2．（2018·南京三模）某实验小组采用刻蚀废液（主要含CuCl2、FeCl3、FeCl2、HCl）制取Cu和Cu2Cl2，实验流程如下：
已知：
Cu2Cl2是白色固体，微溶于水，难溶于乙醇，受潮后在空气中易被迅速氧化。
（1）“预处理”时，需用Na2CO3调节溶液至微酸性而不是碱性，其原因是________________________________________________________________________。
（2）“还原Ⅰ”需在80℃条件下进行，适宜的加热方式为____________。
（3）“还原Ⅱ”中，Cu2＋参与反应的离子方程式为_________________________________
________________________________________________________________________。
（4）“搅拌”时加入NaCl粉末的作用是________________________________________。
（5）“过滤Ⅱ”得到的Cu2Cl2需用无水乙醇洗涤，并在真空干燥机内于70℃干燥2小时，冷却，密封包装。
于70℃真空干燥的目的是_____________________。
（6）①请设计从“过滤Ⅰ”所得滤渣中获取Cu的实验方案：
________________________
（实验中可供选择的试剂：
稀硫酸、稀硝酸、蒸馏水）。
②现欲测定途径a、b回收铜元素的回收率比，请补充实验方案：
_____________________
___________，分别按途径a、b制取Cu和Cu2Cl2，测得Cu的质量m1g，Cu2Cl2的质量为m2g，则途径a、b铜元素的回收率比为_________。
（铜元素回收率＝
×100%）
解析：
利用刻蚀废液（主要含CuCl2、FeCl3、FeCl2、HCl）制取Cu和Cu2Cl2，分析实验流程可知：
（1）“预处理”时，需用Na2CO3调节溶液至微酸性而不是碱性，防止Cu2＋形成沉淀。
（2）“还原Ⅰ”需在80℃条件下进行，适宜的加热方式为水浴加热。
（3）“还原Ⅱ”中，Cu2＋被SO
还原为Cu＋，SO
则被氧化为SO
，根据氧化还原反应的配平原则，得到
Cu2＋参与反应的离子方程式为2Cu2＋＋SO
＋2Cl－＋H2O===Cu2Cl2↓＋SO
＋2H＋。
（4）Cu2Cl2微溶于水，“搅拌”时加入NaCl粉末，增大Cl－浓度，有利于Cu2Cl2析出（沉淀）。
（5）根据题中信息，Cu2Cl2难溶于乙醇，受潮后在空气中易被迅速氧化，用无水乙醇洗涤，减少洗涤时溶解损耗，于70℃真空干燥，目的是加快乙醇和水的挥发，防止Cu2Cl2被空气氧化。
（6）①滤渣中主要是生成的Cu和过量的Fe，要获取Cu，必须除去Fe。
②现欲测定途径a、b回收铜元素的回收率比，需取两份相同体积的预处理后的水样，这样两份废液中铜元素的质量相等，分别按途径a、b制取Cu和Cu2Cl2，测得Cu的质量m1g，Cu2Cl2的质量为m2g，途径a铜元素的回收率为
×100%，途径b铜元素的回收率为
×100%，则途径a、b铜元素的回收率比为
。
答案：
（1）防止Cu2＋形成沉淀
（2）水浴加热
（3）2Cu2＋＋SO
＋2Cl－＋H2O===Cu2Cl2↓＋SO
＋2H＋
（4）Cu2Cl2微溶于水，增大Cl－浓度，有利于Cu2Cl2析出（沉淀）
（5）加快乙醇和水的挥发，防止Cu2Cl2被空气氧化
（6）①将稀硫酸加到滤渣中，搅拌，充分反应至无气体产生为止，过滤并用蒸馏水洗涤2～3次，低温烘干
②取两份相同体积的预处理后的水样
3．（2018·百校大联考）某实验兴趣小组用如下两种方法制取氮气。
已知：
活性炭可用于吸附水中的絮状沉淀。
（1）方法一所发生反应的化学方程式为__________________________________
________________________________________________________________________。
（2）检验方法一反应后所得溶液中是否含有NH
的实验方法是____________________
________________________。
（3）方法二被冰水冷却的U形管中所得物质是________，用冰水冷却的目的是_____________________________。
