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《仪器分析》模拟考试试题

（1）

一、填空题：

（每空1分，共20分）

1.按被作用物质的本质可分为—

2.色谱分析中有两相，其中一相称为相之间进行分离。

光谱和光谱。

，另一相称为

，各组分就在两

3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用

行检测时，宜用作载气。

4•在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的，两峰间距离越

子的越好，组分在固液两相上的性质相差越大。

5.红外光谱图有两种表示方法，一种是，另一种是

6.红外光谱法主要研究振动中有变化的化合物，因此，除了

等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。

7.原子发射光谱是由跃迁产生的，线光谱的形成原因是

作载气，氢火焰离子化检测器进

，则柱

&影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是

9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,

10.原子吸收光谱是由

这是基于

的跃迁而产生的。

二、选择题：

（每小题2分，共40分）（

1.分子中电子跃迁的能量相当于

A紫外/可见光

C微波

2.在气相色谱法中，用于定量的参数是

A.保留时间B.相对保留值

3.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分

A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分

B近红外光

D无线电波

C.半峰宽D.峰面积

aa子间的相互作用？

D.载气与固定

4.在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是

A.调整保留时间B.死时间

C.相对保留值D.保留指数

5.衡量色谱柱柱效能的指标是

A.分离度B.容量因子C.塔板数

6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为

A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7

D.分配系数

（

原因是

7.在醇类化合物中，0-H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，

D.2,3,7

向低波数方向位移的

（

透光度为

A.溶液极性变大

C.诱导效应随之变大

8.下述哪种元素的发射光谱最简单?

A.钠B.镍

9.光度分析中，在某浓度下以

B.形成分子间氢键随之加强

D.易产生振动偶合

C.钴D.

1.0cm吸收池测得透光度为

铁

T;若浓度增大一倍,

A.T2B.T/2

10.用原子吸收光度法测定铷时，加入

A.减小背景B.释放剂

C.2TD.

1%的钠盐溶液，其作用是

C.消电离剂D.提高火焰温度

三、简答题：

（每小题5分，共20分）

1•在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？

其中最有效的途径是什么?

2•氯仿（CHCl3）的红外光谱表明其C—H伸缩振动频率为3100cm-1，对于氘代氯仿（C2HCl3）,

其C—H伸缩振动频率是否会改变？

如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？

为什么？

3.在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件?

4.何谓锐线光源？

在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源?

四、计算题：

（每小题10分，共20分）

1.摩尔质量为125的某吸光物质的摩尔吸光系数5=2.5X05,当溶液稀释20倍后，在1.0cm

吸收池中测量的吸光度A=0.60,计算在稀释前，1L溶液中应准确溶入这种化合物多少克？

2.在一根3m长的色谱柱上，分离一样品，得如下的色谱图及数据:

（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数；

（2）求调整保留时间tRi及tR2;

（3）若需达到分离度R=所需的最短柱长为几米？

2）

《仪器分析》模拟考试试题

一、名词解释：

（每小题4分，共20分）

1.助色团：

2.原子发射光谱:

3.谱线的自吸与自蚀:

4.多普勒变宽:

5.保留时间:

二、填空题：

（每空1分，共20分）

1按被作用物质的本质可分为

光谱和

光谱。

2.色谱分析中有两相，其中一相称为相之间进行分离。

，另一相称为

，各组分就在两

3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用行检测时，宜用作载气。

作载气,

氢火焰离子化检测器进

9离=储±23譽lg（ai+2Ki,

ZiFj

aZi/Zj、jaj）K

4.尼柯尔斯基（Nicolsky）方程式ZiFj,其中i'j被称

为,它可以用来,玻璃膜钠电极对钾离子的电位

选择性系数为2X10-3,这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的

倍。

5.红外光谱图有两种表示方法，一种是

，另一种是

6.红外光谱法主要研究振动中有

变化的化合物，因此，除了

7.原子发射光谱是由

跃迁产生的，线光谱的形成原因是

&影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是

9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,

这是基于

10.原子吸收光谱是由

的跃迁而产生的。

11.晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成,高的次序为O

三、选择题：

（每小题2分，共20分）

它们的灵敏度由低到

1.分子中电子跃迁的能量相当于

A紫外/可见光

C微波

B近红外光

D无线电波

2.在气相色谱法中，用于定量的参数是

A.保留时间B.相对保留值

C.半峰宽

D.峰面积

3.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用?

