厦门市中考满分作文油料学实验讲义1资料.docx
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厦门市中考满分作文油料学实验讲义1资料
实验一石油产品运动粘度的测定
实验项目性质：
验证性
实验计划学时：
2学时
一、实验目的
了解油品的粘度与其化学组成及烃类组成的关系。
明白粘度是柴油、喷气燃料和润滑油的重要质量指标。
掌握测定粘度的方法及影响因素。
一、实验原理
本方法是在恒定的温度下，测定一定体积的液体在重力下流过一个经标定的玻璃毛细管粘度计的时间（s），粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积，即为该温度下被测液体的运动粘度。
二、实验内容和要求
本方法适用于测定液体石油产品的运动粘度（指牛顿液体）和计算动力粘度。
在国际单位（SI）中，运行粘度单位为m2/s，实际使用中以mm2/s为基本单位，在温度t℃时的运动粘度用符号
表示。
在温度t℃时试油的动力粘度为t℃时运动粘度与t℃时密度之乘积，单位为mPa.s，用计算得到，其符号为t。
本方法是在恒定的温度下，测定一定体积的液体在重力下流过一个经标定的玻璃毛细管粘度计的时间（s），粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积，即为该温度下被测液体的运动粘度。
用毛细管粘度计测定粘度是以泊氏（Poiseuitle）公式为基础的：
=
式中：
──动力粘度，Pa·s（N·s/m2）
V──通过毛细管的液体体积，m3;
L──毛细管长度，m;
P──推动液体流动的压力，Pa；
r──毛细管半径，m；
──液体流动毛细管的时间，s。
当液体流动靠重力流动时，其压力P为：
P=hρg
式中：
h──液柱高度，m；
ρ──液体密度，kg/m3；
g──重力加速度，m/s2。
将此式代入泊氏公式，可得：
/==
×
设C=
代入上式
则得＝C
（1）
C即为粘度计常数，它只与粘度计的几何形状与尺寸有关。
如忽略粘度计本身玻璃的膨胀系数，则在不同温度下，同一支粘度计可以用同一常数。
所以运动粘度的测定，只要用已知常数C的毛细管粘度计在一定温度下测定试油流过毛细管的时间，代入
（1）式即可求得试油的运动粘度。
粘度计的常数C，通常采用已知20℃粘度20的标准油，在20℃下测定其流动粘度度的时间
，然后按C=20/
计算得到。
温度对油品粘度有很大影响，必须严格控制测定温度在±0.1℃以内，测定结果必须标明温度。
四、实验主要仪器设备和材料
1.仪器
（1）毛细管粘度计（应符合SH/T0173-92（2004）《玻璃毛细管粘度计技术条件》，见图1）一组：
毛细管内径分别为0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、5.0、6.0mm。
每支粘度计必须按JJG155-1991《工作毛细管粘度计检定规程》进行检定并确定常数。
测定试样的运动粘度时，应根据试样的温度选用适当的粘度计，务使试样的流动时间不少于200s，内径为0.4mm粘度计，流动时间不少于350s。
（2）恒温浴：
带有透明壁或装有观察孔的恒温浴，其高度不小于180mm，容积不小于2升，并附有自动搅拌装置和自动控温系统（精确到±0.1℃）。
根据测定的条件，在恒温浴中注入表1-1-3中列举的任一液体。
（3）玻璃水银温度计：
分度为0.1℃。
测定-30℃以下温度的粘度时，可以使用同样分度的玻璃合金温度计或其他玻璃液体温度计。
（4）秒表：
分度为0.1s。
这个秒表专供测定粘度使用，不应移作它用。
用来测定运动粘度的秒表、毛细管粘度计、温度计，都必须定期进行检定。
2.试剂
（1）洗涤用轻汽油或NY120溶剂油。
（2）铬酸洗液。
（3）石油醚：
60～90℃。
（4）95%乙醇：
化学纯。
表1不同温度恒温浴所使用的液体
测定温度/℃
恒温浴液体
50～100
透明矿物油、甘油、25%硝酸铵水溶液（其表面浮有一层透明矿物油）
20～50
水
0～20
水与冰或乙醇与干冰的混合物
0～-50
乙醇与干冰的混合物或无铅汽油
图1毛细管粘度计
1-毛细管；2、3、5-扩张部分；4、7-管身；6-支管；a、b-标线
五、实验方法、步骤及结果测试
