GC900A型气相色谱仪操作规程.docx

GC900A型气相色谱仪操作规程.docx

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GC900A型气相色谱仪操作规程

GC900A型气相色谱仪操作规程

1目的

规范气相色谱仪的使用过程，特制定本标准。

2范围

适用于GC900A型气相色谱仪的使用、操作及保养。

3责任

GC900A型气相色谱仪的操作人员按本规程操作，QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。

4规程

4.1技术指标

4.1.1温度控制

温控范围：

柱箱—室温以上8℃~400℃；

进样器—室温以上20℃~400℃；

热导检测器—室温以上20℃~300℃；

氢火焰离子化检测器—室温以上20℃~400℃。

柱箱稳控精度：

0.5%。

温度显示精度：

0.1℃。

柱箱程升速率：

0~30℃/min（调节增量0.1℃/min）。

程序升温重复性：

≤1%。

4.1.2.检测器灵敏度

TCD：

TC-1型S值≥3000mv.ml/mg（苯）；

TC-4型S值≥1500mv.ml/mg；

TC-1H型S值≥5000mv.ml/mg。

氢火焰离子化检测器：

Mt≤1×10-11g/s（十六烷）。

4.1.3稳定性

热导基线漂移：

30μv/30min；

热导基线噪音：

15μv。

氢焰基线漂移：

1×10-13A/30min；

氢焰基线噪音：

5×10-14A。

4.1.4启动时间

热导检测器：

≤2小时；

氢火焰离子化检测器：

≤2小时。

4.1.5仪器正常工作条件

环境温度：

5~35℃；

相对湿度：

≤85%；

电源电压：

220V±10%，50Hz±0.5Hz；

室内无腐蚀性气体，工作台不得有强烈振动，周围不能有强磁场存在。

4.2微机控制系统的操作

4.2.1控温温度设定

①在监控状态下，柱箱控温温度设定，即显示“MONITOR”状态下进行以下操作

按“柱箱”键，显示“OVE***”，***为上次操作时的设定值；

按数字键“1”，显示“OVE001”；（输入所需要控制的温度值150）

按数字键“5”，显示“OVE015”；

按数字键“0”，显示“OVE150”；

按“输入”键，显示“MONITOR”数据输入存贮器，返回监控状态。

注1：

一般操作均需在监控状态下进行。

某项操作结束后，一般应按“输入”键返回监控。

注2：

数字键可任意输入1~3位，如发现按错，可继续输入数字，直到显示的数字符合要求为止。

注3：

在按“输入”键之前，数据不进入存贮器，计算机仍按原来设定的数值工作，直到按“输入”键后，计算机根据新输入数据工作。

②汽化室控温温度设定

按“汽化”键，显示“INJ***”***为上次操作时的设定值；

以下操作同柱箱温度设定，可按数字键和“输入”键设定温度。

③热导池控温温度设定

按“热导”键，显示“DE1***”，***为上次操作时的设定值；

以下操作同柱箱温度设定，可按数字键和“输入”键设定温度。

④氢焰控温温度设定

按“氢焰”键，显示“DE2***”，***为上次操作时的设定值；

以下操作同柱箱温度设定，可按数字键和“输入”键设定温度。

4.2.2色谱仪进入温控控制

上面设定各部件温度，计算机并不进行控温，要使各部件进入控温必须按如下操作：

①柱箱进入温控

按“柱箱”键，显示“OVE150”表示柱箱控温150℃，供检查用，若需修改参照键盘操作一；

按“运行”键，显示“MONITOR”柱箱温度指示灯闪亮，表示柱箱进入控温状态，开始加热，同时，系统自动返回监控状态。

②柱箱、汽化、氢焰三路同时进入温控

按“柱箱”键，显示“OVE150”柱箱控温150℃；

按“汽化”键，显示“INJ180”汽化室控温180℃；

