高考步步高化学大一轮讲义专题9 第27讲化学实验基础知识与技能.docx
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高考步步高化学大一轮讲义专题9第27讲化学实验基础知识与技能
第27讲 化学实验基础知识与技能
考纲要求
1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
2.了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。
3.掌握化学实验的基本操作，能识别化学品标志。
了解实验室一般事故的预防和处理方法。
4.掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法）。
考点一 常用化学仪器的识别与使用
1．可加热的仪器
（1）仪器②为蒸发皿。
使用方法：
用于蒸发或浓缩溶液，加热时液体体积不超过其容积的
，蒸发浓缩时要用玻璃棒不断搅拌，有大量晶体时停止加热。
（2）仪器③为坩埚。
使用方法：
用于灼烧固体物质，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却。
（3）仪器④中A的名称为圆底烧瓶，B的名称为蒸馏烧瓶。
使用方法：
a.常用于组装有液体参与反应的反应器，其中B主要用于混合液体的蒸馏和分馏；b.加热液体时，不能超过其容积的
。
（4）仪器⑤为锥形瓶。
使用方法：
a.可用于组装气体发生器；b.用于滴定操作；c.作蒸馏装置的接收器。
（5）仪器⑥为烧杯。
使用方法：
a.可用于物质的溶解与稀释；b.用于称量具有腐蚀性的固体药品；c.组装水浴加热装置。
2．常用的计量仪器
（1）A为量筒，用于量取一定体积的液体；精确度：
0.1mL。
（2）B为容量瓶，主要用于配制一定物质的量浓度的溶液。
①该仪器使用前需“查漏”；
②不能（填“不能”或“能”）将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解或稀释。
（3）C为酸式滴定管。
①使用前需“查漏”；②“0”刻度在上方；③不可盛装碱性溶液；④精确度：
0.01mL。
（4）D为碱式滴定管，用于盛装碱性溶液，不可盛装酸性和强氧化性液体（如：
KMnO4溶液）。
（5）E为托盘天平。
①称量前先调零点；②腐蚀性药品应放于烧杯内称量；
③“左物右码”；④精确度：
0.1g。
（6）F为温度计。
①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁；②测蒸气的温度时，水银球应在液面以上；③测馏分温度时，水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处。
3．其他常用仪器
（1）A仪器的名称为漏斗，主要用途：
①组装过滤器；②向小口容器中转移液体。
（2）B仪器的名称为长颈漏斗；主要用途：
用于组装气体发生装置。
使用方法和注意事项：
制取气体时应将长管末端插入液面以下，防止气体逸出。
（3）C仪器的名称为分液漏斗；主要用途：
①球形分液漏斗用于随时添加液体；②梨形分液漏斗用于萃取、分液。
使用方法和注意事项：
①使用前先检漏；②分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出。
（4）D仪器的名称为球形干燥管；主要用途：
盛放颗粒状固体干燥剂，如：
CaCl2、碱石灰。
注意：
一般为大口进气，小口出气。
（5）E仪器的名称为冷凝管；主要用途：
①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体；②用于液体回流。
使用方法和注意事项：
①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝；②球形冷凝管通常用于反应装置中的冷凝回流；③冷却水下口进上口出。
1．常用仪器的使用及注意事项
（1）量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器（ ）
（2）灼烧固体时，坩埚放在铁圈或三脚架上直接加热（ ）
（3）在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应立即补加（ ）
（4）用托盘天平称量时，将氢氧化钠固体放在左盘的称量纸上（ ）
（5）滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端（ ）
（6）用托盘天平称取11.7g食盐，量取8.6mL稀盐酸选用规格为10mL的量筒（ ）
答案
（1）×
（2）× （3）× （4）× （5）× （6）√
解析
（1）锥形瓶可以垫石棉网加热。
（2）坩埚放在铁圈或三脚架上的泥三角上加热。
（3）应冷却至室温后补加沸石。
（4）氢氧化钠易潮解，且腐蚀纸片，应放在小烧杯中进行称量。
（5）量筒没有“0”刻度。
2．玻璃棒用途
（1）过滤时，玻璃棒的作用是搅拌和引流（ ）
