萃取分离法.docx

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萃取分离法

萃取分离法

1,按萃取的目的，粗去方法可大致分为两类，一类称完全萃取”，他是要将一个样品中的

某个物质全部萃取出，这种萃取常称为提取。

如用大量的溶解度高的二甲基甲酰胺从橘皮中提取出橙皮苷而使溶解性差的细胞壁物质残留。

另一类成为选择性萃取，他是用于比较困难的分离过程。

如金属离子混合物的分离；化学标准品如光谱纯试剂的纯化制备。

2，溶剂萃取按萃取原理的不同，可分为两类：

一类为物理萃取，这些萃取是基于被萃取物

在水相和有机相（或反相胶团）中溶解度不同来实现的。

另一类为化学萃取。

3，溶剂萃取的有机相涉及两个概念，萃取剂和萃取溶剂。

萃取剂是指被萃取物有化学反应，

而能是被萃取物被萃入有机相的试剂。

而用于稀释萃取剂的有机相溶剂被称为萃取溶剂

（准确称为稀释剂）。

4，在分析化学中选择萃取剂的原则是：

a）对萃取物有高的分配比，以保证尽可能地萃取出被萃取物；

b）萃取剂对被萃取物的选择性要好，即对需分离的共存物具有足够大的分离因子；

c）萃取剂对后面的分析测定没有影响，否则需要反萃除去；

d）毒性小，容易制备。

5，所谓反萃，是指在溶剂萃取中常不可缺少的一后处理步骤。

反萃即是使用在萃取步骤时，

被萃取物最不易被萃取的这种条件，将被萃取物萃取回纯的水相，而与萃取剂分离。

6，根据所形成的被萃取物质的不同，可把萃取体系分成以下几类：

螯合物萃取体系，离子

缔合物萃取体系，三元络合物萃取体系，共萃取体系，酸性磷类萃取体系等。

7,反胶团萃取

a）微胶团概述：

反胶团萃取也类似于水-有机溶剂的液液萃取，但他是李永乐表面活性剂在有机相形成的反胶团水池的双电层与蛋白质的静电吸引作用，而将不同极性

（等电点）、不同分子量的蛋白质选择性地萃取到有机相，达到分离的目的。

b）将表面活性剂溶于水中，当其浓度超过临界胶束浓度时表面活性剂就会在水溶液中

聚集在一起形成聚合体，称为胶束。

c）表面活性剂是由亲水憎油的极性基团和亲油憎水的非极性基团两部分组成的两性

分子，可分为：

阴离子表面活性剂（脂肪醇硫酸酯盐等）、阳离子表面活性剂（十

六烷基三甲基季铵溴化物等）、非离子表面活性剂（烷基酚类聚醚等）

d）形成反胶团的条件：

加入的表面活性剂在有机相中的浓度达临界胶束浓度值以上。

e）反相微萃取的原理：

表面活性剂有表面聚集的倾向，在宏观有机相和水相界面的表面活性剂层，同临界的蛋白质发生静电作用而变形，从而接着在两相界面形成包含有蛋白质的反胶束，此反胶束扩散进入有机相，实现了蛋白质的萃取。

f）萃取过程的作用力：

静电作用（推动力）：

表面活性剂极性基团所带的电荷与蛋白

质表面电荷相反时，两者产生静电引力，蛋白质才有可能进入反相微胶团；空间

位阻效应：

反胶团水池的物理性能（大小形状等）会影响大分子如蛋白质的增溶或

排斥，达到选择性蛋白质到有机相的目的。

g）Wo值：

反相微胶团中的水分含量通常用非极性溶剂中的水浓度和表面活性剂浓度之比Wo来表示：

Wo=[H2O]/[表面活性剂]。

Wo值越大，反相微胶团内的水分含量就越多，形成的反相微胶团的半径就越大。

能溶解水溶性成分的量就越多。

因

此，Wo大小可以反映出微水相反相微胶团的大小和溶解能力。

h）影响萃取的因素：

i.Wo值的大小；

ii.溶液的pH：

主要影响生物大分子的荷电性，进而影响到生物大分子与微胶团的结合。

iii.水相的离子强度：

离子强度增强到一定程度，抵消了生物大分子表面的电荷，并且由于离子的水化作用而使生物大分子表面的水膜消失，减少了与微胶团内表面的结合作用，从而溶解度下降分离效率降低。

