《饲用蒙脱石》标准编制说明.docx
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《饲用蒙脱石》标准编制说明
《饲用蒙脱石》标准编制说明
1 任务来源
本标准的制定工作，由内蒙古自治区饲料工业标准化技术委员会提出、内蒙古自治区饲料工业标准化技术委员会归口、赤峰市饲料质量监督检验站、赤峰市物华天宝矿物材料有限公司、赤峰和正美化工有限公司、内蒙古润隆化工有限责任公司、赤峰和明生化工有限公司负责起草；内蒙古地方标准项目计划批文号为内质监标函（2012）191号《关于下达2012年内蒙古自治区地方标准制修订项目计划的通知》。
2 标准制定的意义
赤峰市宁城县和松山区蕴含大量蒙脱石矿产资源，目前也是内蒙古境内发现的仅有的蒙脱石矿产资源,其品质在国内蒙脱石矿源中居于领先地位，生产的产品出口到多个国家，可用于人用药思密达的原料和食品干燥剂及饲料脱霉剂。
近五年来，蒙脱石已作为饲料原料-脱霉剂广泛应用于畜牧业生产，并已列入农业部1773号公告《饲料原料目录》中。
内蒙古现有蒙脱石生产企业10余家，目前国家没有饲用蒙脱石的国家标准和行业标准，内蒙古饲用蒙脱石生产企业没有统一的规范标准用于指导生产和产品技术定型，导致生产状况混乱，产品质量参差不齐，有些企业甚至用膨润土冒充蒙脱石，来欺骗消费者，而国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1-（X-343）-2004Z-2011蒙脱石散中规定的产品技术项目、指标和检验方法不能满足农业部1773号公告《饲料原料目录》中规定的强制标识要求，因此急需在内蒙古自治区建立统一的适合饲用的蒙脱石标准，来规范企业生产，保证产品质量，促进饲用蒙脱石行业良性发展。
制定《饲用饲用蒙脱石》地方标准，有利于规范企业生产，提高产品质量，促进畜牧业健康发展。
蒙脱石于2012年收载于中华人民共和国农业部第1773号《饲料原料目录》中，规定了饲用蒙脱石是“由颗粒极细的水合铝硅酸盐构成的矿物质，一般为块状或土状。
其强制性标识要求为吸蓝量和吸氨量”。
现有的国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1-（X-343）-2004Z-2011蒙脱石散中规定的产品技术项目、指标和检验方法中无吸蓝量和吸氨量技术指标和检验方法，因此制定《饲用蒙脱石》地方标准满足中华人民共和国农业部第1773号《饲料原料目录》的要求，确保矿产资源的可持续利用。
3 标准制定编写原则
本标准遵循GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：
标准的结构和编写规则》；GB/T20001.2-2001《标准化工作指南第2部分：
采用国际标准的规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：
化学分析方法》规则编写。
还参照相关国家标准编写指南的要求[6]～[12]。
4 标准制定依据和主要内容
4.1 制定标准的原则
安全性：
即遵循《农产品质量安全法》，“保障家畜健康”的宗旨；针对性：
即根据内蒙古地区蒙脱石产品对细菌的吸附作用特点，制定合理的指标区别其他同类产品；实用性：
在保障饲用蒙脱石安全性和满足《饲料原料目录》（农业部1773号公告）要求的前提下，尽量减少指标参数的设置，以减轻企业的经济负担，保证标准能够被企业广泛使用。
4.2 与现行法律、法规、标准的关系
本标准根据《农产品质量安全法》及《饲料原料目录》（农业部1773号公告）和GB/T13078饲料卫生标准规定进行编制。
本标准中引用国家标准12项，行业标准2项，所引用的国家标准和行业标准，其技术指标内容均以现行有效、适用的标准为主，标准之间无冲突。
4.3 主要内容
以国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1-（X-343）-2004Z-2011（蒙脱石散）[1]的项目、指标和试验方法为主要参考依据，以中华人民共和国国家标准GB/T20973-2007（膨润土）[2]和中华人民共和国国家标准GB/T21695-2008（饲料级沸石粉）[3]、GB/T13078饲料卫生标准作为项目、指标和试验方法的补充和比较，见表1、表2和表3，确定饲用蒙脱石项目、指标和试验方法主要采用WS1-（X-343）-2004Z-2011（蒙脱石散）的项目、指标和试验方法，最终确定的技术要求见表4。
