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D目的是除去空气中的CO2,避免反应③发生;

F目的是除去空气中的O2,避免反应①发生。

(2)j→h→g→d→c→k→l(或l→k)→a→b(或b→a)

(3)制得的氮化镁将不纯因为A装置没有排完空气前就加热会让空气中的氧气、CO2、水蒸气等与镁反应

(4)将产物取少量置于试管中,加入适量水,将润湿的红色石蕊试纸置于试管口,如果能够看到润湿的红色石蕊试纸变蓝,则说明产物是氮化镁

有机制备

例2、(09年江苏化学·

21B)环己酮是一种重要的化工原料,实验室常用下列方法制备环己

酮:

环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表:

物质

沸点(℃)

密度(g-cm-3,200C)

溶解性

环己醇

161.1(97.8)*

0.9624

能溶于水

环己酮

155.6(95)*

0.9478

微溶于水

100.0

0.9982

*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点

(1)酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H<

0,反应剧烈将导致体系温度迅速上升,副

反应增多。

实验中将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的烧瓶中,在55-60℃进行反应。

反应完成后,加入适量水,蒸馏,收集95-100℃的馏分,得到主要的含环己酮和水的混合物。

酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为。

蒸馏不能分离环己酮和水的原因是。

(2)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作:

a.蒸馏,收集151~156℃的馏分;

b.过滤;

c.在收集到的馏分中加NaCl固体至饱和,静置,分液;

d.加入无水MgSO4固体,除去有

机物中少量水。

上述操作的正确顺序是(填字母)。

上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外,还需。

在上述操作c中,加入NaCl固体的作用是。

(3)利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮,环己酮分子中有种不

同化学环境的氢原子。

(1)为了防止Na2Cr2O7在氧化环己醇放出大量热,使副反应增多,应让其反应缓慢进

行,在加入Na2Cr2O7溶液时应缓慢滴加;

依据题目信息,环己酮能与水形成具有固定组成的混合物,两者能一起被蒸出;

(2)首先加入NaCl固体,使水溶液的密度增大,将水与有机物更容易分离开来,然后向有机层中加入无水MgSO4,出去有机物中少量的水,然后过滤,除去硫酸镁晶体,再进行蒸馏即可;

分液需要分液漏斗,过滤还需要漏斗;

依据对称性,环己酮中有3种氢。

[考点分析]考查学生的读图、识表能力,能够迅速在图、表中提取到有用信息,利用信息

解决有关问题。

主要考查知识点还有:

过滤、分液以及等效氢等知识。

(1)①缓慢滴加

②环已酮和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出

(2)①cdba

②漏斗、分液漏斗

③增加水层的密度,有利于分层

(3)3

工业制备

例3.(07年广东化学·

21)(10分)以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠,

工艺流程如下:

氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如上图所示。

回答下列问题:

(1)欲制备10.7gNH4Cl,理论上需NaClg。

(2)实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。

(3)“冷却结晶”过程中,析出NH4Cl晶体的合适温度为。

(4)不用其它试剂,检查NH4Cl产品是否纯净的方法及操作是。

(5)若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质,进一步提纯产品的方法是。

难度,中,本题考查学生对质量守恒定律的理解以及对化学实验室常用的仪器主

要用途的了解,考查学生应用基础知识解决简单化学问题的能力以及学生对图表的观察、分析能力。

根据氯守恒可列关系求m(NaCl)=10.7g·

58.5g/mol53.5g/mol=11.7g,氯化铵的溶解度随温度变化较大,而硫酸钠在30~100℃变化不大,故可有冷却结晶法以。

但温度不能太低以防硫酸钠析出。

所以应大约在33~40℃。

(10分)

(1)11.7

(2)蒸发皿

(3)35℃(33~40℃均可得分)

(4)加热法;

取少量氯化铵产品于试管底部,加热,若试管底部无残留物,表明氯化铵产品纯净。

(5)重结晶

二、定性实验方案设计

定性实验主要包含以下内容:

①制取某种物质的实验;

②物质性质的实验;

③物质检验实验;

④分离混合物或从混合物中提取某物质的实验;

⑤验证化学原理、化学概念或化学反应的实验。

例4.(07年广东化学·

23)(11分)已知某混合金属粉末中,除铝外还含有铁、铜中的一种

或两种,所含金属的量都在5%以上。

请设计合理实验探究该混合物金属粉末中铁、铜元素的存在。

仅限选择的仪器和试剂:

