B
向某溶液中滴加氯水后再加入KSCN溶液，溶液呈红色
溶液中一定含有Fe2＋
C
向NaBr溶液中滴入少量氯水和苯，振荡、静置，溶液上层呈橙红色
Br－还原性强于Cl－
D
加热盛有NH4Cl固体的试管，试管底部固体消失，试管口有晶体凝结
NH4Cl固体可以升华
2.（2015·课标全国Ⅱ）用如图所示装置进行下列实验：
将①中溶液滴入②中，预测的现象与实际相符的是（）
选项
①中物质
②中物质
预测②中的现象
A
稀盐酸
碳酸钠与氢氧化钠的混合溶液
立即产生气泡
B
浓硝酸
用砂纸打磨过的铝条
产生红棕色气体
C
氯化铝溶液
浓氢氧化钠溶液
产生大量白色沉淀
D
草酸溶液
高锰酸钾酸性溶液
溶液逐渐褪色
3.（2015·福建理综，8）下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是（ ）
实验目的
实验操作
A
称取2.0gNaOH固体
先在托盘上各放一张滤纸，然后在右盘上添加2g砝码，左盘上添加NaOH固体
B
配制FeCl3溶液
将FeCl3固体溶于适量蒸馏水
C
检验溶液中是否含NH
取少量试液于试管中，加入NaOH溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体
D
验证铁的吸氧腐蚀
将铁钉放入试管中，用盐酸浸没
4.（2015·课标全国Ⅰ，10）下列实验中，对应的现象以及结论都正确且两者具有因果关系的是（ ）
选项
实验
现象
结论
A
将稀硝酸加入过量铁粉中，充分反应后滴加KSCN溶液
有气体生成，溶液呈血红色
稀硝酸将Fe氧化为Fe3＋
B
将铜粉加入1.0mol·L－1Fe2（SO4）3溶液中
溶液变蓝，有黑色固体出现
金属铁比铜活泼
C
用坩埚钳夹住一小块用砂纸仔细打磨过的铝箔在酒精灯上加热
熔化后的液态铝滴落下来
金属铝的熔点较低
D
将0.1mol·L－1MgSO4溶液滴入NaOH溶液至不再有沉淀产生，再滴加0.1mol·L－1CuSO4溶液
先有白色沉淀生成，后变为浅蓝色沉淀
Cu（OH）2的溶度积比Mg（OH）2的小
5.（2015·课标全国Ⅰ，26）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。
草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。
草酸晶体（H2C2O4·2H2O）无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。
回答下列问题：
（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。
装置C中可观察到的现象是_______
由此可知草酸晶体分解的产物中有________。
装置B的主要作用是_______________________。
（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、_____。
装置H反应管中盛有的物质是________。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是__________________________________________
（3）设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强_______________________________。
②草酸为二元酸_____________________________________。
1．（2014·课标全国Ⅰ，13）利用右图所示装置进行下列实验，能得出相应实验结论的是（ ）
选项
①
②
③
实验结论
A
稀硫酸
Na2S
AgNO3与AgCl的浊液
Ksp（AgCl）>Ksp（Ag2S）
B
浓硫酸
蔗糖
溴水
浓硫酸具有脱水性、氧化性
C
稀盐酸
Na2SO3
Ba（NO3）2溶液
SO2与可溶性钡盐均可生成白色沉淀
D
浓硝酸
Na2CO3
Na2SiO3溶液
酸性：
硝酸>碳酸>硅酸
2.（2014·安徽理综，9）为实现下列实验目的，依据下表提供的主要仪器，所用试剂合理的是（ ）
选项
实验目的
主要仪器
试剂
A
分离Br2和CCl4混合物
分液漏斗、烧杯
Br2和CCl4混合物、蒸馏水
B
鉴别葡萄糖和蔗糖
试管、烧杯、酒精灯
葡萄糖溶液、蔗糖溶液、银氨溶液
C
实验室制取H2
试管、带导管的橡皮塞
锌粒、稀HNO3
D
测定NaOH溶液浓度
滴定管、锥形瓶、烧杯
NaOH溶液、0.1000mol·L－1盐酸
3.（2013·山东理综，30）TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
（1）实验室利用反应TiO2（s）＋CCl4（g）
