分析化学实验Word下载.docx
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末预习者不得进行实验。
⑵保持室内安静，以利于集中精力做好实验。
保持实验台面清洁，仪器摆放整齐、有序。
爱护仪器，了解实验室安全常识，按操作规程和教师的指导认真进行操作。
⑶所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得记在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。
⑷常量分析的基本实验，其平行实验数据间的相对极差和实验结果的相对误差，一般要求不超过土0.3^，自拟方案实验、复杂物质的分析及微量分析实验适当放宽要求。
⑸实验课开始前应认真阅读"
实验室使用规则"
和"
天平室使用规则"
，要遵守实验室的各项制度。
要注意节约使用试剂、滤纸、纯水与自来水、天然气等。
尤其是取用试剂时要看清标签，以免因误取而造成浪废。
洗仪器用水要遵循"
少量多次"
的原则。
不需要大火加热时应及时调节天然气截门。
⑹实验课开始和期末结束前都要按仪器清单认真清点自己使用的一套仪器。
实验中损坏和丢失的仪器要及时去准备室登记领取，期末按实验室的有关规定进行赔偿。
1.2实验室安全常识
实验室安全包括人身安全及实验室、仪器、设备的安全。
分析化学实验室主要应预防化学药品中毒、操作过程中的烫伤、割伤、腐蚀等人身安全和燃气、高压气体、高压电源、易燃易爆化学品可能产生的火灾、爆炸事故及跑水等事故。
实验室内禁止饮食、吸烟，切勿以实验用容器代替水杯、餐具使用，防止化学试剂入口，实验结束后要洗手。
⑴使用八82〇3、坶邙等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱扔、乱倒，要回收或加以特殊处理。
〔3〕使用浓酸、浓碱及其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心；
防止滅伤和腐蚀皮肤、衣物等。
易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体和气体，要在通风柜中操作（尤其是用它们热分解试样时〕。
浓酸、浓碱如果滅到身上应立即用水冲洗，滅到实验台上或地面上时要用水稀释后擦掉。
“）要特别注意天然气的正确使用，严防泄漏!
在使用天然气灯如热过程中，火源要与其他物品保持适当距离，人不得长时间离开，防止熄火漏气。
用后要切实关闭燃气管道上的小阀门，离开实验室前还要再查看一遍，以确保安全。
〔5〕使用可燃性有机试剂时，要远离火焰及其他热源，敞口操作并有挥发时应在通风柜中进行。
用后盖紧瓶塞，置阴凉处存放。
低沸点、低闪点的有机溶剂不得在明火或电炉上直接加热，而应在水浴或电热套中加热。
〔6〕使用自来水后要及时关闭截门，遇停水时要立即关闭截门，以防来水后发生跑水，离开实验室之前应再检查自来水截门是否完全关闭〔使用冷凝器时较易忘记关闭冷却水\’〔7〕如果发生烫伤或割伤，可先利用实验室的小药箱进行简单处理，然后尽快去医院进行
医治。
〔8〕实验过程中万一发生着火，不要惊慌，应尽快切断电源或燃气源，用石棉布或湿抹布熄灭（盖住〕火焰。
密度小于水的非水溶性有机溶剂着火时，不可用水浇，以防止火势蔓延。
电器着火时，不可用水冲，以防触电，应使用干冰或干粉灭火器。
着火范围较大时，应立即用灭火器灭火，并根据火情决定是否要报告消防部门。
〔9〕使用汞时应避免泼洒在实验台或地面上，使用后的汞应收集在专用的回收容器中，切不可倒入下水道或污物箱内。
万一发生少量汞洒落，应尽量收集干净，然后在可能洒落的地区洒一些硫黄粉，最后清扫干净，并集中作固体废物处理。
1.天平
分析天平是定量分析中最重要的精密衡量仪器之一。
了解分析天平的构造，正确地进行称量，是完成定量分折工作的基本保证。
常用的分析天平有普通阻尼天平、机械加码电光天平、单盘天平和微量分析天平等。
目前我国常见的分析天平型号和规格如表1—1所示。
各种分析天平在构造和使用方法上虽然有些不同，但其构造的基本原理是相同的。
各类分析天平都是根据杠杆原理设计制造的。
图为等臂天平原理示意图。
将质量为瓜。
的物体和质量为的砝码分别放在天平的左右称盘上，当达到平衡时，根据杠杆原理.