1.调节恒温浴温度，使达到测定温度。
2.试油如含水，试验前必须先脱水，并用滤纸过滤，除去机械杂质。
将过滤后的试油放入小烧杯中。
3.装入试油前，粘度计必须用轻汽油或石油醚洗涤干净，如沾有污垢，可先用铬酸洗液再用蒸馏水等仔细洗净，然后放入烘箱烘干，或用经棉花滤过的热空气吹干。
4.将橡皮管套在选好的粘度计支管6上，将粘度计倒置，并用大拇指堵住管身7的管口，然后将管身4的一端插入小烧杯所盛的试油中，此时用橡皮球，从橡皮管的一端将试油吸入粘度计中到达标线b处，同时注意粘度计中试油不得产生气泡和裂隙。
当液面正好到达标线b时，从烧杯中提起粘度计，并迅速将它倒置过来，恢复正常位置，将管身外壁所沾试油拭去，让试油自由流下。
从支管6上取下橡皮管套在管身4上，以备试验时吸油之用。
在管身7上端套上一个软木塞，以便用夹子夹住软木塞将粘度计固定恒温浴中。
5.将粘度计浸入在恒温浴中，使粘度计扩张部分3浸入一半，并用夹子将粘度计固定在支架上。
将粘度计毛细管调整成垂直位置，须用铅垂线从两个交叉的方向检查毛细管1的垂直位置。
6.恒温浴中温度计的水银球位置，必须与粘度计的毛细管1中点处于同一水平面。
为了使温度指示准确，最好使用全浸式温度计，并使水银线只有10mm露出在恒温浴液面之上。
使用全浸式温度计时，如果它的测温刻度露出恒温浴的液面高于10mm，应按照下式计算温度计液柱露出部分的补正数t，才能准确地测量出液体的温度。
t=K·h（t1-t2）
式中：
K──水银温度计采用K=0.00016，酒精温度计采用K=0.001;
h──露出在浴面上的水银柱或酒精柱高度用温度计的度数表示；
t1──测定粘度时的规定温度，℃；
t2──接近温度计液柱露出部分的空气温度，℃；
试验时取t1减去t作为温度计上的温度读数。
7.将恒温浴调节到规定的温度，试验温度必须保持恒定到±0.1℃。
装好油的粘度计在规定温度的恒温浴内经过如下表所规定的预热时间，才可以开始测定。
表2粘度计在恒温浴中的恒温时间
试验温度/℃
恒温时间/min
100
20
40,50
15
20
10
0～-50
15
8.用橡皮球通过管身4所套着的橡皮管将试油吸入扩张部分2，使油面稍高于标线a，但不得高出恒温浴的液面，并且注意不要让毛细管和扩张部分2中的液体产生气泡或裂隙。
让试油自动流下，当液面正好达到标线a时，开动秒表，当液面下降达到标线b时，停注秒表。
记录试油流经的时间（s）。
在测定中，恒温浴的温度要保持不变，记录测定时间的温度，准确到0.1℃，并注意自由流下的试油中不应有气泡。
9.每个试样至少重复测定4次，各次流动时间与其算术平均值的差数应符合如下要求：
在温度100～15℃测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的±0.5%；在15～—30℃测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的±1.5%；在低于-30℃测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的±2.5%。
然后，取不少于3次的流动时间所得算术平均值，作为试样的平均流动时间。
计算：
在温度t时，试样的运动粘度νt，mm2·s-1，按下式计算：
t＝C·t
式中：
C──粘度计常数，mm2·s-2。
t──试样的平均流动时间，s。
例：
粘度常数为0.478mm2·s-2，试样在50℃时的流动时间分别为318.0s、322.6s、321.0s，因此流动时间算术平均值为：
50
321.0（s）
各次流动时间与平均流动时间的允许差数等于
因为318.0s与平均流动时间之差，已超过1.6（0.5%），所以这个读数弃去，计算平均流动时间时，只采用322.4s、322.6s、321.0s的观测读数，它们与算术平均值之差，都没有超过1.6S（0.5%）。
于是平均流动时间为
50
（s）
试样运动粘度的测定结果为：
50=C·50=0.478×322=154mm2·s-1
动力粘度的计算：
在温度t时，试样的动力粘度ηt（mPa·s）按下式计算：
t＝t·t
式中：
t——在温度t时试样的运动粘度，mm2·s-1；
t——在温度t时试样的密度，g·cm-3。
精密度：
