常见标准滴定液的配置及标定.docx
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常见标准滴定液的配置及标定
1氢氧化钠标准滴定溶液
1.1配制
称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。
按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀
表1
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度
[c（NaOH）]/mol/L）
氢氧化钠溶液的体积V/ml
1
54
0.5
27
0.1
5.4
1.2标定
按表2的规定称取于105C~110C电烘箱中干燥至恒重的工作基准
试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10
g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持
30s。
同时做空白试验。
表2
标准[c（NaOH）]/（mol/L）
邻苯二甲酸氢钾的质量m/g
无二氧化碳水的体积V/L
1
7.5
80
0.5
3.6
80
0.1
0.75
50
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c（NaOH）],数值以摩尔每升（mol/L）
表示，按以下公式计算：
c（NaOH）=n¥1000/（V1-V2）M
式中：
m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）
V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）
V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）
M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）=204.22
2盐酸标准滴定溶液
2.1配制
按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀
表3
盐酸标准滴定溶液的浓度[c（HCI）]/（mol/l）
盐酸的体积V/ml.
1
90
0.5
45
0.1
9
2.2标定
按表4的规定称取于270C~300C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试
剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用
配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸
2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
表4
盐酸标准滴定溶液的浓度c（HCI）/（mol/L）
工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g
1
1.9
0.5
0.95
0.1
0.2
盐酸标准滴定溶液的浓度c（HCI）].数值以摩尔每升表示按以下公式
计算
C（HCl）=mX1000/（V1-V2）M
式中：
m一无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）
V1—盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）
V2一空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）
M一无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.994
3.重铬酸钾标准滴定溶液
C（-K2Cr2O7）=0.1mol/L
6
3.1方法一
3.1.1配制
称取5g重铬酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。
3.1.2标定
量取35.00ml~40.00ml配制好的重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加
2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%）,摇匀，于暗处放置10min。
加150ml水（15C~20C），用硫代硫酸钠标准滴定溶液c（Na2$03）=0.1mol/L滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变
为亮绿色。
同时做空白试验
重铬酸钾标准滴定溶液的浓度数值以摩尔每升（mol/L）表示，按以下
公式计算
c（1g2O）=（V1V2）C1
6V
式中：
V1一硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）
V2—空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升
（ml）
C1一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升
（mol/L）;
V-重铬酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）
3.2方法二
称取4.90g士0.20g已在120C士2C的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
重铬酸钾标准滴定溶液的浓度数值以摩尔每升（mol/L）表示，按以下
公式计算
1
C（fK2Cr2O）=mX1000/VM
式中：
m—重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克（g）
V-重铭酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）;
M一重铬酸钾的摩尔质量的数值=49.031
4.硫代硫酸钠标准滴定溶液
C（Na2S2O3）=0.1mol/L
4.1配制
称取26g硫代硫酸钠（Na2$Q•5H20）（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却。
放置两周后过滤。
4.2标定
称取0.18g于120C士2C干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%）,摇匀，于暗处放置10min。
加150ml水（15C-20°C），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时做空白试验。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度〔c（Na2S2O3）],数值以摩尔每升（mol/L）表示，按以下公式计算
C（NaSQ）=mX1000/（V1-V2）M
式中:
m—重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克（g）
V1—硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升ml
V2—空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）
M—重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=49.031
6.乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液
6.1配制
按表5的规定量称取乙二胺四乙酸二钠，加1000mL水加热溶解，冷却摇匀。
表5
EDT标准滴定溶液的浓度
[c（EDTA）/mol/L）
乙二胺四乙酸二钠的质量m/g
0.1
40
0.05
20
0.02
8
6.3标定
c（EDTA）=0.1mol/Lc（EDTA）=0.05mol/L
按表6的规定量称取于800C士50C的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加2ml盐酸溶液（20%）溶解，加100ml水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH至7--8，加10ml氨氯化铵缓冲溶液甲（PH-10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时做空白试验。
表6
EDTA勺浓度mol/L
工作基准试剂氧化锌的质量m/g
0.1
0.3
0.05
0.15
