构的三个基本参数分别是横向相干长度（L∥、面外倾斜角（tilt和面内扭转角（twist,其中tilt和

螺型TD（b=〈0001〉

相关,而twist和刃型TD（b=1/3〈1120〉

相关,通过tilt和twist的值可以直接分别换算出螺型TD密度和刃型TD密度[9].（0002面摇摆曲线的展宽主要是由有限L∥和tilt引起的,L∥引起的加宽为洛伦茨函数L（x分布,而tilt引起的加宽是高斯分布G（x,对（0002面摇摆曲线用Pseudo2Voigt函数PV（x=（1-f×G（x+fL（x进行线形拟合分析就可以得到tilt和L∥两个结构参数[9].图2是样品S2的（0002面

第8期陈志涛等:

　线形拟合在X射线衍射研究GaN薄膜材料结构时的必要性

的线形拟合效果图

.

图1　马赛克结构模型示意图　b=〈1120〉的刃型穿透位错导

致了面内扭曲twist;b=〈0001〉的螺型穿透位错导致了面外倾斜tilt.

Fig.1　Modelofthemosaicstructure　Edgedisloca2tionwithb=〈1120〉resultintwistandthescrewdis2locationwithb=〈0001〉resultinthe

tilt.

图2　样品S2的摇摆曲线用Pseduo2Voigt函数拟合效果图

Fig.2　Profile2fittingresultof（0002rockingcurveofsample2

　　表1列出了各个样品的（0002面摇摆曲线半峰

宽的测量值,经过线形拟合得到的tilt和L∥的值以及根据tilt的值换算得到的螺型TD密度.很明显,经长时间退火后,样品（0002面的半峰宽的值增大,如果简单认为（0002面半峰宽的值与螺型TD密度

表1　七个样品的退火条件及微结构参数

Table1　Annealingconditionsamicro2structuralparametersofthesevensamples

样品号

S1S2S3S4S5S6S7退火时间/h48242424as2grown

as2grown

as2grown

（0002半峰宽/（°

0.11350.11890.11850.11760.10820.10560.1066面外倾斜/（°

0.04740.05350.050.0540.07440.07170.0722横向相干长度/nm

303344322350555600589XRD线形拟合得到的螺型TD密度/cm-2

0.59×108

0.74×1080.65×1080.76×108

1.44×1081.34×108

1.36×108化学腐蚀实验得到的螺型TD密度/cm-20.51×1080.66×108

0.61×108

—1.27×108

—

1.30×108

存在单调关系,那么就会得出经退火后样品螺型

TD密度增大的结论.然而,恰恰相反,利用线形拟合出来的tilt值退火后较退火前变小,因为tilt的值反映出了螺型TD密度的大小,根据tilt的值换算得到的螺型TD密度的值也列在表1中,很明显,长时间退火后样品中的螺型TD密度变小.

为了进一步验证该结论,我们做了化学腐蚀实验,因为KOH熔融液腐蚀只能够显示螺型TD,腐蚀坑密度就是螺型TD的密度[10].表1列出了所测的五个样品的腐蚀坑密度值,可见,通过对XRD摇摆曲线分析和化学腐蚀实验两种途径得到的螺型TD密度的值非常一致.两种方法的结果均表明,退火后样品中螺型TD密度减小.图3为样品S3和S5经腐蚀后的SEM形貌图,可见,退火后的样品S3的腐蚀坑密度明显小于退火前的样品S5.

既然经长时间退火后tilt（或螺型TD密度减小,那为什么实际测到的（0002面摇摆曲线的半峰宽的值经退火后反而增大呢?

如上所述,（0002面摇摆曲线的展宽除了与tilt有关外,还与横向相干长度L∥有关,L∥越小,（0002面的摇摆曲线越宽.

表1列出了经拟合得到的L∥值,从表中可见,经长时间退火后,虽然tilt变小,但L∥也明显变小,L∥变小所导致的（0002面曲线的增宽大于由于tilt变小而导致的曲线的变窄,从而导致了最后所测量到的结果:

（0002面摇摆曲线的半峰宽的值退火后较退火前变大.或者反过来说,（0002面摇摆曲线的半峰宽的值变大是由于L∥变小而导致的,并不意味着tilt（或螺型TD密度变大.由此可以看出,对摇摆曲线进行线形拟合在利用XRD来表征分析位错密度时的必要性.