1X：
^式中口二瓜匕因为：
^1，则瓜。
即物体的质量等于砝码的质量。
所以天平称量的结果是物体的质量（习惯上称为重量^。
10-3286分析天平结构
1-天平梁2-平衡螺丝3-挂钩4-指针5-支点刀
6一环码钩7-环码8-指数盘9-托翼10-支力销11-阻尼器12-投影屏13-称盘14-盘托15-螺旋脚16-垫脚17-旋扭
实验1分析天平的安装与拆卸
分析天平的拆卸是否正确，直接影响着它的精度和使用寿命。
所以必须了解分析天平的各个部件的构造和它所在的位置及性能。
目的要求：
1、熟悉分析天平各个部件的构造、位置及性能。
2、了解正确安装、拆卸分析天平的方法、步骤。
3、握天平的安装与拆卸的过程。
所需仪器和物品：
1、分析天平2、手套3、绸布4、无水乙醇5、镜头纸分析天平的安装
以半自动电光分析天平为例，说明其安装步骤：
安装天平时，首先戴上专用手套，避免手汗、油污使零件的锈蚀。
1天平的清洁：
先用软毛刷刷去外框内外及零件上的灰尘，然后用绸布蘸少量无水乙醇，将刀刃、刀承及其它玛瑙件擦拭干净，反射镜镜面用镜头纸轻轻擦拭，其它零部件可用绸布擦净。
在清洁工作过程中，不得使零件互相碰撞，要特别注意保护好刀刃。
2水平调整：
在天平的三只水平脚下垫上防震脚垫，一面看水准器，同时转动天平底板下前面的两个水平调整脚，直至水准器上的气泡处于圆圈中央，表示水平后，再进行下面的其它安装工作。
若天平安放的位置不水平，不但天平不够准确，而且天平还容易损坏。
3阻尼器的安装：
一手抬起托翼，用另一只手将阻尼器的内筒倾斜放入筒内，如图1所示。
且标记应在前方。
安装时要注意内筒上的标记，不得放错，
图1
4横梁的安装：
把开关旋扭装在开关轴上，
用左手握住开关旋扭，并顺时针方向〔即开启天平用右手拿住横梁指针的中上部小心地倾斜着，先将横梁右臂放在右边托翼的上方，并使横梁左边的定位锥孔和左边横档上的槽珠和小平面，分别对准右边托翼上的支力销及左
边横档柱子的两个高低螺钉（又名支力销〉，然后缓慢关闭天平，二使托翼上的三个支力销平稳地托住横梁。
安装横梁时，要保护：
好刀刃和微分标牌，不要使它们受到损坏。
（如图之）
5托盘，吊耳及称盘的安装：
将两托盘分别插入插盘的导孔中（如系全机械加码天平，左托盘先不要安装用中指和大姆指夹住吊耳承重板的前后端，并以无名指使吊耳钩下部的小钩钩进内阻尼筒蒂子的孔中，然后小心地将吊耳放到托翼上支持吊耳的支力销上，
图2
最后将左右称盘挂在吊耳钩的上部挂钩上，安装时，同样应按零件上的左右标记进行安装，不得错乱。
上述部件装完后，如果三刀刃与其对应的刀承之间有一个不大而均匀的间隙；
阻尼器的内外筒之间，周围间隙大小相等；
托盘只稍稍托称盘，用手轻推称盘时，摆动二至三次即能停止下来，说明横梁、吊耳、阻尼器、称盘安装正确。
否则，应查明原因，再重新安装。
6挂码的安装：
安装毫克组挂砝码挂钩的旁边〔不要放在三角形槽内〕，然后转动10〜90毫克组的指数盘到来90毫克位置，小心地将20毫克的圈码放在20毫克的三角形槽内，再将指数盘转回到零位。
同样的方法依次把它后面的50毫克圈码和边刀前端的10、10、500、200、100和100毫克各圈码挂好。
挂码装完后，应用一盒砝码，对所装挂码进行检定，核对安装是否正确。
7零位调整：
开启天平，如果零位相差太远，应旋转横梁上的平衡铊来调节。