A.组分与载气B.组分与固定相

C.组分与组分D.载气与固定相

4.在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A.调整保留时间

C.相对保留值

B.死时间

D.保留指数

5.衡量色谱柱柱效能的指标是

A.分离度B.容量因子

C.塔板数

D.分配系数

6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为

A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7

D.2,3,7

7.在醇类化合物中，0—H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的

原因是

A.溶液极性变大

C.诱导效应随之变大

B.形成分子间氢键随之加强

D.易产生振动偶合

8.在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度

A.成正比B.符合扩散电流公式的关系

C.的对数成正比D.符合能斯特公式的关系

9.光度分析中，在某浓度下以透光度为

1.0cm吸收池测得透光度为T;若浓度增大一倍,

C.2TD.仃

1%的钠盐溶液，其作用是

C.消电离剂D.提高火焰温度

（每小题5分，共20分）

四、答题

1.在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？

其中最有效的途径是什么?

2•氯仿（CHCI3）的红外光谱表明其C—H伸缩振动频率为3100cm-1，对于氘代氯仿（C2HCl3）,其C—2H伸缩振动频率是否会改变？

如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？

为什么？

3.在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件?

4•某化合物的分子式为C3H3N，其红外光谱图如下，推测其结构。

《仪器分析》模拟考试试题（3）

一、A型题（最佳选择题）（每题1分，共10分）

1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，要求加入标准溶

液。

A.体积要小，浓度要高

B.离子强度要大并有缓冲剂

C.体积要小，浓度要低

D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂

2.某物质的摩尔吸收系数越大，贝憔明

A.该物质对某波长光吸收能力越强

B.某波长光通过该物质的光程越长

C.该物质的浓度越大

D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长

3.在下列化合物中，兀T；!

*跃迁所需能量最大的化合物是_

A.1,3-丁二烯B.1,4-戊二烯

C.1,3—环已二烯D.2,3—二甲基-1,3—丁二烯

4.欲使萘及其衍生物产生最大荧光，溶剂应选择。

A.1-氯丙烷B.1-溴丙烷

C.1■碘丙烷D.1,2-二碘丙烷

5.在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指

A.峰值吸收系数的一半

B.中心频率所对应的吸收系数的一半

K。

C.在/2处，吸收线轮廓上两点间的频率差

D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半

6.有一种含氧化合物，如用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的谱带范围是—。

-1-1

A.1300~1000cm1B.3000~2700cm1

C.1950~1650cni1D.1500~1300cm-1

7.HF的质子共振谱中可以看到

A.质子的单峰B.质子的双峰

C.质子和19F的两个双峰D.质子的三重峰

8.某化合物经MC检测出分子离子峰的m/z为67。

从分子离子峰的质荷比可以判断分子式可能为

A.C4H3OB.C5H7

C.C4H5ND.C3H3N2

tR2

两色谱峰的相对保留值r21等于_

A.tR1B.tR1C.t：

2D.tR2

10在以甲醇-水为流动相的反相色谱中，增加甲醇的比例，组分的保留因子和保留时间tR将0

A.k和tR减小B.k和tR增大

C.k和tR不变D.k增大，tR减小

二、B型题（配伍选择题）（每题1分，共12分）

[1-4]

A.反相色谱B.正相色谱C.离子交换色谱

D.离子抑制色谱E.离子对色谱

1.在流动相中加入一定浓度的弱酸，使弱酸性药物得到很好的分离

2.在流动相中加入一定浓度的离子对试剂，使离子型药物得到很好的分离

3.流动相的极性大于固定相的极性

4.流动相的极性小于固定相的极性

[5-8]

A.发射光波长对荧光强度作图

B.吸收光波长对吸光度作图

C.激发光波长对荧光强度作图

D.吸收光频率对吸光强度作图

E.吸收光波数对透光率作图

1.吸收光谱

2.荧光光谱

3.红外光谱

4.激发光谱

[9-12]