（4）方法一与方法二相比所具有的优点是_____________________________________
________________________________________________________________________。
（5）方法一和方法二中均需用到NH4Cl，NH4Cl的溶解度随温度变化的曲线如图所示，工业NH4Cl固体中含有少量的FeCl2，可通过如下实验来提纯：
将工业NH4Cl固体溶于水，_________________，调节溶液的pH为4～5，向溶液中加入活性炭，将溶液加热浓缩，________________________________获得纯净的NH4Cl固体。
（实验中可供选择的试剂有：
双氧水、KMnO4溶液）
解析：
（1）方法一中氯化铵和亚硝酸钠反应生成氮气、氯化钠和水，反应的化学方程式为NH4Cl＋NaNO2
NaCl＋N2↑＋2H2O；
（2）氨气的水溶液显碱性，可以借助于湿润红色石蕊试纸检验溶液中是否含有NH
；（3）方法二中生成的氨气通过碱石灰干燥后，干燥的氨气与氧化铜在加热时反应生成铜、氮气和水，被冰水冷却的U形管中所得物质是氨水，用冰水冷却可以将未反应的氨气冷却，加大氨气在水中的溶解度；（4）方法一与方法二相比所具有的优点是装置及操作简单、所得氮气纯净、原料的利用率高；（5）工业NH4Cl固体中含有少量的FeCl2，提纯时，需要将氯化亚铁首先氧化为氯化铁，为了不引入杂质，可以选用双氧水，然后调节pH，使铁离子转化为Fe（OH）3沉淀，将溶液加热浓缩，由于氯化铵的溶解度受温度的影响较大，需要趁热过滤，然后冷却到0℃结晶，过滤，低温干燥即可。
答案：
（1）NH4Cl＋NaNO2
NaCl＋N2↑＋2H2O
（2）向试管中加入少量反应后所得溶液，向其中加入足量NaOH浓溶液，加热，若产生能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，则溶液中含有NH
，若试纸不变蓝，则溶液中不含有NH
（3）氨水 将未反应的氨气冷却，加大氨气在水中的溶解度 （4）装置及操作简单、所得氮气纯净、原料的利用率高 （5）加入足量的双氧水 趁热过滤，将溶液冷却到0℃，过滤，低温干燥
4．（2017·南京、淮安三模）CuCl常用作有机合成催化剂，实验室以初级铜矿粉（主要含Cu2S及少量Fe2O3、FeO等）为原料制备活性CuCl。
实验过程如下：
（1）“酸浸”中，加入稀硫酸不宜过量太多的原因是____________________________
________________________________________________________________________。
（2）已知：
Cu（OH）2可溶于氨水形成深蓝色[Cu（NH3）4]2＋溶液。
①“分解”实验条件及现象如下表所示。
温度/℃
压强/kPa
时间/min
残液颜色
A
110
101.3
60
浅蓝色
B
100
74.6
40
很浅
C
90
60.0
30
无色透明
则“分解”实验条件应选________（填字母）。
②“分解”生成的NH3可以回收利用。
在实验室用如图装置来收集NH3，当集气瓶收集满NH3时观察到的现象是_______________________________________________
________________________________________________________________________。
（3）CuCl易氧化，Ksp（CuCl）＝1.2×10－6。
“合成”中生成CuCl的离子方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
请补充从“合成”所得混合物中得到CuCl的实验操作步骤：
过滤、洗涤、___________。
（4）请补充“除杂”步骤中分别回收Fe（OH）3和MnCO3的实验方案：
向“滤液Ⅰ”中________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[已知：
pH＝3.2时，Fe（OH）3沉淀完全；pH＝4.7时，Cu（OH）2开始沉淀；pH＝10时，MnCO3沉淀完全]
解析：
（2）①由表中的数据可看出，分解的温度越低、压强越小、反应时间越短，所得溶液中Cu2＋残存的越少，故实验条件应选C。
②当集气瓶收满氨气后，倒置漏斗有防倒吸作用，故观察到的现象为漏斗中液面忽上忽下。