按“氢焰”键，显示“DE2200”氢焰控温200℃；

按“运行”键，显示“MONITOR”柱箱、汽化室、氢焰三路温度指示灯闪亮，表示该三路开始温控，系统自动返回监控状态。

注：

若在监控状态下直接按“运行”键则柱箱、汽化室、热导池、氢焰4路同时进入温控。

4.2.3色谱仪退出温度控制

①柱箱退出温度控制

按“柱箱”，“退出”键，则柱箱退出温度控制，柱箱温度控制指示灯灭，即停止加热。

②柱箱和汽化室退出温度控制：

按“柱箱”，“汽化”，“退出”键则柱箱和汽化室退出温度控制。

注：

若在监控状态下，按“退出”键，则所有4个部件同时退出温度控制。

4.2.4温度显示

在监控状态下按“显示”键，则循环显示柱箱、汽化室、热导、氢焰等四路的实际温度，显示精度为0.1℃。

继续按“显示”键，显示“OVE025.1”，显示柱箱温度25.1℃；

继续按“显示”键，显示“INJ100.0”，显示汽化室温度100.0℃；

继续按“显示”键，显示“DE179.9”，显示热导池温度79.9℃；

继续按“显示”键，显示“DE2145.0”，显示氢焰温度145.0℃；

继续按“显示”键，自动循环显示4路温度。

注：

若继续按“显示”键，则继续循环，若想退出温度显示状态可按“输入”键，则显示“MONITOR”返回监控状态。

4.2.5程序升温编程

①程升参数说明

三阶程升除了初始温度（已通过柱箱控温温度设置，不再用程升编程设置）外，共有10个控制参数，可通过“编程”键逐一输入，这十个参数分别是：

①初温保持时间；②一阶升温速率；③二阶恒温温度；

④二阶恒温时间；⑤二阶升温速率；⑥三阶恒温温度；

⑦三阶恒温时间；⑧三阶升温速率；⑨终温温度；⑩终温保持时间

注意：

上面10个参数中，时间单位是分，温度单位是度，升温速率单位是0.1度/分，如每分钟升温5度，应输入“5”“0”升温速率显示时，小数点固定显示，不用输入。

②程升参数输入

假如我们有一个程升方案，要求初温70℃初温保持2分，然后以20度/分升温到150度保持3分，然后以5.5度/分速率升温，升到200℃后保持14分再以10度/分升温，升到245度后保持8分后降温。

升温过程可用下示意图表示：

4.2.6程升启动操作

按“启动”键，一阶程升指示灯亮，计算机内部每2秒一次的PID计算周期中，查询到已按启动键后，初温保持时间指示灯亮，开始进入程序升温，计算机将按所设定的程序，自动完成整个程升过程。

在程升过程中，允许用户随时修改程升参数，如修改正在执行的参数，则计算机按新设置的参数执行，如改变升温速率，改变终温温度，恒温保持时间等，若恒温保持时间执行了一段时间，而新设置的时间小于已执行的时间，则立即结束该阶段，而执行下一阶段即升温过程。

程升过程中，用户想退出程升过程，可按“柱箱”，“退出”键；

按“启动”键时，秒表自动清零，并开始计时。

4.2.7秒表操作

①秒表的一般使用（在秒表指示灯暗状态下）

按“秒表2”显示“CK00：

00：

0”复零，进入秒表状态；

按“秒表1”，开始计时，同时秒表指示灯闪亮；

再按“秒表1”停止计时，秒表指示灯暗；

按“秒表2”。

显示“CK00：

00：

0”复零。

②在秒表计时中，同时进行其他操作，在秒表灯闪亮的状态下，按“输入”键，显示“MONITOR”返回监控状态；

此时，秒表指示灯继续闪亮，表示内部仍在计时，此时可进行其他键操作，若需要看时间，可按“秒表1”回到秒表显示。

③记录出峰时保留时间

先使秒表复0，进样时按“秒表1”开始计时，当在记录仪上看到峰顶点时按“秒表2”，此时显示数字不变，供记录用。

而秒表指示灯闪亮表示内部仍在计时，当看到第二个峰顶点时再按“秒表2”，显示峰顶点的时刻。

④程升时观察温度和时间对应数值

按“启动”键进入程升过程，此时，秒表自动复零并进入计时状态，按二下“显示”键，显示柱箱温度，升温过程中，随时可按“秒表2”，显示时间，再按“显示”键，又显示柱温。