A.主成分自身对照法

B.双波长分光光度法

C.标准加入法

D.红外光谱法

E.质谱法

1.对紫外光谱重叠的A、B两组分进行含量测定时选择

2.原子吸收分光光度法定量分析时应选择

3.确定未知化合物分子式应选择

4.芳香族化合物取代类型的确定一般选择

三、X型题（多项选择题）（每题1分，共10分）

1.玻璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24h以上，目的是

A.消除不对称电位B.消除液接电位

C.使不对称电位处于稳定值D.活化电极

2.采用分光光度法进行测定时，影响浓度与吸光度之间线性关系的光学因素

有0

A.杂散光B.非平行光

C.非单色光D.散射光和折射光

3.标准曲线法是光度测定中的基本方法，用参比溶液调节A=0或T=100%，其

目的是0

A.使标准曲线通过坐标原点

B.使测量中c~T为线性关系

C.使测量符合比耳定律，不发生偏离

D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值

4.用红外光谱辨认芳香化合物的相关峰有—0

A=C-H伸缩振动小于3000cm-

B=C_H面外弯曲吸收在900~600cm1，可以用来判断苯环取代情况

C=JH面内弯曲谱带在1250~1000cm-1

D.苯环的骨架振动，一般出现~1600cm-1,~1500cm-1,和1450cm-1等谱带

5.在原子吸收分光光度分析中，发现有吸收线的重叠，宜采用的措施

是0

A.另选测定波长B.用纯度较高的单元素灯

C.更换灯内惰性气体D.用化学方法分离

6.质子化学位移向低场移动的原因有0

A.氢键效应B.去屏蔽效应

C.共轭效应D.诱导效应

7.质谱分析中，能够产生m/z43碎片离子的化合物是

A.CH3（CH2）3CH3b.

