福建省届高三化学综合实验专辑以有机物背景化学实验题.docx
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福建省届高三化学综合实验专辑以有机物背景化学实验题
福建省2020届高三化学综合实验专辑
--以有机物背景化学实验题
1.草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。
草酸晶体（H2C2O4•2H2O）无色，熔点为101℃，易溶于水，受热易脱水、升华，175℃时分解。
Ⅰ．用硝酸氧化法制备草酸晶体并测定其纯度，制备装置如图所示（加热、固定等装置略去）。
实验步骤如下
①糖化：
先将淀粉水解为葡萄糖；
②氧化：
在淀粉水解液中加入混酸（质量之比为3：
2的65%HNO3与98%HSO4的混合物），在55～60℃下水浴加热发生反应；
③结晶、蒸发、干燥：
反应后溶液经冷却、减压过滤，即得草酸晶体粗产品。
（1）装混酸的仪器名称为______；步骤②中，水浴加热的优点为______。
（2）“②氧化”时发生的主要反应如下，完成下列化学方程式：
______C6H12O6+______HNO3
______H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+______
（3）称取mg草酸晶体粗产品，配成100mL溶液。
取20.00mL于锥形瓶中，用amoL•L-1KMnO4标准液标定，只发生
5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O反应，消耗KMnO4标准液体积为VmL，则所得草酸晶体（H2C2O4•2H2O）的纯度为______。
Ⅱ．证明草酸晶体分解得到的产物
（4）甲同学选择上述装置验证产物CO2，装置B的主要作用是______。
（5）乙同学认为草酸晶体分解的产物中除了CO2、H2O应该还有CO，为进行验证，选用甲同学实验中的装置A、B和如图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验。
①乙同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、______。
其中装置H反应管中盛有的物质是______。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是______。
2.苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。
它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。
其制备方法为：
已知：
名称
相对分子质量
颜色，状态
沸点（℃）
密度（g·cm-3）
苯甲酸*
122
无色片状晶体
249
1.2659
苯甲酸乙酯
150
无色澄清液体
212.6
1.05
乙醇
46
无色澄清液体
78.3
0.7893
环己烷
84
无色澄清液体
80.8
0.7318
*苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸，25mL95%的乙醇（过量），20mL环己烷以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2h。
利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。
用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
④检验合格，测得产品体积为12.86mL。
回答下列问题：
（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是 （填入正确选项前的字母）。
A．25mLB．50mLC．100mLD．250mL
（2）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是 。
（3）步骤②中应控制馏分的温度在 。
A．65～70℃B．78～80℃C．85～90℃D．215～220℃
（4）步骤③加入Na2CO3的作用是 ；若Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是 。