以上仅举了几个秒表使用的例子，说明2个秒表键的一些用法，只要了解他们的基本性能，用户还能扩展它们的用途。

下面归结二个键的基本性能：

①在秒表停止计时（秒表指示灯暗）状态下，按“秒表2”秒表复零。

②在秒表计时（秒表指示灯闪亮）状态下，按“秒表2”显示按键时的时刻，秒表继续计时。

③非显示秒表时间状态下，按“秒表1”进入秒表显示状态，计时状态不变，即原来计时仍计时，原来停止计时，仍停止计时。

④在显示秒表时间状态下，按“秒表1”，原来计时则停止计时，原来停止计时则进入计时状态。

⑤秒表指示灯闪亮表示秒表在计时，秒表指示灯暗表示停止计时。

4.2.8热导池检测器操作

①电流设定

按“桥流TCD”键，显示“D1-S***”，***为上次设定值；

按“1”“5”“0”键，显示“D1-S150”设置电流150mA；

按“输入”键，显示“MONITOR”。

电流值贮存，返回监控状态。

注：

电流范围50~200mA，每10mA为一档，若输入数据第三位非零，计算机忽略其数值，若数据一超出范围将显示按“D1-SEEO”。

此时，可重输入正确的数值，或按“输入”键返回监控。

②衰减设定

按“衰减TCD”键，显示“D1-AT**”；

按“2”键，显示“D1-AT02”，设置衰减1/4；

按“输入”键，显示“MONITOR”，数据输入，返回监控。

注1：

热导池衰减输入范围0~11，数据超过该范围将显示“D1-ATEE”，此时可再输入正确的数字，或按“输入”键返回监控。

注2：

热导信号衰减为1/2x。

例如：

输入0衰减为1/1；输入1衰减为1/2；输入2衰减为1/4；……。

③热导信号基线调零

按“调零+TCD”，显示“DE1±**”，±**为十六进制数据。

向正方向增加，同时基线向右（或左）移动，随着按键时间的增加，运动速度逐步加快，若想少量运动基线，应该按放放；

按“调零—TCD”显示的十六进制数据向负方向增加，基线向相反方向移动；

若同时按下“调零+TCD”和“调零—TCD”，则计算机会自动将基线调到零点附近。

④热导电流控制

为了避免热导池元件被无意中加上电流而烧毁，要使热导池工作必须经过2个步骤：

a.后面板上的二位开关拨向上面；

b.按“桥流TCD”“运行”键，此时热导电流指示灯亮恒流电流加到热导池上，热导池开始工作。

关机时，先将后面板上二位开关拨下面，再按“桥流TCD”“退出”键。

注意：

色谱仪在做氢火焰离子化分析时，请将后面的二位开关拨向下面，可避免因误操作引起烧毁热导池钨丝的事故。

4.2.9氢火焰离子化检测器操作

①氢焰灵敏度设置

氢焰灵敏度输入范围为1~4，分别为107Ω、108Ω、109Ω、1010Ω高阻。

按“增益FID”键，显示“D2-S*”，*为上次操作设定值；

按“3”键，显示“D2-S3”，选择109高阻；

按“输入”键，显示“MONITOR”，数据存入，返回监控。

②氢焰的衰减，基线调零的操作同热导池检测器操作。

4.2.10色谱仪工作条件的检查

若想检查一下色谱工作条件，如设置温度、桥流、衰减值、灵敏度等，可分别依次“柱箱”键、“汽化”键、“热导”键、“编程”键、“桥流”键、“增益”键等，若需修改，可按数字键后按“输入”键，检查结束按“输入”键，返回监控。