TiCl4（g）＋CO2（g），在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：
有关物质性质如下表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他
CCl4
－23
76
与TiCl4互溶
TiCl4
－25
136
遇潮湿空气产生白雾
仪器A的名称是________。
装置E中的试剂是________。
反应开始前依次进行如下操作：
组装仪器、______、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。
反应结束后的操作包括：
①停止通N2 ②熄灭酒精灯 ③冷却至室温。
正确的顺序为_____（填序号）。
欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是___。
（2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）（含Fe2O3、SiO2等杂质）制备TiO2的有关反应包括：
酸溶 FeTiO3（s）＋2H2SO4（aq）===FeSO4（aq）＋TiOSO4（aq）＋2H2O（l）
水解 TiOSO4（aq）＋2H2O（l）
H2TiO3（s）＋H2SO4（aq）
简要工艺流程如下：
①试剂A为____。
钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品TiO2收率降低，原因是___________。
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。
这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是_____________（填化学式）。
1．（2014·郑州高三预测）下列有关实验操作或结论的叙述中不正确的是（ ）
A.除去CO2中的HCl
B.溶液变红，待测液中含Fe3＋
C.有砖红色沉淀，葡萄糖中含醛基
D.有白烟出现，浓盐酸有挥发性
2.（2015·东北四市模拟）利用下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是（ ）
3．（2015·福州质检）下列各组中的实验步骤及现象，能达到相应实验目的的是（ ）
实验目的
实验步骤及现象
A
检验亚硫酸钠试样是否变质
试样
白色沉淀
沉淀不溶解
B
制取氯气并探究氯气是否具有漂白性
MnO2和浓盐酸
气体
褪色
C
证明酸性条件下H2O2氧化性比I2强
碘化钠溶液
溶液变蓝色
D
探究浓度对化学平衡的影响
FeCl3和KSCN混合溶液
红色变深
4.（2015·成都三诊）下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是（ ）
选项
实验操作
现象
解释或结论
A
过量的铁粉中加入稀硝酸，充分反应后，滴入KSCN溶液
溶液呈血红色
稀硝酸将Fe氧化为Fe3＋
B
AgI沉淀中滴入稀的KCl溶液
有白色沉淀出现
AgCl比AgI更难溶
C
铝箔插入稀硝酸中
无现象
铝箔表面被HNO3氧化，形成致密的氧化膜
D
用玻璃棒蘸取浓氨水点到红色石蕊试纸上
试纸变蓝色
浓氨水呈碱性
5.（2015·岳阳质检）下列图中的实验方案，能达到实验目的的是（ ）
A
B
实验
方案
实验目的
验证FeCl3对H2O2分解反应有催化作用
制备Fe（OH）2并能较长时间观察其颜色
C
D
实验
方案
实验目的
除去CO2气体中混有的SO2
比较HCl、H2CO3和H2SiO3的酸性强弱
6.（2014·昆明高三教学检测）某同学设计了如下实验方案确定铁的含氧化合物X的化学式，同时制取FeSO4·7H2O。
Ⅰ.确定X的化学式
①称取样品22.8g，加足量稀硫酸使其完全溶解，配成250mL溶液A。
②取20.00mL溶液A于锥形瓶中，滴加KSCN试液，溶液变红；继续滴加双氧水至过量，溶液红色褪去，同时有气泡产生。
③待气泡消失后，用1.000mol·L－1KI标准溶液滴定锥形瓶中的Fe3＋，消耗KI标准溶液24.00mL。
Ⅱ.制取FeSO4·7H2O
④取剩余溶液A，加入足量铁粉并加热，充分反应、趁热过滤得滤液B。
⑤加热浓缩滤液B，冷却结晶、操作a、洗涤、操作b，获得FeSO4·7H2O晶体。
回答相关问题：
（1）步骤①中“配成250mL溶液A”必需的玻璃仪器为：
玻璃棒、烧杯、量筒、胶头滴管以及________。
（2）由实验Ⅰ计算出该氧化物的化学式是_________________________________________。
（3）步骤④中趁热过滤的目的是___________________________。
（4）步骤⑤中操作a、b的名称分别是________、________。
