水泥企业化验室分析组作业指导书.docx

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水泥企业化验室分析组作业指导书

1生料全分析…………………………………………………………………………………第1页

2熟料全分析…………………………………………………………………………………第2页

3水泥中三氧化硫……………………………………………………………………………第4页

4石灰石………………………………………………………………………………………第4页

5粘土…………………………………………………………………………………………第6页

6废石头………………………………………………………………………………………第7页

7废土…………………………………………………………………………………………第9页

8废砂土……………………………………………………………………………………第10页

9硫酸渣、废钢渣…………………………………………………………………………第12页

10磷矿渣……………………………………………………………………………………第13页

11矿渣………………………………………………………………………………………第15页

12白云石粉…………………………………………………………………………………第16页

13混合土……………………………………………………………………………………第18页

14煤灰全分析………………………………………………………………………………第19页

15石膏………………………………………………………………………………………第21页

16煤工业分析………………………………………………………………………………第24页

17水泥中氯离子的测定……………………………………………………………………第25页

18水泥组分测定……………………………………………………………………………第26页

19熟料中游离氧化钙的测定（甘油酒精法）……………………………………………第27页

分析方法

1生料全分析

1.1样品的制备

准确称取已在1050C—1100C烘过2小时的试样0.5000克置于银坩埚中，（黑生料须在650℃高温炉中预烧20分钟，取出冷却），加入6—7g氢氧化钠，续升温至6500C，保温20分钟以上（中间摇动熔融物一次）取出冷却，将坩埚放入装有100毫升的热水烧杯中，盖上表面皿，适当加热，待熔融物完全浸出后，立即取出坩埚，用热HCL（稀）和水洗净，一次快速加入30毫升浓HCL，10滴HNO3（浓）加热至沸，冷却，移入250毫升的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即可分别测定二氧化硅（SiO2）,三氧化二铝（AL2O3），三氧化二铁（Fe2O3）,氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO）。

1.2二氧化硅（氟硅酸钾容量法）的测定

吸取50ml试样溶液，放入300ml塑料杯中，加入10ml硝酸，冷却片刻。

加入固体氯化钾，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和，然后加入10ml（150g/L）氟化钾溶液搅拌2min。

冷却并静置15min。

用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2—3次（用量不能超过25mL）。

将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加10mL（50g/L氯化钾—乙醇溶液及1mL酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至中和变红。

然后加入200mL沸水（此沸水应预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

计算公式：

Tsio2—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数

V—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（mL）

m—试样的质量（g）

允许差：

同一试验室±0.20%；不同试验室±0.30%。

1.3三氧化二铁（EDTA配位滴定法）的测定

吸取50mL已制备好的溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至100mL，，用（1+1）氨水调节溶液PH至1.8—2.0（用精密PH试纸检验）。

将溶液加热至约70℃，加10滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液以0.015moL/LEDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应在60℃左右）。

计算公式：

—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的毫克数

V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积（mL）

m—试样质量（g）

允许差：

同一试验室±0.15%；不同试验室±0.20%。

1.4三氧化二铝（EDTA—铜盐回滴定法）的测定

在以EDTA滴定铁后的溶液中加入0.015moL/LEDTA标准滴定溶液至过量10—15mL，加水稀释至约200mL。

将溶液加热至70—80℃后，加入15mL醋酸—醋酸钠缓冲溶液（PH4.3），煮沸1—2min，取下稍冷。

加5—6滴2g/LPAN指示剂溶液，以0.015moL/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至呈亮紫色。

（终点时溶液温度在70℃以上）

计算公式：

TAl2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Al2O3的毫克数

15—过量EDTA的体积（mL）

V—滴定Al2O3时消耗CuSO3标准滴定溶液的体积（mL）

K—每毫升CuSO4标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数

m—试样的质量（g）

允许差：

同一试验室±0.20%；不同试验室±0.30%。

1.5氧化钙（EDTA配位滴定法）

吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中。

加5mL20g/L氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上，然后用水稀释至约200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后再过量5—6mL（此时溶液的PH应在13以上，用0.015moL/LEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色。

计算公式：

—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数

V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（mL）

m—试样的质量（g）

允许差：

同一试验室±0.25%；不同试验室±0.40%。

1.5氧化镁（EDTA配位滴定法）

吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中，用水稀释至约200mL。

加入100mL（100g/L）酒石酸钾钠溶液1mL，5mL三乙醇胺（1+2），然后加入20mL氨—氯化铵缓冲溶液（PH=10）及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂，用0.015moL/LEDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色

