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3、化验室严格按照《检验计划》规定的分析频次进行馏出口检测,成品出厂时必须严格执行产品标准规定的分析项目进行检测,不得擅自删减分析项目。

4、化验人员必须遵守操作规程,凡违反操作规程的试验结果一律作废,应重新试验,如因此造成后果试验人员负责。

5、所有化验样品必须采够复查量,化验结束时样品按下列时间保留:

A.原料、成品罐24小时;

B.馏出口在分析报出后,车间没有异议时,保留到下个样前,不合格的馏出口样品保留24小时。

C.成品按照产品技术标准留样,成品罐封样保留三个月,成品槽车封样保留一个月。

6、凡出现异常结果,经车间与化验室协商同意,可进行复查。

7、凡是报出的分析结果,经复查与原结果不符(超出化验分析误差范围)按化验外错处理,要统计化验准确率,由于化验外错造成生产损失者,要按质量事故处理。

8、在所有取样或分析过程中,如发现异常现象,化验班长必须立即报告上级。

9、按照有利于生产操作,有利于质量监督和保证产品质量原则,制定化验分析计划。

10、每月技术员对化验员进行两次质量考核。

11、每月召开一次质量会议,检查质量管理活动情况。

三、样品检验计划

1、化验室样品分析检验项目和频次根据实际生产情况进行。

2、装置开工时样品不稳定,化验频次较多。

3、原料进厂和成品出厂时须对样品进行全分析。

4、生产平稳时检验频次和分析项目如下表:

四、原料及成品采样规定

油品:

1、进行采样之前对所有采样瓶进行除杂质、除水处理。

2、采样时穿工服,佩带好劳动保护和安全防护用品,使用防爆工具。

3、到达采样地点后,先排放身上的静电,确定采样周围环境安全后,方可进行样品采集工作。

4、采集成品罐样品时,由于罐底部有采样器,要求采集样品必须充分排除管道内残存样品。

5、对于没有底部采样器的油罐,严格按照《石油产品采样法》中要求采集上、中、下部样品,混匀。

6、对于采回来的样品,两瓶全作密度分析,能够立即发现油品是否存在分层情况。

如果密度不同,确认采样无误后,立即通知调度。

7、分析后样品按照中心要求进行封存。

不合格样品留样48小时等待复检。

特殊样品采样要求:

1、对于含有添加锰剂的汽油,其采样瓶应为深棕色,必要时要罩上壁光罩。

2、乙醇汽油组分油从生产到最终采集样品过程中一律不准含水,如果采集后发现含水立即通知调度。

气体样品:

1、严格按照《液化石油气采样法》要求进行液化气、丙烯、丙烷等气体样品的采集。

2、采样时穿工服,佩带好劳动保护和安全防护用品,采样所使用的扳手等用具必须防爆。

4、气体样品采集完毕后要进行适当放空,以免压力过大,冲破钢瓶安全阀,造成泄露危险。

5、取回样品进行释放时应在通风橱内进行,释放装置有静电排除线。

6、不合格样品应留样24小时,以备复检。

留样钢瓶应放在通风橱内,同时通风橱应应通风。

五、中间产品管理制度

1、馏出口的样品必须按照《检验计划》在规定的时间进行采样,分析,任何人不得随意提前或推迟,分析项目、频率不得随意改动。

2、对不合格的馏出口产品,化验室要留样24小时,遇星期天顺延48小时,化验班长要将不合格的馏出口数据及时报告车间,并记在记录本上。

六、交接班管理制度

1、接班班长到岗对所工作区域,范围进行全面检查。

检查内容包括仪器设备,卫生规格化,备品配件,工、器具,记录,报表等与交班相关的内容。

要求达到标准:

(1)检查时间:

7:

3015:

3023:

30;

(2)仪器设备:

完好;

(3)卫生规格化:

良好;

(4)备品配件、工、器具:

齐全;

(5)记录报表:

整洁

2、接班化验员到岗对所工作区域,范围按班组分工进行检查,检查内容包括仪器设备,卫生规格化,备品配件,工、器具等与交班相关的内容。

7;