烧杯、试管、玻璃棒、量筒、容量瓶、滴管、药匙;

1mol·

L-1硫酸、2mol·

L-2硝酸、2mol·

NaOH溶液、20%KSCN溶液。

完成以下实验探究过程:

(1)提出假设:

假设1:

该混合金属粉末中除铝外还含有元素;

假设2:

假设3:

该混合金属粉末中除铝外还含有Fe、Cu元素;

(2)设计实验方案基于假设3,设计出实验方案(不要在答题卡上作答)。

(3)实验过程

根据

(2)的实验方案,叙述实验操作、预期现象和结论。

【提示】Ⅰ.在答题卡上按以下方式作答,注意前后内容对应;

Ⅱ.注意文字简洁,确保不超过答题卡空间。

编号

实验操作

预期现象和结论

考查学生对元素化合物性质的掌握,考查学生对物质进行检验的实验技能和对实验室常用仪器的主要用途和使用方法的了解,考查学生设计实验方案的能力和对常见物质进行分离、提纯和检验的能力,考查学生运用相关知识进行分析综合的方法以及运用正确的化学术语与文字等表达分析解决问题的过程,并做出合理解释的能力。

本题考查学生对元素化合物性质的掌握,考查学生对物质进行检验的实验技能和对实验室常用仪器的主要用途和使用方法的了解,考查学生设计实验方案的能力和对常见物质进行分离、提纯和检验的能力,考查学生运用相关知识进行分析综合的方法以及运用正确的化学术语与文字等表达分析解决问题的过程,并做出合理解释的能力。

相对其它题目而言,本题文字量较大,要求学生能理顺思路,准确描述。

基本反应过程如下:

加过量NaOH溶液溶解铝,过滤,加稀硫酸溶解铁,过滤,分别加硝酸氧化硫酸亚铁和固体铜。

本题与02年高考试题16题有相似之处,都是按要求条件设计实验方案完成实验,相比之下07年试题的背景学生较熟悉,所以题目开放性大,而02年的背景较新,试题给出一定的步骤,开放性相对较小。

(11分)

(1)Cu;

Fe(顺序可交换)

(3)①用药匙取少许样品,加入试管A中,再用滴管取过量NaOH溶液并滴加到试管A中,

充分反应后,静置,弃去上层清液,剩余固体备用样品部分溶解,并有气体放出②往试管A的剩余固体中加过量稀硫酸,充分反应后,静置。

取上层清液于试管B中,剩余固体备用固体部分溶解,并有气体放出,溶液呈浅绿色,可能含铁③往试管B中加入少许稀硝酸,再滴加KSCN溶液溶液先变黄色,加KSCN后显血红色,结合②可知,一定含铁④往②剩余固体中加入稀硝酸,再滴加NaOH溶液固体溶解,有无色刺激性气体产生并很快变成红棕色,溶液显蓝色,加NaOH溶液后有蓝色沉淀产生,一定含铜。

例5.(09年福建理综·

25)(17分)

某研究性小组借助A-D的仪器装置完成有关实验

【实验一】收集NO气体。

(1)用装置A收集NO气体,正确的操作上(填序号)。

a.从①口进气,用排水法集气b.从①口进气,用排气法集气

c.从②口进气,用排水法集气d..从②口进气,用排气法集气

【实验二】为了探究镀锌薄铁板上的锌的质量分数w(Zn)和镀层厚度,查询得知锌易溶于碱:

Zn+2NaOH=Na2ZnO3+H2↑据此,截取面积为S的双面镀锌薄铁板试样,剪碎、称得质量为m1g。

用固体烧碱和水作试剂,拟出下列实验方案并进行相关实验。

方案甲:

通过测量试样与碱反应生成的氢气体积来实现探究木目标。

(2)选用B和(填仪器标号)两个装置进行实验。

(3测得充分反应后生成氢气的体积为VL(标准状况),w(Zn)=。

(4)计算镀层厚度,还需要检索的一个物理量是。

(5)若装置B中的恒压分液漏斗改为普通分液漏斗,测量结果将(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

方案乙:

通过称量试样与碱反应前后的质量实现探究目标。

选用仪器C做实验,试样经充分反应,滤出不溶物、洗涤、烘干,称得其质量为m2g。

(6)w(Zn)=。

方案丙:

通过称量试样与碱反应前后仪器、试样和试剂的总质量(其差值即为H2的质量)实现探究目标。

实验同样使用仪器C。

(7)从实验误差角度分析,方案丙方案乙(填“优于”、“劣于”或“等同于”)。

本题考查实验的探究,涉及NO气体的收集,混合物中金属含量的计算等。

(1)NO遇空气立即被氧化,故不能用排空气法收集,只能用排水法收集。

排水时应用短进长出。

(2)方案甲:

Zn和Fe中只有Zn可以与NaOH产生气体,通过排水收集气体,依据反应方程式即可算出Zn的质量分数。

所以需要的装置有测H2的体积的D装置。

(3)Zn与H2之间量为1:

1,则n(Zn)=V/22.4mol,w(Zn)=m(Zn)/m1=

(4)有了Zn的质量,如果有密度,则可以求出Zn的体积,再由Zn的截面积,即可求出Zn的高度(厚度)。

(5)恒压式分液漏斗产生的气体有部分残留在分液漏斗上方,故排气时收集少了,所以用普通漏斗时收集的H2多一些,则计算出的Zn的量偏大。

(6)减少的质量即为Zn的质量。

(7)丙方案根据H2的质量差值,显然误差大,因为产生的H2质量很小,计算偏差大。

(1)C

(2)D(3)

(或

等其他合理答案:

(4)金属锌的密度(或其他合理答案:

(5)偏大

(6)

(或其他合理答案:

(7)劣于

三、定量实验方案设计

定量实验需要积极运用已有知识,从多角度、多方位、多层次进行创新分析,用尽可能多的方法来设计实验方案,并对各方案从操作的可行性、实验结果的准确性进行分析评价,选择最佳方案。

例6.(09年宁夏理综·

26)(14分)碱式碳酸铜可表示为:

xCuCO3·

yCu(OH)2·

zH2O,测定碱式碳酸铜组成的方法有多种。

(1)现采用氢气还原法,请回答如下问题:

写出xCuCO3·

zH2O与氢气反应的化学方程式

试验装置用下列所有仪器连接而成,按氢气流方向的连接顺序是(填入仪器接口字母编号):

(a)→()()→()()→()()→()()→()()→(l)

③称取23.9g某碱式碳酸铜样品,充分反应后得到12.7g残留物,生成4.4g二氧化碳和7.2g水。

该样品的结晶水质量为g,化学式为;

(2)某同学以氮气代替氢气,并用上述全部或部分仪器来测定碱式碳酸铜的组成,你认为是

否可行?

请说明理由。

(1)本题的碱式碳酸铜与氢气反应看似一个很难的信息,其实细心一点只要把它理解

为CuCO3和Cu(OH)2受热分解后产物CuO再与氢气反应,第①问题便可以解决;

对于②要能分析出测定反应后CO2和H2O质量,因此对于氢气发生器后仪器的选择是除氯化氢和水蒸气,防止对后续测定影响就可以了,因为测定H2O和CO2分别用浓硫酸和碱石灰是固定的。

(2)其实在分析

(1)①方程式书写时便得到了碱式碳酸铜热分解方程式:

yCu(OH)2·

zH2O

(x+y)CuO+xCO2↑+(y+z)H2O↑,稍加分析可知,依据碱式碳酸铜、CuO、CO2和H2O质量(或其中任意三个量),即可计算出其组成。

(1)①xCuCO3·

zH2O+(x+y)H2

(x+y)Cu+xCO2+(x+2y+z)H2O

②a→k,j→gf(hi)→de(ed)→hi(gf)→bc(cb)→l

③1.8CuCO3·

Cu(OH)2·

H2O

(2)可行根据反应xCuCO3·

(x+y)CuO+xCO2↑+(y+z)H2O↑,依据碱

式碳酸铜、CuO、CO2和H2O质量(或其中任意三个量),即可计算出其组成。

例7.(09年广东化学·

19)(12分)

某试验小组利用如下装置(部分固定装置略)制备氧化钙(Ca3N2),并探究其实验式。

(1)按图连接好实验装置。

检查装置的气密性,方法是。

(2)反应过程中末端导管必须插入试管A的水中,目的是。

(3)制备氮化钙的操作步骤是:

①打开活塞K并通入N2;

