安捷伦1260 6120液质联用仪操作规程.docx

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安捷伦12606120液质联用仪操作规程

Agilent1260/6120液质联用-单四级杆质谱操作规程

文件名称

Agilent液质联用标准操作规程

文件编码SOP-R&D-14A-012-01

共12页，第1页

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一、目的

建立AgilentLCMS的标准操作规程，使分析人员的操作具有规范性和确保检测数据的准确可靠性。

二、应用范围

所有参与AgilentLCMS操作的分析人员和操作人员。

三、使用标准

AgilentLCMS化学工作站标准操作培训中文版

四、责任人

分析部负责制作规程；

分析部主管审核；

研发部总监批准；

研发部分析人员和操作人员负责执行

五、概述：

A、工作原理

LCMS的工作原理是用高压输液泵，将具有不同特性的单一溶液或不同比例的混合溶

剂、缓冲液等流动相，用泵压入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入色谱柱内，在色谱柱内各成分被分离后，依次进入检测器，进入离子源后，试样被离子化，然后聚焦于质谱的质量分析器中，根据质荷比不同而被分离检测，获得各种色谱和质谱数据。

色谱信号由色谱工作站进行记录处理。

B、仪器的主要组成部分

Agilent12606120液质联用色谱仪主要由G1311B四元泵、G1329B自动控温自动进样器、G1316A柱温箱、G4212B二极管阵列检测器、6120单四极杆质谱检测器和OpenLAB色谱工作站等部件组成。

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六、操作规程：

6.1.开机

6.1.1打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力为0.56-0.69Mpa。

6.1.2准备LC流动相，泵柱塞冲洗溶剂，检查管线连接状态，确认粗真空泵和喷雾室的废气排到实验室外部。

6.1.3打开计算机，并依次打开LC各模块电源及质谱电源，等待各模块自检完成（各模块右上角指示灯为黄色或者无色，质谱有“嘟”一声声音）。

6.1.4双击桌面

图标，进入化学工作站。

颜色说明：

颜色

位置

无色

黄色

绿色

红色

蓝色

灰色

模块右上角状态灯

未开电源或者模块准备就绪

模块未准备就绪

正在进样分析

模块出错；所有模块红色，仪器有漏液

—

—

工作站图形颜色

—

模块未准备就绪

模块准备就绪

出错或者不能联机

正在进样分析

此模块没启用

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6.2.调谐

开始抽真空之后至少要等4个小时或更长时间才能进行调谐或操作LC/MSD。

建议每周进行一次检验调谐，当检验调谐失败时，应该进行一次自动调谐。

调谐应该不需要超过每月一次或最多每星期一次。

一般情况下调谐一次可以稳定三个月。

6.2.1单击MSD调谐,进入仪器调谐。

6.2.2选择调谐文件，一般选择ATUNES.TUN

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6.2.3自动调谐

双极性调谐会先做正模式调谐，再做负模式调谐，第一次调谐必须是双极性调谐。

自动调谐一般在检验调谐失败后做，也可以每个月或在做完仪器维护后执行。

6.2.4检验调谐

检验调谐可以每天进行（不关机情况下，每周1次就可以），检查峰宽，质量轴和调谐离子丰度是否达标。

如果失败工作站会提示对失败的项目重新校正。

如果校正仍然失败则需要做自动调谐。

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6.2.5保存调谐文件，指定文件名和路径，将调谐文件保存到atunes.tun中。

6.2.6最后点击方法和运行控制，返回到仪器控制界面。

6.3.样品测定

6.3.1方法建立

从编辑整个方法开始，如图所示。

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从方法菜单中选择“编辑完整方法”项，选择要编辑的项目，点击“确定”。

编辑关于该方法的注释，然后点击“确定”。

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系统默认选择自动进样。

6.3.2编辑LC采集参数

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6.3.3编辑MSD采集参数

其中Fragmentor的值是碰撞解离诱导的电压值。

对于大分子需要更大的fragmentor值才能使离子进入skimmer。

这个参数对于检测到的离子丰度影响很大，需要优化。

选择scan模式需要设定扫描的分子量范围，选择sim摸式则需要设定被检测的离子的质核比（小数点后一位的分子量）。

6.3.4报告的设定

简短报告包含了信号详细信息对话框中设置的所有积分信号的定量文本结果。

LCMS定性报告中，显示各个积分的色谱峰的质谱图，可以自动扣背景，并对色谱峰中主要离子自动提取EIC。

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6.3.5方法的保存

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6.4.数据分析

6.4.1.点击

图标，打开分析软件，使用导航栏可以查看数据所在的位置。

6.4.2.使用下拉菜单可以选择想查看的通道。

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6.4.3.光谱工具栏介绍

6.4.4.显示质谱图

打开色谱图，选择光谱工具，从光谱工具栏里先提取离子色谱，然后平均一组选定的光谱，就可以看到质谱图。

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6.5.关机

6.5.1进入诊断界面。

6.5.2点击菜单Maintenance>>MSDVent，直到vent对话框蓝色进度条走完，选择close。

建议从软件的诊断界面放质谱的真空，系统会自动按顺序先关分子涡轮泵，再关机械泵。

不建议直接关闭质谱的开关，且要等四极杆温度降至60度以下再关闭电源，大概30分钟后可以关闭软件，并依次关闭质谱、LC电源，最后关掉载气。