TMgO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MgO的毫克数

V1—滴定CaO时消耗EDTA标准滴定溶液的体积（mL）

V2—滴定CaO、MgO含量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积

m—试样的质量（g）

允许差：

同一试验室±0.15%；不同试验室±0.25%。

2熟料全分析

2.1试样的制备

准确称取已在1050C—1100C烘过2小时的试样0.5000克置于银坩埚中，继续加入6—7g氢氧化钠，续升温至6500C，保温20分钟以上（中间摇动熔融物一次）取出冷却，将坩埚放入装有100毫升的热水烧杯中，盖上表面皿，适当加热，待熔融物完全浸出后，立即取出坩埚，用热HCL（稀）和水洗净，一次快速加入30毫升浓HCL，10滴HNO3（浓）加热至沸，冷却，移入250毫升的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即可分别测定二氧化硅（SiO2）,三氧化二铝（AL2O3），三氧化二铁（Fe2O3）,氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO）

2.2二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）

吸取50mL上述已制备好的试样溶液置于300mL的塑料杯中，加入10—15mL浓硝酸，冷却至室温，加入150g/L氟化钾溶液10mL，搅拌，加入固体氯化钾，仔细搅拌至氯化钾饱和并析出。

放置15—20min，用快速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用50g/L的氯化钾水溶液洗涤3次（用量不超过25mL），将滤纸连同沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL150g/L的氯化钾—乙醇溶液及1mL10g/L的酚酞指示剂，用0.015moL/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，搅拌滤纸并随之擦冼杯壁，中和至微红（不用记氢氧化钠消耗数），加入200mL沸水（煮沸并用氢氧化钠中和至酚酞变红），用0.15moL/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。

计算公式：

TSiO2—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数

V—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（mL）

m—试样的质量（g）

允许差：

同一试验室±0.20%；不同试验室±0.30%

2.3三氧化二铁的测定

吸取50mL已制备好的试样溶液于300mL烧杯中，用水稀释至约100mL，以氨水（1+1）调节PH至1.8—2.0（用精密PH试纸检验），将溶液加热至60℃—70℃，加入10滴100g/L磺基水杨酸钠溶液，在不断搅拌下，用0.015moL/LEDTA标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色，终点时溶液温度应在60℃左右。

计算公式：

—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的毫克数

V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液体积（mL）

m—试样质量（g）

允许差：

同一试验室±0.15%；不同试验室±0.20%

2.4三氧化二铝的测定

在滴定铁后的溶液中，加入0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至过量20mL,加热至60℃—70℃，加入15mL醋酸—醋酸钠缓冲溶液（PH4.3），煮沸1—2min，取下稍冷，加入4—5滴2g/LPAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈现亮紫色，终点时溶液温度应在70℃以上。

TAl2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Al2O3的毫克数

20—过量EDTA的体积（mL）

V—滴定Al2O3时消耗CuSO3标准溶液的体积

K—每毫升CuSO4标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数

m—试样的质量（g）

允许差：

同一试验室±0.20%；不同试验室±0.30%

2.5氧化钙的测定

吸取25mL上述已制备好的试样溶液于400mL烧杯中，加入20g/L的氟化钾溶液5—7mL,搅拌并放置2min以上，用水稀释至200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2），搅拌加入少许CMP指示剂，搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5—8mL（PH13以上），用0.015moL/LEDTA标准滴定溶液滴定至溶液荧光消失并呈现粉红色

计算公式：

—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数

V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（mL）

m—试样的质量（g）

允许差：

同一试验室±0.25%；不同试验室±0.40%

2.6氧化镁的测定

吸取25mL已制备好的试样溶液于400mL烧杯中稀释至150—200mL，加100g/L酒石酸钾钠2mL，三乙醇胺（1+2）5mL，搅拌加入25mL氨—氯化铵缓冲溶液（PH10），再加入适量K—B指示剂，用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色。

计算公式：

TMgO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MgO的毫克数

V1—滴定CaO时消耗EDTA标准滴定溶液的体积（mL）

V2—滴定CaO、MgO合量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积（mL）

m—试样的质量（g）

允许差：

同一试验室含量<2%时±0.15%，含量≥2%时±0.20%；不同试验室含量<2%时±0.25%，含量≥2%时±0.30%

3水泥中三氧化硫

3.1硫酸钡重量法

准确称取约0.5g水泥试样，置于300mL烧杯中先加入30—40mL水后，使试样分散，后加10mL盐酸（1+1）,加热至微沸，并保持微沸5min±0.5min，使试样充分分解。

取下，以中速滤纸过滤，用温水洗涤10—12次。

调整体积至200mL,煮沸，在搅拌下滴加10mL氯化钡溶液（100g/L），并将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处至少静置4小时或常温下静置12h-24h（此时溶液体积保持在200mL）用定量慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应（用硝酸银溶液检验）。

将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化完全后在800℃—950℃的高温炉内灼烧30min。