相差不太大时，可转动底板下部的调零杆调整。
（安装完后，可根据要求作分析天平的各项指标的检查〕。
分析天平的拆卸：
拆卸的步骤则按照安装步骤的反方向进行。
（拆卸顺序略〕
实验注意事项：
1、不允许拆卸的部件不要拆卸。
2、严格遵守天平的操作规则。
思考题：
1、安装天平的横梁时，要特别注意什么？
2、天平的安装是否正确，检查标准是什么？
实验2分析天平的称量方法练习
2了解天平的称量原理。
3掌握天平的零点、灵敏度的测定方法及直接称量和间接称量方法。
天平的称量原理略）
仪器与试剂：
1电光分析天平
2托盘天平
3瓷坩埚
4称量瓶
500（或固体试样〉
实验内容和步骤：
1称量前分析天平的检查：
⑴天平是否处于水平状态，若不水平，调节水平螺旋至水平。
⑵天平内及托盘是否清洁，否则用软毛刷轻轻刷净。
⑶天平梁、盘、吊耳等是否在固定位置。
⑷砝码是否奇全，配件是否奇全（如：
毛刷；
、手套、天平档案等〕。
2天平零点的测定：
每次测量时必须先测零点。
天平零点是不载重天平平衡时指针在读数标尺所指的位置。
接通电源，慢慢开动天平，在不载重情况下，检查投影屏上标尺的位置，若零点与投影屏上的标线不重合，可拨动升降枢下面的扳手，移动一下投影屏的位置，使其重合，若相差太大，可惜调节平衡螺丝使其重合，此时即为电光天平的零点。
3灵敏度的测定：
首先测零点，然后在天平左盘上加10毫克片码，打开升降枢，指针停止后，记下读数，一般读数在9.9〜10.1毫克范围之内，即感量在万分之一以内。
4称量物品：
⑴直接称量法：
将欲成称坩埚先在粗天平上称量，然后放在分析天平左盘中央（如：
粗称坩埚重17克〕，则用摄子取砝码17克〔10克十5克十2克）放在右盘中央，慢慢开动升降枢。
观察指针偏转情况。
若指针迅速向左倾斜，表示右盘砝码太重（反之表示右边砝码太轻〕，关上升降枢，根据情况加、减砝码。
直至确定坩埚在某克重范围内（如16克〜17克〕，再用环码继续试称。
先用大环码，后用不环码，方法同上。
若坩埚质量在16.65〜16.66克之间，再用投影屏直接读出小数点后第三、四位数。
称量过程加、减砝码注意：
①关闭天平后才能取放砝码。
②加、减砝码后试重时要半开天平。
③使用砝码要由大到小，中间截取（降一个数量级时由5试用）逐级试验。
⑵减量称量法：
用减量法称取0.2〜0.3克试样，先用称量瓶在托盘天平上粗称试样约0.8克，然后再分析天平上准确称量，得其质量（试样十称量瓶〉为撕1。
按要求将试样小心转移到坩埚中〔0.2〜
1.3、〕，再称其质量（剩余量+称量瓶）为撕2，两次质量之差即为所要称取的试样重。
这叫减量称量。
若需要、可继续用相同的方法取第二份、第三份、试样。
⑶称量的检查：
将装入试样的坩埚再称量，得试样加坩埚重，检查其合称质量与计算值〔列出试样重加空坩埚重）是否相同，若不同，偏差有多大，分析一下什么原因造成的。
实验完毕的整理工作：
⑴检查天平是否关好。
⑵砝码放回原位置，称量物取出放好。
⑶罩好天平罩，并在使用天平登记本上登记。
1、分析天平的灵敏度与感量（分度值）有什么关系？
2、在称量过程中，开、关升降枢要慢慢进行，距平衡点较远时，升降枢要半开，为什么？
3、天平零点与标线不重合时能否称量物品？
为什么？
3^滴定分析仪器和基本操作