以中华人民共和国农业部第1773号《饲料原料目录》为强制要求，增加了吸蓝量、吸氨量项目指标和检验方法，以GB/T13078饲料卫生标准为参考依据增加了卫生指标（铅、砷、镉）。
本标准对WS1-（X-343）-2004Z-2011（蒙脱石散）的文本结构进行了编辑性修改，编写了章、条，将蒙脱石产品技术要求中增加了吸蓝量、吸氨量和卫生指标（铅、砷、镉）。
饲用蒙脱石项目指标的比较
4.3.1.1吸蓝量、吸附力
一级项目指标严于国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1-（X-343）-2004Z-2011（蒙脱石散）中的规定，二级、三级指标依据于韩秀山、韩秀山等撰写的论文《动物用蒙脱石的定义和界限》[4]中，“将粘土矿中蒙脱石含量大于80%称为蒙脱石，折合吸蓝量为35g/100g，大量动物试验也验证了吸蓝量为35g/100g以上时，其具有很好的吸附细菌的作用”。
另金山等撰写的论文《蒙脱石对细菌的吸附作用》[5]中也证明了其有效性。
承担单位经过对不同矿层分布的40批次样品试验验证[6]吸蓝量在35g/100g，吸附力均为30g/100g以上，具有一定的吸附霉菌的作用，因而确定了吸蓝量、吸附力二级、三级指标低于国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1-（X-343）-2004Z-2011（蒙脱石散）中规定的吸蓝量、吸附力指标，而吸蓝量二级、三级指标仍然高于GB/T20973-2007（膨润土）中的规定。
4.3.1.2吸氨量
一级指标高于GB/T21695-2008（饲料级沸石粉），二级、三级指标系等同于GB/T21695-2008（饲料级沸石粉）一、二级的项目指标。
4.3.1.3卫生指标
其确定以既不浪费矿产资源，又能够保障畜产品安全的原则，总砷、镉指标严于GB/T21695-2008（饲料级沸石粉）；铅一级指标等同于GB/T21695-2008（饲料级沸石粉），铅二级、三级指标依据蒙脱石在饲料中的添加比例，参照GB/T13078《饲料卫生标准》中家禽、猪配合饲料参数，并对蒙脱石40份样品进行验证及相关文献研究和实际监测数据及风险评估结果，确定其参数指标。
另外经过历年的抽检和不同层蒙脱石采样检测在内蒙古蒙脱石产品中一直未检出重金属汞,所以不设定此参数。
4.3.1.4三氧化二铝、二氧化硅、干燥失重、pH值、粒度项目指标
三氧化二铝、二氧化硅、pH值严于国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1-（X-343）-2004Z-2011（蒙脱石散）；干燥失重、粒度等同于GB/T21695-2008（饲料级沸石粉）。
试验方法比较
4.3.2.1本标准中的鉴别、吸附力、三氧化二铝、二氧化硅、pH值、干燥失重、粒度的试验方法
采用WS1-（X-343）-2004Z-2011（蒙脱石散）中试验方法，此方法简便、快速、操作性强，通过标准查新目前无可以比较的其他方法。
4.3.2.2吸蓝量试验方法
采用GB/T20973-2007（膨润土）标准中的吸蓝量试验方法（在中华人民共和国农业部第1773号《饲料原料目录》中，相关描述“蒙脱石是膨润土的功能成分”），用以补充国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1-（X-343）-2004Z-2011（蒙脱石散）标准中的试验方法的缺项。
通过标准查新目前无可以比较的其他方法。
4.3.2.3吸氨量试验方法
采用了同类产品GB/T21695-2008（沸石粉）标准中的吸氨量项目试验方法，用以补充国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1-（X-343）-2004Z-2011（蒙脱石散）标准中的试验方法的缺项。
通过标准查新目前无可以比较的其他方法。
4.3.2.4卫生指标（铅、砷、镉）试验方法
采用GB/T13080饲料中铅的测定方法、GB/T13079饲料中总砷的测定方法、GB/T13082饲料中镉的测定方法，项目承担单位共采集不同矿源蒙脱石样品40余批次经过反复验证，适用于饲用蒙脱石产品的标准检验方法。
表1 各项指标对比表
项目
指标
WS1-（X-343）-2004Z-2011（蒙脱石散）
GB/T20973-2007（膨润土）
GB/T21695-2008（饲料级沸石粉）
