版高考化学二轮复习专题4化学实验第15讲物质的制备学案.docx
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版高考化学二轮复习专题4化学实验第15讲物质的制备学案
第15讲 物质的制备
考纲定位
命题热点及考频考题
核心素养
1.掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法）。
2.了解常见金属及其重要化合物的制备方法，了解常见非金属元素单质及其重要化合物的制备方法。
3.以上各部分的综合应用。
1.无机物的制备
2017年Ⅰ卷T10、T27；2017年Ⅲ卷T27；2016年Ⅰ卷T26
（1）；2016年Ⅱ卷T13AB；2016年Ⅲ卷T9C、T26；2015年Ⅰ卷T27；2014年Ⅱ卷T28
1.实验探究——针对物质制备进行实验探究。
2.科学精神——通过物质制备相关探究，培养严谨的科学态度，和积极探索未知、崇尚真理的意识。
3.社会责任——具有可持续发展意识和绿色化学观念；能运用已有知识和方法综合分析物质制备过程中对自然可能带来的各种影响。
2.有机物的制备
2014年Ⅰ卷T26；2014年Ⅱ卷T10D；2013年Ⅰ卷T26；2013年Ⅱ卷T26；2012年全国卷T28
命题热点1 无机物的制备
（对应学生用书第69页）
■储知识——剖解重点难点备考·
1．常见气体的制备
（1）制备气体的流程
（2）制备气体的装置
①常见的气体发生装置
固＋固
气体 固（液）＋液
气体 固＋液―→气体
②常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体
③常见的气体收集装置
④常见的量气装置——通过排液法测量气体的体积
⑤有毒气体的处理装置
2．几种固体物质的制备
仪器装置
制备物质
反应物
CuCl2、FeCl3
Cu、Fe与Cl2
CuO、Fe3O4
Cu、Fe与O2
Mg3N2
Mg与N2
■悟真题——挖掘关键信息解题·
[例] （2017·全国Ⅰ卷）
①的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质，
②）。
下列说法正确的是（ ）
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，
③，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D.
④也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
[审题指导]
题眼
挖掘关键信息
①
明确实验目的，制取氢气→除去杂质→干燥氢气→氢气还原WO3
②
新信息提供除氧气的方法
③
可燃性气体点燃前应验纯
④
启普发生器的原理与使用
【解析】 A项，若③中为焦性没食子酸溶液，则进入④中的气体还会有水蒸气。
B项，若在④处收集气体点燃，发出“噗”声，则证明制取的氢气较纯，可以加热管式炉。
C项，为了防止生成的W被氧化，反应结束时应先停止加热，待管式炉冷却后再关闭活塞K。
D项，二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要加热，而启普发生器不能加热。
【答案】 B
【拓展】
（1）在装置Q与①之间的装置的作用是什么？
【提示】 作安全瓶，防止液体倒吸进入启普发生器。
（2）如用上述装置验证CO2与Mg的反应，装置应如何改进？
改进后的装置中分别加入什么物质？
【提示】 Ⅰ应用石灰石代替锌粒。
Ⅱ在①中盛装饱和NaHCO3溶液，②中盛装浓硫酸，撤去③，把WO3换为Mg粉。
[归纳总结]
实验室制备气体时试剂的选择原则：
①方便、经济、安全原则，尽量做到减少废气的排放；②反应速率要易于控制，便于气体的收集和检验；③试剂发生反应制得的气体要唯一。
■对点练——沿着高考方向训练·
1．（2017·长郡中学等十三校联考）如图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3，仪器连接顺序正确的是（ ）
【导学号：
】
A．a—e—d—c—b—h—i—g
B．a—b—c—d—e—f—g—h
C．a—d—e—c—b—h—i—g
D．a—c—b—d—e—h—i—f
A [制备无水FeCl3，装置依次是Cl2的发生装置、Cl2的净化装置、Cl2的干燥装置、铁粉和氯气的反应装置及尾气吸收装置，A项正确。
]
2．（2017·北京西城区期末）下列实验装置正确的是（ ）
B [A项，二氧化氮能够与水反应，不能采用排水集气法收集二氧化氮，错误；B项，氯化铵和氢氧化钙混合加热，生成氨气，氨气的密度比空气小，可以采用向下排空气法收集，试管口塞棉花防止气体对流，正确；C项，浓硫酸与乙醇加热时会产生二氧化硫等气体，二氧化硫也能使溴水褪色，应先除去杂质气体再进行检验，错误；D项，收集乙酸乙酯的导气管不能插入溶液中，容易产生倒吸现象，错误。
]
3．下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是（ ）
【导学号：
】
A．利用图甲所示装置制取少量NH3
B．利用图乙所示装置制备Fe（OH）3胶体
C．利用图丙所示装置收集HCl
D．利用图丁所示装置检验是否生成乙烯
A [A项，氧化钙与氨水中的水反应，且反应放热，促进氨水分解生成氨气，正确；B项，氯化铁与氢氧化钠生成氢氧化铁沉淀，不形成胶体，错误；C项，氯化氢密度大于空气，应该用向上排空气法收集，即集气瓶进气管长，出气管短，错误；D项，反应生成的乙烯和挥发出的乙醇均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，错误。
]
4．（2017·四川南充第二次高考适应性考试）利用如图装置可以进行实验并能达到实验目的的是（ ）
【导学号：
】
选项
实验目的
X中试剂
Y中试剂
A
用MnO2和浓盐酸制取并收集纯净干燥的Cl2
饱和食盐水
浓硫酸
B
用Cu与稀硝酸制取并收集纯净干燥的NO
水
浓硫酸
C
用CaO与浓氨水制取并收集纯净干燥的NH3
NaOH溶液
碱石灰
D
CaCO3和稀盐酸制取并收集纯净干燥的CO2
饱和NaHCO3
溶液
浓硫酸
D [用MnO2和浓盐酸制取Cl2需要加热，故A错误；由于NO气体易被空气中的氧气氧化，所以不能使用排空气法收集NO，故B错误；碱石灰呈固态，不能使用Y装置盛放碱石灰，且NH3密度比空气小，集气瓶的导气管应“长进短出”，故C错误；CaCO3和稀盐酸制取的CO2含有HCl和水蒸气，饱和NaHCO3溶液可以除去HCl，浓硫酸可以干燥CO2，所以可以制取并收集纯净干燥的CO2，故D正确。