1.同一操作者，用同一试样重复测定两个结果之差，不应超过下列数值
测定粘度的温度/℃
重复性
100～15
算术平均值的1.0%
低于15～-30
算术平均值的3.0%
低于-30～-60
算术平均值的5.0%
2.不同操作者，在两个实验室提出的两个结果之差，不应超过下列数值：
测定粘度的温度/℃
再现性
100～15
算术平均值的2.2%
粘度测定结果的数值，取4位有效数。
取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的运动粘度
六、实验报告要求
写出实验目的、原理概要、仪器试剂、方法步骤、数据总结、思考问题等。
七、思考题
1.试样必需脱水和除去机械杂质，否则会影响试样在粘度计中的正常流动。
2.吸油及测定时粘度计中试样里均不得有气泡（为什么？
）
3.油品的粘度受温度影响极大，测定中温度的恒定是至关重要的因素。
4.流动时间必须符合规定：
流动时间太短，使得流动速度过快，液体在毛细管中无法保持层流状态。
5.测定时粘度计必须处于垂直状态，不然会改变液柱高度和流动阻力，影响测定结果。
实验二石油产品馏程的测定
实验项目性质：
验证性
实验计划学时：
2学时
一、实验目的
掌握测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品馏程的意义及方法。
二、实验原理
在一定压力下加热纯物质时，其蒸汽压随温度升高而增大，当蒸汽压与外界压力达到相等时，液体开始沸腾，此时温度称为沸点。
初馏点到终馏点代表油品的沸点范围，称为沸程或馏程。
三、实验内容和要求
本方法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。
它是一种间歇式的渐次气化过程。
在一定压力下加热纯物质时，其蒸汽压随温度升高而增大，当蒸汽压与外界压力达到相等时，液体开始沸腾，此时温度称为沸点。
纯物质的沸点是压力的单值函数，与测定方法无关。
石油及其产品是烃类和非烃类的复杂混合物，它被加热蒸馏时，沸点较低的组分最先汽化馏出，此时的温度称为初馏点（IBP）。
在不断加热的情况下，蒸出来的组分的沸点由低逐渐升高，直到最高的组分被蒸馏出来为止，此时温度称为终馏点（EBP）。
初馏点到终馏点代表油品的沸点范围，称为沸程或馏程。
不同的方法测得的油品沸程是有差别的（为什么）?
因而测定馏程时必须严格按照规定方法进行。
油品的馏程是汽油、煤油、柴油的重要质量指标，又是工艺计算的重要基础数据，在生产中常用作控制操作条件的依据。
不同油品的馏程测定方法在具体方法上有些差别，详见GB/T255-77（88）。
为了向国际标准靠扰，我国已制定了GB/T6536-1997石油产品蒸馏测定法，其仪器结构和试验方法与GB/T255-77（88）类似，但详细尺寸、操作步骤等差别很大。
最新制定的油品质量标准如轻柴油（GB/T252-2000）等已用GB/T6536-1997取代GB/T255-77（88）测定其馏程。
GB/T6536-1997适用于车用汽油、航空汽油、喷气燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、煤油、柴油、馏分燃料和相似的石油产品的蒸馏测定。
方法规定100mL试样按适合于产品性质规定的条件分为几组进行蒸馏。
系统地观察温度计读数和冷凝液体积，并根据这些数据计算和报告结果。
产品是根据蒸汽压的差别分为四组，各组试验条件不同，详见GB/T6536-1997。
本节仅介绍GB255-77（88）中汽油馏程的测定方法。
四、实验主要仪器设备和材料
1.石油产品馏程测定器：
符合SH/T0121-92（2004）《石油产品馏程测定装置技术条件》的各项规定。
见图1。
2.温度计：
符合GB/T514-83（91）《石油产品试验用液体温度计技术条件》。
3.秒表。
4.配有自耦变压器的电炉或喷灯。
5.量筒：
0～100mL，刻度1mL。
图1馏程测定器图2温度计插入位置示意图
1-冷凝管；2-冷凝器；3-进水支管；4-排水支管；5-蒸馏烧瓶；6-量筒；7-温度计；8-石棉垫；9-上罩；10-喷灯；11-下罩；12-支架；13-托架
五、实验方法、步骤及结果测试
（一）实验方法、步骤
1.试样如含水，试验前应先脱水（为什么?