本标准
一级
二级
三级
吸蓝量/
（g/100g）
41.99-46.41（换算值）
≥32（一级品）
≥28（二级品）
≥25（三级品）
——
≥42.0
≥38.0
≥35.0
吸氨量/
（mmol/100g）
——
——
≥100.0（I）
≥90.0（II）
≥120.0
≥100.0
≥90.0
吸附力/
（g/100g）
33-58
（换算值）
——
——
≥40.0
≥35.0
≥30.0
三氧化二铝/（%）
11.4～26.25（换算值）
---
---
12.0～25.0
12.0～25.0
12.0～25.0
二氧化硅/
（%）
52.25～68.25（换算值）
---
---
55.0～68.0
53.0～68.0
53.0～68.0
pH值
4.0-10.7
（换算值）
——
——
6.0～9.0
5.0～10.5
5.0～10.5
铅（pb）/
（mg/kg）
——
——
≤20
≤12.0
≤20.0
≤30.0
总砷（AS）/
（mg/kg）
——
——
≤20
≤8.0
≤10.0
≤10.0
镉（Cd）/（mg/kg）
——
——
≤10
≤0.5
≤3.0
≤5.0
干燥失重/
（%）
≤10.0
9-13（冶金）
≤13.0（钻井泥浆）
≤6.0（I）
≤10.0（II）
≤10.0
≤10.0
≤10.0
粒度/
（%）
通过孔径45µm标准筛≥99%
≥85%（铸造用）
≥96%（钻井泥浆用）
≥95
≥95
≥95
≥95
硅酸盐（鉴别）
加氟化钙酸化，表面皿盖水滴生成白色胶体
——
——
加氟化钙酸化处理，表面皿盖水滴生成白色胶体
铝酸盐（鉴别）
加氢氧化钠溶液生成白色胶状沉淀，可溶解在过量氢氧化钠溶液中；或加氨水生成白色胶状沉淀，滴茜素磺酸钠指示剂沉淀呈樱红色
----
-----
加氢氧化钠溶液生成白色胶状沉淀，沉淀可在过量氢氧化钠溶液中溶解；加氨水生成白色胶状沉淀，
滴加茜素磺酸钠指示剂沉淀呈樱红色
蒙脱石特征峰
（鉴别）
供试品X-射线粉末衍射图谱与蒙脱石特征峰一致（衍射角分别约为5.8°、19.8°和61.9°）
---
----
供试品X-射线粉末衍射图谱与蒙脱石特征峰一致（衍射角分别约为5.8°、19.8°和61.9°）
表2 各标准试验方法比较
项目
试验方法
WS1-（X-343）-2004Z-2011（蒙脱石散）标准
GB/T20973-2007（膨润土）
GB/T21695-2008（沸石粉）
本标准
吸蓝量
-----
化学分析法-亚甲基蓝滴定法
-----
化学分析法-亚甲基蓝滴定法
吸附力
紫外-可见分光光度法
——
——
紫外-可见分光光度法
吸氨量
——
——
化学分析法-氢氧化钠滴定法
化学分析法-氢氧化钠滴定法
三氧化二铝
乙二胺四醋酸二钠
化学滴定法
---
---
乙二胺四醋酸二钠化学滴定法
二氧化硅
硫酸炽灼重量法
---
---
硫酸炽灼重量法
pH值
酸度计测定法
——
——
酸度计测定法
干燥失重
重量法
重量法
重量法
重量法
铅（pb）
——
——
原子吸收光谱法
原子吸收光谱法
总砷（AS）
——
——
原子荧光光谱法
原子荧光光谱法
镉（Cd）
——
——
原子吸收光谱法
原子吸收光谱法
粒度
筛分法
筛分法
筛分法
筛分法
表3 本标准数据指标
项目
检测方法
数据指标
实验数据范围
一级
二级
三级
吸蓝量/（g/100g）
GB/T20973膨润土中吸蓝量测定方法
≥42.0
≥38.0
≥35.0
29.9～43.41
吸氨量/（mmol/100g）
GB/T21695饲料级沸石粉
≥120.0
≥100.0
≥90.0
98.51～166.0
吸附力/（g/100g）
WS1-（X-343）-2004Z-2011蒙脱石散
≥40.0
≥35.0
≥30.0
27.1～54.14
三氧化二铝/（%）
WS1-（X-343）-2004Z-2011蒙脱石散
12.0～25.0
12.0～25.0
12.0～25.0
10.6～26.10
二氧化硅/（%）
WS1-（X-343）-2004Z-2011蒙脱石散
55.0～68.0
53.0～68.0
53.0～68.0
48.10～69.78
pH值
WS1-（X-343）-2004Z-2011蒙脱石散
6.0-9.0
5.0～10.5
5.0～10.0
5.0～10.5
铅（pb）/（mg/kg）
GB/T13080饲料中铅的测定方法
≤12.0
≤20.0
≤30.0