（5）关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（6）计算本实验的产率为 。
3.
2-硝基甲苯和4-硝基甲苯均可用于印染行业，实验室利用下列反应和装置制备这两种物质
实验中可能用到的数据：
相对分子质量
密度/g•cm-3
沸点/℃
溶解性
甲苯
92
0.866
110.6
不溶于水，易溶于硝基甲苯
2-硝基甲苯
137
1.162
222
不溶于水，易溶于液态烃
4-硝基甲苯
137
1.286
237.7
不溶于水，易溶于液态烃
实验步骤：
①按体积比3：
1配制浓硫酸与浓硝酸混合物40mL；
②在三颈瓶中加入20.0mL甲苯，按图所示装好药品和其他仪器；
③向三颈瓶中加入混酸，并不断搅拌（磁力搅拌器已略去）；
④控制温度约为50℃，反应大约10min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；
⑤分离出2-硝基甲苯和4-硝基甲苯并称重，其总总质量为13.7g．
（1）在烧杯中配制该实验所需混酸的方法是______．
（2）步骤④的关键是控制温度，其措施有水浴加热、充分搅拌和______
分离产物的方案如下：
回答下列问题：
操作ii中会用到下列仪器中的______（填序号）．
a．温度计b．蒸发皿c．锥形瓶d．分液漏斗
该实验中2-硝基甲苯和4-硝基甲苯的总产率为______．
（4）实验中的无机混合物可以回收再利用，回收前需要测定各成分的浓度，取10.00mL无机混合物，加水稀释至100.00mL待用，取稀释液10.00mL，用0.1000mol•L-1NaOH溶液滴定至溶液呈中性，消化NaOH溶液VmL，另取稀释液10.00mL，加入过量BaCl2溶液，充分反应后过滤并将滤渣洗涤、干燥后称重，质量为Wg．
①取10.00mL稀释液的过程中，酸式滴定管的初始液面为0.20mL，左手控制活塞向锥形瓶中加稀释液，此时眼睛应该______．
②设计简单实验证明滤渣已经洗涤干净：
______
③原无机混合物中HNO3的浓度为______mol•L-1（用含V和W的代数式表示）
4.实验室制乙烯通常采用95%的乙醇与浓硫酸（体积比为1：
3）混合加热到170℃方法制得，其制备原理可表示如下：
CH3CH2OH+H2SO4（浓）⇌100℃CH3CH2OSO2OH+H2O ①
CH3CH2OSO2OH（浓）⇌0-15℃170℃CH2=CH2+H2SO4 ②
（1）浓硫酸在乙烯生成中作用为______，反应①属于______反应，反应②属于______反应．
（2）此法在实际操作中由于浓H2SO4的用量大、比热容高，加热至170℃所需时间长，有人将乙醇和浓H2SO4的混合液加热到80℃时，一次性投入一些小碎块的生石灰，大大缩短了反应所需时间，提高了乙烯的产率，试用速率和平衡理论解释之______
（3）反应过程中乙醇常被炭化，使溶液有黑色物质出现，随着反应进行炭化现象越来越严重，同时还可使制得的乙烯气体中含有CO2、SO2等气体，为了减少反应过程中炭化现象又不影响乙烯的生成，下列措施合理的是______．
A．调整乙醇和浓硫酸的体积比为1：
4
B．调整乙醇和浓硫酸的体积比为1：
2
C．用大理石代替碎瓷片
D．降低反应体系温度至140℃
E．用其他脱水剂（如P2O5）代替浓硫酸
（4）如图为有人设计确认混合气体中含有乙烯和二氧化硫的实验装置图．（下列试剂可供选择：
品红溶液、氢氧化钠溶液、溴水、酸性高锰酸钾）
A①②③④中可盛放的试剂分别为①______；②______；③______；④______；
B能说明二氧化硫气体存在的现象是______．
C能确认含有乙烯的现象是______．
5.某实验小组用下列装置进行乙醇催化氧化的实验．
（1）实验过程中铜网出现红色和黑色交替的现象，请写出该过程中的总化学反应方程式：
______；
（2）甲和乙两个水浴作用不相同．它们的作用依次为______；
（3）若试管a中收集到的液体用紫色石蕊试纸检验，试纸显红色，说明液体中还含有______．要除去该物质，可在混合液中加入______（填写字母）；
A．氯化钠溶液 B．苯 C．碳酸氢钠溶液 D．四氯化碳
然后，再通过______（填实验操作名称）即可除去；
（4）实验一段时间后，将试管a中的液体取出，加入足量的银氨溶液，再放入甲烧杯中，很快出现明显的现象．写出该反应的化学方程式：
