化学实验基本操作.docx
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化学实验基本操作
化学实验基本操作
主讲：
黄冈中学高级教师 傅全安
一、复习策略
1、复习要点阐述
化学《考试大纲》关于实验能力的要求特别强凋对“设计或评价简单实验方案的能力”的考查。
化学实验方案的设计是新教材中新增加的一个单元，虽然这两年的理科综合中化学实验试题未涉及到这一题型，但不等于今后不考。
新考纲对实验能力的第5条要求是“根据实验试题的要求，设计或评价简单实验方案的能力”，因此备考时要注意这些内容。
设计或评价简单实验方案的能力属于较高层次的能力要求，平时的复习中要多训练，通过一些简单的试题，去说一说、写一写实验方案，训练逻辑思维和书面表达能力。
2、要点复习的策略及技巧
Ⅰ．制备实验方案设计的原则：
（1）无机物制备实验方案应遵循下列原则：
①原料廉价易得，用料最省即原料利用率高；②所选用的实验装置或仪器不复杂；③实验操作简便安全，对环境不造成污染或污染较小。
（2）有机物制备实验方案应遵循下列原则：
①原料廉价易得，用料最省；②副反应、副产品少，反应时间短，产品易分离提纯；③反应实验步骤少，实验操作方便安全。
Ⅱ．中学化学课本中常见的气体实验室制法
（1）固—固反应要加热型：
如图所示，可制取O2、CH4、NH3等。
（2）固—液反应不加热型：
如图所示，可制取H2、CO2、H2S、NO2、C2H2、SO2等。
制备H2、H2S、CO2，可用如图所示装置。
（3）固—液加热或液—液加热：
如图甲、乙所示。
Ⅲ．气体的净化和干燥
所谓气体的净化和干燥是指在制气装置后串联一个或若干个洗气瓶或干燥管，通过净化剂或干燥剂除去气体中的杂质和水蒸气。
通常实验用的洗气装置或干燥装置如图所示：
图中（a）是两个串联的洗气瓶，瓶内放置净化剂或干燥剂。
图（b）和图（c）是两种常用的干燥管，管内盛固体净化剂去气体中的杂质但又不能与该气体反应。
②能除去气体中的杂质和水蒸气且不增加新的杂质。
Ⅳ．集气装置
气体的收集有向下排空气集气法、向上排空气集气法、排水集气法三种常用方法。
如图所示。
一般说来密度比空气小的气体如H2、NH3、CH4用向下排空气法收集。
密度比空气大的气体如：
Cl2、O2、HCl、SO2、H2S、NO2、CO2等用向上排空气法收集。
Ⅴ．尾气吸收装置
有毒污染环境的气体应在最后安装尾气吸收装置。
实验室常用的尾气吸收装置如图所示。
溶于水或难溶于水的气体吸收装置如图（a），极易溶于水的气体选用（b）装置或（c）装置。
实验室制备的气体虽多且繁，但只要透过现象看本质，掌握规律就可以化多为少，化繁为简。
Ⅵ．气密性检查
凡是有导气的实验装置，装配好后均需检查气密性。
（1）简单装置检查气密性的方法：
用双手握住烧瓶，烧杯内水中有气泡产生；双手离去一会儿，烧杯内导管中有水柱形成——说明不漏气，反之说明漏气。
（2）应依据不同的装置特点设法用不同的方法检查其气密性，其原理都是使装置形成一个密闭体系，再使体系内气体产生压强变化，并以一种现象表现出来。
一般采用以下几种方法：
①微热法：
适用于最简单的装置，进行检验前将一端连接导管并封闭于水中，用双手或热毛巾捂住容器使气体受热膨胀，通过观察气泡的产生及倒吸现象来判断装置的气密性。
②液差法：
适用于启普发生器及其简易装置气密性的检查。
检查前一定要先关闭止水夹，从漏斗中加入水，使内部密封一部分气体，通过观察形成的液面高度差是否发生变化判断装置的气密性。
（3）复杂装置气密性检查：
为使其产生明显的现象，用酒精灯对装置中某个可加热容器微热，观察插入水中的导管口是否有气泡冒出；也可对整套装置适当分割，分段检查气密性。
（4）装置气密性的检查必须在放入药品之前进行。
Ⅶ．实验安全操作
（1）防爆炸：
点燃可燃气体（如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4）或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。
（2）防爆沸：
配制硫酸的水溶液或浓硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石（或碎瓷片）。
（3）防失火：
实验室中的可燃物质一定要远离火源。
（4）防中毒：
制取有毒气体（如：
Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO）时，应在通风橱中进行；同时做好尾气处理。
（5）防倒吸：
加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。
