仪器分析试题.docx

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仪器分析试题

试题一

一、单项选择题（每题1分，共30分）

1、由于对气相色谱法作出杰出贡献而在1952的获得诺贝尔奖金的科学家是:

A.茨维特；B.瓦尔西；C.马丁；D.海洛夫斯基

2、只要柱温、固定相性质不变，即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所

化，衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是:

A.保留值　B.调整保留值C.相对保留值；D.分配比（或分配容量）

3、提高柱温会使各组分的分配系数K值:

A.增大B.变小；C.视组分性质而增大或变小D.呈非线性变化

4、气-液色谱柱中，与分离度无关的因素是:

A.增加柱长B.改用更灵敏的检测C.较慢地进样；D.改变固定液的化学性质

5、对原子吸收分光光度分析作出重大贡献，解决了测量原子吸收的困难，建立了原子吸收光谱分析法的科

A.BunrenR（本生）；B.WollartenWH（伍朗斯顿）;C.WalshA（瓦尔西）;D.KirchhoffG（克希荷夫）

6、在原子吸收分析中，影响谱线宽度的最主要因素是:

A.热变宽B.压力变宽；C.场致变宽；D.自吸变宽

7、原子吸收光谱法常用的光源是:

A.氢灯B.火焰C.电弧；D.空心阴极灯

8、下列可提高Al元素的原子化效率的方法是:

A.加快喷雾速度；B.降低火焰温度；

C.待测溶液中加入消电离剂；D.用石墨管原子化器代器火焰原子化器

9、饱和甘汞电极是常用的参比电极，当有微弱的电流通过饱和和甘汞电极时，其电极电位:

A变小B.变小；C.为零；D.不变

10、作为指示电极，其电位与被测离子浓度的关系为:

A.与浓度的对数成正比B.与浓度成正比；

C.与浓度无关；D.符合能斯特方程的关系

11、人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是:

A.400~780nm;B.200~400nm;C.200~600nm;D.400~700mm

12、用紫外－可见分子吸收光谱进行定性分析的依据不包括3

A吸收峰的数目；B吸收峰的形状；

C吸收峰的位置；D最大波长处吸光度值的大小；

13、原子发射光谱分析方法中，内标法主要解决了7。

A光源的不稳定性对方法准确度的影响；B提高了光源的温度；

C提高了方法选择性；D提高了光源的原子化效率；

14、离子选择性电极的响应时间是指参比和指示电极接触试液直到电极电位与稳定电极电位相差所用的时间。

A1mV;B2mV;C3mV;D4mV

15、在经典极谱分析中，可逆波的扩散电流id与汞柱高度h的关系为：

Aid∝h1/2；Bid∝h；Cid∝h2；Did与h无关

二、填空题（20分，每空一分）

1、不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷）,从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为____________________________。

2、气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经_____________分离，然后各组分依次流经_______________,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。

3、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是________________________。

如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是___________________________。

4、pH玻璃电极膜电位的产生是由于H+在膜和溶液之间进行______________的结果。

膜电位与待测溶液pH呈_____________关系，使用离子选择性电极时，某种离子的干扰程度常用_________________来表示。

5、电位滴定分析中，当用EDTA标准溶液滴定变价离子（如Fe3+/Fe2+,Cu2+/Cu+）,可选用__________________为指示电极。

滴定曲线上二级微商等于__________处为滴定终点。

6、库仑分析的必要条件是电流效率为。

7、按照极化产生的原因可以把极化分为________和________。

8、棱镜摄谱仪是利用棱镜对不同波长光的________不同进行分光的；光栅摄谱仪是利用光的________现象进行分光的。

9、原子吸收光谱分析中，校正背景的方法有_____________、______________和__________________。

10、影响谱线变宽的诸因素中，对于温度1000~3000K，外界气体压力约1´105Pa时，吸收线轮廓主要受________和________变宽的影响。

三：

简答题（20分）

1、直流极谱法中的残余电流的原因是什么？

它对极谱分析有什么影响？

（5分）

2、试从原理和仪器上比较原子吸收分光光度法和紫外可见分光光度法的异同点。

（5分）

3、原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？

（5分）

4、原子发射光谱分析所用仪器由哪几部分组成，其主要作用是什么？

（5分）

四、计算题（30分）

1、某同学用恒电位电解法电化学沉积CuSO4水溶液中的铜于金电极表面时,消耗电量386库仑,费时10min.问该水溶液中含铜量为多少?