]
■提能力——针对热点题型训练·
（见专题限时集训T1、T3、T4、T5、T6、T7、T8、T10）
命题热点2 有机物的制备
（对应学生用书第71页）
■储知识——剖解重点难点备考·
1．两种有机物的制备
仪器装置
制备物质
反应物
溴苯
苯与液溴（FeBr3为催化剂）
乙酸乙酯
乙醇、乙酸、浓硫酸
2.有机物制备中的2个典型装置
（1）反应装置
（2）蒸馏装置
■对点练——沿着高考方向训练·
1．苄叉二氯
是合成苯甲醛的中间体，实验室合成苄叉二氯的装置如图所示。
回答下列问题：
【导学号：
】
（1）实验室常用高锰酸钾溶液与浓盐酸制取氯气，反应的离子方程式为________________________________________________________________。
（2）图中装置A的作用是___________________________________________；
装置B的作用是__________________________________________________；
装置D的作用是__________________________________________________。
（3）仪器X的名称为________，冷凝水从________（填“a”或“b”）口进入；装置C中甲苯与Cl2反应生成苄叉二氯的化学方程式为_____________________。
（4）最后蒸馏收集204～208℃的馏分，蒸馏时用的冷凝管可选用下图中的________（填字母）。
（5）若实验前甲苯的质量为46g，最后苄叉二氯的质量也是46g，则该实验的产率为________。
（6）设计实验证明溶液m中含有ClO－：
_______________________________
________________________________________________________________。
【解析】
（1）高锰酸钾具有强氧化性，浓盐酸具有还原性，制取氯气的离子方程式为2MnO
＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。
（2）装置A的作用是干燥氯气；装置B的作用是作安全瓶并观察Cl2的流速；装置D的作用是防止水蒸气进入三颈烧瓶。
（3）仪器X的名称为球形冷凝管。
冷凝水应从下口进入，上口流出，即从a口进入，b口流出。
装置C中，在光照条件下甲苯的甲基上的两个H原子被两个Cl原子取代后生成苄叉二氯。
（4）蒸馏时应选用直形冷凝管，冷凝回流时可选用球形冷凝管或蛇形冷凝管。
本题选A。
（5）甲苯的质量为46g，根据转化关系，每摩尔甲苯氧化后可得1mol苄叉二氯，故理论上可得苄叉二氯的质量＝
×161g·mol－1＝80.5g，所以产率＝
×100%≈57.1%。
（6）可利用ClO－的氧化性或漂白性设计实验。
【答案】
（1）2MnO
＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
（2）干燥氯气 作安全瓶并观察Cl2的流速（只答安全瓶也可） 防止水蒸气进入三颈烧瓶
（3）球形冷凝管 a
CH3＋2Cl2
CHCl2＋2HCl
（4）A （5）57.1%
（6）取少量溶液m于试管中，滴入少量稀盐酸，再滴入几滴品红试液，溶液褪色，说明溶液m中含有ClO－（其他合理答案也可）
2．实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如图所示：
＋H2O
ΔH＜0
存在的主要副反应是在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。
有关数据如表所示：
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/g·cm－3
溶解性
苯
5.5
80
0.88
微溶于水
硝基苯
5.7
210.9
1.205
难溶于水
间二硝基苯
89
301
1.57
微溶于水
浓硝酸
83
1.4
易溶于水
浓硫酸
338
1.84
易溶于水
实验步骤如下：
取100mL烧杯，用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混合酸，将混合酸小心加入B中。
把18mL（15.84g）苯加入A中。
向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混合均匀。
在50～60℃下发生反应，直至反应结束。
将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5%NaOH溶液和水洗涤。
分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210℃馏分，得到纯硝基苯18g。
回答下列问题：
【导学号：
】
（1）装置B的名称是________，装置C的作用是________________________。
（2）配制混合酸时，能否将浓硝酸加入浓硫酸中，说明理由：
________________________________________________________________。
（3）为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是______________________
________________________________________________________________。
反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色的原因是_________________________________________________________________
________________________________________________________________。
（4）在洗涤操作中，第二次水洗的作用是_______________________________