(2)器设备;

(3)卫生规格化;

整洁

3、接班人员进行接班前全面检查后,按时与交班人员进行交接工作。

交班时间:

7:

50、15:

40、23:

50。

参加人:

班长、交接班组。

交接地点:

204室。

当班人员交接内容:

A.本班工作及未完成工作。

B.本班是否存在跑、冒、滴、漏情况,是否有异常情况,是否处理,如何处理。

是否得到车间确认。

C.本班气相色谱仪等仪器运行情况,各种参数是否正常。

D.本班各种设备及附件、仪表、电气、仪表风、是否灵活好用。

E.本班装置馏出口,各罐产品质量分析情况。

F.本班卫生规格化情况。

G.化验室内工具、消防器材备用情况。

H.本班操作记录情况。

I.生产任务、整改通知进行情况。

J.上级指示及落实情况。

4、接班人员对交班过程中交接内容一项一项确认,接班人员对交接内容确认无误后,在交接班日记上签字,如对任何一项存在疑问,可不接班,由交班人员对问题马上进行处理后,得到接班人员认可,方可交接签字;

若不处理离岗,按脱岗处理;

交接签字后出现问题由接班人员处理。

5、交接班日记记录要齐全、字迹工整、仿宋字体、不得涂抹,由班长填写。

6、化验台帐要齐全、字迹工整、仿宋字体、不得涂抹,不得造假、认真填写。

如记录在车间评比时,有不合格现象,将由零点班班组进行重新填写,并作为班组的考核内容。

7、交接班后,接班班组由班长组织召开简短班前会,布置本班生产、安全工作;

交班班组由班长组织召开简短班后会,总结本班生产、安全工作。

七、岗位记录标准

1、原始记录是分析试验工作原始情况的记载。

是撰写试验报告复查化验质量.判定产品质量的处理质量中诉事件重要依据,是执行技术标准和计量法规的具体表现,因此必须特别重视原始记录的记载.保存和管理。

化验人员要认真填写。

2、原始记录内容包括:

产品名称.编号.批号或生产日期和班次,取样日期.时间.取样地点.取样数量及代表量,执行标准号.检验项目.检验原始数据.计算公式及计算结果.分析人和复核人签章等。

化验原始记录包括:

分析检测记录,仪器设备检测记录,现场采样记录及样品登记,仪器维修记录,分析检测结果,报告单。

3、原始记录必须反映其“原始性”和“真实性”。

为确保其原始性,原始记录必须记录在一定格式的且编有顺序号的实验记录本或记录纸上。

原始记录的内容应包括该岗位分析工作或试验工作的全部有关内容。

化验原始记录记载内容要齐全,满足对工作结果质量进行复合的要求,严禁不做记录或记录本撕页。

4、原始记录一律使用钢笔填写,字迹要清晰工整.需改记的数据要在数据上划一横线.保持记录清晰可辨,然后在旁边记入新数据,并加盖个人印章。

5、原始记录除本人检查外,还必须经过复核,以保持其正确性。

记录人和复核人都要签名或盖章。

必须按时.认真地记录原始数据,不得转抄.誉写,不得随意涂改,不能缺页。

作废或过期的原始记录应收回存档。

原始记录应有专人管理。

负责原始记录的编号.发放.回收.审查.归档等工作。

原始记录一般保存期为三年。

6、分析化验原始记录本,以个人为单位使用,由分析检测人员个人管理,仪器设备使用记录本以仪器为单位使用,由仪器设备负责人管理,现场采样记录及样品登记以本为单位使用,由质量负责人管理。