（2）溶解氢氧化钠时用玻璃棒搅拌，目的是加快溶解速度（ ）
（3）用浓硫酸稀释配制稀硫酸时要用玻璃棒搅拌（ ）
（4）配制一定物质的量浓度溶液，转移液体时要用玻璃棒引流（ ）
（5）用pH试纸测定溶液的pH时，用玻璃棒蘸取待测液（ ）
（6）粗盐提纯实验时，多次用到玻璃棒，其中蒸发结晶时要不断搅拌，以防止因受热不均匀而引起飞溅（ ）
答案
（1）×
（2）√ （3）√ （4）√ （5）√ （6）√
解析
（1）过滤时不能搅拌，否则会使滤纸破裂，造成过滤操作失败。
（3）浓硫酸溶于水放出大量的热，用玻璃棒搅拌的目的是及时散热并使液体混合均匀。
1．球形冷凝管不能用于组装蒸馏装置的原因是_______________________________________。
答案 冷凝后的液体容易残留在球形区域内
2．测定已部分变质的小苏打样品中Na2CO3的质量分数方案：
称取一定质量的固体样品，通过加热至恒重后冷却，称量剩余固体质量，计算。
回答下列问题。
（1）下列仪器中，在灼烧固体样品时必须用到的是________________（填名称）。
（2）实验中需加热至恒重的目的是__________________________________________________。
（3）实验中确定加热至恒重的方法是________________________________________________。
答案
（1）坩埚、泥三角
（2）保证NaHCO3分解完全 （3）两次称量固体的质量差不超过0.1g时，说明已经加热至恒重
题组一 常用仪器的用途和使用
1．下列有关仪器的名称、图形、用途与使用操作的叙述均正确的是（ ）
选项
A
B
C
D
名称
250mL容量瓶
长颈漏斗
酸式滴定管
冷凝管
图形
用途与使用操作
配制1.0mol·L－1NaCl溶液，定容时仰视刻度线，则配得的溶液浓度大于1.0mol·L－1
用酒精萃取碘水中的碘，分液时，碘层需从下口放出
可用于量取10.00mL高锰酸钾溶液
蒸馏实验中将蒸气冷凝为液体
答案 C
解析 定容时仰视刻度线，溶液体积偏大致使溶液的浓度偏低，A项错误；B项为分液漏斗且酒精不能萃取碘水中的碘，错误；高锰酸钾具有强氧化性，能腐蚀橡胶，可用酸式滴定管量取，C项正确；蒸馏实验中水从下口进上口出，D项错误。
2．（2017·全国卷Ⅰ，26改编）下图是处理铵盐产生氨气并用g吸收氨气的装置，回答下列问题：
（1）b中放入少量碎瓷片的目的是__________________。
f的名称是________________。
（2）玻璃管a的作用_______________________________________________________________，
作用原理是_____________________________________________________________________。
（3）e为中空双层玻璃瓶，其作用是__________________________________________________。
答案
（1）防止暴沸 直形冷凝管
（2）避免b中压强过大 当b中压力过大时，a管中液面上升，使b瓶中压力稳定 （3）保温，使氨气完全蒸出
3．某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定：
请回答仪器名称：
仪器A________，仪器B________________。
答案 坩埚 500mL容量瓶
题组二 用途多变的广口瓶
4．回答下列问题：
（1）收集气体（如图A），若用排空气法收集CO2，则应从________口进气；若瓶中装满饱和食盐水，从________口进气，收集Cl2；也可用A装置除去Cl2中的少量HCl，则广口瓶中盛放________，应从________口进气。
（2）装置E可用于贮存少量气体，若E中收集了少量H2，怎样排出H2？
____________________。
（3）图中可用于测量气体体积的是________（填装置字母，下同），用作安全瓶的是_________，接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是_______________________。
（4）用于监控气体流速（如图F），广口瓶中盛有液体，从________端通入气体，根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。
答案
（1）b a 饱和食盐水 b
（2）打开止水夹，向长颈漏斗中注入适量蒸馏水
（3）C D B
（4）a
题组三 仪器的创新应用
5．草酸晶体（H2C2O4·2H2O）100℃开始失水，101.5℃熔化，150℃左右分解产生H2O、CO和CO2。
用加热草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是（ ）
答案 D
解析 加热固体时，为防止水蒸气液化后倒流，试管口一般向下倾斜，但本题中考虑到草酸晶体在101.5℃时熔化，为了达到实验目的，需要持续加热到150℃左右，因此，选择装置D。
