提高有机氯检测准确率QC化验室.docx
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提高有机氯检测准确率QC化验室
提高原油有机氯含量检测准确率
小组名称：
化验室QC小组发布人：
单位：
采油四厂工艺研究所
2016年11月20日
一、小组概况
二、选题理由
三、现状调查
四、目标设定
五、原因分析
六、确定要因
七、制定对策
八、对策实施
九、检查效果十、巩固措施
提高原油有机氯含量检测准确率
、小组概况：
小组名称
化验室QC小组
成立时间
2017年2月
课题类型
问题解决型
注册编号
活动次数
10
出勤率
100%
活动时间
2017.2-12月
QC教育学时
成员简介
姓名
文化程度
职务职称
组内分工
张广胜
本科
副所长
方案策划
李玉娜
本科
主任
制定方案
王颖
中专
副主任
制定方案、现场调查
杨宗敏
本科
高级工
现场调查、效果统计
马素芹
本科
高级工
收集资料、效果统计
李玉峰
技校
技师
室内研究、对策实施
母丽雅
高中
高级工
室内研究、对策实施
邓明旻
本科
高级工
收集整理、现场调查
舒莹
专科
中级工
收集整理、现场调查
严海萍
高中
高级工
收集整理、效果统计
制表人：
王颖时间：
2017.3.01
二、选题理由
随着原油开采进入后期，开采过程中使用的各种采油助剂如清蜡
剂、破乳剂、降粘剂、聚合物调驱剂等，给原油带来了新的污染。
原油质量问题正逐步成为原油产品的一个重要焦点，特别是含有有机氯的采助剂使原油中有机氯含量逐步升高，造成了炼油设备腐蚀严重，销售困难。
因此，原油有机氯含量的检测就成为影响原油生产管理的一个重要因素。
严格控制外输原油有机氯含量可以避免大量的人力财力损失。
准确测定外输原油中有机氯含量及时进行措施补救意义重大。
因此，我们把“提高原油有机氯含量检测准确率”作为本次活动课题。
三、现状调查
2017年3月1日，小组成员通过查阅2015年和2016年检测原油有机氯样品记录共计671个，其中局检测中心取样对比记录96个，我们将本实验室检测数据与局检测中心数据做比对，数值偏差在±0.2mg/Kg范围内视为准确，偏差超过0.2mg/Kg波动较大的检测值视为为不准确。
对这96个样品数据分析，发现2015年有机氯检测准确率为55%，2016年准确率为51%，准确率偏低，不能准确的反应我厂外输原油的有机氯含量的真实情况。
2015-2016年局对比实验准确率调查表
序号
年度
外输原油检测次数
局对比实验检测次数
准确率
1
2015
335
48
55
2
2016
336
48
51
小计
671
96
53
四、目标设定
1、目标制定：
将有机氯局对比实验准确率从53%提高至65%。
制图人：
张广胜制表时间：
2017.3.01
2、目标依据：
（1）领导重视。
近几年原油有机氯问题愈来愈近期领导的重视，本次QC活动由工艺研究所副所长张广胜全面负责技术指导。
（2）技术实力。
小组成员中既有专业技术人员，又有优秀技师，更有多名技术娴熟的操作人员，是一个实力强大的复合型QC小组。
五、原因分析
根据所制定的目标，经小组人员认真讨论和现场调查，分析影响原油有机氯数据的原因并绘制因果图如下：
六、确定要因
通过因果图分析，共收集末端9个，现对这9个末端因素进行调查分析和现场测试，进行要因验证。
验证一：
人员未培训取证
经调查，化验人员都是受经厂家技术人员现场培训指导，并持证上岗，持证上岗率100%，因此确定为非要因
人员持证情况
序号
姓名
性别
职务
计量技术考核情况
证书号
发证日期
有效日期
1
李玉娜
女
工程师
150803
2015.06.10
2019.06.09
2
王颖
女
工程师
150848
2015.06.10
2019.06.09
3
李玉峰
女
技师
150849
2015.06.10
2019.06.09
4
杨宗敏
女
高级工
150851
2015.06.10