）。
实验室中一般采用在试油中加入无水氯化钙，摇动10～15min，静置后把澄清部分经过干燥滤纸过滤，即可供试验之用。
2.蒸馏前，用缠在金属丝上的软布或棉花擦试冷凝管的壁，以除去上次蒸馏遗留的液体或空气中冷凝下来的水分。
擦试方法是将金属丝上缠有布片的一端由冷凝管上端插入，当金属丝从冷凝管下端穿出时，将金属丝连同布片一起由下端拉出来。
3.蒸馏汽油时，为保证油蒸汽全部冷凝，冷凝器水槽中应装满冰块或雪，再加入冷水，使水面达到排水支管4的高度，蒸馏时水温必须保持在0～5℃，必要时可添加水雪。
4.在装试样前，蒸馏烧瓶必须洗净、干燥。
如瓶底有少许积炭，对蒸馏没有影响，并能防止突沸，所以每次蒸馏后不必都把积炭除净。
如积炭很厚，可用铬酸洗液或碱洗液洗涤除去，用过的蒸馏瓶先用轻汽油洗涤，再用空气吹干或烘干。
5.测定试样温度如不在20±3℃范围内，应将试样放在水浴中，使其温度为20±3℃。
6.用清洁干燥的的100mL量筒取20±3℃的试油100mL，体积按凹液面的下边缘计算，试样在注入蒸馏烧瓶时，拿蒸馏烧瓶时注意应使支管向上，以免试油从蒸馏烧瓶支管中流失。
7.向蒸馏烧瓶中放入数粒无釉碎瓷片或封口的玻璃毛细管，以免蒸馏时产生突沸（如烧瓶底部有少量积聚的焦炭，则不必加瓷片）。
在蒸馏烧瓶口上紧密的塞上插有干净温度计的软木塞，使温度计与蒸馏烧瓶的轴心线相重合，并使水银球的上边缘与支管焊接处的下边缘在同一水平面。
如图1所示。
8.装有汽油的蒸馏瓶安装在30mm孔径的石棉垫上。
9.蒸馏瓶支管用软木塞与冷凝器上端相连接。
支管插入冷凝管内长度为25～40mm，注意不要与冷凝管的内壁相接触。
安装时注意切勿折断支管。
10.在软木塞连接处都用火棉胶封住，火棉胶涂得越薄越好，如仪器安装本身是紧密的，可不必封口，以免引起拆卸困难。
将上罩9放在石棉垫上罩住蒸馏瓶。
11.量取试油的量筒不需经过干燥，就放在冷凝管下面，使冷凝管插入量筒不少于25mm，也不低于100mL的标线。
冷凝管下端不要接触量筒内壁，以便观察初馏的第一滴液体下落。
量筒口都要用棉花或厚纸塞好。
以减少轻组分的挥发和防止冷凝管上凝结的水珠落入量筒中。
12.检查仪器安装合乎标准后，先记录大气压力，接上电源，用自耦变压器调节电流，开始加热，同时开动秒表记录时间。
调节电流大小使加热能满足下述要求：
蒸馏汽油时，从开始热到落下第一滴馏出液的时间为5～10min，蒸馏航空汽油为7～8min，蒸馏喷气燃料、煤油、轻柴油为10～15min，蒸馏重柴油或其他重质油料为10～20min。
假如第一次未能掌握好这一时间，不应半途而废，继续进行蒸馏，并记录数据，以这次为练习，为下次试验打好基础。
如中途停止，也未必能使下次试验完全做好。
第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时，记录此时的温度作为初馏点。
13.得到初馏点后，移动量筒，时其内壁与冷凝管未端接触，让冷凝液沿量筒壁流下，以便读取量筒内体积。
得到初馏点后使注意馏出速度应控制在每分钟馏出4～5mL，如开始时馏出速度过快，可将电流适当调小，随着沸点升高，根据馏出速度大小，再逐渐加大电流。
大约每隔20～30mL便需将电流稍稍调大一些。
14.记录初馏点及开始加热到初馏点的时间，随后每馏出10%（即10mL）记录一次温度和时间。
15.蒸馏汽油时，当量筒中馏出液达到90mL时，立即最后一次加大电流，要求在3～5min内达到干点。
如果这段时间超过规定，实验无效。
记录到达干点的时间及干点。
干点定义为温度计的水银柱在继续加热的情况下停止升高并开始下降时的最高温度。
干点与油品最后馏分的沸点及瓶底的加热强度有关，因此达到干点时间必须符合规定。