②点燃酒精灯,进行反应;

③反应结束后,;

④拆除装置,取出产物。

(4)数据记录如下:

空瓷舟质量m0/g

瓷舟与钙的质量m1/g

瓷舟与产物的质量m2/g

14.80

15.08

15.15

①计算得到实验式CaxN2,其中x=。

②若通入的N2中混有少量O2,请比较x与3的大小,并给出判断依据:

(1)检查装置气密性首先要关闭活塞K,并将末端导管插入试管A的水中形成密闭

系统,而是要通过升温形成压强差。

(2)由题给(4)的②可知,若N2中混有O2会使产物不纯,因此要隔绝氧气对反应的影响,末端导管必须插入试管A的水中可防止氧气进入。

(3)此处要联想初中氧气制备作答,因为温度降低会导致压强减小,出现倒吸现象,所以要首先撤出导管,在熄灭酒精灯。

(4)①由题给实验数据可知:

m(Ca)=m1—m0=15.08—14.80=0.28g

则n(Ca)=0.28g/40g·

moL-1=0.007mol

m(CaxN2)=15.15—14.80=0.35g

则m(N)=0.35g—0.28g=0.07g

n(N)=0.07g/14g·

mol-1=0.005mol

因为n(Ca):

n(N)=7:

5,所以x=2×

7/5=2.8

②因为钙的总量不变,若通入的N2中混有少量O2,所得产物中会混有氧化钙,因为氮的相

对原子质量小于样的相对原子质量,结果m2偏大,n(N)会偏大,所以x值会减小。

(1)关闭活塞K,将末端导管插入试管A的水中,用酒精灯微热硬质试管,若末端

导管有连续均匀的气泡冒出,撤去酒精灯冷却一段时间,在导管内形成一段水柱,并且一段时间不回落,则证明装置的气密性良好。

(2)反应过程中末端导管必须始终插入试管A的水中,目的是:

防止空气中的氧气通过末端导管进入实验装置,氧化单质钙,生成氧化钙,引入杂质。

(3)反应结束后,先将末端导管从试管A中拔出,再熄灭酒精灯。

(4)x=2.8;

因为钙的总量不变,若通入的N2中混有少量O2,所得产物中会混有氧化钙,因为氮的相对原子质量小于样的相对原子质量,结果m2偏大,n(N)会偏大,所以x值会减小。

跟踪练习

1.(07年山东理综·

30)(16分)下图所示为常见气体制备、分离、干爆和性质验证的部分仪器装置(加热设备及夹持固定装置均略去),请根据要求完成下列各题(仪器装置可任意选用,必要时可重复选择,a、b为活塞)。

(1)若气体入口通入CO和CO2的混合气体,E内放置CuO,选择装置获得纯净干燥的CO,

并验证其还原性及氧化产物,所选装置的连接顺序为(填代号)。

能验证CO氧化产物的现象是。

(2)停止CO和CO2混合气体的通入,E内放置Na2O2,按A→E→D→B→H装置顺序制取纯净

干燥的O2,并用O2氧化乙醇。

此时,活塞a应,活塞b应。

需要加热的仪器装置有(填代号),m中反应的化学方程式为。

(3)若气体入口改通空气,分液漏斗内改改加浓氨水,圆地烧瓶内改加NaOH固体,E内

装有铂铹合金网,按A→G→E→D装置程序制取干燥氧气,并验证氨的某些性质。

①装置A中能产生氨气的原因有:

②实验中观察到E内有红棕色气体现出,证明氨气具有性。

2.(12分)(08年广东化学·

21)某种催化剂为铁的氧化物。

化学兴趣小组在实验室对该催化剂中铁元素的价态进行探究:

将适量稀硝酸加入少许样品中,加热溶解;

取少许溶液,滴加KSCN溶液后出现红色。

一位同学由此得出该催化剂中铁元素价态为+3的结论。

(1)请指出该结论是否合理并说明理由 

 

   。

(2)请完成对铁元素价态的探究:

限选实验仪器与试剂:

烧杯、试管、玻璃棒、药匙、滴管、酒精灯、试管夹:

3mol·

L-1H2SO4、3%H2O2、6mol·

L-1HNO3、0.01mol·

L-1KmnO4、NaOH稀溶液、0.1mol·

L-1Kl、20%KSCN、蒸馏水。

①提出合理假设

②设计实验方案证明你的假设(不要在答题卡上作答)

