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水泥分析论文

冶金与建筑材料检验综合报告

水泥全分析

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指导教师：

水泥分析

摘要:

水泥中的主要成分为硅酸盐，其中的主要含有的氧化物有SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO。

只有这些成分占有一定合适的百分比它才能被用于建筑中，用络和滴定法测得Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的物质的量，然后计算出Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的量，而SiO2的含量可用重量分析法测得。

关键词：

水泥、含量、络合滴定

第一篇水泥分析简介

1资料查阅

1.1水泥组成、分类、用途

1.1.1水泥的组成

水泥的主要矿物组成为：

硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙、铁铝酸四钙和硫酸钙。

水泥的化学组成主要有硅、铁、铝、钙和少量硫、镁、钾、钠等，含量以这些元素的氧化物含量表示。

1.1.2水泥的分类

按组成分类：

常用水泥、特种水泥。

按品种分类：

硅酸盐水泥、通用硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥等。

1.1.3水泥的用途

水泥是人类生活和社会生产中不可缺少的一种建筑材料。

近半个世纪以来，随着水泥品种的不断增加，水泥的用途也逐渐广泛。

水泥加水搅拌后成浆体，能在空气中硬化或者在水中更好的硬化，并能把砂、石等材料牢固的胶结在一起。

水泥是重要的建筑材料，用水泥制成的砂浆或混凝土坚固耐用，广泛应用于土木建筑、水利、国防等工程。

1.2水泥生产简介

1.2.1原材料

石灰石质原料：

主要成分为碳酸钙，提供氧化钙。

如石灰岩、泥灰岩、白垩、贝壳等。

粘土质原料：

提供氧化硅、氧化铝以及部分氧化铁。

如黄土、粘土、页岩、泥岩、粉砂岩、河泥等。

少量校正原料：

铁质校正原料和硅质校正原料，提供氧化铁和氧化硅。

1.2.2生产工艺

生料制备：

石灰质原料，粘土质原料与少量校正原料经破碎后按一定比例配合、磨细，并配合为成分合适，质量均匀的生料。

熟料烧断：

生料在水泥窑内煅烧至部分熔融所得，以硅酸钙为主要成分的硅酸盐水泥熟料。

水泥粉磨：

熟料加适量石膏，有时还加适量混合材料或外加剂共同磨细为水泥。

2文献综述

水泥检测意义

水泥质量检验工作水平的高低直接影响到施工现场水泥材料的正确使用和工程结构的质量，因此，必须加强对检测工作质量的管理和控制。

在建设工程使用的众多材料中，水泥是最基本、最重要的原材料，也是实验室检测材料中比较重要的一个检测项目。

因此，必须认真检测水泥的质量，严把质量关。

在水泥的物理学性能检测中，因影响试验结果检测性的因素众多，所以在日常检查工作中必须加强各个环节的控制和协调，提高水泥检测数据的准确性和公平性，为建筑施工质量提高可靠的技术参考。

第二篇实验部分

1检测项目一水泥中铁、铝含量的测定

1.1测定意义

（1）铁的测定

再酸性介质中，Fe3+能与EDTA形成稳定的配合物，控制溶液PH=1.8～2.5，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液直接抵顶溶液中Fe3+。

（2）铝的测定

再弱酸性溶液中加入过量的EDTA，将溶液煮沸，调节溶液PH=5～6，使Al3+等离子与EDTA配合完全，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐标准溶液滴定溶液回滴过量的EDTA，然后加入氟化铵，使Al3+与F-生成更稳定的配合物AlFe63-，释放出与Al3+等物质的量的EDTA，再用锌盐标准溶液滴定。

1.2测定方法

（1）通过硅酸盐中的硅铁镁铝钙含量的测定，进一步理解系统分析方法。

（2）掌握EDTA滴定法测定硅酸盐中铁、铝的方法。

1.3仪器及工作参数

烧杯250ml、500ml

容量瓶250ml

玻璃棒、移液管

天平、锥形瓶

电炉子

1.4试剂

氨水溶液（1+1）

盐酸溶液（1+1）

氢氧化钾溶液200g•L-1

磺基水杨酸钠100g•L-1

EDTA标准滴定溶液c（EDTA）=0.015mol/L

分析试样溶液制备

准确称取试样0.5g放入300ml干燥烧杯中，加入40ml水，搅拌使试样分散，加入HCl（1+1）20ml，加热煮沸，待试样充分溶解后移入250ml容量瓶中，冷却至室温稀释至刻度线备用。