在达到干点前瓶内尚有微量液体烃类和胶状物质，因局部过热而分解。
生成的气体与烃类蒸汽在瓶内形成白雾，并在瓶底下沉积一些炭渣。
到达干点后，立即停止加热，让冷凝管中液体流出5min后，记录量筒中的总体积作为总馏出量。
16.蒸馏时，所有读数必须准确到0.5mL、1℃和10s。
17.试验结束时，取出上罩，让蒸馏瓶冷却5min后，从冷凝管上卸下蒸馏瓶，取下瓶塞和温度计。
将蒸馏瓶中热的残留物仔细倒入5mL或10mL的量筒内，冷至20±3℃时，记下残留物体积，准确至0.1mL。
在蒸馏瓶支管中的液体亦应倒入这个量筒中。
试油100mL减去馏出液和残留物的总体积之差就是蒸馏损失。
其中蒸馏瓶与冷凝管内壁沾去的部分损失是固定的，其他部分损失是汽油中含有的石油气体与轻组分在蒸馏时未冷凝造成的，另一部分是干点时油品分解引起的。
（二）计算
1.温度计示值应根据温度计检定证上的修正数进行修正，精确到1℃。
2.大气压力高于102.7kPa（770mmHg）或低于100.0kPa（750mmHg）时，馏出温度所受大气压力的影响要按下式计算修正值C：
C＝0.0009（101.3-P）（273+t）
C＝0.00012（760-P1）（273+t）
式中：
P──试验时大气压力，kPa；
P1──试验时大气压力，mmHg；
t──温度计读数，℃。
馏出温度在大气压力P时的数据t和在101.3kPa（760mmHg）时的数据t0，存在以下关系：
t0=t+C
3.实际大气压在100.0～102.7kPa（750～770mmHg）范围内，馏出温度不需要进行上述修正，即认为
t=t0
精密度
1.平等测定的两次结果，允许有如下的差数：
（1）初馏点为4℃；
（2）干点和中间馏分为2℃和1mL；
（3）残留物为0.2mL。
2.试油的馏程用平等测定结果的算术平均值表示。
影响因素：
1.试油必须不含水分，否则水分导致测定时产生突沸冲油，并影响温度计指示失真（为什么?
）
2.严格控制加热速度，保持规定的馏出速度是试验准确性的关键。
如加热速度过快，瓶内产生过多的蒸汽来不及从支管逸出，可使瓶中压力大于外界压力，以致蒸馏温度高于常压蒸馏温度。
3.仪器安装应严格按照规定要求。
如温度计的插入位置不正确，会影响馏出温度，当水银球偏向支管时，因水银球靠近瓶壁，此处气流速度太快，与携带上来液滴接触较多，导致指示温度偏高。
蒸馏瓶支管插入冷凝管中长度为25～40mm，插入长度范围相差太大，初馏点读数可相差1～2℃，一般以30mm为宜，平等试验时，更应注意两次插入深度要接近。
4.取样和收集蒸馏残留物及馏出油时，均应保持油温为20±3℃。
对于100mL汽油来说，在17℃和23℃取样时，体积可相差0.2～0.3mL。
5.经常检查仪器的严密程度，防止漏气。
六、实验报告要求
写出实验目的、原理概要、仪器试剂、方法步骤、数据总结、思考问题等。
七、思考题
影响馏程测定的因素有哪些？
实验三石油产品凝点的测定
实验项目性质：
验证性
实验计划学时：
2学时
一、实验目的
掌握测定凝点的意义及方法。
了解影响测定的因素，掌握组成对凝点的影响。
二、实验原理
石油产品是各种烃类的复杂混合物，在温度渐渐降低时，会逐渐失去流动性。
凝点是一个条件性参数，必须在严格的规定条件下测定。
三、实验内容和要求
对于纯物质来说，有一个固定的凝点。
如水在常压下0℃时凝结为冰。
石油产品是各种烃类的复杂混合物，在温度渐渐降低时，会逐渐失去流动性。
同一种油品，测定条件不同，其凝点也有差异。
因此凝点是一个条件性参数，必须在严格的规定条件下测定。
低温下油品失去流动性有两种不同情况：
