干货气相色谱一质谱联用仪26种常见故障的排除Word文档下载推荐.docx

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b.预四级杆被污染，排解方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排解方法是将离子源拆下，重新安装。

2.故障现象：

调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压。

a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排解方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；

b.质谱仪调谐未达到最佳状态，排解方法是重新调谐质谱仪。

3.故障现象：

调谐参数转变时，仪器响应不明显。

离子源短路或电路未接通，排解方法是取出离子源,用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。

4.故障现象：

调谐峰的外形不好，有肩峰。

a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排解方法是重新调谐质谱仪；

b.离子源被污染，排解方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

c.分析器有缺陷或损坏，排解方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。

5.故障现象：

调谐时，无参考峰消失。

a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排解方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；

b.参考标样的管路被堵塞，排解方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；

c.空气泄漏，排解方法是检查空气峰m/z28的高度，若大于10%氦气峰m/z4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观看丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化,进一步查明泄漏的准确位置。

6.故障现象：

消失不规章、粗糙的调谐峰。

a.离子源被污染，排解方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

b.灯丝老化，排解方法是更换灯丝；

c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排解方法是重新调谐质谱仪。

7.故障现象：

m/z18、28、32峰大于10%氦气峰m/z4。

a.空气泄漏，排解方法是检漏，检查柱子的连接状况；

b.氦气即将用完,气瓶内杂质富集，排解方法是更换载气瓶并安装脱气装置；

c.新近清洗的离子源未烘干，排解方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；

d.柱子被污染，排解方法是老化柱子。

8.故障现象：

灯丝状态良好时，无离子产生。

a.离子源需要重新校准，排解方法是利用校准工具重新校准离子源；

b.空气泄漏严峻，排解方法是检漏并紧固各连接处。

9.故障现象：

调谐质谱仪时,高质量峰m/z502、614不显示。

预四级杆短路，排解方法是将预四级杆拆下,用氦气或氮气吹干。

与校准和灵敏度相关的故障现象、产生故障的可能缘由及排解方法

质谱仪的质量标尺无法校准。

a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排解方法是重新调谐质谱仪；

b.离子源温度过高或过低，排解方法是将离子源温度设在180~220℃；

c.空气泄漏，排解方法是检查空气峰m/z28的高度,若大于10%氦气峰m/z4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观看丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化,进一步查明泄漏的准确位置；

d.放射电子的能量不合适，排解方法是将放射电子的能量设定为70eV。

灵敏度低。

b.质谱仪的质量标尺校准不精确，排解方法是重新校准质谱仪的质量标尺；

c.离子源被污染，排解方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

d.离子源温度过高或过低，导致样品分解或吸附在离子源内，排解方法是调整离子源温度；

e.柱子伸人离子源内的深度不合适，排解方法是调整柱子进人离子源的深度；

f.分流进样器和阀有故障，排解方法是检查进样器和阀；

g.柱效降低，排解方法是更换柱子；

h.进样器被污染，排解方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管

i.检测器电压太低，排解方法是检测器电压应为350~450V

j.空气泄漏，排解方法是检查空气峰m/z28的高度，若大于10%氦气峰m/z4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观看丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化，进一步查明泄漏的准确位置。

质量色潜图中无噪音（呈一条平直的线）。

检测器电压太低，排解方法是提高检测器电压。

噪音过多。

b.供电系统产生杂峰，排解方法是安装电源净扮装置。

与色谱图和质谱图相关的故障现象、产生故障的缘由及排解方法

消失平失峰。

a.柱子中的样品过载，排解方法是分流进样或稀释样品；

b.检测器过载，排解方法是降低检测器电压。

保留时间不稳定。

a.毛细管柱的固定相发生降解，排解方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子；

b.进样器漏气，排解方法是改善进样器密封状况；

c.载气管路泄漏，排解方法是检漏并紧固。

高沸点化合物灵敏度低、峰形差。

a.离子源温度太低、导致样品被吸附，排解方法是提高离子源温度；

b.气相色谱接口的温度太低，排解方法是提高气相色潜接口的温度,使之与升温程序的终温全都；

c.气相色谱升温程序的终温太低，排解方法是提高气相色谱升温程序的终温。

峰拖尾。

a.进样器的温度太低，排解方法是提高进样器的温度；

b.气相色谱接口的温度太低，排解方法是提高气相色谱接口的温度；

c.载气流速太小，排解方法是提高载气流速；

d.衬管、柱子被污染，排解方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min，老化柱子。

消失歪斜峰或变型峰。

a.扫描速度太低，致使每个色谱峰的扫描次数不够，排解方法是提高扫描速度，尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次；

b.色谱峰太窄，排解方法是转变色谱条件；

c.质普仪调谐未达到最佳状态，排解方法是重新调谐质谱仪。

同位素比例不正确。

a.质谱仪的质址标尺校准不精确，排解方法是重新校准质谱仪的质量标尺；

b.质谱仪调谐后的各质量峰比例不正确，排解方法是重新调谐质谱仪；

c.空气泄漏，排解方法是检查空气峰m/z28的高度,若大于10%氦气峰m/z4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观看丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化，进一步查明泄漏的准确位置。

分广离广峰太弱。

a.离于源的温度、电流过高（超过裂解温度和电离电流），排解方法是调整离子源温度、电流；

b.化学电离气压过高或过低（对于化学电离源），排解方法是调整化学电离气压。

质谱图中同位素峰丢失。

a.质谱仪的质量标尺校准不精确，排解方法是重新校准质谱仪的质量标尺；

b.质谱仪调谐未达到最佳状态，排解方法是重新调谐质谱仪；

c.离子源被污染，排解方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

d.检侧器电压太低，排解方法是提高检侧器电压；

e．检侧器故障，排解方法是检查检侧器的灵敏度。

质谱的重现性不好。

b.离子源加热器不稳定，排解方法是更换离子源加热器；

c.灯丝损坏，排解方法是更换灯丝；

d.质谱仪调谐未达到最佳状态，排解方法是重新调谐质谱仪；

e．质谱仪的质量标尺校准不精确，排解方法是重新校准质谱仪的质量标尺；

f.空气泄漏，排解方法是检查空气峰m/z28的高度，若大于10%氦气峰m/z4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观看丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化，进一步查明泄漏的准确位置。

10.故障现象：

总离子流色谱图中消失大的干扰峰。

a.空气泄漏，排解方法是检查空气峰m/z28的高度,若大于10%氦气峰m/z4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观看丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化，进一步查明泄漏的准确位置；

b.载气质量有问题，排解方法是更换载气；

c.样品被污染，排解方法是改进样品前处理方法。

11.故障现象：

总离子流色谱图渐渐上升。

a.柱子的固定相流失（特征峰为m/z207、281），排解方法是老化或更换柱子；

b.空气泄漏，排解方法是检查空气峰m/z28的高度，若大于10%氦气峰m/z4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观看丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化，进一步查明泄漏的准确位置。

12.故障现象：

总离子流色谱图缓慢下降。

a.吹扫阀被关闭，排解方法是打开吹扫阀；

b.吹扫流速太低，排解方法是提高吹扫流速。

13.故障现象：

色谱峰过宽。

b.柱子中的样品过载，排解方法是分流进样；

c.气相色谱升温太慢，排解方法是转变气相色谱的升温程序。