______；反应类型为______．
6.如图在试管甲中先加入2mL95％的乙醇，并在摇动下缓缓加入2mL浓硫酸，充分摇匀，冷却后再加入2克无水乙酸钠，用玻璃棒充分搅拌后将试管固定在铁架台上，在试管乙中加入5ml饱和的碳酸钠溶液，按图连接好装置，用酒精灯对试管甲小加热3～5min后，改用大火加热，当观察到左试管中有明显现象时停止实验。
试回答：
（1）试管甲中加入浓硫酸的目的是
（2）该实验中长导管的作用是 ，其不宜伸入试管乙的溶液中，原因是
（3）试管乙中饱和Na2CO3的作用是
（4）试管乙中观察到的现象是
（5）液体混合加热时液体容积不能超过其容积的 ，本实验反应开始时用小火加热的原因是 ；（已知乙酸乙酯的沸点为77℃；乙醇的沸点为78.5℃；乙酸的沸点为117.9℃）
（6）写出试管甲中发生反应的化学方程式 。
7.一氯甲烷是一种重要的化工原料，常温下它是无色有毒气体，微溶于水，易溶于乙醇、CCl4等。
（1）某小组同学在实验室用如图所示装置模拟催化法制备和收集一氯甲烷。
①无水ZnCl2为催化剂，圆底烧瓶中发生反应的化学方程式为______，如果实验时圆底烧瓶加热时间过长，最终在瓶底得到一种白色物质，该物质的化学式是______。
②装置B的主要作用是______。
③收集到的CH3Cl气体在氧气中充分燃烧，产物用过量的V1mL c1 mol/LNaOH溶液充分吸收，以甲基橙作指示剂，用c2 mol/L盐酸标准液对吸收液进行反滴定，最終消耗V2mL盐酸。
则所收集CH3Cl的物质的量为______mol．（已知：
2CH3Cl+3O2=2CO2+2H2O+2HCl）
（2）查阅资料可知：
AgNO3的乙醇溶液可以检验CH3X中的卤素原子。
相关数据如下表：
化学键
C-Cl
C-B
键能（kJ/mol）
330
276
化合物
AgCl
AgBr
Ksp
1.8×10-10
5×10-13
①CH3X通入AgNO3的乙醇溶液中，除有沉淀生成外，还生成硝酸甲酯，诸写出硝
酸甲酯的结构简式______。
②CH3Cl和CH3Br的混合气体通入AgNO3的乙醇溶液中，先出现淡黄色沉淀。
请依据表中的键能和Ksp数据解释原因______。
③设计实验证明HBr酸是强酸。
______（简要说明实验操作、现象和结论）。
8.实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见图，相关物质的沸点见附表）．其实验步骤为：
步骤1：
将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却．
步骤2：
将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液．有机相用10%NaHCO3溶液洗涤．
步骤3：
经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤．
步骤4：
减压蒸馏有机相，收集相应馏分．
（1）实验装置中冷凝管的主要作用是______，锥形瓶中的溶液应为______．
（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为______．
（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的______（填化学式）．
（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是______．
（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止______．
附表相关物质的沸点（101kPa）
物质
沸点/℃
物质
沸点/℃
溴
58.8
1，2-二氯乙烷
83.5
苯甲醛
179
间溴苯甲醛
229
9.
实验室制乙烯并验证其性质，请回答下列问题：
（1）写出以乙醇为原料制取乙烯的化学方程式：
______。
（2）某同学欲使用如图1所示装置制取乙烯，请你改正其中的错误：
______。
实验过程中发现烧瓶中出现黑色固体，这会导致生成的乙烯中现有杂质气体，请写出生成杂质气体的化学方程式：
______。
（3）要验证乙烯的化学性质（装置如图2所示，尾气处理装置已略去），请将虚线框中的装置补充完整并标出所有试剂。
（4）有些同学提出以溴乙烷为原料制取乙烯，该反应的化学方程式为：
______。
若以溴乙烷为原料，图2中虚线框内的装置（填“能”或“不能”）______省略，请说明理由：
______。
10.