1.5工作程序

吸取制备好的试样溶液50ml，放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml，用氨水（1+1）调节PH至1.8～2.0（以PH试纸检验），将溶液加热至70℃，加入10滴10％磺基水杨酸钠，以0.015mol/LEDTA标准溶液缓慢滴定至亮黄色。

在滴定铁后的溶液中加入20ml、0.015mol/LEDTA标准溶液，然后用水稀释至约200ml，将溶液加热至60～70℃，加入15ml醋酸－醋酸钠溶液（PH=4.3），煮沸1～2min稍后加5～6滴PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。

1.6结果与讨论

表1EDTA标准溶液的配制与标定

m水泥试样/g

0.4993

m（ZnO）前/g

26.3497

m（ZnO）后/g

25.9355

m（ZnO）/g

0.4142

V（EDTA）初/ml

0.00

V（EDTA）终/ml

31.51

31.48

31.56

31.60

V（EDTA）/ml

31.51

31.48

31.56

31.60

V空白ml

0.00

c（EDTA）/mol/L

0.01615

0.01617

0.01612

0.01610

c（EDTA）平均/mol/L

0.01614

相对极差/％

0.15

表2CuSO4标准溶液的配制与标定

c（EDTA）/mol/L

0.01614

V（EDTA）/ml

10.00

V（CuSO4）/ml

11.72

11.81

11.75

11.70

c（CuSO4）/mol/L

0.01377

0.01367

0.01374

0.01379

c（CuSO4）平均/mol/L

0.01374

相对极差/％

1.09

表3水泥中Fe2O3、Al2O3含量的测定

项目

V（EDTA）初/ml

0.00

V（EDTA）终/ml

1.55

1.53

V（EDTA）/ml

1.55

1.53

V（CuSO4）初/ml

0.00

V（CuSO4）终/ml

11.25

11.23

V（CuSO4）ml

11.25

11.23

w（Fe2O3）/％

2.000

1.974

w（Fe2O3）平均/％

1987

w（Al2O3）/％

8.588

8.602

w（Al2O3）平均/％

8.595

计算：

c（EDTA）＝[m（ZnO）×（25/250）×1000]／[V（EDTA）×81.39]

c（EDTA）＝（0.4142×0.1×1000）／（31.51×81.39）

＝0.01615mol/L

以下同理

c（CuSO4）＝[c（EDTA）V（EDTA）]／V（CuSO4）

c（CuSO4）＝（0.01614×10.00）／11.72

＝0.01377mol/L

以下同理

w（Fe2O3）＝{（cV×10-3×159.68）／[m×（50/250）×2]}×100%

w（Fe2O3）＝（0.01614×1.55×10-3×159.68）／（0.4993×0.2×2）×100%

＝2.000%

w（Al2O3）＝{[cV（EDTA）－cV（CuSO4）]×10-3×M（1/2Al2O3）}／[m×（50/250）×100%

w（Al2O3）＝[（0.01614×20－0.01374×11.25）×10-3×1/2×101.96]／

（0.4993×0.2）×100%

＝8.588%

注意事项：

1.EDTA和CuSO4的标定。

2.计算时注意运用的是反滴定法。

2检测项目二水泥中硅含量的测定

1.1测定意义

掌握氟硅酸钾容量法测定硅酸盐中而氯化硅含量的方法。

1.2测定方法

氟硅酸钾容量法

1.3仪器及工作参数

50mL碱式滴定管、500mL塑料烧杯、250mL容量瓶、50mL移液管、长颈漏斗、铂坩锅、电炉子、玻璃棒。

1.4试剂

（1）氢氧化钠；固体

（2）盐酸

（3）盐酸溶液（1+5）（4）硝酸

（5）氟化钾溶液；150g·L-1（6）氯化钾溶液；50g·L-1

（7）氯化钾—乙醇溶液（8）酚酞指示剂溶液

（9）氢氧化钠标准溶液（10）邻苯二甲酸氢钾

（11）水泥试样（12）95%乙醇

1.5工作程序

（1）试样的分解

准确称取0.5g试样（准确至0.0001g）置于铂坩锅中，加6~7g氯氧化钠，在150~700℃的高温下熔融20min，取出冷却。

将坩埚放入盛有100mL近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后取出坩埚，用水洗涤坩埚及坩埚盖。