2019.06.09
5
邓明旻
女
高级工
150852
2015.06.10
2019.06.09
6
马素芹
女
高级工
150853
2015.06.10
2019.06.09
7
舒莹
女
中级工
150854
2015.06.10
2018.09.14
制表人：
母丽雅时间：
2017.3.01
验证二、人员经验不足
我厂有机氯操作设双人双岗，为验证检测人员的操作方法及经验对数据波动有无影响，进行重复性和再现性的比对试验。
重复性：
同一个操作人员在同一台仪器上对同一个样品进行多次
检测，检测数据波动是否有较大差异；
有机氯检测重复性实验数据记录表
姓名
次数
称重量
0-320℃馏分
收率
转化率
回测率
有机氯测量值
邓明旻
第一次
200.83
68.88
34.3
122
1.03
0.61
第二次
201.41
71.32
35.41
106
1.046
0.62
第三次
200.18
68.13
34.47
115
0.983
0.61
制表人：
李玉峰制表时间：
2017.3.12
再现性：
不同操作人员在同一台仪器上对同一样品进行检测，每个人监测数据波动是否有较大差异。
有机氯检测再现性实验数据记录表
姓名
称重量
0-320℃馏分
收率
转化率
回测率
有机氯测量值
杨宗敏
199.3
76.04
38.15
100
1.01
0.73
马素芹
201.17
75.21
37.93
111
0.97
0.74
邓明旻
199.77
76.58
38.58
97
1.11
0.73
舒莹
201.02
75.19
37.84
119
1.08
0.73
制表人：
杨宗敏制表时间：
2017.3.15
经验证，检测人员的操作方法及经验对数据波动影响较小，在合理的偏差之内，确定是非要因。
验证三：
原油含水超标
2016年共检测外输原油360个，其中有80个在蒸馏过程中外输原油中因含水较高出现冲样现象，在这过程中携带一部分水进入馏分油中，一是导致馏分油收率增加，二是导致部分无机氯被水珠带入馏分油引起检测值偏高。
状态
称重量
0-320℃馏分
收率
有机氯测量值
冲样1
201.21
76.99
38.79
0.96
未冲样1
201.09
73.68
36.19
0.73
冲样1
200.26
75.89
37.95
0.88
未冲样1
199.68
73.76
36.03
0.69
制表人：
邓明旻制表时间：
2017.3.17
因此，含水超标会引起有机氯检测数值偏高，确定为要因验证四：
蒸馏仪器的加热炉功率不足在操作人员使用常压蒸馏仪上的两个蒸馏炉蒸馏外输原油时，
该设备的循环制冷加热速率慢，在蒸馏过程中温度达到320℃时蒸馏
仪的冷凝系统温度还是可达到35-40℃，避免出现馏分在冷凝管中结蜡现象，因此这不是影响收率的原因。
蒸馏两个外输原油时，同时把指示电压调到150V蒸馏，左炉的
馏分油析出要比右炉速度快，且蒸馏完成后左炉接收的馏分油收率要比右炉高。
左/右炉
样品
称重量
0-320℃馏分
收率
有机氯测量值
局检测中心
200.63
74.53
37.15
0.70
左炉
局样7-19
201.17
75.21
37.39
0.76
右炉
局样7-19
200.85
71.89
35.79
0.62
左炉
外输样7-18
200.17
74.94
36.95
0.79
右炉
外输样7-18
200.98
73.30
35.32
0.65
制表人：
马素芹制表时间：
2017.3.18
蒸馏仪左右炉额定功率为1000W，经现场调查确认左炉加热套
实际功率为1000W，右炉加热套实际功率为800W。
右炉加热套功率低
对馏分油收率有很大影响，引起馏分油收率偏低导致检测数值偏小，
因此将又炉加热功率不足确定为要因
验证五：
化学药剂纯度级别不达标
经现场调查，在检测有机氯过程中使用的标准物质由局监测中心统一发放、冰乙酸、氢氧化钾使用的是优级纯，均按照标准要求执行。
因此确定为非要因.