溶液体积测量的误差是滴定分析中误差的主要来源。
一般地讲，体积测量的误差要比称量误差大。
体积测量如果不够准确（如误差大于^】。
/。
），其他操作步骤即使做得很正确，也是徒劳的，因为在一般情况下分析结果的准确度是由误差最大的那项因素所决定的。
因此，在滴定分析中为了使分析结果能符合所要求的准确度，就必须准确地测量溶液的体积。
在分析化学中，测量溶液的准确体积须用己知容量的量器，量器又分为量出式量器和量入式量器。
量出式量器（量器上标有“祝”字）如滴定管和移液管等，用于测定从量器中排（放）出液体的体积〔称为标称容量〕；
量入式量器（量器上标有“匕”字）如容量瓶等，用于测定注入量器中液体的体积，当液体在量器内时，其体积称为标移体积。
量器又主要根据其容量允差和水的流出时间分为八级、八2级和6级〔量器上标有“八”、“八2”和“6”字〕；
另外，快流式量器（如移液管等〕标“快”字，收出式量器（如移液管等〕标有“吹”字。
溶液体积测量的准确度，一方面决定于所用量器的容积是否准确，另一方面，更重要的是取决于准备与使用量器是否正确。
量器洗涤常用以下一些试剂1.铬酸洗涤液（重铬酸钾的硫酸溶液）
常用于不易用刷子刷洗的器皿。
配制方法是，称取108工业用&
0^207于烧杯中，加入30瓜：
热水，溶解后，冷却，一面搅拌一面慢慢加入170瓜1浓硫酸（注意安全！
〕，溶液呈暗红色,贮存于玻璃瓶中，备用。
这种洗涤液是一种很强的氧化剂，但作用比较慢，因此，使用时需将洗涤液倒入要洗涤的器皿中浸泡数分钟。
铬酸洗涤液使用后，应倒回原来容器内以反复使用。
如果洗涤液颜色变绿〔还原成^的硫酸根配合物）表示洗液失效，必须重新配制。
之.碱性高锰酸钾洗涤液
用于洗涤油腻及有机物。
配制方法是将48的高锰酸钾溶于少量水中，慢慢加入100瓜：
10^0^溶液即可。
3丨肥皂液、碱液及合成沉涤剂
用以洗涤油脂和一些有机物（如有机酸〕。
配成浓溶液即可使用。
斗.酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液
适用于洗涤氧化性物质，如沾有高锰酸钾、三价铁等的容器。
配制方法是取102草酸或18盐酸羟胺溶于100瓜：
20^的只01溶液中即可。
一般用前者较为经济。
5丨有机溶剂洗涤液
用于洗聚合体、油脂及其它有机物。
可直接取丙酮、乙醚.苯使用，或配成恤0只的饱和乙醇溶液使用。
6丨浓胃03是一种强氧化剂，必要时也可以用来洗涤器皿.量器不能用去污粉刷洗。
只可用洗涤液浸泡。
如用铬酸洗液洗涤滴定管时，则可倒入铬酸洗液10瓜以碱式滴定管应卸下管下端的橡皮管，套上旧橡皮乳头，再倒入洗液〕，将滴定管逐渐向管口倾斜，以两手转动滴定管，使洗液布满全管，然后打开活塞将洗液放回原洗液瓶中。
如果内壁沾污严重时，则需用洗液充满滴定管，浸泡10瓜匕至数小时或用温热洗液浸泡20—30^1^先用自来水冲洗干净，再用蒸馏水洗涤几次。
实验3容器仪器的洗涤、使用酸碱溶液的配置和相互滴定
目的
1、掌握酸、碱标准溶液的配置方法。
2、练习滴定操作，正确判断滴定终点。
3、熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点时颜色的变化。
初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