6．用如图装置（加热及夹持仪器已略去）进行的实验，下列不能达到相应实验目的的是（ ）
A．装置①中分液漏斗内的液体可顺利加入蒸馏烧瓶
B．装置②可实现制取CO2实验中的“即关即止，即开即用”的作用
C．利用装置③制取SO2，并验证其还原性
D．利用装置④验证KHCO3和K2CO3的热稳定性，X中应放的物质是K2CO3
答案 D
解析 ①中橡胶管能使烧瓶内与分液漏斗上部的压强相等，能使液体顺利滴下；②关闭止水夹时，产生的CO2将盐酸压入左侧，大理石与盐酸分离，反应停止，打开止水夹时，CO2气体排出，压强减小，盐酸又流回右侧与大理石反应产生CO2；大试管中Cu与浓硫酸反应生成SO2气体，若小试管中酸性KMnO4溶液褪色，则证明SO2具有还原性，C项能达到实验目的；KHCO3受热不稳定，X中应放的物质是KHCO3，D项不能达到实验目的。
题组四 干燥管的多种功能
7．（2018·福州第一中学高三月考）下列两种不同图示分别代表了干燥管的不同应用。
请回答有关问题：
（1）图甲所示的干燥管可作为气体干燥装置，下列组合中a和R均正确的是________（填字母）。
选项
A
B
C
D
气体a
NH3
SO2
C2H4
Cl2
固体R
碱石灰
浓硫酸
高锰酸钾
碱石灰
（2）甲装置还可以作为特殊情况下的气体发生装置。
例如，在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体，此时气体a为________，固体R为___________________________________。
（3）若按图乙来安装，可用NaOH浓溶液吸收Cl2，制“84”消毒液，此时干燥管的作用是_______________________________________________________________________________。
答案
（1）A
（2）CO2 Na2O2 （3）防止倒吸
解析
（1）甲作为干燥装置，固体R必须能吸收水，且不与a发生反应。
B中浓硫酸为液体干燥剂；C中的高锰酸钾不仅不易吸收水，还与乙烯反应；D中的碱石灰虽然能吸收水，但也能与Cl2反应。
（2）甲作为制气装置，要求反应原理是在常温下某气体与固体反应产生气体，中学阶段熟悉的反应是二氧化碳与过氧化钠反应制取氧气。
用途广泛的干燥管
（1）位置不同，作用不同
①在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置
a．干燥管内装有固体干燥剂，可用于干燥气体。
b．干燥管内盛有无水硫酸铜时，可用于水的检验。
c．可用于定量测定气体的质量。
②在整套实验装置的最后横放——“左吸右挡”
既可以吸收多余的尾气，防止污染空气，又可以阻挡外界空气中的干扰气体（如CO2、水蒸气等）进入装置中，简记为“左吸右挡”。
（2）干燥管的创新使用
A．防倒吸装置
B．简易的过滤器，如净化天然水
C．简易的启普发生器
考点二 化学基本操作及安全
1．药品的取用
（1）根据药品的性状和用量选择取用方法
取用药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用仪器
药匙（或纸槽）
镊子
用托盘天平称量
胶头滴管
用试剂瓶倾倒
用量筒、滴定管（或移液管）量取
（2）向仪器中加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
2．试纸的使用
（1）类型及作用
——定性检验酸碱性
——定量检测（粗测）酸碱性强弱
——检验SO2等具有漂白性的物质
——检验Cl2等具有氧化性的物质
（2）使用方法
①检验溶液：
取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化。
等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。
②检验气体：
先用蒸馏水把试纸润湿，再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
3．物质的溶解
（1）固体物质的溶解
一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
（2）气体物质的溶解或吸收
①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置。
②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置。
（3）液体物质的溶解（稀释）：
一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
4．化学试剂的保存方法
（1）试剂瓶及瓶塞的选择
根据药品状态
根据见光是否分解
根据酸碱性
（2）试剂的保存方法
化学试剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。