________________________________________________________________。
（5）在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140℃，应选用空气冷凝管，不选用直形冷凝管的原因是___________________________________________
________________________________________________________________。
（6）本实验所得到的硝基苯产率是____________________________________。
【解析】
（1）装置B的名称是分液漏斗，装置C的作用是冷凝回流。
（2）不能，因为硝酸的密度比硫酸小，将浓硝酸加入浓硫酸中易发生酸液迸溅。
（3）水浴加热可以控制温度在50～60℃。
粗硝基苯呈黄色的原因是溶有浓硝酸分解产生的NO2等杂质。
（4）第二次水洗可以除去氢氧化钠及钠盐等可溶性杂质。
（5）用直形冷凝管通水冷却时可能会因玻璃管内外温差过大而炸裂。
（6）理论上产生硝基苯的质量＝
×123g·mol－1≈25g，则硝基苯的产率＝
×100%＝72%。
【答案】
（1）分液漏斗 冷凝回流
（2）不能，易发生酸液迸溅
（3）水浴加热 溶有浓硝酸分解产生的NO2（或硝酸）等杂质
（4）洗去残留的NaOH及生成的钠盐等可溶性杂质
（5）以免直形冷凝管通水冷却时因玻璃管内外温差大而炸裂
（6）72%
[归纳总结]
有机物制备与分离提纯的思路
■提能力——针对热点题型训练·
（见专题限时集训T2、T9、T11）
复习效果验收|真题试做 预测尝鲜
（对应学生用书第72页）
■体验高考真题·
1．（2016·全国Ⅱ卷）下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
选项
实验目的
实验操作
A.
制备Fe（OH）3胶体
将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中
B.
由MgCl2溶液制备无水MgCl2
将MgCl2溶液加热蒸干
C.
除去Cu粉中混有的CuO
加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥
D.
比较水与乙醇中氢的活泼性
分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
D [A项中，制备Fe（OH）3胶体，应把饱和FeCl3溶液逐滴加入到沸水中，继续煮沸至溶液呈红褐色，反应为FeCl3＋3H2O
Fe（OH）3（胶体）＋3HCl。
B项中，由MgCl2溶液制备无水MgCl2应在HCl气流中加热，防止MgCl2发生水解反应。
C项中，Cu粉能和稀HNO3反应：
3Cu＋8HNO3===3Cu（NO3）2＋2NO↑＋4H2O，应加入稀硫酸（或稀盐酸）溶解，过滤、洗涤、干燥。
D项中，由于H2O中的H比乙醇中的H易电离，所以Na与H2O反应比Na与乙醇反应剧烈得多，可以用与Na的反应来比较水和乙醇中氢的活泼性。
]
2．（2016·全国Ⅲ卷）过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。
以下是一种制备过氧化钙的实验方法。
回答下列问题：
（一）碳酸钙的制备
①
（1）步骤①加入氨水的目的是_______________________________________。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________。
（2）如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________（填标号）。
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速率
（二）过氧化钙的制备
CaCO3
滤液
过滤,白色结晶
（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性（填“酸”“碱”或“中”）。
将溶液煮沸，趁热过滤。
将溶液煮沸的作用是___________________________________________________
________________________________________________________________。
（4）步骤③中反应的化学方程式为____________________________________
________________________________________________________________，
该反应需要在冰浴下进行，原因是__________________________________。
（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是______________________________________________________________。
（6）制备过氧化钙的另一种方法是：
将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。
该工艺方法的优点是____________________，
产品的缺点是________。
【解析】
（1）石灰石中含少量铁的氧化物，加入盐酸后生成CaCl2及铁的氯化物，加入双氧水可将Fe2＋氧化成Fe3＋，加入氨水的目的是中和剩余盐酸，调节溶液的pH，使Fe3＋转化为Fe（OH）3沉淀，再通过过滤除去杂质。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。
（2）过滤操作中要求“一贴、二低、三靠”，图中漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，a错误；过滤时，玻璃棒用作引流，b正确；将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止存在气泡，c正确；滤纸边缘要低于漏斗边缘，液面要低于滤纸边缘，d错误；用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动，容易使滤纸破损，e错误。
（3）步骤②中逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，该固体为CaCO3，溶液中含有CaCl2，由于溶解了生成