（5）步骤②中产生的气泡有多种可能，请完成下列猜想。
猜想一：
气泡可能是SCN－的反应产物N2、CO2、SO2或N2、CO2；
猜想二：
气泡还可能有________，理由是____________________________（用化学方程式表示）。
（6）选用下列部分装置，设计一个实验来验证猜想一成立。
必需的装置连接顺序（按产物气流从左至右的方向）是：
a→________（选填一个装置编号），若观察到________，即可证明猜想一成立；该设计存在的缺陷是_____。
7．（2015·潍坊检测）四氯化锡（SnCl4）是一种重要的化工产品。
某化学实验小组设计如下装置制备SnCl4。
已知：
①金属锡熔点231℃，化学活泼性与铁相似；
②干燥的氯气与熔融金属锡反应生成SnCl4，SnCl4的沸点114℃；
③SnCl2、SnCl4均易水解，易溶于有机溶剂，且Sn2＋易被氧化。
（1）试管Ⅱ中的试剂是_________________________________。
（2）Ⅵ处装置最好选用________（填序号）。
（3）实验结束后，欲回收利用装置Ⅰ中未反应完的MnO2，需要的玻璃仪器有__________________________
（4）甲同学认为Ⅴ中产品可能含有SnCl2，请利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在SnCl2，简要说明实验操作和现象：
________________________________________________________________，
则证明含有SnCl2，否则不含。
已知：
KMnO4的氧化性强于氯气
供选择的试剂：
FeCl2溶液、酸性KMnO4溶液、稀盐酸、Br2的四氯化碳溶液
（5）实验用锡粒中含有杂质Cu。
乙同学设计下列实验测定锡粒的纯度。
第一步：
称取7.5g锡粒溶入足量稀盐酸中；
第二步：
加入过量FeCl3，将Sn2＋氧化成Sn4＋；
第三步：
用1mol·L－1K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2＋，发生反应的表达式为（未配平）：
Fe2＋＋Cr2O
＋H＋―→Cr3＋＋Fe3＋＋H2O
第二步中发生反应的离子方程式是____________________________________________________________
若达到滴定终点时共消耗20mLK2Cr2O7溶液，试计算锡粒中锡的百分含量________。
8．（2015·广州摸底）三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe（C2O4）3]·3H2O可用于摄影和蓝色印刷，它受热易分解，为了验证其气态产物，某同学设计了如下实验装置：
（1）若实验中，观察到B、E中的溶液均变浑浊，则D中的现象是_________________________；
说明其气态产物是____、________；为验证另一种气态产物，应在A、B之间增加的装置为____________。
（2）为了使实验更安全、更严密，你认为该实验设计需要如何改进？
①_______________________________；②________________________________________________。
（3）固体产物中铁元素不可能以＋3价形式存在，理由是__________________________________________。
现设计实验，探究固体产物中铁元素的存在形式。
①提出合理假设。
假设1：
________________________________________________；
假设2：
____________________________________________；
假设3：
_____________________________________________。
②某学生设计实验探究上述假设，除3%H2O2、蒸馏水外，还需要下列试剂中的____________。
限选试剂：
浓硫酸、1.0mol·L－1HNO3、1.0mol·L－1盐酸、1.0mol·L－1NaOH溶液、0.1mol·L－1KI溶液、0.1mol·L－1CuSO4溶液、20%KSCN溶液。
题型集训34 化学实验方案的设计与评价
【三年高考真题演练】
[2015年高考真题]
1．C [A项，出现黄色沉淀说明AgCl沉淀转化为AgI沉淀，故Ksp（AgCl）>Ksp（AgI），错误；B项，原溶液中可能含有Fe3＋或Fe2＋或Fe3＋、Fe2＋，错误；C项，溶液上层呈橙红色，说明发生了反应Cl2＋2NaBr===Br2＋2NaCl，则Br－还原性强于Cl－，正确；D项，加热时NH4Cl在试管底部分解生成NH3和HCl，在试管口NH3与HCl又重新生成NH4Cl，这不是升华而是发生了两个化学反应，错误。