2.34～38.92
砷（AS）/（mg/kg）
GB/T13079饲料中总砷的测定方法
≤8.0
≤10.0
≤10.0
0.04～27.36
镉（Cd）/（mg/kg）
GB/T13082饲料中隔的测定方法
≤0.5
≤3.0
≤5.0
0～1.76
干燥失重/（%）
WS1-（X-343）-2004Z-2011蒙脱石散
≤10.0
≤10.0
≤10.0
4.16～8.38
粒度/（%）
WS1-（X-343）-2004Z-2011蒙脱石散
≥95.0
≥95.0
≥95.0
93.8～100.0
5 术语与定义
5.1 中文名称：
蒙脱石或蒙脱石散。
5.2 英文名称：
FecdmaterialMontmorillonite或MontmonllonilePowder
5.3 蒙脱石来源于中华人民共和国农业部1773号公告《饲料原料目录》，而蒙脱石散为WS1-（X-343）-2004Z-2011标准名称。
5.4 定义:
由颗粒极细的水合铝硅酸盐构成的矿物质，一般为块状或土状。
蒙脱石是膨润土的功能成分，需要从膨润土中提取获得。
（中华人民共和国农业部1773号公告《饲料原料目录》）。
6 产品技术要求
6.1 性状描述
本品为无臭无味，具有矿物质本身自然色泽（浅灰色、浅粉红色、灰绿色、砖红色、灰黑色等）的粉末。
6.2 功能：
饲料用脱霉剂
6.3 技术要求
鉴别：
a）样品x-射线衍射图谱中的特征峰与蒙脱石标准品特征峰一致,见图1、2。
b）硅酸盐：
将样品中加入氟化钙在硫酸作用下，在水滴表面上有白色胶体生成。
c）铝酸盐：
将样品中加入氢氧化钠试液即生成白色胶状沉淀，分离沉淀在过量的氢氧化钠中溶解。
图1 样品x-射线衍射图
图2 样品x-射线衍射图谱
饲用蒙脱石的技术要求见表4。
表4 技术要求
项目
指标
一级
二级
三级
吸蓝量/（g/100g）≥
42.0
38.0
35.0
吸氨量/（mmol/100g）≥
120.0
100.0
90.0
吸附力/（g/100g）≥
40.0
35.0
30.0
三氧化二铝/（%）
12.0～25.0
12.0～25.0
12.0～25.0
二氧化硅/（%）
55.0～68.0
53.0～68.0
53.0～68.0
pH值
6.0～9.0
5.0～10.5
5.0～10.5
铅（pb）/（mg/kg）≤
12.0
20.0
30.0
砷（AS）/（mg/kg）≤
8.0
10.0
10.0
镉（Cd）/（mg/kg）≤
0.5
3.0
5.0
干燥失重/（%）≤
10.0
10.0
10.0
粒度（通过孔径45µm标准筛）/%≥
95.0
95.0
95.0
7 分析方法和结果验证
对蒙脱石进行鉴别试验和各项技术指标的实验室验证。
7.1 鉴别试验
鉴别试验的方法见标准正文5.2部分，系等同采用WS1-（X-343）-2004Z-2011（蒙脱石散）中的鉴别方法，以实际样品对该方法进行验证试验，验证结果与该方法相符。
7.2 吸蓝量的测定（亚甲基蓝法）
蒙脱石试样中吸蓝量的测定方法见标准正文5.3部分，系等同采用GB/T20973-2007（膨润土）中的检测方法,以实际样品对该方法进行验证试验，验证结果与该方法相符。
验证试验结果
12平行测定结果及相对标准偏差见表5.6.7。
产品技术要求吸蓝量一级品不低于42.0g/100g，二级品不低于38.0g/100g，三级品不低于35.0g/100g。
表5 12平行一级样品吸蓝量测定结果及相对标准偏差
试验次数
试样重量（g）
标准滴定溶液浓度（mol/L）
试样消耗滴定液体积（mL）
吸蓝量（g/100g）
平均值（g/100g）
RSD（%）
1
0.2001
0.0061
43.4
42.32
42.33
0.14
2
0.2005
43.5
42.33
3
0.2046
44.3
42.24
4
0.2033
44.1
42.32
5
0.2048
44.5
42.39
6
0.2046
44.5
42.44
7
0.2004
43.5
42.35
8
0.2007
43.5
42.29
9
0.2034
44.2
42.40
10
0.2013
43.6
42.26
11
0.2012
43.6
42.28
12
0.2019
43.8
42.33
表6 12平行二级样品吸蓝量测定结果及相对标准偏差
试验次数
试样重量（g）
标准滴定溶液浓度（mol/L）
试样消耗滴定液体积（mL）
吸蓝量（g/100g）
平均值（g/100g）
RSD（%）
1