间硝基苯胺（Mr=128）是一种重要的染料中间体．它是一种黄色针状结晶，微溶于水，随温度升高溶解度增大，溶于乙醇、乙醚、甲醇．间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原（装置如右图所示），其反应式如下：
实验步骤：
①在锥形瓶中配制足量的多硫化钠溶液，备用．
②三颈烧瓶中加入4.74g间二硝基苯（Mr=158）与40mL水，滴液漏斗中加入多硫化钠溶液．
③加热三颈烧瓶至微沸并搅拌．慢慢滴加多硫化钠溶液，滴加完毕后继续搅拌回流30min．移去热源，用冷水浴冷却至室温，减压过滤，滤饼洗涤三次．
④在150mL某容器中配制稀盐酸（30mL水加7mL浓盐酸），将上述粗产物转移进该容器，加热并搅拌使间硝基苯胺溶解，趁热过滤．
⑤在搅拌下向滤液中滴加过量浓氨水到pH=8，滤液中逐渐析出黄色的间硝基苯胺．
⑥过滤，洗涤滤饼至中性，抽干，产物重结晶、干燥、称重，得2.56g．
回答下列问题：
（1）第④步中配制稀盐酸的容器名称为 ．
（2）第③步中滤饼洗涤三次，可选用的洗涤剂为______；
第⑥步产物要进行重结晶，可选用的试剂为______．
A．冷水 B．热水 C．乙醚 D．乙醇
（3）第④步中趁热过滤的目的是 ．
（4）在铁和盐酸作用制得初生态氢也可以将硝基还原为氨基，却未被采用，其可能原因为
（5）第④步用盐酸溶解粗产品，而不用水的原因 ．
（6）该反应的产率为______．
11.为探究苯与溴的取代反应，甲用下图装置进行如下实验：
将一定量的苯和溴放在烧瓶中，同时加入少量铁屑做催化剂，3－5分钟后发现滴有AgNO3的锥形瓶中有浅黄色沉淀生成，即证明苯与溴发生了取代反应。
（1）装置中①的化学方程式为 。
（2）①中长导管的作用是 ；未伸入液面的原因：
。
（3）烧瓶中生成的红褐色油状液滴的成分是 ，（提示：
溴苯为无色）要想得到纯净的产物，可用 试剂洗涤。
洗涤分离粗产品应使用的最主要仪器是 。
（4）锥形瓶中的现象是:
。
12.化学实验装置的科学设计是实验是否取得预期效果的关键．请回答下列有关实验装置的相关问题：
Ⅰ．图A为“人教版”教材制备乙酸乙酯的实验装置，甲同学认为图B装置进行酯化反应效果比A 要好，他的理由是______；乙同学经查阅资料认为图C装置进行酯化反应效果更好，他的理由是______．
Ⅱ．某实验小组欲探究碳与浓硝酸反应的情况．甲同学设计了图1装置，认为若有红棕色气体产生就说明碳与浓硝酸发生了反应．（已知：
C+4HNO3 （浓）
4NO2↑+CO2↑+2H2O）
（1）甲同学的实验应该在______中进行，才符合化学实验安全性的要求．
（2）乙同学认为红棕色气体不一定是碳与浓硝酸发生反应而得，所以他认为甲同学观
点是错误的，他的理由是______ （用化学方程式表示），为此乙同学查阅相关资料得知“0℃时四氧化二氮为液体”，从而改进了实验装置如图2所示．
（3）常温下存在：
2NO2⇌N2O4请用平衡移动原理解释B装置的作用______（用文字表述）．
（4）C装置中出现的现象是______，经检测C的溶液中还含有少量氮元素，只以NO3-形式存在，写出生成该离子的离子方程式______．
13.某兴趣小组利用废旧聚乳酸材料制备乳酸铝，方案如图1：
已知：
①反应原理：
CH3CH（OH）COOH
Al[CH3CH（OH）COO]3
乳酸常温下为易溶于水、乙醇等溶剂的液体；乳酸铝为白色或黄色粉末状固体，溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂．
请回答：
（1）聚乳酸与NaOH加热回流合适的装置是图2甲中的______，图2乙仪器a的名称______．
（2）其他条件不变调整乳酸溶液质量分数，以及其他条件不变调整乳酸和铝的物质的最之比，得出如下实验数据．根据实验1-3，最合适的ɷ（乳酸）为______．根据实验4-6，n（乳酸）：
n（铝）最合适的选择为3.025，不考虑实验原料价格，最可能的理由是：
______．
编号
时间/h
n（乳酸）：
n（铝）
ɷ（乳酸）
产率（%）
编号
时间/h
n（乳酸）：
n（铝）
ɷ（乳酸）
产率（%）
1
8
3.025
0.10
64.0
4
10
2.935
0.20
78.4
2
8
3.025
0.20
72.0
5
10
3.025
0.20
90.2
3
8
3.025
0.30
68.5
6
10
3.505
0.20
91.3