其中倒立漏斗式、肚容式防倒吸的原理相同。
大容积的漏斗能容纳较多的液体，从而防止倒吸。
（6）防堵塞：
防止堵塞导管，或使液体顺利涌入，或使内外压强相等。
二、典例剖析
考点1 综合性常规气体制备实验
例1、拟用如图所示装置制取表中的四种干燥、纯净的气体（图中铁架台、铁夹、加热及气体收集装置均已略去；必要时可以加热；a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂）。
气体
a
b
c
d
C2H4
乙醇
浓H2SO4
NaOH溶液
浓H2SO4
Cl2
浓盐酸
MnO2
NaOH溶液
浓H2SO4
NH3
饱和NH4Cl溶液
消石灰
H2O
固体NaOH
NO
稀HNO3
铜屑
H2O
P2O5
（1）上述方法中可以得到干燥、纯净的气体是____________________。
（2）指出不能用上述方法制取的气体，并说明理由。
①气体__________，理由是____________________。
②气体__________，理由是____________________。
③气体__________，理由是____________________。
解析：
由于所给制备装置中没有温度计而无法控制温度故无法制得干燥纯净的C2H4，所给装置和试剂虽然可以制得Cl2，但c装置中的NaOH溶液在洗气时将制得的Cl2全部吸收，亦不能得到Cl2；饱和NH4Cl溶液与Ca（OH）2作用生成NH3，在NH3通过c装置洗气时全部被水吸收，最后也不能得到NH3；Cu屑与稀HNO3反应可制备NO，虽然有部分被装置中O2所氧化，但通过c中水洗后生成的部分NO2全部转化成NO，经P2O5干燥后可得纯净的NO。
答案：
（1）NO
（2）①C2H4装置中无温度计，无法控制化学反应温度 ②Cl2反应生成的Cl2被c中的NaOH溶液吸收了 ③NH3反应生成的NH3被c中的H2O吸收了
技巧点拨：
解答气体制备除杂和收集实验题时一定要全面观察以防顾此失彼。
考点2 制备实验方案设计的评价
例2、某化学课外活动小组用浓盐酸、MnO2共热制Cl2，并用Cl2和Ca（OH）2反应制少量漂白粉，现已知反应2Cl2＋2Ca（OH）2=Ca（ClO）2＋CaCl2＋2H2O，正反应为放热反应，温度稍高即发生副反应6Cl2＋6Ca（OH）2=5CaCl2＋Ca（ClO3）2＋6H2O。
甲、乙、丙三人分别设计三个实验装置，如下图所示。
（1）请指出三个装置各处的缺点或错误（如没有可不填）
甲：
_______________________________________________________；
乙：
_______________________________________________________；
丙：
_______________________________________________________。
（2）图甲由A、B两部分组成，乙由C、D、E三部分组成，丙由F、G组成，从上述甲、乙、丙三套装置中选出合理的部分（按气流从左到右的方向）组装一套较完善的实验装置（填所选部分的编号）___________________________________。
（3）实验中若用12mol·L－1的浓盐酸100mL与足量的MnO2反应，最终生成Ca（ClO）2的物质的量总是小于0.15mol，其可能的主要原因是（假定各步反应均无反应物损耗且无副反应发生）_______________________________________________________。
解析：
本题为制备实验方案的评价与完善，目标产物为漂白粉，由题给信息知反应必须在低温条件下进行且原料气为Cl2，故制备装置必须能提供稳恒的氯气流且必须有尾气吸收装置，据此可评价甲、乙、丙三套实验装置的优缺点。
取三套装置的优点即为制备漂白粉的最佳装置。
答案：
（1）甲：
①发生装置错误，该装置不能提供稳恒的气流，且反应速率不便控制；②没有尾气吸收装置，会污染环境。
乙：
①没有降温装置，易使温度升高发生副反应，导致产物不纯；②应换成U形管，改装消石灰。
丙：
①没有降温装置，易使温度升高发生副反应，导致产物不纯；②没有尾气处理装置，会污染环境。
（2）C （F）、B、E
（3）MnO2只能氧化浓HCl，随着反应的进行，c（Cl－）减小，还原性减弱，反应不能继续进行。
技巧点拨：
通过本题的解答可归纳如下解题规律：
（1）制备Cl2的发生装置，一定要具备如下特点：
①不能直接在酒精灯上加热；②具有调节Cl2生成速度的功能；③符合液—固反应加热特点。
（2）制备Cl2除发生装置、净化装置、收集装置外，一定要有尾气吸收装置以保护环境。