CH3CCH2CH3

8.色谱法系统适用性试验要求—

A.达到规定的理论塔板数

B.分离度大于1.5

C.固定相和流动相比例适当

D.色谱峰拖尾因子在0.95-1.05之间

A.分配比

C.扩散速率

10.在气相色谱分析中,

A.改善峰形

C.缩短柱长

在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的

B.分配系数

D.理论塔板数

采用程序升温技术的目的是。

B.增加峰面积

D.改善分离度

四、判断题（正确的划“"”错误的划“X”，共10分）

1.指示电极的电极电位与被测离子浓度的对数成正比。

2.若待测物、显色剂、缓冲剂都有吸收，可选用不加待测液而其他试剂都加的溶液做空白溶液。

3.溶剂的拉曼光波长与被测溶质荧光的激发光波长无关。

4.在红外光谱中C—H,C—C,C—O,C—Cl,C—Br键的伸缩振动频率依次增加。

5.为了测量吸收线的峰值吸收系数，必须使吸收线的半宽度比发射线的半宽度

小得多。

6.在原子吸收测定中，得到较高准确度的前提就是保证100%的原子化效率。

7.符合比尔定律的有色溶液，当溶液浓度增加到2c时，其吸光度增加到2A，透光率降低到2To

8.荧光波长大于磷光波长，荧光寿命小于磷光寿命。

9.在核磁共振波谱中，化学位移与外磁场强度有关，偶合常数与外磁场强度无关。

10.根据范第姆特方程式可知最佳线速这一点，塔板高度最小。

五、填空题（每空1分，16分）

1.某离子选择性电极，其选择系数为Kj，当Kij<1时，表明电极对i离子的响应较对j的响应;当Kj>1时，表明电极选择性倾向离子；当Kij=1

时，表明电极对i,j离子的响应。

2.苯的紫外光谱中有三条吸收带B、E2、曰，它们的波长大小顺序为，

衛ax大小顺序为。

3.在紫外-可见分光光度法中，选择测定波长的原则主要是

和。

4.原子吸收分析的标准加入法可以消除—

的干扰，但它不能消除的影响。

，第二个单色器的作用

荧光分光光度计中，第一个单色器的作用是

是。

6.母离子质荷比（m/z）120，子离子质荷比（m/z）105，亚稳离子（m）质荷

比为。

7.在纸色谱中，被分离组分分子与展开剂分子的性质越接近，它们之间的作用

力越，组分斑点距原点的距离越。

8.在气相色谱中，线速度较低时，范迪姆特方程项是引起色谱峰扩

展的主要因素，此时宜采用作载气，以提高柱效。

六、问答题（每题6分，共18分）

1何谓吸收曲线？

何谓工作曲线？

二者如何绘制？

各有什么用途？

2.指出以下化合物在1H-NMR谱中各峰的归宿，并说明理由。

de丿―CH2CH3aCH=c/

\c—CH2CH3

a.dfc_di_0i-石j_d.ai.o

3.组分的色谱峰可用哪些参数描述？

它们在色谱分析中有什么意义？

七、计算题（共14分）

1.精密称取VB12对照品20.0mg,加水准确稀释至1000ml,将此溶液置厚度为1cm的吸收池中，在入=361nm处测得A=0.414。

另取两个试样，一为Vb12的原料药，精密称取20.0mg,加水准确稀释至1000ml,同样条件下测得A=0.390,另一为Vb12注射液，精密吸取1.00ml，稀释至10.00ml,同样条件下测得A=0.510。

试分别计算Vb12原料药的百分质量分数和注射液的浓度。

某样品为含正庚烷和正辛烷的烃类混合物。

现称取该混合物1500mg，加入乙酸正丁酯纯品150mg,混匀后在阿皮松柱（100C）上进行色谱分析，测得结果如下：

组分

空气

正庚烷

乙酸正丁酯

正辛烷

保留时间（S）

20.0

194.0

330.0

393.4

峰面积（mm2）

校正因子

0.94

1.00

0.93

（1）分别计算正庚烷和正辛烷的的含量。

（2）计算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数。

八、光谱综合解析（共10分）

利用以下光谱判断化合物的结构。

n处V

12S.

126.2（（0

746（d

普1⑷

141.6（s）

127.4tdJ

■

ppm

《仪器分析》模拟考试试题（4）

五、名词解释:

1.生色团：

2.原子发射光谱:

3.锐线光源:

4.相对保留值:

5.条件电位:

1.光学分析法是基于检测能量与待测物质相互作用后所产生的

的分析方法。

3•气相色谱仪由如下五个系统组成:

温控系统、检测和记录系统。

4•高压液相色谱仪的工作过程是：

当试样进入进样器时，经进样器的溶剂将试样带入

分离，被分离后的试样按先后顺序进入，它将物质的浓度信号变成，由记录仪记录下来，即得到一张液相色谱图。

_并具有一个时,

产生一个微扰，从而形成强烈

5.振动偶合是指当两个化学键振动的频率或_由于一个键的振动通过公共原子使另一个键的长度发生改变,的振动相互作用。

7•在分光光度法中，为了保证误差在2%以内，吸光度读数范围为

&原子线的自然宽度是由变宽是由

而产生的。

引起的，原子吸收光谱线的多谱勒

9.用离子选择电极以“以一次加入标准法”进行定量分析时要,浓度要,这样做的目的是

应要求加入标准溶液的体积

七、

（

选择题：

（每小题2分，共40分）

1.电磁辐射的微粒性表现在下述哪种性质上

A.能量B.频率C.波长

D.波数

2.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用?

A.组分与载气B.组分与固定相

C.组分与组分D.载气与固定相

3.在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的载气为

A.氮气B.氢气C.氧气D.氦气

4.俄国植物学家茨维特用石油醚为冲洗剂，分离植物叶子的色素时是采用

A.液液色谱法B.液固色谱法

C.凝胶色谱法D.离子交换色谱法

5.下列化合物中，C=C伸缩振动吸收强度最大的化合物为

A.R—CH=CH2B.R—CH=CH—R'（顺式）

C.R—CH=CH—R'（反式）D.RCH=CH—R'（顺式）

6.羰基化合物R—C—R

（1）,R—C—Cl

（2）,R—C—H（3）,R—C—F（4）中,

C=O伸缩振动频率出现最高者为

A.⑴B.