在搅拌下一次加入25~30mL盐酸，再加入1mL硝酸。

用热盐酸溶液洗涤坩埚及坩埚盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL容量瓶中，用水定容。

此溶液可提供测定二氧化硅、三氧化铁、氧化铝、氧化钙、氧化镁等。

（2）硅的测定

吸取上速溶液50.00mL于500mL塑料烧杯中，加入10~15mL硝酸搅拌，冷却至30℃一下，加入氯化钾仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g氯化钾及150g·L-1的氟化钾溶液10mL，仔细搅拌，放置15~20min用中性滤纸过滤。

用氯化钾溶液洗涤塑料烧杯及沉淀3次，将滤纸连及沉淀转入原料烧杯中，沿杯壁加入10mL30℃以下的氯化钾—乙醇溶液及1mL酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并以之擦洗烧杯直至溶液呈红色。

加20mL沸水，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，记录消耗体积。

1.6结果与讨论

表4NaOH标准溶液的标定

项目

M（KHP）/g

0.0675

0.7881

0.5728

V（NaOH）/mL

23.15

23.19

23.17

V（空白）/mL

0.02

V/mL

23.13

23.17

23.15

c（NaOH）/mol/L

0.1429

0.1664

0.1539

c（NaOH）平均/mol/L

0.1543

相对极差/%

5.16

表5水泥中硅含量的测定

项目

水泥

M（水泥样）/g

0.4905

V（NaOH）/mL

11.72

ω（SiO2）/%

46.31

c（NaOH）/mol/L

0.1543

相对平均偏差/%

0．00

计算：

c（NaOH）=m（KH8H4O4）／{[V（NaOH）-V0]×10-3×M（KHP）}

c（NaOH）=0.6754／（23.13×10-3×204.22）

=0.1429mol/L

以下同理

c（NaOH）平均=（0.1429+0.1664+0.1539）／3

=0.1543mol/L

相对极差=（0.1664-0.1429）／3／0.1543

=5.16%

ω（SiO2）=（cV×10-3×60.08）／[m×（50/250）×4]×100%

ω（SiO2）=（0.1543×11.72×10-3×60.08）／[0.4905×（50/250）×4]×100%

=46.31%

注意事项

1．在用熔融法熔解试样时要注意安全。

2．使用氢氧化钠分解法温度较低不必使用铂器皿。

3检测项目三水泥中钙、镁含量的测定

1.1测定意义

在PH＞13的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，以钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞（CMP）为混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定。

在PH=10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，用酸性铬蓝k-萘酚绿B混合指示剂，以EDTA标准溶液滴定，测定，测得钙、镁总量，扣除氧化钙都含量，即得氧化镁含量。

1.2测定方法

掌握EDTA滴定法测定硅酸盐中钙、镁的方法。

1.3仪器及工作参数

烧杯250ml、500ml

容量瓶250ml

玻璃棒、移液管

天平、锥形瓶

1.4试剂

2％氟化钾溶液:

2g氟化钾溶于100ml水中

20％氢氧化钾溶液:

20g氢氧化钾溶于80ml水中

DETA溶液:

称取5.6g溶于1L水中

氨水10％:

400ml氨水溶于1000ml水中

NH3-NH4Cl:

54gNH4Cl溶于水，加350ml氨水，稀释1000ml

1.5工作程序

（1）系统分析试样溶液制备

准确称取试样0.5g，置于300ml干燥烧杯中，加入40ml水，搅拌使试样分散，加入HCl（1+1）20ml，加热煮沸，待试样充分溶解，移入250ml容量瓶中，冷却至室温稀释至刻度摇匀备用。

（2）分析步骤

吸取25ml试样溶液，放入400ml烧杯中，加入5ml2％氟化钾溶液，搅拌并放置2分钟以上，然后用水稀释至约250ml，加入5ml三乙二醇安（1+2）及约30毫安CMP指示剂，在搅拌下滴加20％氢氧化钾溶液至出现稳定的绿色荧光后再过量5～8毫升，用0.015MEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失出现稳定的粉红色为止。