原理
酸碱滴定中常用只匚1、^2^04、0^等溶液作为标准溶液。
酸碱标准溶液一般不能直接配制，而是先配制成近似浓度，然后用基准物质标定其准确浓度。
试剂：
1、0^固体，分析纯。
2、浓盐酸，密度为1.193。
3、酚酞，0.2^乙醇溶液。
4、甲基橙0.2^水溶液。
步骤:
1.酸碱溶液的配制：
^1^、0.1^01/1^30^溶液的配制：
计算配制500毫升0.1瓜01/1&
&
0只溶液需固体”30只多少克。
在托盘天平上（是否用分析天平称量？
〕称取后，放入100毫升烧杯水，加50毫升蒸馏水，使之溶解。
移入洁净500毫升试剂瓶中，再加入450毫升蒸馏水，用橡皮塞塞好瓶口，摇均，贴上标签。
⑴、0.1^01/1^01溶液的配制：
计算配制500毫升0.1瓜01/：
只01需多少毫升浓只01〔12瓜01/：
〕^用10毫升量筒量取并
倒入500毫升试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500毫升，盖上玻璃塞摇均，贴上标签。
之.酸碱溶液相互滴定：
^1〕、用0.1瓜01几”30只溶液冲洗碱式滴定管2〜3次，每次5〜10毫升，然后将
0.1^01/^X300溶液装入洗好的碱式滴定管中，排出管尖气泡，调至零刻度。
^2〕、用0.1瓜01几只匚1溶液冲洗酸式滴定管2〜3次，每次5〜10毫升，然后将0.1瓜01/：
只匚1
溶液装入洗好的酸式滴定管中，排出管尖气泡，调至零刻度。
〔3〕、用25毫升移液管准确移取只01溶液25毫升于锥形瓶中，加1〜2滴酚酞指示剂，用
0.1瓜01/：
只匚1溶液滴定，边滴定边摇动锥形瓶，直至溶液显微红色00秒不退〕，即为终点。
记录只匚1溶液和”30只溶液的体积（重复一次〕。
〔4〕、用25毫升移液管准确移取”30只溶液25毫升于锥形瓶中，加入甲基橙1〜2滴，用
1.1、01/：
只匚1溶液滴定，边滴定边摇动锥形瓶，直至溶液黄色变为橙色。
即为终点。
记录^01溶液和”30只溶液的体积（重复一次〕。
记录和计算:
〔略）
1、用滴定管装标准溶液之前，为什么要用标准溶液冲洗2〜3次，所用的锥形瓶是否也需用标准溶液冲洗？
2、用50毫升的滴定管，若滴定第一份试液用去20毫升（管内还剩30毫升〕，滴定第二份试液〔也约需20毫升）时，是继续用剩的溶液滴定，还是将溶液添加至"
零"
刻度再滴定？
为什么？
3、^01溶液和”30只溶液定量反应完全后，生成”义1和氏0，为什么用只匚1滴定”30只
时采用甲基橙为指示剂，而用”30只滴定只匚1时却用酚酞，为什么？
4、滴定管、移液管、容量瓶都是准确量具，记录时应取几位有效数字？
5、配制只匚1和”30只溶液，需加蒸馏水时，是否要准确量度其体积？
实验4滴定分析量器的校准
1、了解滴定分析量器校准的必要性。
2、学习滴定分析量器的校准方法。
原理
滴定分析方法的主要量器是滴定管、移液管、容量瓶等。
由于玻璃的热胀冷缩，所以在不同温度下，量器的容积也不同。
为了消除温度引起的偏差，美国国家标准局（^68）和其它一些国家规定使用玻璃量器的标准温度为20。
0，我国也采用这一标准。
量器的实际容积与标示容积总是或多或少的存在差值，因此，在较准确的分析中，必须对自己所使用的仪器进行校正。
1、相对校准法