7、各种原始记录本用完后,由记录本管理人员送交质量负责人审核后交档案员存档,同时领取新记录本。

八、原始记录管理制度

1、化验原始记录是记载检验过程,复查化验质量,处理质量中诉讼事件的重要依据,化验人员要认真填写。

2、化验原始记录包括,分析检测记录,仪器设备检测记录,现场采样记录及样品登记,仪器维修记录,分析检测结果,报告单。

3、化验原始记录记载内容要齐全,满足对工作结果质量进行复核的要求,严禁不做记录或记录本撕页。

4、记录一律使用钢笔填写,字迹要清晰工整,需改记的数据要在数据上划一横线,保持记录清晰可辨,然后在旁边记入新数据,并加盖个人印章。

5、分析化验原始记录本,以个人为单位使用,由分析检测人员个人管理,仪器设备使用记录录本以仪器为单位使用,由仪器设备负责人管理,现场采样记录及样品登记以本为单位使用,由质量负责人管理。

6、各种原始记录本用完后,由记录本管理人员送交质量负责人审核后存档,同时领取新记录本。

7、记录要按要求当时完成,否则视为未完成工作任务。

记录要如实填写,不准补添或随意更改,否则不作为判断依据。

九、技术资料管理制度

1、技术资料包括:

产品标准、设备说明书、备品、备件、设备表、设备软件资料及车间拥有的相关书籍。

2、工艺技术资料由车间技术副主任保管,设备技术档案由设备副主任保管,借阅人填写表格申请借阅。

3、工艺技术资料的申请由需要人向技术副主任提出书面申请,技术副主任根据情况予以解决。

4、生产工艺参数如果发生更改,技术副主任及时增加工艺技术资料,,设备副主任及时提出新设备以满足生产需要。

现场使用复印件,使用率不高的技术、设备资料按档案管理,收档。

5、设备档案内容要准确详实,各项记录及时填写不得漏添或少添。

6、设备技术档案保存期为“永久”,不得发生丢失。

7、新进设备技术资料要及时归档以备查询。

十、化验室清洁卫生制度

实验室要有良好的工作环境,分析人员必须养成良好的清洁卫生习惯,应将其形成制度,促使每个人具有严谨、细致的工作作风。

实验室里的清洁卫生制度应该是很严格的,每个分析工作者都应自觉地遵守。

1、分析人员应穿白色工作服或规定的工作服。

离开实验室应脱下工作服,不应穿工作服进入食堂等公共场所。

工作服应始终保持清洁。

2、工作室内严禁吸烟、吃东西,不允许用实验器皿盛装食品、茶水等。

3、养成工作前后洗手的习惯,工作前洗手是为防止手上的油污污染仪器、试剂,影响分析结果的准确性;

工作后洗手是为了防止有毒物质误入口中引起中毒。

4、实验中所用仪器、药品放置要合理、有序,实验台面要清洁、整齐实验工作结束或暂告一段落时,仪器、试剂、各种用品应放回原处,房间要打扫干净。

火柴头、碎纸屑应放入专设的废物箱中,不得随地乱扔或抛入水池中。

5、实验室中应备有废液缸、废液箱,以便回收废液、处理废物。

一切废品废物应及时处理,尤其是对含有毒物质、放射性物质的废物、废水不要久存,更不要随便乱倒。

要集中做适当处理。

6、实验室的各房间每天应进行一次小清扫,每周一次大清扫,将门、窗、柜等平时不易扫到的死角进行一次彻底清扫,使实验室始终保持清洁、整齐的工作环境和有条不紊的工作秩序。

7、实验室内的物品应做到定置管理。

与实验工作无关的物品不准带入工作室。

实验室内不准进行与实验无关的活动。

闲杂人员未经允许不准进入工作室。

8、实验室内不准大声喧哗、吵闹,以免影响他人工作。

十一、化验室安全制度

一、防火中毒安全措施

1、一切试剂药品瓶,要有标签。

剧毒性药品必须制订保管、使用制度,专人管理,并严格遵守。

此类药品应设专柜并加锁,必须与一般药品分开。

2、严禁试剂入口,用移液管吸取有毒样品时应用橡皮球操作不得用嘴;