0.2013
0.0061
42.1
40.81
40.74
0.18
2
0.2024
42.2
40.68
3
0.2001
41.8
40.76
4
0.2004
41.9
40.79
5
0.2002
41.8
40.74
6
0.2015
42.2
40.86
7
0.2020
42.1
40.66
8
0.2043
42.7
40.78
9
0.2017
42.1
40.72
10
0.2002
41.7
40.64
11
0.2016
42.2
40.84
12
0.2010
41.9
40.67
表7 12平行三级样品吸蓝量测定结果及相对标准偏差
试验次数
试样重量（g）
标准滴定溶液浓度（mol/L）
试样消耗滴定液体积（mL）
吸蓝量（g/100g）
平均值（g/100g）
RSD（%）
1
0.2020
0.0061
37.5
36.22
36.28
0.23
2
0.2011
37.4
36.29
3
0.2017
37.5
36.27
4
0.2009
37.4
36.32
5
0.2021
37.4
36.11
6
0.2006
37.4
36.38
7
0.2017
37.4
36.18
8
0.2019
37.5
36.24
9
0.2020
37.6
36.32
10
0.2005
37.4
36.39
11
0.2014
37.5
36.33
12
0.2008
37.4
36.34
精密度要求
取两次平行测定结果的算数平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2.0％。
7.3 吸氨量的测定
蒙脱石试样中吸氨量的测定方法见标准正文5.4部分，系等同采用GB/T21695-2008（沸石粉）中的检测方法,以实际样品对该方法进行验证试验，验证结果与该方法相符。
验证试验结果
12平行测定结果及相对标准偏差见表8.9.10。
产品技术要求吸氨量一级不低于120.0mmol/100g，二级不低于100.0mmol/100g，二级不低于90.0mmol/100g。
表8 12平行一级样品吸氨量测定结果及相对标准偏差
试验次数
试样重量（g）
标准滴定溶液浓度（mol/L）
试样消耗滴定液体积（mL）
吸氨量（mmol/100g）
平均值（mmol/100g）
RSD（%）
1
1.0022
0.0906
15.0
135.60
137.04
2.08
2
1.0029
15.0
135.51
3
1.0042
16.0
144.35
4
1.0023
15.0
135.59
5
1.0015
15.0
135.70
6
1.0026
15.5
140.07
7
1.0044
15.5
139.81
8
1.0028
15.0
135.52
9
1.0022
15.0
135.60
10
1.0024
15.0
135.57
11
1.0019
15.0
135.64
12
1.0025
15.0
135.56
表9 12平行二级样品吸氨量测定结果及相对标准偏差
试验次数
试样重量（g）
标准滴定溶液浓度（mol/L）
试样消耗滴定液体积（mL）
吸氨量（mmol/100g）
平均值（mmol/100g）
RSD（%）
1
1.0332
0.0906
12.6
110.49
110.11
0.35
2
1.0229
12.4
109.83
3
1.0242
12.5
110.57
4
1.0423
12.7
110.39
5
1.0315
12.5
109.79
6
1.0126
12.3
110.05
7
1.0244
12.5
110.55
8
1.0328
12.5
109.65
9
1.0322
12.5
109.72
10
1.0424
12.7
110.38
11
1.0419
12.6
109.57
12
1.0425
12.7
110.37
表10 12平行三级样品吸氨量测定结果及相对标准偏差
试验次数
试样重量（g）
标准滴定溶液浓度（mol/L）
试样消耗滴定液体积（mL）
吸氨量（mmol/100g）
平均值（mmol/100g）
RSD（%）
1
1.1332
0.0906
11.6
92.74
92.66
0.31
2
1.1220
11.5
92.86
3
1.1252
11.5
92.60
4
1.1323
11.6
92.82
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