4.2.12功能键的操作

通过上面的介绍的按键操作，色谱分析的常用操作基本都能完成，一些不经常用的操作通过功能来完成。

功能键的使用方法：

先按1位或2位数字键再按“功能”键，若需要输入数据的操作，再按数字键和“输入”键，若不要输入数据，按“输入”键可退出该功能操作。

不同的数字与功能键配合可完成不同的功能操作，于下面分别介绍（在监控状态下）：

1.按“1”显示“FUNC01”提示下一步可按“功能”键；

按“功能”显示“F01**”，**为载气2流量。

2.按“2”“功能”键，显示“F02**”，**为载气2流量。

3.按“3”“功能”键，显示“SAF1***”，***为柱箱保护值；

按“2”“5”“0”，显示“SAF1250”设置柱箱保护值为250℃；

按“输入”，显示“MONITOR”超温保护值进入内存，返回监控状态。

4.按“4”“功能”键，显示“SAF2***”***为汽化和检测器超温保护值，若需修改，操作同3。

5.按“5”“功能”键，显示“PDE10”，热导信号极性转换，输入0或1能改变信号极性。

6.按“6”“功能”键，显示“PDE20”，氢焰极化电压极性转换，输入0或1能改变极化电压极性。

7.按“7”“功能”键，显示“SAVE0”文件存贮，允许输入数字1～9；

按“2”键，显示“SAVE2”设置的温度值、桥流值、衰减值等存入2号文件；

按“输入”键，显示“MONITOR”。

8．按“8”“功能”键，显示“LOAD0”文件取出；

按“2”键，显示“LOAD2”原来存入2号文件的柱箱、汽、检测器的温度；

按“输入”键，显示“MONITOR”，值桥流值、衰减值、增益等控制参数从2号文件取出。

9.按“1”“0”“功能”键，显示“TIM**：

**”内部时钟校对和显示。

若需修改可输入正确的时刻，当标准钟秒针为零时按输入键，返回监控状态，以后若需显示时钟，可按“1”“0”“功能”键。

10.按“1”“1”“功能”键，显示“DAT**：

**”日期显示；

按“5”“0”“4”键，显示“DAT05：

04”，设置5月4日，计算机自动区分大小月；

按“输入”键，显示“MONITOR”日期输入，返回监控状态。

11.按“1”“2”“功能”键，显示“TEON**：

**”，温度运行时间控制；

按“1”“8”“3”“0”，显示“TEON18；30”输入时间18：

30，到时回自动运行温度控制。

（请注意内部时钟设置正确）

按“输入”键，显示“MONITOR”，时间输入，返回监控状态。

12.按“1”“3”“功能”键，显示“TEOF**：

**”退出温度时间控制，输入时间操作，步骤同上。

13.按“1”“4”“功能”键，显示“JION，1＃”继电器释放时间控制，操作同上。

14.按“1”“5”“功能”键，显示“JIOF**：

**”1＃继电器释放时间控制，操作同上。

15.按“1”“6”“功能”键，显示“J2ON**：

**”2＃继电器吸合时间控制，操作同上。

16.按“1”“7”“功能”键，显示“J2OF**：

**”2＃继电器释放时间控制，操作同上。

17.按“1”“8”“功能”键，显示“J3ON**：

**”3＃继电器吸合时间控制，操作同上。

18.按“1”“9”“功能”键，显示“J3OF**：

**”3＃继电器释放时间控制，操作同上。

注意：

3＃继电器也就是恒流源电流控制继电器，因此使用3＃继电器，可定时控制恒流源电流的接通和断开。

19.按“9”“1”“功能”键，显示“OVE±*.**”，在柱箱控温运行时，能显示柱箱给温度和实际温度的误差。

显示分辨率0.01℃，误差显示范围是±9.99℃，+表示实际温度超过给定温度，—表示实际温度低于给定温度。

20.“9”“2”“功能”键，显示“INJ︳±*.**”，显示汽化室的温度误差。

21.“9”“3”“功能”键，显示“DE1±*.**”，显示热导池的温度误差。

22.“9”“4”“功能”键，显示“DE2±*.**”，显示氢焰检测器的温度误差。