iv.表面活性剂浓度：

增加浓度可增加反胶束的数量，从而增大生物大分子的溶解

度；

v.离子种类：

主要体现在改变反胶团内表面的电荷密度上；

vi.其他影响因素：

有机溶剂；助表面活性剂；温度；蛋白质分子量。

8，双水相萃取

a）双水相萃取的原理双水相萃取是依据物质在两相间的选择性分配，但萃取体系的

性质不同。

当物质进入双水相体系后，由于表面性质、电荷作用和各种力（如憎水键、

氢键和离子键等）的存在和环境的影响，使其在上、下相中的浓度不同。

对于某一物

质，只要选择合适的双水相体系，控制一定的条件，就可以得到合适的分配系数，从而达到分离纯化之目的。

将两种不同的水溶性聚合物的水溶液混合时，当聚合物浓度达到一定值，体系会自然的分成互不相溶的两相，这就是双水相体系。

双水相体系的形成主要是由于高聚物之间的不相溶性，即高聚物分子的空间阻碍作用，相互无法渗透，不能形成均一相，从而具有分离倾向，在一定条件下即可分为二相。

一般认为只要两聚合物水溶液的憎水程度有所差异，混合时就可发生相分离，且憎

水程度相差越大，相分离的倾向也就越大。

b）双水相的种类双水相萃取中使用的双水相是由两种互不相溶的高分子溶液或

者互不相溶的盐溶液和高分子溶液组成。

最常见的就是聚乙二醇（PEG）/葡聚糖

（Dextran）和PEG/无机盐（硫酸盐、磷酸盐等）体系,其次是聚合物/低分子量组分、离子液体体系和高分子电解质/高分子表面活性剂体系。

此外，还有被称为智能聚合物的双水相体系，智能聚合物又称刺激-响应型聚合物（Stimulus-responsivepolymers）或环境敏感聚合物（Environmentally-sensitivepolymers）。

智能聚合物是一种功能高分子材料，当外界环境（如温度、pH值、离子强度、外加试剂、光、电或磁场等）发生微

小变化时，聚合物分子的微观结构会发生快速、可逆的转变，使其从亲水性变为疏水

性。

智能聚合物的双水相体系有：

温度敏感型双水相体系、酸度敏感型双水相体系、

光响应型双水相体系、亲和功能双水相体系。

c）双水相萃取体系的特点双水相萃取技术设备简单、在温和条件下进行简单操

作就可获得较高的收率和纯度。

与一些传统的分离方法相比，双水相萃取技术具有以下特点：

（1）整个体系的含水量高（70%〜90%），萃取是在接近生物物质生理环

境的条件下进行，故而不会引起生物活性物质失活或变性；

（2）单级分离提纯效

率高。

通过选择适当的双水相体系，一般可获得较大的分配系数，也可调节被分离组分在两相中的分配系数，使目标产物有较高的收率；（3）传质速率快，分

相时间短。

双水相体系中两相的含水量一般都在80%左右，界面张力远低于水-

有机溶剂两相体系，故传质过程和平衡过程快速；（4）操作条件温和，所需设备

简单。

整个操作过程在室温下进行，相分离过程非常温和，分相时间短。

大量杂质能与所有固体物质一起去掉，大大简化分离操作过程；（5）过程易于放大和进行

连续化操作。

双水相萃取易于放大，各种参数可以按比例放大而产物收率并不降低，易于与后续提纯工序直接相连接，无需进行特殊处理，这对于工业生产来说尤其有禾利;（6）不存在有机溶剂残留问题，高聚物一般是不挥发性物质，因而操作环境对人体无害；（7）双水相萃取处理容量大，能耗低。