在滴定分析中，往往是量入式量器和量出式量器配合使用。
此时要求它们的容积之间有确定的比例关系。
如：
用25瓜1移液管量取溶液的体积应恰好是250瓜1容量瓶的1/10。
2、绝对校准法（称量法）
绝对校准是测量量器的实际容积与标示溶剂之差值。
采用天平称量仪器中水的质量，由公式乂^^“。
换算成20。
0时的标准容积。
但实际情况要复杂的多。
要考虑到水的密度受温度影响；
在空气中称量所受空气浮力影响；
玻璃膨胀系数随温度变化的影响。
三种因素都要进行校正〔过程略〕，校正后得到总校正式：
〔I00他用此式可求出不同温度下的校正值。
校正值表：
应用表来校正容量仪器很方便。
只要称的任意温度下的撕。
0〕，并查表得山代入上式，便可求出乂20。
再由减去量器的“标示容积（V）”，即得校准值八V。
例如：
某移液管在20时的标示容积V示二540瓜1，而在25时用法码于空气中称得其准确移出的水重为24.924^，计算其校准值。
由表查得也二0396178如13，代入上式得：
^20=24.924/0.99617=25.02瓜1
移液管校准值八乂二乂20—V示瓜0实验步骤
1、滴定管的校准
将蒸馏水装入已洗净的滴定管中，调节液面0.00^1刻度。
（测水温度）按每分钟10瓜1流速首先放出5.00^1的水于已称量的50瓜1小锥形瓶中（要求称准至小数点第四位〕称重。
用同样的方法，每次以5.00^1间隔为一段进行校正。
⑶〜25瓜1〕
2、移液管的校准
洗净的移液管吸取蒸馏水至刻度，然后放入已称重的小锥形瓶中称重。
求出水的重量，移液管的体积，计算出校正值。
平行两次实验。
相差不得超过0.022
3、容量瓶的校准
将容量瓶放在天平的右盘上，加上于容量瓶相等的砝码，在天平左盘上配衡体与之平衡。
取下砝码和容量瓶，用滴管滴加水至天平恢复到原来的平衡位置，求此校正值。
4、容量瓶与移液管的相对校准
25瓜1移液管移取10次蒸馏水于250瓜1容量瓶中，若液面与标线不符，应另做标线。
其它校准方法相同
量器的校准，实际工作中通常采用如下两种校准方法。
⑴.相对校准
当两种容量仪器平行使用时，它们的容积有一定的比例关系，可采用相对校准方法进行校淮^例如5瓜1移掖管与250瓜：
容量瓶平行使用，前者所取液体的体积是后者的十分之一。
卩）.绝对校准
绝对校准即测定量器的实际容积，采用称量法称量容器容纳或放出纯水的质量，除以水朗密度，即得到容器的实际容积。
但是称星水的质量时，必须考虑下列三方面因素的影响：
①水密度随温度而改变，水的温度应尽可能接近室温；
②交气浮力对称量的影响：
玻璃容器容积随温度而改变、被校量器的温度亦尽可能接近室温。
③玻璃容器的容积随温度而改变、被校量器的温度亦尽可能接近室温。
在不同温度下查得水的密度均为真空中水的质量，而实际称量水质量时是在空气中进行的，因此必须将水的密度进行空气浮力的校正，以求出匕：
水在空气中称得的质量（由），校正公式如下：
乂20：
识。
。
〕/^
4酸碱滴定法
酸碱标准溶液通常是用盐酸或硫酸来配制的。
盐酸不会破坏指示剂，绝大多数氯化物易溶于水，稀盐酸的稳定性也较好。
如果试样要和过量的酸标准溶液共同煮沸时，最好是用硫酸标准溶液，尤其是当
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