取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量，如此反复灼烧，直至恒重。

计算公式：

m1—灼烧后沉淀的质量（g）

0.343—硫酸钡对三氧化硫的换算系数

m—试样的质量（g）

允许差：

同一试验室±0.15%；不同试验室±0.20%

3.2离子交换法

准确称取约0.2g试样，置于预先放入5g树脂，10mL热水及一根磁力搅拌棒的150mL烧杯中，摇动烧杯使试样分散。

然后加入40mL沸水，立即置于电磁搅拌器上搅拌10min。

取下用快速定性滤纸过滤，用热水洗涤树脂与残渣4—5次，（每次洗涤不超过15mL）。

滤液及洗液收集于预先置有2g树脂及一根磁力搅拌棒的150mL烧杯中。

保存滤纸上的树脂，以备再生。

将烧杯再置于电磁搅拌器上，搅拌3min。

取下，以快速定性滤纸将溶液过滤于300mL（烧杯中，用热水倾泻洗涤5—6次（尽量不把树脂倾出）。

保存树脂，以供下次分析时第一次交换用。

向溶液中加入5—6滴10g/L酚酞指示剂溶液，用0.06moL/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

TSO3—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数

V—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL

m—试料的质量（g）

允许差：

同一试验室±0.20%；不同试验室±0.35%

4石灰石

4.1试样的制备

准确称取已在105℃—110℃烘干过2小时的试样约0.5g试样置于银坩埚中，加入NaOH6—7克，继续升温至650℃，保温20分钟以上，（中间摇动熔融物一次）取出冷却，将坩埚放入烧杯中，缓慢加入100mL的热水，盖上表面皿，待熔融物完全浸出后，立即取出坩埚，用热Hcl（稀）和水冼净，一次快速加入30mLHcl（浓），加热至沸，冷却，移入250mL的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即可分别测定SiO2、AL2O3、Fe2O3、CaO和MgO。

4.2二氧化硅（氟硅酸钾容量法）

吸取50mL试样溶液，放入300mL塑料杯中，加入10mLHNO3,冷却片刻，加入固体KcL，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和，然后加入10mL150g/LKF溶液，搅拌2min。

冷却并静置15min，用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/LKCL溶液洗涤2—3次（用量不能超过25mL）,将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL50g/LKcL—乙醇溶液及1mL10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15moL/LNaOH溶液中和未洗尽的酸，搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至中和至微红色，加入200mL沸水（沸水应用NaOH溶液中和至酚酞呈微红色），加入200mL沸水（沸水应用NaOH溶液中和至酚酞呈微红色），用0.15moL/LNaOH标准滴定溶液滴定至微红色。

计算公式：

Tsio2—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数

V—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（mL）

m—试样的质量（g）

允许差：

同一试验室±0.20%；不同试验室±0.25%

4.3三氧化二铁

吸取50mL制备好的溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至100mL，用氨水（1+1），调节PH至1.8—2.0（用精密PH试纸检验），将溶液加热至70℃,加10滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，以0.015moL/LEDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色（终点温度应在60℃左右）。

计算公式：

—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的毫克数

V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积（mL）

m—试样质量（g）

允许差：

同一试验室±0.15%；不同试验室±0.20%

4.4三氧化二铝的测定

在以EDTA滴定铁后的溶液中加入0.015moL/LEDTA标准滴定溶液至过量10mL，加水稀释至约200mL。

将溶液加热至70—80℃后，加入15mL醋酸—醋酸钠缓冲溶液（PH4.3），煮沸1—2min，取下稍冷。

加5—6滴2g/LPAN指示剂溶液，以0.015moL/L硫酸铜标准溶液滴定至呈亮紫色，终点时温度应在70℃以上。

计算公式：

TAl2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Al2O3的毫克数

10—过量EDTA的体积（mL）

V—滴定时消耗CuSO4标准滴定溶液的体积（mL）

K—每毫升CuSO4标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数

m—试样的质量（g）

允许差：

同一试验室±0.20%；不同试验室±0.25%

4.5氧化钙

吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中，然后用水稀释至约200mL，加入3mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后再过量5—6mL（此时溶液的PH应在13以上，用0.015moL/LEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色。

计算公式：

—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数

V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（mL）

m—试样的质量（g）

允许差：

同一试验室±0.25%；不同试验室±0.40%

4.6氧化镁

吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中，用水稀释至约200mL。

加入1mL（100g/L）酒石酸钾钠溶液，3mL三乙醇胺（1+2），然后加入20mL氨—氯化铵缓冲溶液（PH=10）及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂，用0.015moL/LEDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色。