主要成本消耗在聚合物的使用上，而聚合物可以循环使用，因此生产成本较低；

9,超临界流体萃取

a）超临界流体萃取的基本原理作为溶剂的超临界流体与被萃取物料接触，使物料中

的某些组分（称萃取物）被超临界流体溶解并携带，从而与物料中其他组分（萃余物）

分离，之后通过降低压力或调节温度，降低超临界流体的密度，从而降低其溶解能力，使超临界流体解析出其所携带的萃取物，达到萃取分离的目的。

釜两部分，再配以适当的加压和加热配件。

钢瓶中的C02气体通过压缩机，调节温

度、压力使萃取剂处于超临界状态，超临界萃取剂进入装有药品的萃取釜，被萃取出的物质随超临界流体到达分离釜，通过减压、降温等措施使超临界流体回到常温、

常压状态，与萃取物相分开，达到萃取分离的目的。

C）影响超临界流体溶解能力的因素压力、温度、携带剂。

d）超临界流体萃取的优点

i.萃取剂为气体所以容易和萃余相分离；低温选择性好，无氧化变质以及无残留。

ii.能够实现工业化操作简单萃取、分离一步到位。

iii.结合了蒸馏和液液萃取的优点，既有利用物质挥发度的差异，也利用物质分子间亲

和力的不同进行分离。

iv.固体萃取

10，固相微萃取

a）固体萃取概念固相萃取是利用固体吸附剂将样品中的目标分析物吸附，与样品的

基质和干扰物分离，然后再用有机溶剂洗脱或加热解吸附，以此达到分离、纯化及

浓缩目标化合物的目的。

b）固体萃取基本原理的基本原理是目标物在固相和液相两相之间的分配。

实质是吸

附剂上的活性部位对目标分析物和样品基质的分子作用力存在差异。

（非极性、极性、

离子交换、共价作用力等）。

根据样品溶液中不同成分在不同固相萃取剂上的保留

能力不同，以达到将该目标化合物与基体和其它干扰物分离的目的，当达到一定的吸

附容量时，选用洗脱液洗脱固相，收集目标化合物以达到富集的目的。

c）根据固相萃取柱中填料的极性，固体萃取可进行分类：

i.正相型:

极性填料,如氧化铝、硅胶等；

ii.反相型:

非极性或弱极性填料,如苯基柱、C8、Ci8等；

iii.离子交换型：

带电荷的离子交换树脂等为填料。

d）固相萃取（填料保留目标化合物）操作步骤主要分为4步：

i.活化：

即柱预处理，就是选择合适的溶剂把固相萃取材料润湿。

ii.上样：

即样品添加，液体样品经过外部加压以稳定的流速流过固相萃取小柱。

iii.淋洗：

即柱洗涤，选用适当的溶剂对固相萃取剂进行淋洗，除去干扰组分。

e）固相萃取的优缺点

i.有机溶剂消耗少。

ii.富集倍数高。

iii.操作简单，可自动化批量处理。

iv.回收率较高，重现性较好。

v.能有效地进行样品基体和干扰杂质的预分离。

11，固相微萃取与固相萃取技术相比其特点：

固相微萃取操作更筒单、携带更方便、

操作费用也更加低廉，另外克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点，因此

成为目前所采用的试样预处理中应用最为广泛的方法之一。

固相微萃取已开始应用于分

析水、土壤、空气等环境样品的分析。

，

1）固相微萃取的原理固相微萃取法（SPME）的原理与固相萃取不同，固相微萃取

不是将待测物全部萃取出来，其原理是建立在待测物在固定相和水相之间达成的平衡分配基础上。

2）SPME装置及萃取步骤方法

i.直接法（Di-SPME）适合于气体基质或干净的水基质

ii.顶空法（HS-SPME）适合于任何基质，尤其是直接SPME无法处理的脏水、

油脂、血液、污泥、土壤等

iii.膜保护法（membrane-protected-SPME）通过一个选择性的高分子材料膜将试

样与萃取头分离，以实现间接萃取，膜的作用是保护萃取头使其不被基质污染，同时提高萃取的选择性。

iv.衍生化法（derivatizationSPME）

v.冷SPME法（cooledSPME）

3）SPME的影响因素

i.萃取温度温度是直接影响分配系数的重要参数。

升高温度会促进挥发性化合物

到达顶空及萃取纤维表面，然而SPME表面吸附过程一般为放热反应，低温

适合于反应进行。

ii.萃取时间不同的待测物达到动态平衡的时间长短，取决于物质的传递速率和

待测物本身的性质、萃取纤维的种类等因素。

挥发性强的化合物在较短时间内即可达到分配平衡，而挥发性弱的待测物质则需要相对较长的平衡时间。

iii.搅拌强度增加传质速率，提高吸附萃取速度，缩短达到平衡的时间。

iv.盐效应盐析手段（加NaCI或Na2SO4）可提高本体溶液的离子强度,使极性有机待萃物（非离子）在吸附涂层中的K值增加，提高萃取灵敏度。

v.溶液pH值对不同酸离解常数的有机弱酸碱选择性萃取。

溶液酸度应该使待

萃物呈非聚合单分子游离态，使涂层与本体溶液争夺待萃物的平衡过程极大的偏向吸附涂层。

vi.衍生化减小酚、脂肪酸等极性化合物的极性，提高挥发性，增强被固定相吸附的能力。

SPME前衍生和SPME后衍生

vii.萃取头的选择固定液涂渍在一根熔融石英（或其他材料）细丝表面构成萃取

头，内部涂有固定相的细管或毛细管，这种设备称为管内SPME（in-tubeSPME）

viii.涂层SPME萃取过程依赖于分析物在涂层和样品两相中的分配系数，因此萃

取的选择性取决于涂层材料的特性，故涂层材料是SPME技术的核心。

涂层

的选择和设计可以基于色谱经验，一般来说，不同种类的分析物要选择不同性

质的涂层材料，选择的基本原则是相似相溶”。

选择涂层时应注意：

对有机分子有较强的萃取富集能力

合适的分子结构，有较快的扩散速度

良好的热稳定性

12,加速溶剂萃取（ASE）

a）加速溶剂萃取（ASE）萃取过程用液体溶剂萃取固体或半固体样品，用提高温度（40-200OC）

和压力（1000-3000psi），用少量溶剂和短的分析时间

b）高温的作用：

增加解吸能力；减少溶剂的粘度；被测物扩散进入溶剂更快；增加被测物

溶解度；用更少的溶剂和时间；范围从40OC至200OC

c）3、加压的作用：

迫使溶剂进入在低压下受阻的孔隙中；加压使溶剂保持液态；样品池

在高压下快速充满

d）典型值：

1000~3000psi或10.3~20.6MPa

e）优点是有机溶剂用量少、快速、回收率高和重现性好。

f）ASE的步骤：

加溶剂于样品池---加热和加压---静态浸湿---用新鲜溶剂冲洗---第3和4步循环---用氮气清洗.

13,膜萃取

a）膜萃取简介

膜萃取，又称固定膜界面萃取，是膜过程和液液萃取过程相结合的新的分离技术，其

萃取过程与常规萃取过程中的传质、反萃取过程十分相似。

因此又称为微孔膜液液萃取，但与通常的液液萃取过程不同，其传质过程是分离料液相和溶剂相的微孔膜表面进行的，即在有机溶剂和水溶液相接触的固定界面层上完成的，故又被称为固定界面层膜萃

取，简称膜基溶剂萃取或膜萃取。

b）膜萃取特点

c）膜萃取作为一种新的膜分离技术，膜萃取过程有其特殊的优势，这主要表现在以下几个

方面。

i.膜萃取由于没有相的分散和聚结过程，可以减少萃取剂在料液中的夹带损失，有机溶剂用量少，可以使用某些价格稍高的有机溶剂，同时简化了操作手续，节省了庞大的澄清设备。

ii.膜萃取时料液相和溶剂相各自在膜两侧流动，并不形成直接的液液两相流动。

在选

择萃取剂时对其物性要求大大放宽，可使用一些高浓度的高效萃取剂。

iii.在膜萃取过程中两相分别在膜两侧作单相流动，使过程免受返混"的影响和液泛"