硫氯分析仪中的滴定池是微库仑滴定反应的心脏，它起着将试样裂解产生的被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用。
对周围环境有严格的要求，为了防止周围电场对滴定池形成的电干扰，搅拌器必须有良好的接地。
特别是使用氯滴定池测定氯化物时，由于增益较高，更需注意防止静电干扰。
此外，氯电解池对光反应灵敏，已采取避光措施。
目前在检测有机氯的化验室内要蒸馏外输原油，还有原油密度、
凝点等项目的测定，造成化验室空间狭小，经常出现交叉作业，且蒸馏操作要求是在通风的情况下进行，所以室内无法保持一定的温度，造成冰乙酸在冬天情况下结冰（冰乙酸的凝固点为16℃），
在低温情况下进行有机氯分析时，滴定池内电解液温度低，降
低电解池反应速度，造成有机氯数据时波动较大，从而影响数据的准
确性。
因此室内温度不能恒定确定为要因
七、制定对策
根据之前的验证确定了3个主要要因，针对这三个要因制定以下对策：
现状
对策
目标
措施
负责人
完成时间
部分油样含水超标
引进离心脱水仪
保证样品含水
低于0.5%
对样品进行脱水预处理
李玉娜舒莹母丽雅
2017.3-12
蒸馏仪右炉加热套功率低
更换大功率电热套
使右炉加热套达到额定功率
联系厂家更换右炉加热套，并测定额定功率
杨宗敏马素芹邓明旻
2017.3-06
室内温度无法恒定
保障室温恒定
硫氯分析仪在恒温条件下工作
将有机氯检测仪器和蒸馏仪器分开，避
免交叉作业和相互干扰，硫氯分析仪单
独放置在一个实验室
王颖李玉峰严海萍
2017.3-12
八、对策实施
实施一：
引入离心脱水仪
外输原油在蒸馏之前用离心脱水仪进行原油脱水，确保含水低于0.5%。
利用不同物质的比重差异特性，在离心高速旋转作用下是样品分离成水层和油层，达到原油脱水的目的。
传统的蒸馏法含水测定仪在蒸出水分的同时也会带出一部分轻质组分，影响原油有机氯蒸馏馏分油的收率，而离心法脱水设备在脱水时能够完全保留原油组分，不会影响蒸馏馏分油的收率。
原油脱水前后有机氯测量值对比
状态
称重量/g
0-320℃馏分
收率
有机氯检测量/mg/kg
外输原油脱水前-1
199.61
74.23
38.79
0.95
外输原油脱水前-1
201.09
72.77
36.19
0.76
外输原油脱水前-2
200.67
73.66
37.59
0.9
外输原油脱水前-2
199.81
72.46
36.88
0.74
制表人：
邓明旻
制表时间：
2017.4.20
实施二、更换大功率电热套
联系厂家技术人员，对蒸馏仪右边加热炉进行更换和调试，确
保右加热炉额定功率为1000W,当左右炉显示压力为150V使，左右两
更换额定功率为
1000w的电热套
改进后，左右炉馏分油的的蒸出速度及收率基本相等。
左右炉改进后左右炉收率及检测值对比
左/右炉
样品
称重量
/g
0-320℃馏分
收率
有机氯检测量mg/kg
局检测中心
200.22
74.55
37.23
0.68
左炉
局样8-11
200.04
74.22
37.10
0.69
右炉
局样8-12
200.1
74.3
37.13
0.68
制表人：
李玉峰
制作时间：
2017.4.15
实施三、保障室温恒定
充分利用化验室有效资源，将两间闲置的化验室充分利用起来，把硫氯分析仪单独放置在一个房间，合理的摆放仪器设备，将避免交叉作业，并降低有害气体浓度，减少人身伤害，也确保冬天及夏天化验室内能保持适当恒定温度。
另外与生产厂家结合，根据电解池构造特征，研制小巧轻便的电加热带，在冬季时，将电加热带固定在电解池上，保证低温情况下，电解液可保持较高的活化能，确保基线平稳运行。
绑定加热带
未加加热带
实验室改造后，硫氯分析仪操作间，冬夏季温度均可保证在26℃左右，在室内配制电解液时，冰乙酸试剂均处于流动状态，确保了电解液浓度的准确性。
恒定的温度可保证硫氯分析仪运行过程中电解池平稳反应，检测峰值及数据稳定。
转化率和回测率峰值稳定
九、检查效果
我们小组通过2017年3-11月份的活动，共实外输原油有机氯检测324次，局对比实验40次，对比实验准确率68%，检测数据准确率得到了大幅度提升，达到了小组预期目标，可及时反应我厂外输原油有机氯波动情况，及时采取应急措施，保障了外输油品质量，避免了质量事故的发生。
目标检查柱状图
十、巩固措施为了进一步巩固活动效果，小组采取了一下措施：
1、要做好原油脱水工作，确保含水不超标，并记录好原油有机氯数值，做到有据可查。
2、室内温度保持稳定的情况下记录硫氯分析仪和滴定池的状态，并做好记录。
十一、总结及下一步打算
本次QC活动小组成员通过合理分工、相互配合、科学实施，达到了活动预期目标，增加了小组成员的信心，团队协作意识得到了进一步的提升，个人解决问题的能力和创新能力都得到了全面提高。
经小组讨论，下步打算将“砂岩油藏解堵液配方改进”作为活动课题
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