TMgO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MgO的毫克数

V1—滴定CaO时，消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（mL）

V2—滴定CaO、MgO合量时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（mL）

m—试样的质量（g）

允许差：

同一试验室±0.15%；不同试验室±0.25%

5粘土

5.1样品的制备

准确称取已在1050C—1100C烘过2小时的试样0.5000克置于银坩埚中，加入6—7g氢氧化钠，继续升温至6500C，保温20分钟以上（中间摇动熔融物一次）取出冷却，将坩埚放入装有100毫升的热水烧杯中，盖上表面皿，适当加热，待熔融物完全浸出后，立即取出坩埚，用热HCL（稀）和水洗净，一次快速加入30毫升浓HCL，10滴HNO3（浓）加热至沸，冷却，移入250毫升的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即可分别测定二氧化硅（SiO2）,三氧化二铝（AL2O3），三氧化二铁（Fe2O3）,氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO）。

5.2二氧化硅（氟硅酸钾容量法）

吸取50mL试样溶液，放入300mL塑料杯中，加入10mLHNO3,冷却片刻，加入固体KcL，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和，然后加入10mL150g/LKF溶液，搅拌2min。

冷却并静置15min，用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/LKCL溶液洗涤2—3次（用量不能超过25mL）,将滤纸连同沉淀置于原塑料中，沿杯壁加入10mL50g/LKcL—乙醇溶液及1mL10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15moL/LNaOH溶液中和未洗尽的酸，搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至中和至微红色，用0.15moL/LNaOH标准滴定溶液滴定至微红色。

计算公式：

Tsio2—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数

V—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（mL）

m—试样的质量（g）

允许差：

同一试验室±0.40%；不同试验室±0.60%

5.3三氧化二铁

吸取50mL制备好的溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至100mL，用氨水（1+1），调节PH至1.8—2.0（用精密PH试纸检验），将溶液加热至70℃,加10滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，以0.015moL/LEDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色（终点温度应在60℃左右）。

计算公式：

—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的毫克数

V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积（mL）

m—试样质量（g）

允许差：

同一试验室±0.30%；不同试验室±0.40%

5.4三氧化二铝的测定

在以EDTA滴定铁后的溶液中加入0.015moL/LEDTA标准滴定溶液至过量35mL，加水稀释至约200mL。

将溶液加热至70—80℃后，加入15mL醋酸—醋酸钠缓冲溶液（PH4.3），煮沸1—2min，取下稍冷。

加5—6滴2g/LPAN指示剂溶液，以0.015moL/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至呈亮紫色，终点时温度应在70℃以上。

计算公式：

TAl2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Al2O3的毫克数

35—过量EDTA的体积（mL）

V—滴定时消耗CuSO4标准滴定溶液的体积（mL）

K—每毫升CuSO4标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数

m—试样的质量（g）。

允许差：

同一试验室±0.30%；不同试验室±0.40%

5.5氧化钙

吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中，加入15mL（20g/L）KF溶液，静置2min，然后用水稀释至约200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后再过量5—6mL（此时溶液的PH应在13以上，用0.015moL/LEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色。

计算公式：

—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数

V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数

m—试样的质量（g）

允许差：

同一试验室±0.25%；不同试验室±0.35%

5.6氧化镁

吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中，加入15mL（20g/L）KF溶液，静置2min用水稀释至约200mL。

加入1mL（100g/L）酒石酸钾钠溶液，5mL三乙醇胺（1+2），然后加入25mL氨—氯化铵缓冲溶液（PH=10）及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂，用0.015moL/LEDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色。

TMgO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MgO的毫克数

V1—滴定CaO时，消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（mL）

V2—滴定CaO、MgO合量时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（mL）

m—试样的质量（g）

允许差：

同一试验室±0.30%；不同试验室±0.40%

6废石头

6.1样品的制备

准确称取已在1050C—1100C烘过2小时的试样0.5000克置于银坩埚中，加入6—7g氢氧化钠，继续升温至6500C，保温20分钟以上（中间摇动熔融物一次）取出冷却，将坩埚放入装有100毫升的热水烧杯中，盖上表面皿，适当加热，待熔融物完全浸出后，立即取出坩埚，用热HCL（稀）和水洗净，一次快速加入30毫升浓HCL，10滴HNO3（浓）加热至沸，冷却，移入250毫升的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即可分别测定二氧化硅（SiO2）,三氧化二铝（AL2O3），三氧化二铁（Fe2O3）,氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO）。

6.2二氧化硅（氟硅酸钾容量法）

吸取50mL试样溶液，放入300mL塑料杯中，加入10mLHNO3,冷却片刻，加入固体KcL，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和，然后加入10mL150g/LKF溶液，搅拌2min。

冷却并静置15min，用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/LKCL溶液洗涤2—3次（用量不能超过25mL）,将滤纸连同沉淀置于原塑料中，沿杯壁加入10mL50g/LKcL—乙醇溶液及1mL10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15moL/LNaOH标准滴定溶液中和未洗尽的酸，搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至中和至微红色，加入200mL沸水（此沸