吸取25ml试样溶液置于400ml烧杯中，用水稀释至250ml，加入1ml10％酒石酸钾钠溶液，5ml三乙醇胺（1+2），然后加入20ml氢氧化铵－氯化铵缓冲溶液（PH＝10）及适量K－B混合指示剂，以0.015MEDTA标准溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。

1.6结果与讨论

表6EDTA标准溶液的配制与标定

项目

m（ZnO）/g

0.3891

V（ZnO）/ml

25.00

V（EDTA）/mol/L

31.85

31.86

31.87

31.89

c（EDTA）/mol/L

0.01501

0.01500

0.01499

c（EDTA）平均/mol/L

0.01500

相对极差/％

0.13

表7水泥中CaO、MgO含量的测定

项目

m（水泥试样）/g

0.500

c（EDTA）/mol/L

0.01500

CaO

MgO

V（EDTA）/ml

18.41

18.45

21.14

21.17

w/％

30.973

31.040

3.3014

3.2046

w平均/％

31.006

3.2530

相对平均偏差/％

0.036

7.20

计算：

w（CaO）＝（cV1×10-3×56.08）／[m×（25/250）]×100%

w（CaO）＝（0.01500×18.41×10-3×56.08）／[0.5×（25/250）]×100%

＝30.97%

以下同理

w（MgO）＝[c（V2-V1）×10-340.31]／[m×（25/250）]×100%

w（MgO）＝[0.01500×（21.14-18.41）×10-3×40.31]／[0.5×（25/250）]×100%

＝3.301%

以下同理

注意事项

1．掌握EDTA的滴定速度，注意EDTA滴定应先快再缓慢滴定。

2．注意颜色的变化

第三篇学习体会

1检测项目结论

1.1精密度

试验对水泥的测定，综合实验精密度较高。

1.2准确度

试验对水泥的测定，综合实验准确度较高。

1.3检验结果

试验对水泥的测定，综合实验检验结果较好，符合国家标准。

2水泥分析学习收获

2.1解释下列概念

（1）熟料：

将选矿所得的精矿粉以及开采和破碎富矿过程中产生的富矿粉，经过高温造块而制成的烧结矿或球团矿叫做熟料。

（2）水热化：

指物质与水化合时所放出的热。

2.2简答

（6）测硅含量时氯化钾加入量对实验有什么影响？

答：

氯化钾加入量过少会沉淀不完全，测定结果偏低；加入量过多会增加洗涤困难，未溶解的氯化钾与杂质沉淀，不宜综合，结果偏高。

（2）测硅含量时为什么用硝酸分解试样？

答：

硝酸分解试样熔块不易析出硅凝胶，氟铝酸盐在硝酸介质中比在盐酸介质中溶解度大，可消除铝钛的干扰，所以选用硝酸。

（3）EDTA滴定Al+3时为什么采用回滴法？

答：

因为Al+3易水解，于EDTA反应慢，且封闭指示剂，一次采用回滴法。

（4）在使用熔融法溶解试样时，除了用氢氧化钠做熔剂还有哪些可以做熔剂？

答：

碳酸钠、碳酸钾、硼酸盐、焦硫酸钾。

（5）CaO测定过程中KOH调节pH为多少合适？

答：

pH＞13。

（6）为什么测定时要使用塑料烧杯？

答：

实验中会有氢氟酸生成，会腐蚀玻璃烧杯，所以使用塑料烧杯。

2.3尚存在哪些问题

对实验原理理解的不够透彻，终点颜色掌握的还是不够准确，导致相对极差较大，在操作技能方面有待提高。

参考文献

1.康云月，工业分析.北京：

北京理工大学出版社，1991.

2.王宝仁，石油产品分析，北京：

化学工业出版社，2004.

3.盛晓东，工业分析技术，北京：

化学工业出版社，2002.

4.张锦住.工业分析.重庆：

重庆大学出版社,1997.

致谢

首先感谢我的指导老师王老师和程老师，因为整个论文的设计都是在她们的悉心指导下完成的。

她们严谨细致、认真的态度一直是我学习中的榜样。

时光如白驹过隙，转眼间三年的大学生活即将结束。

回顾这三年的历程，我满怀感激。

回眸过去，一路走来，需要感谢的人太多，实在是这些简单的文字所不能表达和承载的。

一个人的成长绝不是一件孤立的事，没有别人的支持与帮助绝不可能办到。

感谢各位同学的支持与帮助，在他们的关心与帮助下才使我完成本篇论文。

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