（2）

C.⑶

D.⑷

7.原子发射光谱和原子吸收光谱产生的共同点在于

A.辐射能使气态原子的内层电子产生跃迁

B.能量使气态原子的内层电子产生跃迁

C.能量使气态原子的外层电子产生跃迁

D.空心阴极灯产生的共振线使外层电子产生跃迁

8.用普通分光光度法测得标液ci的透光度为20%,差分光光度法测定，以ci为参比，则试液的透光度为

A.40%B.50%C.60%

试液的透光度为12%;若以示

D.70%

9.单道单光束型与单道双光束型原子吸收光度计的区别在于

A.光源B.原子化器C.检测器D.切光器

10.关于离子选择电极的响应时间，不正确说法的是

浓试样比稀试样长；

光滑的电极表面和较薄的膜相会缩短响应时间共存离子对响应时间有影响；

一定范围内温度升高会缩短响应时间

简答题：

（每小题5分，共20分）

1.摄谱仪由哪几部分组成？

各组成部分的主要作用是什么？

八、

2.红外光谱定性分析的基本依据是什么?

2.在一根

（1）

（2）

（3）

3.原子吸收光谱分析一般根据什么原则选择吸收线?

4.简要叙述电分析化学法的特点?

九、计算题：

（每小题10分，共20分）

1.摩尔质量为125的某吸光物质的摩尔吸光系数5=2.5X0,当溶液稀释20倍后，在1.0cm

吸收池中测量的吸光度A=0.60,计算在稀释前，1L溶液中应准确溶入这种化合物多少克？

《仪器分析》模拟考试试题（5）

一、解释下列仪器分析术语（4'X5）

1.色谱相对保留值

二、选择题（每一小题只有一个答案是正确的，请把你认为正确的选项号，填入题干的括

号内。

2'X10）

1.在紫外-可见分光光度计中，用于紫外波段的光源是

（）

C比色法测定FeSCN2*时，选用红色滤光片D玻璃棱镜适用于紫外光区

3.红外光谱法中，以压片法制备固体样品时，常采用

BKBr压片法

DBaBr2压片法

（）

ABaSO4压片法

CK2SO4压片法

4.原子吸收光谱中光源的作用是

A提供试样蒸发和激发所需能量B产生紫外光

C发射待测元素的特征谱线D产生足够强度散射光

5.原子发射光谱分析中，气态原子的电离度与下列哪种因素有关？

（）

A气体的压力

C原子的挥发性质

B原子的原子序数

D原子的电离电位

6.下列哪一种说法是正确的？

氟离子选择电极的电位

（

）

A随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化；

B随试液中氟离子活度的增高向正方向变化；

C与试液中氢氧根离子的浓度无关；

D上述三种说法都不对

在气相色谱法中，用于定性的参数是

）

A保留时间B分配比C半峰宽

8.下列气体中，不能用做气相色谱法载气的是

（）

A氮气

9.在极谱分析中，

（）

A极谱极大

（

D峰面积

B氢气C氧气

通常在试液中加入大量的支持电解质，

B迁移电流

C充电电流

D氦气目的是消除

D残余电流

10.分子中电子跃迁的能量相当于

（）

A紫外/可见光

C微波

B近红外光

D无线电波

三、回答下列问题（8'X4）

1.指出下列有机化合物可能产生的电子跃迁类型:

甲醛

乙烯

三乙胺

2.在原子吸收光谱分析中，谱线变宽产生的主要原因有哪些

3.组分A，B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495，467，试问在分离时,哪个组分先流出色谱柱，说明理由。

4.H2C=CH2分子中的C=C对称伸缩振动在红外光区有无吸收？

为什么?

四、计算题（共3小题28分，分值分别为8，10，10分）

1、某组分在0V-17色谱柱上的保留时间为2.5min,半峰宽为10s,对该组分来说，色谱柱的理论塔板数为多少？

。

2、用新亚铜灵测定试液中的Cu（n）含量，配制50.00mL中含25.3卩gCUO的溶液，显色后，在一定波长下用2.00cm比色皿测得透光率为50%。

计算摩尔吸光系数（Cu原子量为63.54）。

？

3、取某含有Cu2+的水样10.0mL,在极谱仪上测得扩散电流高度为12.3mm,于其中加入0.10mL1.00X10-3mol-L-1的Cu2+标准试液后，量得扩散电流高度增加了15.9mm,求水样中Cu2+的浓度。

《仪器分析》模拟考试试题（6）

、选择题（2分X15）

气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于

（A）试样中沸点最高组分的沸点

（C）试样中各组分沸点的平均值

（B）固定液的最高使用温度

（D）固定液的沸点

（C）Hg和As

（D）A

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