含蜡少的油品是由于温度降低，油品粘度迅速增大，形成了均匀的玻璃状物质，粘度增大到某一程度而使油品失去流动性，称之为粘温凝固；对于含蜡多的油品来说，在温度降低的过程中，蜡结晶析出、长大并相连结成网状（骨架），将未凝的油品吸附、包围起来，从而使整个油品失去流动性，称之为构造凝固。
可见，油品在凝点时，只是在特定条件下失去流动性而已，并不是真正的凝固。
对于含蜡油品来说，凝点高低反映了含蜡量的多少，含蜡量高的其凝点也高。
原油的凝点除与油中含蜡量有关外，还与油中所含胶质、沥青质的数量有关，由于胶质、沥青质能阻碍蜡结晶网的形成，从而使原油凝点降低。
四、实验主要仪器设备和材料
1.仪器（见图1）
（1）圆底试管：
高度160±10mm，内径20±mm，在距管底30mm的外壁处在一环形标线。
（2）圆底的玻璃套管：
高度130±10mm，内径40±2mm。
（3）装冷却剂用的广口保温瓶或筒形容器：
高度不少于160mm，品使用。
（4）液体温度计：
符合GB/T514-75的规定，供测定凝点低于-35℃的石油产品使用。
（5）任何型式的温度计：
供测量冷却剂温度用。
（6）支架：
有能固定套管、冷却剂容器和温度计的装置。
（7）水浴。
2.试剂
（1）冷却剂：
试验温度在0℃以上用水和冰；在0～-20℃用盐和碎冰或雪；在-20℃以下用工业乙醇（溶剂汽油、直馏的低凝点汽油或直馏的低凝点煤油）和干冰（固体二氧化碳）。
缺乏干冰时，可以使用液态氮气或液态空气或其他适当的冷却剂，也可以使用半导体致冷却器（当用液态空气时应它通入金属管盘冷却器并注意安全）。
（2）无水乙醇：
化学纯。
图1凝点测定器
1-温度计；2-固定用软木塞；
3-圆底试管；4-圆底玻璃套管；5-环形刻线；6-试油
五、实验方法、步骤及结果测试
1.制备含有干冰的冷却剂时，向装冷却剂的容器中注入工业乙醇到器内深度的2/3处，然后将细块的干冰放进搅拌着工业乙醇中，根据温度要求下降的程度，逐渐增加干冰的用量。
每次加入干冰时，应注意搅拌，不使工业乙醇外溅或溢出。
冷却剂不再剧烈冒出气体之后，添加工业乙醇达到必要的高度。
2.无水的试样直接按本方法三.3开始试验。
含水的试样试验前需要脱水，但在产品质量验收试验及仲裁试验时，只要试样的水分在产品标准允许范围内，应直接按本方法三.3开始试验。
试样的脱水按下述方法进行，对于含水多的试样应先经静置，取其澄清部分并进行脱水。
对于容易流动的试样，在试样中加入新锻烧是粉状硫酸钠或小粒氯化钙，在10～15min内定期摇荡，静置，用干燥的滤取澄清部分。
对于粘度大的试样，将试样预热到不高于50℃，经食盐层过滤。
食盐层的制备是在漏斗中放入金属网或少许棉花，然后在漏斗上铺以新煅烧的粗食盐结晶。
试样含水多时需要经过2～3个漏斗的食盐层过滤。
3.在干燥、清洁的试管中注入试样，使液面达到环形标线处。
用软木塞将温度计固定在试管中央，使水银环距离管底8～10mm。
4.装有试样和温度计的试管，垂直地浸在50±1℃的水浴中，直至试样的温度达到50±1℃为止。
5.从水浴中取出装有试样和温度计的试管，擦干外壁，用软木塞将试管牢固地装在套管中，试管外壁与套管内壁距离要处处相等。
装好的仪器垂直地固定在支架的夹子上，在室温中静置冷却试样到35±5℃，然后将这套仪器浸在装好冷却剂的容器中。
冷却剂的温度应比试样的预期凝点低7～8℃。
试管（外套管）浸入冷却剂的深度应不少于70mm。
冷却试样时，冷却剂的温度必须准确到±1℃。
当试样温度冷却到预期的凝点时，将浸在冷却剂中的仪器倾斜45度，并保持1m
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