23.“9”“5”“功能”键，显示“VAC***”，显示220V电源电压值。

24.“9”“6”“功能”……连续按动，“功能”键能控制排气门打开。

25.“9”“6”“功能”……连续按动，“功能”键能控制排气门关上。

上面的功能键操作举例仅介绍了一些常用的功能，利用“数字”键+“功能”键，还可以扩展很多调试功能。

如果用户的分析要求需要色谱仪扩展功能时，也可用这方法输入数据或发出控制命令，为今后的扩展功能提供了很大的余量。

4.2.12用户进行操作使用时请注意以下几点

①若用户进行氢焰分析时，将后面板上的二位开关拨向下方，切断热导池恒流源的电源，确保不会因此误操作而烧毁热导钨丝。

②当数码管出现ERR4指示时，请检查所设置的超温值是否正确。

③使用温控、继电器的时间控制功能时，请注意校正内部时钟的时间。

④若不想使用温控、继电器的时间控制功能时，请将时间设置一个比24：

00大的数字。

⑤关机前，请先按“输入”、“退出”键。

即退出温度控制后，再关整机电源开关。

⑥做热导池分析，关机前请先按“输入”、“桥流”、“退出”，即先断开恒流源，再退出温度控制，最后再关整机电源开关。

⑦错误显示

为了确保仪器安全使用，在微机系统运行过程中会自动不断地检测铂电阻、温度等情况，发生鼓掌时会自动退出温控，或断开加热开关，并显示出鼓掌的部位及鼓掌类型。

（1）铂电阻短路检测，当温度检测用的铂电阻发生短路，数码管会显示ERR1，数码管的前三位指出是出鼓掌的部件是柱箱或汽化室或检测器，若该部件处在运行状态，则会自动退出运行。

（2）铂电阻开路检测，当铂电阻发生断开，数码管会显示ERR2，数码管的前三位指出哪一个部件，若该部件处在运行状态，则会自动退出运行。

（3）当柱箱、汽化室、检测器中的一个部件的温度超过420℃并且在运行状态，则数码管会显示EER3，并且4个部件都退出运行。

（4）柱箱、汽化室、检测器的温度超过设定的超温保护会显示ERR4，同时该路退出运行，柱箱的超温保护值用“3”“功能”键设置，汽化室和检测器的超温保护值用“4”“功能”键设置，汽化室和检测器共用一个超温保护值。

（5）当发生可控硅击穿，或加热丝外壳等恶性故障引起温度持续上升，计算机会自动断开加热开关，切断加热电源，并显示ERR6。

4.3仪器安装及使用注意事项

4.3.1安装使用的环境条件

①环境温度+5℃～35℃，相对湿度≤85%；

②室内应无腐蚀气体，离仪器、气瓶3公尺以内不得有电炉和火种；

③室内不应有足以影响发大器和记录仪正常的强磁场；

④电网电源为220V，电源变化应在+5%～-10%范围内，电网电源的瞬间波动不得超过±5V，电压源频率的变化不得超过50HZ±1%；

仪器应平放在稳定牢靠的工作台上，工作台离墙应有一公尺以上的空间位置。

4.3.2仪器的安装

①将仪器主机和配套二次讯号记录仪表和色谱数据处理机平放在工作台上，一般主机放在左方。

②在气源钢瓶上安装好减压器（试好密封性）并将减压器出口接头更换为附件接头，用Φ3×0.5mm的紫铜管（或聚乙烯管，或不锈钢管）将减压器、气体净化器和主机气路系统背后下方的载气、氢气、空气入口接头相接。

应用TCD时，常用H2作载气，就应将氢气接入载气入口接头。

为保障安全，氢气管路，请用紫铜管或不锈钢管，不宜用聚乙烯管。

③打开主机后罩盖，接上电源线，松开电机托架上的紧固螺钉（是涂有红色的螺钉，是防止运输过程中电机托架移位用的），接好后罩盖。

④在主机微机控制系统后面的讯号输出接线柱与二次讯号记录仪表之间接好讯号线，注意+-讯号极性。

⑤将电源线插头接入220V电网，打开柱箱门检查一下风叶，柱箱加热丝是否都正常后，快速拨通一下总机电源开关，试看电机转动是否正常，风叶是否碰到周围零件，轴流风机运行是否正常。

⑥将制备好并已老化好的色谱柱接到汽化室和检测器的接头上。

⑦试气密性：

将热导系统的双气路尾气排空接头用密封螺帽封死，打开气体净化器载气开关阀，通入载气，看到柱前压力表指示为0.2MPa时，关闭气体净化器和载气开关阀，在15分钟内，看压力降不大于0.02MPa为合格。