.（已知F=96500,MCu=64）（10分）。

2、已知物质A和B在一根30.00cm长的柱上的调整保留时间分别为16.40min和17.63min。

峰底宽度分别为1.11min和1.21min，计算：

（1）柱的分离度；

（2）柱的平均塔板数；（3）达到1.5分离度所需的柱长度。

（10分）

3、用pH玻璃电极测定pH=5.0的溶液，其电极电位为+0.0435V；测定另一未知试液时电极电位则为+0.0145V，电极的响应斜率每pH改变为58.0mV，求此未知液的pH值。

（10分）

试题二

一、单项选择题（30分）

1、气液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是:

A.组分和载气；B.载气和固定液；C.组分和固定液；D.组分和载体、固定液

2、柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:

A.n越大，h越小；B.n越小,h越大;C.n越大,h越大；D.n越小,h越小

3、根据范姆特方程，色谱峰扩张、板高增加的主要原因是:

A.当u较小时，分子扩散项；B.当u较小时，涡流扩散项；

C.当u比较小时，传质阻力项；D.当u较大时，分子扩散项

4、如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:

A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温

5、要使相对保留值增加，可以采取的措施是:

A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应

6、由于同种吸收原子之间的碰撞，所引起的变宽是:

A.热变宽；B.压力变宽；C.共振变宽；D.场变宽

7、在石墨炉内发生的主要反应，不存在的是:

A.分子蒸发；B.热解；C.电离；D.金属氧化物的还原

8、在原子吸收分光光度法中，与灵敏度或特征浓度无关的是:

A.待测元素本身的性质；B.单色器的分辨率；C.光源的特征；D.仪器的噪音

9、甘汞电极的电位是恒定不变的，意即:

A.一定温度下，与外玻管中KCl溶液浓度无关；

B.一定温度下，外玻管中KCl溶液浓度一定，电位一定；

C.温度一定时，待测液浓度一定，电位一定；

D.只要待测液酸度一定，电位一定

10、下列属于单晶膜电极的是:

A.氟电极；B.氯电极；C.钙电极；D.氨电极

11、原子吸收分光光度法中，所谓谱线的轮廓是:

A.吸收系数随频率n的变化；B.吸收系数随波长l的变化；

C.谱线强度随频率n的变化；D.谱线强度随波长l的变化

12、原子吸收分光光度法实现峰值吸收测量的条件是:

A.光源发射线与吸收线的中心频率重合，且发射线半宽度应小于吸收线半宽度；

B.光源发射线频率远大于吸收线中心频率；且发射线半宽度小于吸收线半宽度；

C.光源发射线中心频率等同于吸收线中心频率，且发射线半宽度大于吸收线半宽度；

D.光源发射线中心频率略低于吸收线中心频率，且发射线半宽度与吸收线半宽度相同

13、空心随极灯的构造是:

A.待测元素作阴极，铂丝作阳极，内充低压惰性气体；

B.待测元素作阳极，钨棒作阴极，内充氧气；

C.待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空；

D.待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充低压惰性气体

14、在极谱分析中，消除极谱极大的方法是在测试溶液中加入：

A支持电解质；BNa2SO3；C表面活性剂；D配合剂

15、与经典极谱相比，差分脉冲极谱分析方法之所以具有高的灵敏度，是因为该方法不但降低或消除了充电电流的干扰，而且还消除了的干扰。

A杂质的法拉第电解电流；B极谱波的不可逆性；C分析物扩散速度；D溶液搅拌；

二、填空题（21分，每空一分）

1、在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为________________________________。

2、为了描述色谱柱效能的指标，人们采用了_________理论。

3、在线速度较低时，_____________项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量_______的气体作载气，以提高柱效。