条件的限制。

iv.膜萃取过程可以较好地发挥化工单元操作中的某些优势，提高过程的传质效率，如

实现同级萃取反萃过程，采用萃合物载体促进迁移等。

v.料液相与溶剂相在膜两侧同时存在，可以避免与其相似的支撑液膜内溶剂的流失问

题。

d）膜萃取原理

e）膜萃取具体过程为：

原料液相和萃取相溶液分别在膜两侧流动，其中一相会润湿膜并渗

透进入膜孔，在膜表面上与另一相形成固定界面层。

由于在两相中存在溶解度差异，溶

质会从一相中扩散到两相界面，先进入膜中的萃取相，再通过膜孔扩散进入萃取相主体。

其传质过程是在分隔料原液相和萃取相的膜微孔表面进行的，不存在通常萃取过程中液

滴的分散和聚合现象。

f）当使用疏水性膜时，有机相将优先浸润膜并进入膜孔，当水相的压力等于或大于有机相

的压力时，在膜孔的水相侧形成有机相与水相的固定界面，溶质通过固定相界面从一相

传递到另一相，扩散进入接受相主体，完成膜萃取过程；当采用亲水性微孔膜时，水相

将优先浸润膜并进入膜孔；若采用一侧亲水，另一侧疏水的复合膜，则亲水一疏水复合

膜的界面处就是水和有机相的界面。

g）膜萃取过程的影响因素

h）影响膜萃取过程的因素有两相的压差浓度和流量、相平衡分配系数与膜材料浸润性能、

体系界面张力和穿透压等，其中膜材料的浸润性能是一重要因素。

i）膜萃取过程中需要选择溶剂浸润性能良好的膜材料。

所选用微孔膜必须有足够的疏水性

或亲水性，且有一定的突破压力，保证两相间不至于相互渗透。

膜材料的溶涨性能直接影响微孔膜的孔径、空隙率、溶涨率、孔径分布和膜厚等，进而影响传质效率，同时膜

孔径越大。

膜传质速度越快，但同时极易造成油相和水相的互相渗透而发生乳化。

14,气相萃取技术及其应用

a）气相萃取技术顶空分析技术是指在已达到平衡的密闭容器中液体或固体分析物的顶

部空间取气态（或蒸气）样品，并与分离、检测仪器结合对气态（或蒸气）样品进行分析的

一种特殊分析技术，是一种间接分析方法，我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法，即用气体作溶剂”来萃取样品中的挥发性成分。