对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。
①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等起反应的药品应隔绝空气保存。
如钾、钠应浸在煤油中；白磷放在水中，使之与空气隔绝。
②易潮解、挥发、吸水的药品应密封保存。
如固体NaOH、浓盐酸、浓硫酸等。
③见光易分解的物质应放在棕色试剂瓶中，放置于阴凉处。
如AgNO3、浓HNO3等。
④液态溴有毒且易挥发，应贮存于细口瓶中，加水封，加盖玻璃塞（不能用橡胶塞），并放置于阴凉处。
⑤易挥发、着火的药品应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。
如乙醇、乙醚、苯等。
⑥盛放药品的器皿应不能与所盛药品反应。
如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。
5．玻璃仪器的洗涤
（1）洗净的标准：
玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
（2）常见残留物的洗涤
残留物
洗涤剂
容器里附有的油污
NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫
CS2或热的NaOH溶液
试管壁上附着的银镜
稀HNO3
AgCl
氨水
容器内残留的MnO2
热的浓盐酸
6.常用危险化学药品的标志
7．常见实验事故的处理
意外事故
处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上
立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的碳酸氢钠溶液
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火
浓NaOH溶液溅到皮肤上
立即用大量水冲洗，再涂上5%的稀硼酸
苯酚沾到皮肤上
用酒精擦洗
误食重金属盐
服用大量牛奶或蛋清，并及时送往医院
水银洒到桌面或地面上
撒上硫粉并进行处理
1．实验室不同化学试剂的保存方法不尽相同，下表中A、B、C、D、E是一些保存药品的试剂瓶。
请把下列常见试剂的序号填在各试剂瓶下面的括号内。
A
B
C
D
E
（ ）
（ ）
（ ）
（ ）
（ ）
①NaOH溶液 ②浓硫酸 ③Na2CO3溶液 ④白磷 ⑤大理石 ⑥酒精 ⑦浓硝酸
⑧锌粒 ⑨硝酸银溶液
答案 ⑤⑧ ④ ①③ ②⑥ ⑦⑨
2．指出下列仪器使用或实验的第一步操作
（1）气体的制取与性质探究实验______________。
（2）点燃氢气或甲烷等可燃性气体________________。
（3）用淀粉碘化钾试纸检验氯气__________________。
（4）用托盘天平称量固体烧碱________________。
（5）使用时第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有________________________________。
答案
（1）检查装置的气密性
（2）检验气体的纯度 （3）润湿 （4）调零
（5）分液漏斗、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶等
3．试纸________（填“能”或“不能”）浸入溶液中；测溶液的pH时，pH试纸________（填“能”或“不能”）润湿，润湿__________（填“一定”或“不一定”）有误差。
答案 不能 不能 不一定
4．请将下列实验错误操作可能会引起的不良后果填在表格中。
实验
向试管中加锌粒
对量筒中液体读数
稀释浓H2SO4
错误操作
不良后果
答案 试管底易破裂 读数偏低 量筒内液体表面的水会飞溅或量筒会炸裂
解析 垂直放锌粒，易使试管底部破裂；仰视量筒读数，看到的刻度比实际刻度小，所以读数偏低；因为量筒的体积较小，且水的密度比浓硫酸的小，浓硫酸遇水放出大量的热，易使量筒内液体表面的水飞溅或量筒炸裂。
题组一 选择题选项判断
1．药品的存放、取用及安全
（1）氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中（ ）
（2）在FeCl2溶液的试剂瓶中加入少量盐酸，并加入少量铁粉（ ）
（3）氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中（ ）
（4）取用放在细口瓶中的液体时，取下瓶塞倒放在桌面上，倾倒液体时，瓶上的标签对着地面（ ）
（5）浓硫酸溅到皮肤上时，立即用稀NaOH溶液冲洗（ ）
（6）酒精及其他易燃物小面积失火，应该迅速使用湿抹布扑灭；钠、钾等失火应用二氧化碳灭火器扑灭（ ）
答案
（1）×
（2）√ （3）√ （4）× （5）× （6）×
解析
（1）氢氟酸能腐蚀玻璃，浓硝酸腐蚀橡胶。
（2）加少量盐酸抑制Fe2＋水解，加少量铁粉，防止Fe2＋被氧化。
（6）Na、K失火时，不能用二氧化碳灭火器灭火，应用沙土盖灭。