（3）抽滤I需对反应容器进行洗涤，并将洗涤液也抽滤．抽虑Ⅱ需对粗产品进行洗涤．所用洗涤剂最合适的分别是______．
A．抽滤I洗涤剂用热水，抽虑Ⅱ洗涤剂用冷水；
B．抽滤I洗涤剂用滤液，抽虑Ⅱ洗涤剂用滤液；
C．抽滤I洗涤剂先用滤液再用无水乙醇，抽虑Ⅱ洗涤剂用无水乙醇；
D．抽滤I洗涤剂先用无水乙醇再用滤液，抽虑Ⅱ洗涤剂先用无水乙醇再用滤液．
（4）乳酸铝纯度测定方法如下：
取ag乳酸铝（相对分子质量294）样品溶解，加入缓冲溶液调节pH值，加入bmLcmol•L-1的EDTA溶液．然后加入指示剂，用d mol•L-1的标准锌溶液滴定过量的EDTA溶液．Al3+和Zn2+与EDTA均1：
1反应．实验消耗标准锌溶液 emL，则乳酸铝纯度为______．
14.下面是甲、乙、丙三位同学制取乙酸乙酯的过程，请你参与并协助他们完成相关实验任务。
【实验目的】制取乙酸乙酯
【实验原理】甲、乙、丙三位同学均采取乙醇、乙酸与浓硫酸混合共热的方法制取乙酸乙酯，该反应的化学方程式为 。
【装置设计】甲、乙、丙三位同学分别设计了下列三套实验装置：
若从甲、乙两位同学设计的装置中选择一套作为实验室制取乙酸乙酯的装置，选择的装置应是 （填“甲”或“乙”）。
丙同学将甲装置中的玻璃管改成了球形干燥管，除起冷凝作用外，另一重要作用是 。
【实验步骤】
A按所选择的装置组装仪器，在试管①中先加入3mL95%的乙醇，并在摇动下缓缓加入2mL浓硫酸充分摇匀，冷却后再加入2mL冰醋酸；
B将试管固定在铁架台上；
C在试管②中加入5mLX试剂；
D用酒精灯对试管①加热
E．当观察到试管②中有明显现象时停止实验。
【问题讨论】
（1）实验中浓硫酸的作用是 。
（2）试管2中加入的X试剂为 。
（3）步骤E试管②中观察到的现象是 。
（4）常用 方法分离获得实验中的乙酸乙酯。
15.实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：
CH3CH2OH
CH2=CH2+H2OCH2=CH2Br2→BrCH2CH2Br
可能存在的主要副反应有：
乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙醚．
用少量溴和足量的乙醇制备1，2-二溴乙烷的装置如图所示，有关数据如右：
乙醇
1，2-二溴乙烷
乙醚
状态
无色液体
无色液体
无色液体
密度/g•cm-3
0.79
2.2
0.71
沸点/℃
78.5
132
34.6
熔点/℃
-130
9
-116
回答下列问题：
（1）在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是______；（填正确选项前的字母，下同）
a．引发反应 b．加快反应速度 c．防止乙醇挥发d．减少副产物乙醚生成
（2）反应过程中A装置可能产生的酸性干扰气体______（填化学式），为此在装置C中应加入______（从下列选项中选择）以吸收除杂．
a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液 d．高锰酸钾溶液
（3）装置B是安全瓶，其工作原理是______．
（4）若产物中有少量未反应的Br2，最好用下列试剂中的______洗涤（填选项符号），再通过______的方法分离；
a．水 b．氢氧化钠溶液 c．NaHSO3溶液 d．苯
（5）若产物中有少量副产物乙醚，可用______的方法除去；
（6）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是______；但又不能过度冷却（如用冰水），其原因是______．
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--以有机物背景化学实验题答案和解析
1.【答案】分液漏斗 使受热均匀，便于控制温度 1 12 3 9H2O
使升华的草酸冷凝，避免对CO2检验的干扰 F、D、G、H、D、I CuO H中黑色固体变红色，第一个D装置无现象，第二个D装置出现白色浑浊，即可证明
【解析】解：
Ⅰ．
（1）装混酸的仪器名称为分液漏斗，水浴加热的优点为：
使受热均匀，便于控制温度，
故答案为：
分液漏斗；使受热均匀，便于控制温度；
浓硫酸 水溶50-60℃
（2）反应中碳元素化合价0价升高为+3价，电子转移18个，氮元素化合价+5价
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