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c（EDTA）],数值以摩尔每升表示，按以下公式计算：
C（EDTA）=r^1000/（V1-V2）M
式中：
M—氧化锌的质量的准确数值，单位为克（g）
V1—乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）
V2-空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升
（ml）；
M—氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（Zn0）=
81.39
配制乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c（EDTA）=0.02mol/L]
称取42g于800C士50C的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化
锌，用少量水湿润，加3ml盐酸溶液（20%）溶解，移入250ml容量瓶中
稀释至刻度，摇匀。
取35.00ml--40.00ml，加70ml水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH至7-8，加10ml氨一氯化铵缓冲溶液甲（pH=10）及5
滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时做空白试验。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c（EDTA），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（19）
计算
c（EDTA）=rrX丫1x1000/（V2-V3）M
250
M—氧化锌的质量的准确数值，单位为克（g）
V1—氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）
V2—乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值单位为毫升（ml）
V3—空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）
M—氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=81.39
7.硝酸汞标准滴定溶液
C[1/2Hg（NO3）2]=0.05mol/L
氯化钠（基准试剂）标准溶液:
0.05mol/L,称取在500C下干燥Ih至恒量并置于干燥器中冷却后的氯化钠2.9221g（精确至。
.0001g），然后将其置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。
称取8.56g士0.01g硝酸汞置于烧杯中，加8ml-硝酸溶液，加少量水，将溶液移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。
溶液的标定
移取25.00ml氯化钠标准溶液，置于250ml三角瓶中，加40ml水，再加人3滴溴酚蓝指示剂溶液，逐滴加人硝酸溶液，使溶液由蓝色变为黄色，加1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液，用待标定的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。
同时以水作空白试验。
硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度按式计算:
。
=厲＜竺/皿亠兰二mX25
10001000M（V1V2）
式中：
C—硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度mol/L;
M—氯化钠基准试剂的质量（g）;
V1—测定消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积ml
V2—空白消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积ml;
M—氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔M=58.443
8.硫酸亚铁铵标准滴定溶液
浓度为0.1mol/L
1.配置
称取40g硫酸亚铁铵溶于300ml硫酸溶液，加700m水，摇匀。
2.标定
量取35ml-40ml配置好的硫酸亚铁铵溶液，加25ml无氧的水，用高锰酸钾标准滴定溶液（0.1mol/L）滴定至溶液呈粉色，并保持30s，临用前滴定。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，以摩尔每升表示，按一下公式计算：
C=V1C1/V
V1-高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位ml
C1-高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位摩尔每升
V-硫酸亚铁铵溶液体积的标准数值，单位ml
硝酸银标准滴定溶液的制备操作规范
1基本原理
以K2CrO4作指示剂，以AgNO3作为滴定溶液，滴定一定量的
NaCI。
由于AgCI的溶解度小于AgzCO的溶解度，因此滴定过程中，氯化银沉淀先析出，当滴定到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42-
反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定达到终点。
2试剂
2.1硝酸银：
分析纯。
2.2铬酸钾：
分析纯。
2.3氯化钠：
工作基准剂。
3.硝酸银标准滴定溶液的制备
3.1硝酸银标准滴定溶液的配制
3.1.1用电子天平称取8.50gAgNOs（3.1）（精确至O.OOOIg）,加适量
水溶于500mL烧杯中；
3.1.2将溶液完全转移至500mL棕色容量瓶中，定容至刻度，摇匀，
此溶液约含AgNO30.10moI/L；
3.1.3将配制好的硝酸银溶液移入棕色试剂瓶中，贴上标签，待标定。
3.2铬酸钾指示剂的配制
321用电子天平称取2.50gK2CQ4（3.2）（精确至O.OOOIg）,加适量水溶于50mL烧杯中；
3.2.2将溶液完全转移至50mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，此溶液含K2CrO450g/L；
3.2.3将配制好的铬酸钾指示剂移入50mL白滴瓶中，贴上标签。
3.3硝酸银标准滴定溶液的标定
3.3.1取适量NaCI（3.3）置于洁净的30mL瓷坩埚中，放入马弗炉，
550C灼烧45min至恒重；
3.3.2取出坩埚，放入干燥器冷却至室温；
3.3.3用电子天平准确称取0.12-0.15g（精确至O.OOOIg）经灼烧处理
的NaCI四份，分别放入250mL锥形瓶中，用少量水吹洗瓶壁；
4.3.4加入50mL水和1mL铬酸钾指示剂（423）,在充分的摇动下，
用配制好的硝酸银标准滴定溶液滴定，滴定速度保持6mL/min-8mL/min,至溶液由黄色变为微呈砖红色即为终点,记录所用AgNO3溶液的体积；
3.3.5两人各平行测定四份,并做空白试验；
3.3.6计算待标定硝酸银标准滴定溶液的浓度,取八次测定的平均值为测定结果,贴上标签。
每人四次平行测定的极差的相对值1）不得大于重复性临界极差［CrR95（4）］的相对值2）的0.15%,两人共八平行测定
的极差的相对值不得大于重复性临界极差2凤5（8）］的相对值2）的
0.18%。
在运算过程中保留5位有效数字，浓度值报出结果取4位有效数字。
4.分析结果的计算
按下式计算硝酸银标准滴定溶液的浓度:
式中:
m――称取基准物NaCI的质量，单位为g；
Vi消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为mL；
V2空白试验消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为mL；
58.44NaCI的摩尔质量，单位为g/mol。
分析结果保留4位有效数字。
5允许误差
每人四次平行测定的极差的相对值不得大于重复性临界极差
［CrR95（4）］的相对值的0.15%,两人共八平行测定的极差的相对值不得大于重复性临界极差［CrR95（8）］的相对值的0.18%。
注：
1）极差的相对值是指测定结果的极差值与浓度平均值的比值，以“％”表示。
2）重复性临界极差［CrR95（n）］的定义见GB/T11792-1989。
重复性
临界极差的相对值是指重复性临界极差与浓度平均值的比
值，以“%”表示。
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