2．化学实验基本操作中的注意事项
（1）为防止试管破裂，加热碳酸氢钠固体时，试管口应略向下倾斜（ ）
（2）用红色石蕊试纸检验氨气的性质时，试纸不能润湿（ ）
（3）长时间盛放石灰水的烧杯应先加入适量的盐酸进行洗涤（ ）
（4）用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚（ ）
（5）蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置（ ）
（6）为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可（ ）
（7）配制500mL0.1mol·L－1NaOH溶液时，将2gNaOH固体放入500mL容量瓶中，加水至凹液面最低处与刻度线相切（ ）
答案
（1）√
（2）× （3）√ （4）× （5）√ （6）× （7）×
解析 （3）盛放石灰水的烧杯会产生一层CaCO3，可用盐酸洗去。
（7）不能在容量瓶中溶解固体且加水距刻度线1～2cm时，改用胶头滴管滴加水至凹液面最低处与刻度线相切。
3．实验基本操作装置图的正误判断
答案
（1）×
（2）× （3）× （4）√ （5）× （6）× （7）× （8）√
题组二 主观题中“基本操作”的规范解答训练
4.（2019·武汉调研）实验室制备无水二氯化锡的主要步骤如下：
步骤1：
在圆底烧瓶中加入1.20g碎锡箔和5mL浓盐酸、1滴硝酸，实验装置如图所示。
组装好后在95℃时回流0.5h，待圆底烧瓶中只剩余少量锡箔为止；
步骤2：
将上述反应的上清液迅速转移到仪器X中，在二氧化碳气氛保护下，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到二氯化锡晶体；
步骤3：
在二氯化锡晶体中加入10mL醋酸酐，即可得无水二氯化锡，过滤；
步骤4：
用少量乙醚冲洗三次，置于通风橱内，待乙醚全部挥发后得到无水二氯化锡。
回答下列问题：
（1）步骤1中，圆底烧瓶中发生反应的化学方程式为____________________________________；
冷却水从接口________（填“a”或“b”）进入。
实验采取的加热方式是______________；球形冷凝管上连接装有碱石灰的干燥管的目的是_______________________________________。
（2）步骤2中，仪器X的名称为__________；二氧化碳气氛的作用是_______________________。
（3）步骤3中，醋酸酐的作用是____________________；二氯化锡晶体在进行步骤3操作前应采取的加工措施是________，该加工措施需要仪器的名称是________。
答案
（1）Sn＋2HCl（浓）
SnCl2＋H2↑ a 95℃水浴加热 吸收HCl，防止HCl气体进入空气
（2）蒸发皿 防止空气中的氧气氧化Sn2＋ （3）吸水 研碎 研钵
解析
（1）Sn和浓盐酸反应生成SnCl2和H2，反应的化学方程式为Sn＋2HCl（浓）
SnCl2＋H2↑，为了充分冷却蒸气且防止温度过高的蒸气急剧冷却而炸裂冷凝管，则冷凝管中的水是逆流的，所以a是进水口、b是出水口；温度小于100℃时采用水浴加热的方法，所以该实验的条件是95℃水浴加热；浓盐酸易挥发，挥发出的HCl会污染空气，所以尾气要处理。
（2）蒸发浓缩溶液的仪器是蒸发皿；Sn2＋不稳定，易被空气氧化，故需要在二氧化碳气氛中进行。
（3）醋酸酐能和水反应生成醋酸，则醋酸酐有吸水作用；二氯化锡的晶体表面积越大时，除去晶体中的水分越充分，所以在操作3之前必须将其研碎；研碎晶体的仪器是研钵。
5．（2018·枣庄一模）某化学兴趣小组在实验室里制备某些气体，并探究相关物质的性质，需要的仪器如下图所示，部分装置可重复选取。
请回答下列问题：
（1）制备并收集纯净的氨气。
①所选装置正确的连接顺序为_________________________________________（填接口编号）。
②简述检验氨气的操作方法_______________________________________________________。
（2）氯气的制备及性质实验。
①制备装置中发生反应的离子方程式是_____________________________________________。
②将纯净的氯气通入事先放入铁粉的两通硬质玻璃管中，加热制取氯化铁（极易吸水），则在玻璃管右侧需要直接连接一个________装置。
若将制得的氯化铁配制成溶液，请简述操作方法_____________________________________________________________________________。
③可以用D装置收集并测量氯气的体积，其操作为_____________________________________
______
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