4、在氧化还原反应中，电极电位的产生是由于______________的得失,而膜电位的产生是由于溶液中离子和膜界面发生__________的结果。

5、可见-紫外、原子吸收、红外的定量分析吸收光谱法都可应用一个相同的_____________________定律,亦称为___________。

其数学表达式为____________

6、朗伯－比尔定律成立的主要前提条件是采用______________。

当入射辐射不符合条件时，可引起对比尔定律的________偏离，此时工作曲线向_____轴弯曲。

7、原子吸收分光光度计一般由、、和四个主要部分组成。

8、原子发射常用的光源有、、和。

三：

简答题（19分）

1、简述范迪姆特方程式H＝A＋B/U+CU中各物理项的意义。

（5分）

2、画出pH玻璃电极的结构图，并注明每一部分的名称。

（4分）

3、作为苯环的取代基，—NH3+不具有助色作用，—NH2却具有助色作用；—OH的助色作用明显小于—O-。

试说明原因。

（5分）

4、简述ICP光源的特点。

（5分）

四、计算题（30分）

1、某钠离子选择性电极其选择性系数约为30，如用该电极测pNa=3的钠离子溶液，并要求浓度测定误差小于3%，则试液的pH值必须大于多少？

（10分）

2、将3.000g锡矿试样,经溶样化学处理后配制成250mL溶液,吸取25.0mL试样进行极谱分析,其极限扩散电流为24.9μA,然后在电解池中再加入5.0mL6.0×10-3mol/L的标准锡溶液,测得混合溶液的极限扩散电流为28.3μA,计算试样中锡的质量分数.（10分）

3、在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R=1.5。

计算需要多少块有效塔板。

若填充柱的塔板高度为0.1cm，柱长是多少？

（10分）

试题三

一：

选择题（每题2分，共30分）

1、作为指示电极，其电位与被测离子浓度的关系为:

A.与浓度的对数成正比；B.与浓度成正比；C.与浓度无关；D.符合能斯特方程的关系

2、试样中混合物的气相色谱分离，首先决定于:

A.有效塔板数多少；B.柱长；C.组分分配系数的差别；D.流速的快慢

3、在液相色谱中，在以下条件中,提高柱效最有效的途径是:

A.减小填料粒度；B.适当升高柱温；C.降低流动相的流速；D.降低流动相的粘度；

4、热导池检测器的工作原理是基于:

A.各组分的气化温度不同:

B.各组分的热导系数不同；

C.各组分的沸点不同；D.钨丝的电阻温度系数不同

5、原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的:

A.辐射能使气态原子外层电子激发；B.辐射能使气态原子内层电子激发；

C.电热能使气态原子内层电子激发；D.电热能使气态原子外层电子激发

6、在原子吸收分析中，影响谱线宽度的最主要因素是:

A.热变宽；B.压力变宽；C.场致变宽；D.自吸变宽

7、空心阴极灯的主要操作参数是:

A.灯电流；B.灯电压；C.阴极温度；D.内充气体压力

8、下列可提高Al元素的原子化效率的方法是:

A.加快喷雾速度；B.降低火焰温度；

C.待测溶液中加入消电离剂；D.用石墨管原子化器代器火焰原子化器

9、银-氯化银电极的电极电位决定于溶液中:

A.Ag+浓度；B.AgCl浓度C.Ag+和AgCl浓度总和；D.Cl-活度

10、由于对气相色谱法作出杰出贡献而在1952的获得诺贝尔奖金的科学家是:

A.茨维特；B.瓦尔西；C.马丁；D.海洛夫斯基

11、助色团对谱带的影响是使谱带:

A.波长变长；B.波长变短；C.波长不变；D.谱带蓝移

12、用紫外－可见分子吸收光谱进行定性分析的依据不包括:

A.吸收峰的数目；B.吸收峰的形状；C.吸收峰的位置；D.最大波长处吸光度值的大小

13、原子吸收的定量方法¾¾标准加入法，消除的干扰是:

A.分子吸收；B.背景吸收；C.光散射；D.基体效应

14、极谱波形成的根本原因为:

A.滴汞表面的不断更新；B.溶液中的被测物质向电极表面扩散；

C.电极表面附近产生浓差极化；D.电化学极化的存在

15、在经典极谱分析中，可逆波的扩散电流id与汞柱高度h的关系为:

A.id∝h1/2；B.id∝h；Cid∝h2；Did与h无关

二、填空题（每空1分，共20分）

1、不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷），从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为_______________。

2、描述色谱柱效能的指标是___________，柱的总分离效能指标是__________。

3、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是________________________。

如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是___________________________。

4、离子选择性系数是指在相同实验条件下，产生____________的待测离子活度与干扰离子活度的比值，其值越_______，表明电极的选择性越好。

电位选择系数可用来估量干扰离子存在时产生的___________的大小。

5、电位滴定分析中，当用EDTA标准溶液滴定变价离子（如Fe3+/Fe2+,Cu2+/Cu+），可选用__________________为指示电极。

滴定曲线上二级微商等于__________处为滴定终点。

6、极谱分析是利用被测离子或它的配离子的扩散电流建立的一种分析方法。

迁移电流的消除可在底液中加入________________,残余电流可用_______________解决,极大现象可加入____________________来消除。

8、7、棱镜摄谱仪是利用棱镜对不同波长光的不同进行分光的；光栅摄谱仪是利用光的现象进行分光的。

8、有机化合物的电子跃迁类型主要有————跃迁，————跃迁，————跃迁和————跃迁。

其中————跃迁需要的能量较小、产生的强度最大。

三：

简答题（20分）

1、简述塔板理论和速率理论的要点？

（5分）

2、从原理和仪器上比较原子吸收分光光法与分子吸收分光光度法的异同点。

（5分）

3、解释空心阴极灯产生锐线光源的原因？

（5分）

4、原子发射光谱分析所用仪器由哪几部分组成，其主要作用是什么？

（5分）

四、计算题（30分）

1、在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R=1.5。

计算需要多少块有效塔板。

若填充柱的塔板高度为0.1cm，柱长是多少？

（10分）。

2、取10mL含氯离子的水样，插入氯离子电极和参比电极，测得电动势为200mV，加入0.1mL0.1mol•L－1的NaC1标准溶液后电动势为185mV。

已知电极的响应斜率为59mV。

求水样中氯离子含量。

（10分）

3、用库仑滴定法测定水中的酚。

取100mL水样微酸化后加入KBr，电解产生的Br2与酚反应：

C6H5OH+3Br2====Br3C6H2OH¯+3HBr

通过的恒定电流为10.0mA，经964.87s到达终点，计算水中酚的浓度（以mg/L表示）为多少？

（10分）

试题四

一：

选择题（每题2分，共30分）

1、下列四个电磁波谱区中，波长最长者为：

A.X射线；B.红外光区；C.真空紫外光区；D.紫外和可见光区

2、在发射光谱分析中具有低干扰、高精度、低检出限和大线性范围的光源是：

A.ICP;B.直流电弧；C.交流电弧；D.高压火化

3、在极谱分析中，极谱极大现象的消除，可加入

A.表面活性剂；B.羟胺；C.NaCl;D.Na2S2O3

4、原子吸收分析中光源的作用是：

A..提供试样蒸发和激发所需要的能量；B.产生紫外光；

C.发射待测元素的特征谱线；D.产生具有足够强度的散射光

5、原子吸收分析法测定铷（Rb）时，加入1%的钠盐起作用是：

A.减少背景；B.减少铷（Rb）的电离；C.提高火焰的温度；D.提高Rb+的浓度

6、空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素：

A.灯电流；B.阴极材料；C.填充气体；D.阳极材料

7、载体填充的均匀程度主要影响：

A.涡流扩散项；B.分子扩散项；

C.气相传质阻力项；D.液相传质阻力项

8、pH玻璃电极膜电位的产生是由于：

A.溶液中H+与玻璃膜中Na+的交换作用；B.H+得到电子；

C.Na+得到电子；D.H+透过玻璃膜

9、在气相色谱检测器中通用型检测器是：

A.火焰光度检测器；B.电子捕获检测器；C.氢火焰离子化检测器；D.热导池检测器

10、在原子吸收分光光度法中，测定元素的检出限和灵敏度在很大程度上取决于：

A.空心阴极灯；B.原子化系统；C.分光系统；D.检测系统

11、在电位分析中，最常用的参比电极是：

A.离子选择性电极；B.标准氢电极；C.银电极；D.饱和甘汞电极

12、纯水的理论电导率为：

（已知：

Λ∞mH+ =3.498⨯10-2 S⋅m2⋅mol-1, Λ∞mOH- =1.976⨯10-2 S⋅m2⋅mol-1）A.      5.47⨯10-9 S⋅m2;         B.5.47⨯10-2 S⋅m2;B.   C.5.47⨯10-5 S⋅m2;              D.5.47S⋅m2