（3）由于CuCl容易被氧化，故过滤、洗涤后，应真空干燥或隔绝空气干燥。
（4）在“除杂”步骤中，加入氨水的目的是调节溶液的pH，当使得溶液中Fe3＋沉淀完全且Cu2＋不沉淀时，应控制溶液3.2≤pH<4.7，过滤、洗涤、干燥后得到Fe（OH）3；然后加入氨水，使得Cu2＋转变成[Cu（NH3）4]2＋，继续加入氨水和NH4HCO3，调节溶液的pH为10，溶液中Mn2＋转变成MnCO3，过滤、洗涤、干燥后得到MnCO3。
答案：
（1）避免“除杂”步骤消耗更多的氨水和NH4HCO3
（2）①C ②漏斗中的液面忽上忽下
（3）SO2＋2CuO＋2Cl－===2CuCl＋SO
真空干燥（或隔绝空气干燥）
（4）边搅拌边滴加氨水至溶液pH为[3.2，4.7），将所得沉淀过滤、洗涤、干燥得Fe（OH）3；再向滤液中边搅拌边滴加氨水和碳酸氢铵混合溶液至pH＝10，有大量MnCO3沉淀生成，将沉淀过滤、洗涤、干燥得MnCO3
5．（2018·南京、盐城、连云港二模）溴化钙晶体（CaBr2·2H2O）为白色固体，易溶于水，可用于制造灭火剂、制冷剂等。
一种制备溴化钙晶体的工艺流程如下：
（1）实验室模拟海水提溴的过程中，用苯萃取溶液中的溴，分离溴的苯溶液与水层的操作（装置如图所示）：
使玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，将活塞拧开，使下面的水层慢慢流下，待有机层和水层界面与活塞上口相切即关闭活塞，
________________________________________________________________________。
（2）“合成”主要反应的化学方程式为______________________________________
________________________________________________________________________。
“合成”温度控制在70℃以下，其原因是_____________________________________，
投料时控制n（Br2）∶n（NH3）＝1∶0.8，其目的是____________________________
________________________________________________________________________。
（3）“滤渣”的主要成分为____________（填化学式）。
（4）“滤液”呈强碱性，其中含有少量BrO－、BrO
，请补充从“滤液”中提取CaBr2·2H2O的实验操作：
加热驱除多余的氨，_________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[实验中须使用的试剂：
氢溴酸、活性炭、乙醇；除常用仪器外须使用的仪器：
砂芯漏斗，真空干燥箱]
解析：
（2）理论上投料时，应控制n（Br2）∶n（NH3）＝3∶2，当控制在1∶0.8时（即3∶2.4），NH3过量，确保Br2被充分还原。
（3）“合成”步骤中，原料之一为CaO，加入后能生成微溶于水的Ca（OH）2，故滤渣的主要成分是Ca（OH）2。
（4）根据给定的试剂，应加入氢溴酸，调节溶液呈酸性，此时发生反应BrO－＋Br－＋2H＋===Br2＋H2O、BrO
＋5Br－＋6H＋===3Br2＋3H2O，加入活性炭脱色（吸附生成的Br2），用砂芯漏斗过滤（将吸附Br2的活性炭过滤掉），所得滤液中主要含有CaBr2，将溶液蒸发浓缩、冷却结晶，再用砂芯漏斗过滤得到CaBr2·2H2O，再用乙醇洗涤干净后，在真空干燥箱中干燥即可。
答案：
（1）打开玻璃塞，将上层液体从上口倒入另一烧杯中
（2）3CaO＋3Br2＋2NH3===3CaBr2＋N2＋3H2O 温度过高，Br2、NH3易挥发 使NH3稍过量，确保Br2被充分还原
（3）Ca（OH）2
（4）用氢溴酸调节滤液呈酸性，加入活性炭脱色，用砂芯漏斗过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶，再用砂芯漏斗过滤，再用乙醇洗涤干净后，在真空干燥箱中干燥
6．（2018·南京、盐城一模）PbCrO4是一种黄色颜料，制备PbCrO4的一种实验步骤如下：
已知：
①Cr（OH）3（两性氢氧化物）呈绿色且难溶于水。