b）优点高纯度气体容易得到，且成本较低简单，只取气相部分进行分析，大大减少了样品基质对分析的干扰

衡，然后将气相中的物质定量取样至定量环，最后把定量环中的样品传输到GC进行分

GC和GC-MS等前

析。

通常是作为气相色谱仪和气相色谱与质谱仪前置装置，也即在

增加一个顶空进样装置,

与后者联机使用。

所以顶空法的目的就是为GC检测进行前处

理。

d）

静态顶空萃取影响因素

样品加热温度---温度增加，促进待测物的挥发样品振动时间

振动能使样品更加均匀,

也能促进待测物的挥发进样器加热温度---防止待测物冷凝溶剂

的影响---加入适当的溶剂，促进待测物挥发盐效应---向溶液中加入盐，会减小物质的溶解度，特别是减小极性物质的溶解度。

e）

静态顶空技术的优缺点优点：

操作简单、快速、费用低、进样中溶剂含量少，减少干

缺点：

样品中

扰。

避免水份、高沸点物或非挥发性物质对分析柱造成超载和污染问题。

一些低沸点有机酸会产生干扰。

f）应用范围：

它专用于分析易挥发的微量成分，如对甲醇、乙醇、苯系物（BTEX）等许多

易挥发和半挥发性的有机溶剂类；不同季节的花香气、香水类；带有易挥发成分的中草

药类，特殊气味的蔬菜和调味品类等均可用它进行分析。

g）吹扫捕集技术基本原理：

向密闭顶空瓶的样品中（瓶底部）连续通入惰性吹扫气体，

吹扫后的气体携带挥发性组分经顶空瓶上部的气孔通入吸附捕集装置、挥发性物质被吸

附，待顶空瓶中所有挥发性物质全部被吹扫出来、并完全被捕集器吸附后完成样品的吹

扫-捕集取样；进样时，加热吸附捕集器、被吸附的挥发性物质解吸进入GC进行分离、

检测。

h）吹扫捕集技术与其它新样品前处理方法

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i）吹扫捕集技术的优缺点优点：

不使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，取样量少；

富集效率高，开发了联用技术；可以测得ug/L级甚至ngL级挥发性有机物；受基体干

扰小及容易实现在线检测及多项目的同时监测。

缺点：

易形成泡沫，使仪器超载。

伴随

有水蒸气的吹出，不利于下一步的吸附，给非极性气相色谱分离柱的分离也带来困难，并且水对火焰类检测器也具有淬火作用。

j）影响吹扫捕集吹扫效率的因素吹扫温度---提高吹扫温度，相当于提高蒸汽压，吹扫效

率也会提高样品的溶解度---溶解度越高的组分，其吹扫效率越低吹扫气的流速及流量---

吹扫气的气体总体积越大，吹出效率越高捕集效率---捕集效率越高，吹扫效率越高，冷

阱温度直接影响捕集效率，需选择合适的捕集温度解吸温度及时间---较高的解吸温度能

得到较窄的色谱峰，对于水中有机物，解吸温度通常采用200Co在解吸温度确定后，解吸时间越短越好，从而得到好的对称的色谱峰。

k）吹扫捕集技术的应用：

吹扫捕集技术适用于从废水、土壤、食物等液体或固体样品中萃取沸点低于200C、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物、有机金属化合物的分

析，广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。

15,微波辅助萃取

l）原理MAE的原理涉及两方面：

一是微波辐射能穿透提取介质，到达物料内部，使基质

内部温度迅速上升，增大了被分离物质在介质中的溶解度；二是微波所产生的电磁场加速

了被萃取成分向溶剂的扩散。

微波加热不同于常规加热，后者是由外部热源通过热辐射

由表及里的传导式加热；微波加热是材料在电磁场中由介质损耗而引起的体加热”或

内加热”微波加热是通过空间或媒质以电磁波形式将微波电磁能转变成热能，其机理

包括离子传导机理和偶极子转动机理，物质的加热过程与物质内部分子的极化有着密

切的关系。

2）特点快速高效、加热均匀、选择性强、生物效应；与传统的萃取技术相比，MAE技

术最突出的优点在于溶剂用量少，快速，可同时测定多个样品；有利于萃取热不稳定的

物质，萃取效率高，设备简单，操作容易。

3）影响因素萃取溶剂：

MAE的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性，所选

溶剂对被提取物应具有较强的溶解能力，对提取成分的后续操作干扰少。

因此，必须根据

被提取物的性质选择极性或非极性溶剂。

微波加热的特性表明，溶剂必须具有一定的极

性才能吸收微波进行内部加热，通常选用极性较强的溶剂，或极性、非极性溶剂的混合液。

可考虑选用甲醇、丙酮、乙酸、二氯甲烷、正己烷、苯、HN03、HCI、HF、H3PO4、己烷-丙酮、二氯甲烷-甲醇、水-甲苯等溶剂。

萃取温度：

不同物质的最佳萃取温度不

同。

在微波密闭容器中，由于内部压力可达到1MPa以上，因此，溶剂沸点比常压下提高很多，用微波辅助提取可以达到常压下使用同样溶剂所达不到的提取温度，既提高了

提取效率，待测提取物又不至于分解。

随着温度的升高，溶剂的表面张力和黏性都会有

所降低，溶剂的渗透力和对样品的溶解力增加，提取效率提高。

对于一些在高温下易降

解的活性成分，可采用真空微波辅助提取技术在较低温度下进行提取。

一般加热1~2

min即可达到要求的提取温度。

萃取时间：

萃取时间与被测物样品质量、溶剂体积和加

热功率有关。

与传统提取方法相比，MAE耗时短，一般10~15min。

微波剂量：

微波剂

量是每次微波连续辐射时间。

微波连续辐射时间不能太长，否则会使系统的温度升得很高，溶剂剧烈沸腾，造成溶剂大量损失，还会带走已溶解入溶剂中的部分溶质，影响提

取率。

目前，MAE常采用非脉冲微波连续加热技术，微波剂量可按照设定的萃取温度而自动变频控制。

物料含水量：

介质吸收微波的能力主要取决于其介电常数、介质损失因

子、比热和形状等。

利用不同物质介电性质的差异，也可以达到选择性提取的目的。

水

是吸收微波