13、某NO离子选择性电极，KNO,SO=4.1⨯10-5。

欲在含1mol/LSO的试液中测定NO，要求相对误差小于5%，则试液中NO的浓度（mol/L）不应低于

A.8.2⨯10-5;      B.8.2⨯10-5;     C.4.1⨯10-5;       D.4.1⨯10-4

14、根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极（AgCl/Ag电极）分析，其电极的内充溶液一定含有：

A.一定浓度的F-和Cl-;B.一定浓度的H+;

C.一定浓度的F-和H+;D.一定浓度的Cl-和H+

15、当金属离子形成配合物时，其极谱波的半波电位：

A.不变；B.向正值移动；C.向负值移动；D.变化无规律

二、填空题（每题1分，共25分）

1、电位滴定法中，三种确定终点的方法之间的关系是：

E¾V曲线上的____点，就是¾V曲线上的____点，也是等于____的点。

2、在恒电流电解分析中，随着电解的进行，阴极电位变得越来越____，阳极电位变得越来越____，分解电压变得越来越____。

3、在极谱分析中，完全极化的电极是________，去极化电极是________。

4、控制电位库仑分析法的仪器装置较控制电位电解法增加了一个______________。

5、库仑滴定法与普通容量滴定法的主要区别在于__________________________________________________________________________________。

6、在极谱法分析中，电解池的正极和负极对被分析离子的静电吸引力或排斥力所产生的干扰电流是_______________，借加入_______________可将它消除。

7、组分与固定液分子之间的作用力有_______________、_______________、_______________及_______________。

8、在原子吸收光谱法中，原子化系统的作用是将试样中的元素转变成____________。

使试样原子化的方法有____________法和____________法。

9、多普勒变宽是由于原子在空间作无规则热运动所引起的变宽，故又称为____________。

10.光谱定量分析的基本关系是___________，a式中表示___________，b表示___________，当b=0时表示___________，当b<1时表示___________。

三：

简答题（15分）

1、在极谱分析中，当达到极限扩散电流区域后，继续增加外加电压，是否引起滴汞电极电位的改变及参加电极反应的物质在电极表面浓度的变化变化？

（3分）

2、在气相色谱分析中，进样速度慢，对谱峰有何影响？

（2分）

3、在气液色谱中固定液的选择原则是什么？

（5分）

4、原子发射光谱分析所用仪器由哪几部分组成，其主要作用是什么？

（5分）

四、计算题（30分）

1、用库仑滴定法测定水中的酚。

取100mL水样微酸化后加入KBr，电解产生的Br2与酚反应：

C6H5OH+3Br2====Br3C6H2OH¯+3HBr

通过的恒定电流为10.0mA，经964.87s到达终点，计算水中酚的浓度（以mg/L表示）为多少？

（10分）

2、组分A和B在1m长的色谱柱上保留时间分别为12.2min和12.8min，测得该柱的理论塔板数为3600，问：

（1）、组分A和B能分离到什么程度（Rs=?

）？

（2）、假定组分A和B保留时间不变，达到完全分离需要多长的色谱柱？

（10分）

3、取100mL含Cl-水样插入氯离子选择性电极（接“+”）和参比电极，测得电动势为0.200V，加入1.00´10-2mol/L的氯化钠标准溶液1.00mL后，测得电动势为0.185V。

已知电极响应斜率为59mV，求水样中Cl-的浓度。

（10分）

试题五

一：

选择题（每题2分，共30分）

1、测得某有色溶液透光度为T，则吸光度A为:

 A.1/T;                   B.-T;                  C.lgT;                  D.lg（1/T）

2、有甲、乙两个不同浓度的同一有色物质的溶液，用同一波长的光测定。

当甲溶液用1cm比色皿，乙溶液用2cm比色皿时