②Pb（NO3）2、Pb（CH3COO）2均易溶于水，PbCrO4的Ksp为2.8×10－13，Pb（OH）2开始沉淀时pH为7.2，完全沉淀时pH为8.7。
③六价铬在溶液中物种分布分数与pH关系如图所示。
④PbCrO4可由沸腾的铬酸盐溶液与铅盐溶液作用制得，含PbCrO4晶种时更易生成。
（1）实验时需要配置100mL3mol·L－1CrCl3溶液，现有量筒、玻璃棒、烧杯，还需要玻璃仪器是____________。
（2）“制NaCrO2（aq）”时，控制NaOH溶液加入量的操作方法是_________________。
（3）“氧化”时H2O2滴加速度不宜过快，其原因是________________________________；“氧化”时发生反应的离子方程式为_______________________________________。
（4）“煮沸”的目的是_________________________________________________。
（5）请设计用“冷却液”制备PbCrO4的实验操作：
_________________________________
________________________________________________________________________
[实验中须使用的试剂有：
6mol·L－1的醋酸，0.5mol·L－1Pb（NO3）2溶液，pH试纸]。
解析：
（1）配制100mL3mol·L－1CrCl3溶液，需要的玻璃仪器是100mL容量瓶和胶头滴管；
（2）由于Cr（OH）3（两性氢氧化物）是难溶于水的绿色沉淀，所以滴加NaOH溶液时，要在不断搅拌下直到绿色沉淀恰好完全溶解，即得到NaCrO2溶液；
（3）H2O2用于将NaCrO2氧化为Na2CrO4，但H2O2不稳定，易分解，所以滴加速率不宜过快；反应的离子方程式为2CrO
＋3H2O2＋2OH－===2CrO
＋4H2O;
（4）“煮沸”的目的是为除去过量的H2O2；
（5）“冷却液”的主要成分为Na2CrO4，要想制备PbCrO4，根据已知信息②由Pb（NO3）2提供Pb2＋，但要控制溶液的pH不大于7.2，以防止生成Pb（OH）2沉淀，由信息③的图像可知，溶液的pH又不能小于6.5，因为pH小于6.5时CrO
的含量少，HCrO
的含量大，所以控制溶液的pH略小于7即可，结合信息④，需要先生成少许的PbCrO4沉淀，再大量生成。
答案：
（1）100mL容量瓶和胶头滴管
（2）不断搅拌下逐滴加入NaOH溶液，至产生的绿色沉淀恰好溶解
（3）减小H2O2自身分解损失 2CrO
＋3H2O2＋2OH－===2CrO
＋4H2O
（4）除去过量的H2O2
（5）在不断搅拌下，向“冷却液”中加入6mol·L－1的醋酸至溶液pH略小于7，将溶液加热至沸，先加入一滴0.5mol·L－1Pb（NO3）2溶液，搅拌片刻产生少量沉淀，然后继续滴加至有大量沉淀，静置，向上层清液中滴入Pb（NO3）2溶液，若无沉淀生成，停止滴加，静置、过滤、洗涤、干燥
7．（2018·苏锡常镇一调）亚硝酸钠（NaNO2）是工业盐的主要成分，在漂白、电镀等方面应用广泛。
实验室以木炭、浓硝酸、Na2O2为主要原料按照如图所示装置制备亚硝酸钠（加热装置及部分夹持装置已略去），反应原理为2NO＋Na2O2===2NaNO2。
回答下列问题：
（1）A装置中反应的化学方程式为____________________________________________。
（2）B装置中铜的作用是_________________________________________________。
（3）充分反应后，C装置中生成的固体除NaNO2外，还可能有杂质生成，应在B、C装置之间加一个装置，该装置所盛放试剂的名称是______________________。
（4）检查装置气密性并装入药品后，以下实验操作步骤正确的顺序为____________（填字母）。
a．打开弹簧夹，向装置中通入N2b．点燃酒精灯
c．向三颈烧瓶中滴加浓硝酸 d．熄灭酒精灯
e．关闭分液漏斗旋塞 f．停止通入N2
（5）D装置用于尾气处理，写出D中反应的离子方程式：
________________________________________________________
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