如须以鉴别试剂时,应将试剂瓶远离鼻子,以手轻轻煽动,稍闻其味既可,严禁以鼻子接近瓶口鉴别。

3、严禁食具和仪器互相代用。

如曾使用毒物进行工作,则离开实验室是要仔细洗手、洗脸和漱口,脱去工作服。

4、对于某些有毒的气体和蒸气,如氮的氧化物、溴、氯、硫化氢、汞、磷、砷化物、氢氰酸、吡啶等,必须在抽毒罩和通风厨内进行操作处理,头部应该在通风厨外面,否则,可能引起危害健康的人身事故。

凡有必要使用防毒面具的工作地点应悬挂一个防毒面具,以备分析人员急需时戴用。

5、取有毒试样时需站在上风口;

6、中毒时必须急救中毒者,如果是由于吸入煤气或其它气体、蒸汽,应立即把中毒者移到新鲜空气中;

如果中毒是由于吞入毒物,应立即把中毒者移到新鲜空气中。

二、防止燃烧和爆炸的措施

1、挥发性有机药品应存放在通风良好处,冰箱或铁柜内。

2、启开易挥发的试剂瓶时,尤其在夏季,不可使瓶口对着自己或他人的脸部。

3、实验过程中对于易挥发及易燃有机溶剂如有必要以加热排除时,应在水浴锅或严密的电热板上缓慢地进行,严禁用火焰或电炉接直加热。

4、在蒸馏可燃性物质时,首先应将水充入冷凝器内,并确信水流已固定时,再旋开开关加热(不能用直接火加热)。

接收器最好置于沙土浴中。

5、身上或手上沾有易燃物时,应立即清洗干净,不得靠进灯火,以防着火.

6、高温物体如灼热的坩埚、磁舟或燃烧管等,要放在不能起火的地方。

7、严禁氧化物与可燃物一起研磨,不能在纸上称量过氧化钠。

8、爆炸类药品,如苦味酸、高氯酸和高氯酸盐、过氧化氢以及高压气体等,应放在低温处保管,不得与其他易燃物放在一起,移动或起用时不得激烈振动,高压气体的出气口不得对着人。