]
2．D [A项，发生的反应依次为：
NaOH＋HCl===NaCl＋H2O、Na2CO3＋HCl===NaHCO3＋NaCl、NaHCO3＋HCl===NaCl＋H2O＋CO2↑，由此可知开始时无气泡，最后才有气泡产生，错误；B项，常温下浓硝酸具有强氧化性，可将铝钝化，不生成气体，错误；C项，开始时NaOH过量，发生反应Al3＋＋4OH－===AlO
＋2H2O，无沉淀生成，错误；D项；草酸（乙二酸）具有还原性，能还原酸性高锰酸钾溶液，使其褪色，正确。
]
3．C [A项，由于NaOH易吸潮、具有腐蚀性，不能直接在滤纸片上称量，而应该用小烧杯称量，错误；B项，FeCl3属于强酸弱碱盐，易发生水解反应，为抑制FeCl3水解，配制FeCl3溶液时应将FeCl3固体溶解于适量浓盐酸中，然后再加水稀释至所需浓度，错误；C项，将少量试液与NaOH溶液混合并加热，若能产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，该气体一定为氨气，则原溶液中含NH
，否则不含有，正确；D项，铁在碱性、中性或弱酸性条件下发生吸氧腐蚀，在酸性较强的条件下发生析氢腐蚀，故应将铁钉放入试管中，用食盐水部分浸没来验证铁的吸氧腐蚀，错误。
]
4．D [A项，因铁粉过量，发生的反应为：
3Fe＋8HNO3（稀）===3Fe（NO3）2＋2NO↑＋4H2O，溶液中无Fe3＋，加入KSCN溶液无血红色出现，错误；B项，发生的反应为：
2FeCl3＋Cu===2FeCl2＋CuCl2，无黑色固体出现，且只能说明Fe3＋氧化性强于Cu2＋，错误；C项，加热时铝箔表面生成致密的氧化膜，由于Al2O3的熔点高不会熔化，包裹着液态铝，所以液态铝不会滴落，错误；D项，先生成Mg（OH）2白色沉淀，加入CuSO4溶液又转化为Cu（OH）2浅蓝色沉淀，说明Cu（OH）2的溶度积更小，正确。
]
5．解析
（1）装置C中澄清石灰水的作用是检验是否有CO2气体生成，若有CO2气体生成，澄清石灰水变浑浊。
装置B中冰水的作用是降低温度，使生成的水和草酸（题给信息：
受热脱水、升华）冷凝。
若草酸进入装置C，会生成草酸钙沉淀，干扰CO2检验。
（2）检验CO可通过检验CO还原黑色的CuO生成的CO2进行。
因为分解产物中有CO2，所以先要除去CO2，可用浓NaOH溶液吸收CO2，并用澄清石灰水检验CO2是否除尽，再用无水氯化钙干燥CO，然后通过加热的CuO，再用澄清石灰水检验生成的CO2气体，没有反应掉的CO可用排水法收集。
若前面澄清石灰水无现象，H中黑色的CuO变红色，后面的澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中有CO。
（3）①证明草酸的酸性比碳酸强，可以利用溶液中较强酸制较弱酸的原理，将草酸与NaHCO3溶液混合，看是否有气体产生。
②证明草酸是二元酸，可以利用酸碱中和滴定原理，若消耗NaOH的物质的量是草酸的2倍，即可证明草酸是二元酸。
答案
（1）有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝（水蒸气、草酸等），防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验
（2）①F、D、G、H、D、I CuO（氧化铜）
②前面澄清石灰水无现象，H中黑色粉末变红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊
（3）①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生
②用NaOH标准溶液滴定草酸，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍
[两年经典高考真题]
1．B [A项，Na2S与稀硫酸发生反应：
Na2S＋H2SO4===Na2SO4＋H2S↑，H2S气体通过导管进入③，产生Ag2S黑色沉淀，是H2S与AgNO3反应的结果，不能得出Ksp（AgCl）>Ksp（Ag2S），错误；B项，将浓H2SO4滴入蔗糖，蔗糖变黑，可以说明浓H2SO4具有脱水性，通过溴水褪色，说明浓H2SO4与生成的碳发生氧化还原反应生成了SO2，由此可以进一步证明浓H2SO4具有强氧化性，正确；C项，稀盐酸与Na2SO3发生反应：
Na2SO3＋2HCl===2NaCl＋SO2↑＋H2O，SO2与Ba（NO3）2溶液发生氧化还原反应生成BaSO4沉淀，若③中为BaCl2等可溶性钡盐，则不能生成沉淀，错误；D项，浓硝酸与Na2CO3发生反应：