③实验过程

根据②的实验方案,进行实验。

请在答题卡上按下表格式写出实验操作步骤、预期现象与结论。

预期现象与结论

步骤1:

步骤2:

步骤3:

……

3.(08年山东理综·

28)(14分)黄铜矿(CuFeS2)是制取铜及其化合物的主要原料之一,

还可以制备硫及铁的化合物。

(1)冶炼铜的反应为8CuFeS2+21O2

8Cu+4FeO+2Fe2O3+16SO2

若CuFeS2中Fe的化合价为+2,反应中被还原的元素是(填元素符号)。

(2)上述冶炼过程中产生大量SO2。

下列处理方案合理的是(填代号)。

a.高空排放

b.用于制备硫酸

c.用纯碱溶液吸收制Na2SO3

d.用浓硫酸吸收

(3)过二硫酸钾(K2S2O8)具有强氧化性,可将I-氧化为I2:

S2O82-+2I-=2SO42-+I2

通过改变反应途径,Fe3+、Fe2+均可催化上述反应。

试用离子方程式表示Fe3+对上述反应的

催化过程。

、(不必配平)。

(4)利用黄铜矿冶炼铜产生的炉渣(含Fe2O3、FeO、SiO2、AI2O3)可制备Fe2O3。

方法为

①用稀盐酸浸取炉渣,过滤。

②滤液先氧化,再加入过量NaOH溶液,过滤,将沉淀洗涤、干燥、煅烧得。

据以上信息回答下列问题:

a.除去Al3+的离子方程式是。

b.选用提供的试剂,设计实验验证炉渣中含有FeO。

提供的试剂:

稀盐酸稀硫酸KSCN溶液KMnO4溶液NaOH溶液碘水

所选试剂为。

证明炉渣中含有的实验现象为

4.(09年海南化学·

16)(9分)

下图表示从固体混合物中分离X的2种方案,请回答有关问题。

(1)选用方案I时,X应该具有的性质是,残留物应该具有的性质是

(2)选用方案Ⅱ从某金属粉末(含有Au、Ag和Cu)中分离Au,加入的试剂是,有关反应的化学方程式为;

(3)为提纯某Fe2O3样品(主要杂质有SiO2、A12O3),参照方案I和Ⅱ,请设计一种以框图形式表示的实验方案(注明物质和操作)。

5.(09年广东化学·

21)(12分)三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]·

3H2O可有于摄影和蓝色印刷。

某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解,对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。

请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。

限选试剂:

浓硫酸、1.0mol·

L-1HNO3、1.0mol·

L-1盐酸、1.0mol·

L-1NaOH、3%H2O2、0.1mol·

L-1KI、0.1mol·

L-1CuSO4、20%KSCN、澄清石灰水、氧化铜、蒸馏水。

(1)将气体产物依次通过澄清石灰水(A)、浓硫酸、灼热氧化铜(B)、澄清石灰水(C)观察到A、C中澄清石灰水都变浑浊,B中有红色固体生成,则气体产物是。

(2)该小组同学查阅资料后推知,固体产物中,铁元素不可能以三价形式存在,而盐只有K2CO3。

验证固体产物中钾元素存在的方法是,现象是

(3)固体产物中铁元素存在形式的探究。

假设2:

根据②中方案进行实验。

在答题卡上按下表的格式写出实验步骤、预期现象与结论。

实验步骤

步骤1

步骤2

步骤3

6.实验室可用氯气与金属铁反应制备无水三氯化铁,该化合物呈棕红色、易潮解,100℃左右时升华,下图是两个学生设计的实验装置,左边的反应装置相同,而右边的产品收集装置则不同,分别如(I)和(Ⅱ)所示。

试回答:

(1)B中反应的化学方程式:

___________。

(2)D中的反应开始前,需排除装置中的空气,应采取的方法是___________。

(3)D中反应的化学方程式为:

(4)装置(I)的主要缺点是:

(5)装置(Ⅱ)的主要缺点是:

如果选用此装置来完成实验,则必须采取的改进措施是:

7.硫酸亚铁(FeSO4·

7H2O)是一种重要的食品和饲料添加剂。

实验室通过如下实验由废铁屑制备FeSO4·

7H2O晶体:

①将5%Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中,加热数分钟,用倾析法除去Na2

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