9、易发生爆炸的操作,不得对着人进行。

10、装有挥发性物或受热分解放出气体的药品的瓶子最好不用石蜡封瓶塞。

11、分析中,有时需要对加热处理的溶液在隔断二氧化碳的情况下冷却,但冷却时不能把容器塞紧,以防冷却时爆炸,可以在塞子上装碱石灰管。

三、防止腐蚀化学灼烧,烫伤,割伤措施。

1、腐蚀类刺激性药品,如强酸、强碱、浓氨水、三氯化磷、氯化氧磷,浓过氧化氢、氢氟酸、冰醋酸和溴水等,取用时尽可能戴上橡皮手套和防护眼镜等。

如瓶子较大,搬运时必须一手托住底部,一手拿住瓶颈。

腐蚀性等物品不得在烘箱内烘烤。

2、开启大瓶液体药品时,须用锯子将石膏锯开,禁止用他物锯打,以免瓶子破裂。

3、稀释硫酸时必须在烧杯等耐热容器内进行,而且必须在玻璃棒不断搅拌下,仔细缓慢地将浓硫酸加入水中,而绝对不能将水加注到硫酸中去。

4、在压碎或研磨苛性碱和其他危险物质时,要注意防范小碎块或其他危险品物质碎片溅散,以免严重烧伤眼睛、面孔或身体的其他各部位。

5、用浓硫酸做加热浴的操作(如测定熔点)必须小心进行,眼睛要离开一定距离,火焰不能超过石棉网的石棉芯,搅拌时要小心均匀。

6、取下正在沸腾的水或溶液时,须先用烧杯子摇动后才能取下使用,以防使用时突然沸腾溅出伤人。

7、切割玻璃管(棒)及塞子钻孔,往往造成伤害。

8、装配或拆卸仪器时,要防备玻璃管和其他部分的损坏,以避免受到严重的伤害。

四、使用电器设备的安全措施

1、一切电器设备在使用前,应检查是否漏电,外壳是否带电,接地线是否脱落。

2、开始工作或停止工作时,必须将开头彻底扣严或拉下。

3、安置电器设备的房间、场所、必须保持干燥,不得有漏水或地面潮湿现象。

注意电线的干燥度,遵守使用电器的规程,离开房间时,要切断电加温仪器的电流。

4、在更换保险丝时,要按负荷量选用合格保险丝,不得加大或以铜丝代替使用。

5、在实验室内不要有裸露的电线头,不要用它接通电灯、仪器或电动机。

6、电器开关箱内,不准放任何物品,以免导电燃烧。

7、严禁用铁柄毛刷清扫电门和用湿布擦电门。

严禁用潮湿的手接触电器。

擦拭电器设备前,应将全部电源断开。

8、实验时必须先接好线路再插上电源,实验结束时,必须先切断电源,再拆线路。

9、禁止在电气设备或线路上洒水,以免漏电。

10、凡使用110V以上电源装置,仪器的金属部分必须安装地线,要使用有绝缘手柄的工具。

11、实验室所有电气设备不得私自拆动及随便进行修理。

12、受到电流伤害时,要立即用不导电的物体把触电者从电线上挪开,同时采取措施切断电流。

把触电者转移到有新鲜空气的地方进行人工呼吸并迅速通知医务所。

五、气体钢瓶的搬、存放和充装措施

1、在搬运与存放时,气瓶上的安全帽应旋紧;