考点3 模拟工业生产情景设计实验
例3、某学生设计氨催化氧化实验，将制得的NO进一步氧化为NO2，用水吸收NO2并检验HNO3的生成。
可供选择的固体药品有：
NH4Cl、Ca（OH）2、KClO3、MnO2、CaO、Na2O2。
可供选择的液态试剂有：
浓氨水、过氧化氢、浓盐酸、水
可供选择的仪器有：
另有铁架台、铁夹、铁环、乳胶管若干可供选择，设计实验时，A、B两个制气装置均允许使用两次。
（1）氨氧化制NO的化学方程式为__________________，该反应在装置________中进行。
（2）制取氨气的装置最好应选择____________，其化学方程式为________________。
制取氧气的装置最好应选择________________，其化学方程式为__________________。
（3）各仪器装置按气流方向（从左到右）连接的正确顺序为（填写数字）：
（4）装置C的作用是______________________________。
（5）装置E的使用方法是______________________________。
（6）装置H中出现的实验现象变化为_________________，其原因是_________________。
答案：
（1）
（2）A NH3·H2O＋CaO=NH3↑＋Ca（OH）2 A
或2Na2O2＋2H2O=4NaOH＋O2↑
（3）① ① ⑥ ⑤ ③ ④ ⑦ ⑧
（4）吸收剩余的NH3和水蒸气
（5）倒置，⑦接④，⑧插入H中
（6）溶液由橙色变为红色 NO2溶于水生成HNO3，呈酸性
技巧点拨：
本实验以工业上氨催化氧化制NO为主线，将实验室制备NH3以及制备O2等基本实验串在一块使试题显得新颖别致。
化学反应：
是工业上氨催化氧化制硝酸的基础，通过本题的解答可归纳如下知识点：
（1）实验除用NH4Cl和消石灰共热制NH3之外还可用加热浓氨水的方法快速制备NH3，而本题用浓氨水和生石灰混合制NH3的方法，其原理是利用CaO和H2O反应放热使NH3从中逸出。
（2）实验室除用KClO3和MnO2热分解，KMnO4热分解制O2外还可用MnO2催化3%的H2O2快速制取，其在实验中的主要用途是使两种气体充分混合。
考点4 探究性制备实验
例4、新型材料纳米α－Fe粉具有超强的磁性能，可用作高密度磁记录的介质以及高效催化剂等。
实验室采用气相还原法制备纳米α－Fe，方法是：
将固体粉料FeCl2·nH2O脱水、真空干燥，然后在高温条件下通入高纯氮气（作保护气）和氢气（作还原剂）的混合气体，生成纳米α－Fe。
请回答以下问题：
（1）写出生成纳米α－Fe的化学方程式____________________。
（2）反应中保护气的作用是________________________________________。
（3）在下图所示的装置中用α－Fe粉、稀H2SO4、NaOH溶液等试剂可制得白色Fe（OH）2沉淀：
①在锥形瓶Ⅰ里加入的试剂是：
____________________。
②在锥形瓶Ⅱ里加入的试剂是：
____________________。
③为了制得白色的Fe（OH）2沉淀，在锥形瓶Ⅰ和Ⅱ中加入试剂，打开止水夹，塞紧塞子后的实验步骤是：
________________________________________。
④这样制得的Fe（OH）2沉淀能较长时间保持白色，其理由是：
______________________。
答案：
（1）
（2）防止生成的纳米α－Fe被氧化
（3）①稀H2SO4 铁屑 ②NaOH溶液 ③检验锥形瓶Ⅱ出口处排出的H2的纯度。
当排出的H2纯净时，再夹紧止水夹 ④锥形瓶Ⅰ中反应生成的H2充满锥形瓶Ⅰ和Ⅱ，且外界空气不容易进入
技巧点拨：
本题选材新颖，但考查的知识点为Fe（OH）2的制备，Fe（OH）2制备的实验为中学化学新教材上的演示实验而本实验成功的要点是：
①在制备FeSO4溶液时一定要使Fe粉过量以防Fe2＋被氧化成Fe3＋；②滴加NaOH溶液的胶头滴管的尖嘴部分必须插入FeSO4液面以下以防生成的Fe（OH）2与O2接触。
通过本题的解答我们可将Fe（OH）2露置在空气中的颜色变化归纳如下：
（1）Fe（OH）2露置在空气中观察到的现象是：
白色沉淀迅速变灰绿色，最后变成红褐色。
（2）上述变化过程中灰绿色物质是Fe（OH）2·2Fe（OH）3，当其中＋2价铁进一步被氧化，则所形成的颜色逐渐加深，组成更复杂直至充分与O2反应而呈红褐色。
其变化过程可表示为：
4Fe（OH）2＋2H2O＋O2=4Fe（OH）3。
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