Na2CO3＋2HNO3===2NaNO3＋CO2↑＋H2O，说明HNO3的酸性强于H2CO3；③中Na2SiO3溶液中产生白色沉淀，并不能据此证明H2CO3的酸性强于H2SiO3，其原因是浓硝酸具有易挥发性，挥发出的硝酸蒸气与CO2一并进入Na2SiO3溶液，且均能与其发生反应而产生H2SiO3沉淀。
]
2．B [A项，分离Br2和CCl4混合物应采用蒸馏法，由于Br2易溶于CCl4，难溶于水，故不能用水萃取CCl4中的Br2，不合理；B项，葡萄糖溶液与银氨溶液混合后水浴加热产生银镜，而蔗糖溶液与银氨溶液混合后水浴加热不产生银镜，合理；C项，锌与稀硝酸反应不能生成H2，不合理；D项，试剂中缺少指示剂酚酞，不合理。
]
3．解析
（1）注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；安装完装置，首先检查气密性，然后装入药品。
根据反应条件，N2必须进行干燥处理（干燥管）。
然后通过N2排除系统内的空气（O2），点燃酒精灯，使反应发生。
为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通N2。
在D中冷凝的液体有CCl4和TiCl4，根据沸点不同，可采用分馏的方法分离。
（2）①加入H2SO4，除发生FeTiO3酸溶外，还发生反应Fe2O3＋6H＋===2Fe3＋＋3H2O，为了使Fe3＋转化成Fe2＋，所以应加入Fe粉（A），钛液中含有FeSO4和TiOSO4，考虑到温度越高，TiOSO4的水解程度越大，造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀，在过滤时，造成钛损失。
②由于Fe2＋不可能全部结晶生成绿矾，造成H2TiO3中含Fe2＋，滴入H2O2发生反应2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O，所以当加入KSCN后，显红色，由于在H2TiO3中含Fe2＋，所以煅烧后会发生反应生成Fe2O3，造成TiO2发黄。
答案
（1）干燥管 浓H2SO4 检查气密性 ②③① 分馏（或蒸馏）
（2）①Fe 温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀 ②Fe2＋ Fe2O3
【两年模拟试题精练】
1．A [A项，试剂应为饱和NaHCO3溶液，气体应从长导管通入溶液中，错误；Fe3＋与KSCN反应使溶液变红色，B项正确；醛基可用新制Cu（OH）2进行检验，看是否有砖红色沉淀生成，C项正确；浓盐酸挥发出来的HCl与NH3反应生成NH4Cl固体小颗粒，出现白烟，D项正确。
]
2．C [A项，NH4Cl受热分解成HCl和NH3，遇冷又化合成NH4Cl，该装置得不到纯净干燥的氨气，错误；B项，装置中应使用蒸馏烧瓶和温度计，才能分离溴苯和苯的混合物，错误；C项，Cl2能与NaOH溶液反应，二者可通过装置完成喷泉实验，正确；D项，Cu与浓硝酸反应生成NO2，而NO2能与水反应，该装置收集到的气体为NO，错误。
]
3．D [A项，Na2SO3也能与Ba（NO3）2反应生成白色沉淀BaSO3，加稀硝酸，BaSO3被氧化为BaSO4，白色沉淀也不溶解，不能检验Na2SO3试样是否变质，错误；B项，MnO2和浓盐酸在加热的条件下生成的氯气中含有水蒸气，氯气与水蒸气反应生成的HClO也能使干燥的有色布条褪色，不能达到检验氯气是否具有漂白性的目的，错误；C项，稀硝酸也能把碘离子氧化为I2，不能证明酸性条件下H2O2的氧化性比I2强，错误；D项，对于化学平衡FeCl3＋3KSCNFe（SCN）3＋3KCl，加入FeCl3固体增大了反应物的浓度，平衡正向移动，生成更多的Fe（SCN）3，溶液红色变深，能够达到探究浓度对化学平衡的影响，正确。
]
4．D [过量的铁粉中加入稀硝酸，充分反应后生成Fe2＋，滴入KSCN溶液不会出现血红色，A项现象描述错误；AgI的溶解度远小于AgCl的溶解度，AgI沉淀中滴入稀的KCl溶液，沉淀不会变成白色，B项现象描述及结论均错误；Al在稀硝酸中不发生钝化，C项错误。
]
5．B [A项，右边试管中除加FeCl3溶液外，还在加热，反应速率快，不能证明FeCl3的催化作用，因为加热也能加快反应速率；B项，Fe作阳极，发生反应：
Fe－2e－＋2OH－===Fe（OH）2，石墨作阴极，发生反应：
2H2O＋2e－===H2↑＋2OH－，生成的H2可以保持溶液中无氧状态，煤油也可隔绝空气，可以达到实验目的；C项，CO2也可以被Na2CO3溶液吸收：
Na2CO3＋CO2＋H2O===2NaHCO3，无法达到实验目的，应选用饱和NaHCO3溶液；D项，因为浓盐酸易挥发，会有部分HCl挥发到Na2SiO3溶液中，烧杯中有沉淀生成无法证明是与CO2反应生成的（也可能是与挥发的HCl反应），无法达到
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