气瓶上应装好两个防震胶圈。

2、气瓶装在车上应妥善加以固定。

车辆装运气瓶一般应横向放置,头部朝向一方,装车高度不得超过车厢高。

装卸时禁止采用抛、滑或其他容易引起碰击的方法。

3、装运气瓶的车辆应有明显的“危险品”标志。

车上严禁烟火。

易燃品、油脂和带有油污的物品不得与氧气瓶或强氧化剂气瓶同车运输。

所装介质相互接触后,能引起爆炸、燃烧的气瓶不得同车运输。

4、气瓶应存放在阴凉、干燥、远离火源地方。

5、充装有毒气体的气瓶,或充装有介质互相接触后能引起燃烧、爆炸的气瓶,必须分室储存。

6、充装有易于起聚合反应的气体气瓶,如乙炔、己烯等,必须规定储存期限。

7、气瓶与其他化学危险品也不得任意混放。

8、气瓶瓶体有缺陷不能保证安全使用的,或安全附件不全,损坏或不符合规定的,均不应送交气体制造厂充装气体。

9、氧气瓶的表色“天兰”字样“氧”,字色“黑”。

氢气瓶的表色“深绿”,字样“氢”,字色“红”。

氮气的表色“黑”,字样“氮”,字色“黄”,压缩空气。

表色“黑”,字样“压缩空气”,表色“黑”,字样“压缩空气”,各类气瓶必须规定涂有明显的标志。

第2章化学试剂管理标准

1、化验室化学试剂管理制度

1、实验室使用的化学试剂应有专人负责保管、分类存放、并定期检查。

2、易燃、易爆物品应放在阴凉通风处,剧毒试剂应加锁存放。

3、配制各种试剂应有明显的标志,注明试剂名称、浓度、配制时间。

标志一律贴在试剂瓶高五分之三处。

4、应避光、冷藏的试剂要按规定进行保管。

过期试剂应及时清除。

严禁使用过期的试剂。

5、取用化学试剂的器皿(如药勺、量杯、移液管等)必须专用,防止混用。

取出的试剂不可放回原瓶。

6、使用有机溶剂和挥发性强的试剂时,操作的通风良好或在通风厨内进行,任何情况下,都不准用明火直接加热有机试剂。

7、洗液用完后置于试剂瓶中,在安全处存放,以防溅洒。

8、稀释酸试剂时,应按规定要求操作和储存。

9、用过废液应妥善处理,防止污染环境。

二、标准滴定溶液,基准溶液,标准溶液的使用和管理

1、标准滴定溶液应按照国家标准,行业标准的规定方法配制。

国标、行标中没有的应制定企业标准,规定出配制方法,并严格遵照执行。

2、配制标准滴定溶液用水,应符合国家标准GB6682-92《分析实验室用水规格及实验方法》中三级水的要求。

配制标准溶液用水,应符合二级水的要求。

3、配制以上溶液用的天平、砝码、滴定管、容量瓶、吸管均需经检定合格后方能使用,并不得超过检定周期。

使用时应加校正值。

4、配制标准滴定溶液时,如规定有“标定”和“比较”两种方法确定溶液浓度时,不得省略其中任何一种,两种方法测得的浓度相对误差不得大于0.2%,以标定结果为准。

5、各种标准滴定溶液的浓度应为20℃时的浓度,否则应予矫正。

6、闲杂人员不得进入溶液贮藏室,严禁外人乱动贮藏室的溶液.临时领取溶液应在指定地点进行。

7、标准滴定溶液或标准溶液在室温(15—25℃)下保存,时间一般不得超过两个月。

发放周期可根据各单位的具体情况自定.发放溶液时应登记帐册,详细填写溶液名称,浓度,领取数量,发放日期,有效期,领取单位或领取人发放人,

8、溶液制备室应保留发放溶液1—5L,以备有问题时进行复核.使用单位更新溶液时应保留原溶液1L,并做新旧溶液对比.即用同一样品,使用两批溶液分别用同一方法测定,,相对误差在0.1%以内,可使用新溶液,如超过误差,应向实验室负责人报告,联系溶液事进行复标。

9、溶液浓度配制失误,标定差错,错发溶液由标准溶液室的专责人员承担责任.使用人由于保管不当,过期或溶液污染发生浓度变化造成分析结果差错,由使用人承担责任。

三、一般溶液、制剂和制品的使用和管理

1、倒取溶液时应仔细核对标签的名称是否与所取溶液相符,以免倒错,造成分析错误。

2、溶液用完后应立即盖好瓶塞,不要长时间敞口,也不允许将吸管长时间插在试剂瓶中。

同时取用相同容器盛装的相同颜色的几种不同溶液或两人以上同台操作,注意不要将瓶塞盖错而造成交叉污染。

3、试剂瓶上部常凝聚水珠,用前要摇匀。

4、使用溶液应注意溶液的有效期,不要使用过期溶液。

已经变质、污染或失效的溶液应随时倒掉,洗净试剂瓶,以便重新配制,避免被别人误用。

5、试剂瓶应整齐排列在无阳光直射的试剂架上。

试剂架应安装玻璃拉门,以免灰尘聚集在瓶口上而导致在倒取溶液时引起污染。

必要是可在试剂瓶口倒置一大小适当的烧杯。

试剂瓶的排列方法以方便使用、整齐为目的,不必强求一致。

浓度较大的易挥发酸(如盐酸)不要和氨水瓶排列在一起,以免交叉污染。

6、碱性溶液和浓盐酸溶液不要贮存在具有磨口的玻璃瓶中,以免瓶塞腐蚀或固结后不易打开。

遇光易分解的溶液,制剂及制品应贮存于棕色瓶中,置于暗处保存。

7、配置溶液,制剂与制品时所用试剂的名称,数量以及有关的的计算,应详细写在原始记录本上,以备查对。

第3章化验室器具、设备管理标准

一、检验、测量和试验设备的验收、贮存、发放和报废制度

1、新购进的检验测量和试验设备,经车间领导、技术人员、维修工会同设备科人员共同开箱验收,不符合如下要求的不得进库储存:

A:

非我国法定计量单位

B:

正规生产而无CMC标志的国内产品

C:

无说明书或技术资料

D:

零部件不全或缺少

E:

残次品

2、新购进的标准检验测量和试验设备,必须100%按规定进行检定,对于不合格品应通知供应部门要求索赔,验收后的数量、规格、质量及使用要求必须完全符合采购计划要求方可入库,做好登记。

3、暂不使用的检验测量和试验设备由专人统一放入库房保管。

出库使用时办理领料手续。

4、库存的检验测量和试验设备必须有防尘、防晒、无虫伤、鼠咬、挤压变形等措施。

5、检验测量和试验设备发放后必须按规定进行检定(校验)合格后,方可使用。

6、因使用不当造成检验测量和试验设备

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