试气密性合格后，取下尾气排空处密封螺帽，再打开气体净化器的载气开关阀，调节稳流阀，设置需要的载气流量。

⑧首次开机，通载气20分钟后，才能接通总机电源开关，然后按照微机控制系统的操作要求，观看显示器指示，对各点温度、检测器测量电路和载气流量等进行设置和控制。

4.3.3仪器操作注意事项

（1）仪器使用时，务必检查一下微机控制系统机假背面的TCD桥电流纽子开关状态，应处在正确的位置。

例如使用FID时，纽子开关应放在桥电流断开位置；否则在面板按键操作时一不小心误按TCD桥流按键，就会造成TCD热导元件的损坏。

（2）热导检测器的操作必须严格遵照热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作原则。

在长期停机后重新启动操作时，应先通载气15分钟以上，然后检测器通电，以保证热导元件不被氧化或烧坏。

（3）TCD桥电流设置大小与载气种类有关，也与热导池工作温度有关，并要考虑被分析对象对灵敏度的要求，具体参照热导池桥电流给定曲线见（图十四）。

（4）使用热导检测器时，必须并联装接双柱，如果采用TC-4微型热导池联用毛细柱，则另一路必须也装上柱子或空柱管，这样保证了热导池的二路气室中都通载气。

如果只装一根柱子，则不装柱的另一路热导元件就会因不通气而被烧坏。

（5）更换汽化室硅橡胶垫时，务必先把热导池桥电源关掉，换好硅橡胶垫后，通入载气几分钟后再接通桥电流。

（6）柱箱温度的设置必须低于色谱固定液的最高使用温度，检测器温度的设置应保证样品在检测器中不冷凝，汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组分的平均沸点，一般应高于柱箱温度30～50℃。

（7）用平面六通阀作气体进样时，取样的气体流量和压力每次要保持重复一致，才能保证分析的重复性，平面六通阀旋转时只放置在二端位置而不能放在中间，中间位置将会导致载气被切断不通，从而会造成热导元件损坏。

（8）仪器气路中稳压阀，一般在出厂前都调整好用户不必再变动，若需要重新调整则必须注意稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa的条件下才能稳压作用，即如果稳压阀输出压力要求在0.15MPa，则稳压阀输入压力必须大于0.2MPa，仪器上的稳压阀入口压力不得超过0.6MPa，超过了要损坏稳压阀。

（9）在国内，热导检测器最被广泛采用的载气是用氢气，载气通入仪器前应先通入气体净化管，气体净化管内装有分子筛，用来吸除载气中水分，内装105催化剂，用来吸除载气中的氧，除去水分和氧是为了保护色谱柱和检测器，延长使用寿命。

所以，气体净化管内吸附剂必须定期活化处理，以保持净化效果。

（10）仪器使用后关机时，必须牢记在热导池尾吹排空接头处旋上闷头螺帽，防止在切断载气后，外界空气的氧返进色谱柱和检测器系统，是为了保护色谱柱和检测器，在高温使用后，尤其要注意必须在柱箱和检测器温度降到70℃以下，才能关闭气源。

（11）在使用仪器进样分析达一定次数后，由于色谱柱内积累吸附了一些水分或其它物质，将会影响柱效和基线稳定性，因此必须对色谱柱进行活化处理，长期停用的柱子，在重新使用前也须活化处理。

在仪器上进行活化处理的简单方法是通高纯氮并将柱子加热恒温，氮气流量50～60ml/min左右，柱子活化温度取比固定液最高使用温度低于10℃左右，对气固吸附色谱用常用吸附剂：

分子筛类活化温度为300℃；硅胶、活性炭、GDX类活化温度为200℃。

活化时间一般3～4小时，然后自然冷却（氮气仍在流通）。

柱子活化时，必须将柱子出口端从检测器的接头上拆下来，防止在柱活化处理过程中将有害物质带进检测器系统造成污染。

（12）色谱柱连接用密封圈可根据不同使用温度采用不同材料，一般在200℃以下可采用硅橡胶圈，200℃～250℃可采用聚四氟乙烯圈，250℃以上可采用紫铜圈或柔性石墨圈。

（13）本仪器的汽化室内装有玻璃衬管，使用填充柱时，可装有内孔Φ1.5～2mm的玻璃衬管，使用大口径毛细柱时，可装用内孔Φ0.6mm的玻璃衬管，大口径毛细管可直接插入玻璃衬管进行柱头进样，使用小口径毛细柱分流进样时，也可装用内孔Φ1.5～2mm的玻璃衬管。

（14）在采用小口径毛细柱分流进样时，用户可在分流气路中分流调节阀前的流路中自行串接一段（Φ3×0.5mm管，长50～60mm）活性炭（40～60目）吸附管用以吸附有机物保护分流调节阀。

（15）微型TCD池室体积很小，载气流量不必很大，一般20ml/min即可。

在联用毛细柱时，通过毛细柱的