4　结论

通过对长时间退火前后GaN样品（0002面摇摆曲线进行线形拟合分析,发现退火后虽然半峰宽的值变大,但螺型TD密度却变小.横向相干长度L∥变小是退火样品（0002面摇摆曲线半峰宽增大的原因所在.因此,我们的实验结果指出,线形拟合在利用XRD来分析GaN薄膜材料微结构时的重要性和必要性,直接用摇摆曲线半峰宽表征位错密

9

731

图3　样品S3（a和S5（b在相同条件下腐蚀后的扫描电子显微镜形貌图　相应的腐蚀坑密度分别为0161×108和1127×108cm-2.

Fig.3　Plan2viewedSEMimagesofsample3（aandsample5（b,etchedinthesamecondition　Etch2pitden2sitiesaremeasuredtobe0161×108and1127×108cm-2,respectively.

度是不全面的,而需要通过对摇摆曲线进行线形拟合分离出真正由于穿透位错所导致的线形展宽,所分离出的展宽的值才与材料的位错密度有直接的单调关系.

参考文献

[1]　NakamuraS,SenohM,IwasaN,etal.High2brightnessIn2GaNblue,greenandyellowlight2emittingdiodeswithquan2tumwellstructure.JpnJApplPhys,1995,34:

L797

[2]　NakamuraS,SenohM,NagahamaS,etal.InGaN/GaN/Al2GaN2basedlaserdiodeswithmodulation2dopedstrained2lay2ersuperlattices.JpnJApplPhys,1997,36:

L1568

[3]　WeimannNG,EastmanLF.ScatteringofelectronsatthreadingdislocationsinGaN.JApplPhys,1998,83:

3656[4]　YuLP,ShiJY,WangYZ,etal.StudyofdifferenttypeofdislocationsinGaNthinfilms.JCrystGrowth,2004,268:

484[5]　HeinkeH,KinchnerV,EinfeldtS,etal.X2raydiffractiona2nalysisofthedefectstructureinepitaxialGaN.ApplPhysLett,2000,77:

2145

[6]　SrikantV,SpeckJS,ClarkeDR.Mosaicstructureinepitax2ialthinfilmshavinglargelatticemismatch.JApplPhys,1997,82:

4286

[7]　HeyingB,WuXH,KellerS,etal.Roleofthreadingdisloca2tionstructureontheX2raydiffractionpeakwidthsinepi2taxialGaNfilm.ApplPhysLett,1995,68（5:

643

[8]　ShiJY,YuLP,WangYZ,etal.InfluenceofdifferenttypesofthreadingdislocationsonthecarriermobilityandphotoluminescenceinepitaxialGaN.ApplPhysLett,2002,80:

2293

[9]　MetzgerT,HoplerR,BomE,etal.Defectstructureofepi2taxialGaNfilmsdeterminedbytransmissionelectronmi2croscopyandtrip2axisX2raydiffractometry.PhilosophicalMagazineA,1998,77:

1013

[10]　LuM,ChangX,LiZL,etal.Etchpitsandthreadingdislo2cationsinGaNfilmsgrownbymetal2organicchemicalvapourdeposition.ChinesePhysicsLetters,2003,20:

398

NecessityofProfile2FittingwhenUsingX2RayDiffraction

toAnalyzeGaNThinFilms3

ChenZhitao,XuKe,YangZhijian,SuYueyong,PanYaobo,

YangXuelin,ZhangHan,andZhangGuoyi

（StateKeyLaboratoryforArtificialMicrostructureandMesoscopicPhysics,ResearchCenterfor

Wide2bandSemiconductors,SchoolofPhysics,PekingUniversity,Beijing　100871,China

Abstract:

High2resolutionX2raydiffractionisutilizedtoanalyzethemicro2structureofannealedandas2grownGaNthinfilmsgrownbymetalorganicchemicalvapordeposition.Profile2fittinganalysesindicatethattheannealedoneshavelarger

fullwidthsathalfmaximumof（0002rockingcurveandlowerdensitiesofscrew2typethreadingdislocationsthantheas2

grownsamples.Achemicaletchingexperimentsupportstheaboveresults.Ourresultsindicatethatprofile2fittingisnecessarywhenXRDisusedtocharacterizethestructureofGaNthinfilms.

Keywords:

high2resolutionX2raydiffraction;rockingcurve;threadingdislocation

PACC:

7280E;6110

ArticleID:

025324177（20060821378204

3ProjectsupportedbytheNationalNaturalScienceFoundationofChina（No.60376005

Correspondingauthor.Email:

zhtchen@pku.edu.cn

　Received26December2005,revisedmanuscriptreceived6March2006○c2006ChineseInstituteofElectronics