的CO2，溶液呈弱酸性。
将溶液煮沸，可排出溶解的CO2，防止与后续加入的氨水及生成的CaO2反应。
（4）滤液中含有CaCl2，加入氨水和双氧水在冰浴
条件下反应，经过滤得到白色晶体（CaO2），结合元素守恒推知步骤③中反应还生成NH4Cl和H2O，化学方程式为CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O。
H2O2不稳定，受热易分解生成H2O和O2，故该反应在冰浴条件下进行，其目的是防止H2O2受热分解。
（5）过氧化钙微溶于水，能溶于酸，白色结晶（CaO2）可依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面水分。
（6）将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。
与第一种方法相比，其优点是工艺简单、操作方便；产品的缺点是纯度较低。
【答案】
（1）调节溶液pH使Fe（OH）3沉淀 过滤分离
（2）ade （3）酸 除去溶液中的CO2 （4）CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl（或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O） 温度过高时双氧水易分解
（5）去除结晶表面水分 （6）工艺简单、操作方便 纯度较低
3．（2013·全国Ⅱ卷）正丁醛是一种化工原料。
某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
【导学号：
】
发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
沸点/℃
密度/（g·cm－3）
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.8109
微溶
正丁醛
75.7
0.8017
微溶
实验步骤如下：
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。
在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。
当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。
滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g。
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由____________。
（2）加入沸石的作用是________。
若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是____________________________________________________________。
（3）上述装置图中，B仪器的名称是________，D仪器的名称是________。
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是________（填正确答案标号）。
a．润湿 b．干燥 c．检漏 d．标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在______（填“上”或“下”）层。
（6）反应温度应保持在90～95℃，其原因是____________________________
________________________________________________________________。
（7）本实验中，正丁醛的产率为________%。
【解析】
（1）将浓硫酸加到Na2Cr2O7溶液中，相当于稀释浓硫酸，将顺序颠倒后易引起浓硫酸因局部放出过多的热量而沸腾迸溅。
（2）沸石的作用是防止液体暴沸；热溶液中不能立即投入沸石，否则会引起剧烈沸腾，应将反应液冷却后再加入沸石。
（4）分液漏斗中的活塞处极易漏液，故在使用前应首先检验活塞处是否漏液。
（5）根据表中所给数据可知，正丁醛的密度比水的小，故水在下层。
（6）由表中所给数据可知，在该温度下，生成的正丁醛能变为气体而蒸出，且此温度低于正丁醇的沸点，蒸出的正丁醇很少，此温度可同时避免正丁醛被进一步氧化，从而提高了产品的纯度。
（7）正丁醛的产率为
×100%≈51%。
【答案】
（1）不能，易迸溅
（2）防止暴沸 冷却后补加 （3）分液漏斗 直形冷凝管 （4）c （5）下 （6）既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化 （7）51
■预测2018年高考·
[考情预测] 预测2018年仍以传统题型为主，会更加突出化学的实际应用，要特别关注教材实验的重组和优化创新，关注细节，将物质制备与定量实验的结合是命题的一个重要方向。
1．用下列图示装置进行实验能达到实验目的的是（ ）
A.加热氯化铵固体制氨气
B.制取并收集NO2
C.灼烧CaCO3获取CaO
D.电解法制取NaOH
B [A项，实验室制取氨气应加热氯化铵和氢氧化钙的混合物，且试管口应略向下倾斜，错误；B项，由于浓硝酸具有挥发性，滴加时应选择分液漏斗，NO2有毒，应采用密闭方式收集且要吸收尾气，防止污染空气，正确；C项，CaCO3的分解温度约为1100℃，酒精灯加热时无法达到该温度，错误；D项，由于阳极铜失电子发生氧化反应生成Cu2＋，阴极发生反应2H2O＋2e－===H2↑＋2OH－，溶液中的OH－会与Cu2＋反应，错误。
]
2．冬青油是一种无色液体，某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。
化学反应原理和实验装置如下所示：
＋H2O
产物的有关数据如表所示：
相对分子质量
密度/g·cm－3
沸点/℃
溶解性
冬青油
152
1.180
222.2
微溶于水
实验步骤如下所示：
①向三颈烧瓶中加入6.9g（0.05mol）水杨酸和24g（0.75mol）甲醇，再小心地加入6mL浓硫酸，摇匀。
②加入2粒沸石（或碎瓷片），装上仪器a，在石棉网上保
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