012年全餐饮服务食品安全监督抽检工作计划表.docx

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012年全餐饮服务食品安全监督抽检工作计划表

附件：

1、2012年全省餐饮服务食品安全监督抽检工作计划表

2、样品编号原则

3、检测方法对照表

4、火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定

液相色谱-质谱法

5、样品信息登记表

6、检验结果汇总表

7、不合格产品信息汇总表

8、2012年餐饮服务食品安全监督抽检工作总结报告框架

附件1

表一：

各期抽检品种计划表

第一期

第二期

第三期

第四期

节日食品

●（元宵）

●（粽子）

●（月饼）

生食水产品

●

熟肉制品

●

非发酵豆制品

●

煎炸用植物油

●

火锅底料

●

辣椒酱、辣椒粉

●

自制饮料

●

餐饮具

●

限选品种

●（盒饭）

●（淡水鱼虾）

●（猪肉）●（凉拌菜）

●面制品

表二：

2012年全省餐饮服务食品安全监督抽检工作计划表（第1期）

分类

品种

抽样量（g）

检验项目

判定依据

备注

必检品种

生食水产品

200

磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺多辛、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、培氟沙星、氯霉素、四环素、苄青霉素、氨苄青霉素、羟氨苄青霉素、双氯青霉素、苯唑青霉素和头孢噻呋

《食品中可能违法添加的非食用物质名单》（第四批）

非发酵豆制品

300

苯甲酸、山梨酸、次硫酸氢钠甲醛、沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、柠檬黄、日落黄

《非发酵性豆制品及面筋卫生标准》（GB2711-2003）

《食品中可能违法添加的非食用物质名单》（第一批）

《食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）

所抽取样品为餐饮服务单位自制食品

节日食品

元宵

600

酸价、过氧化值、铅、总砷、黄曲霉毒素B1、沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌

《元宵》（GB/T23500-2009）

所抽取样品应为餐饮服务单位自制的食品

自制饮料

400ml

菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、总砷、铅、展青霉素

《果、蔬汁饮料卫生标准》（GB19297-2003）

限选品种

盒饭

250

沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌

相关地方标准

含水产品原料的样品中增检副溶血性弧菌

猪肉

300

苯乙醇胺A、沙丁胺醇、盐酸克伦特罗、莱克多巴胺

食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）

注：

所采样品有具体类别的，如熟肉制品、面制品、食用油、猪肉、鱼虾、节日食品等，应在样品信息中予以注明，否则视为无效样本

表五：

2012年全省餐饮服务食品安全监督抽检工作计划表（第4期）

分类

品种

抽样量

检验项目

判定依据

备注

必检品种

生食水产品

200

《食品中可能违法添加的非食用物质名单》（第四批）

自制调味品

火锅底料

250ml

罂粟壳（粉）

《食品中可能违法添加的非食用物质名单》（第一、五批）

辣椒酱、辣椒粉

250

苏丹红I、酸性橙Ⅱ、胭脂红、日落黄、柠檬黄、

罗丹明B

《食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）《食品加工过程中易滥用的食品添加剂品种名单》（第一批）

自制饮料

400ml

菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、总砷、铅、展青霉素

《果、蔬汁饮料卫生标准》（GB19297-2003）

限选品种

面制品

（油条、馒头各抽一半）

油条

250

膨松剂（硫酸铝钾、硫酸铝铵）

《食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）

所抽取样品应为餐饮服务单位自制的食品

馒头

250

柠檬黄、日落黄、糖精钠、甜蜜素、过氧化苯甲酰

《食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）

注：

所采样品有具体类别的，如熟肉制品、面制品、食用油、猪肉、鱼虾等，应在样品信息中予以注明，否则视为无效样本

表六:

采样市州和检测机构分配表

检验机构

第一期

第二期

第三期

第四期

省食品药品检验所

雅安、德阳

甘孜

阿坝

广元、广安

成都市食品药品检验中心

成都

资阳

成都

绵阳

乐山市食品药品检验所

乐山

攀枝花

凉山

眉山

南充市食品药品检验所

南充

达州

遂宁

巴中

宜宾市食品药品检验所

宜宾

泸州

自贡

内江

国家轻工业食品质量监督检测成都站

成都、德阳、绵阳、广元

成都、遂宁、南充、广安

成都、乐山、资阳、眉山

注：

1、国家轻工业食品质量监督检测成都站仅负责节日食品（元宵、粽子、月饼）的抽样技术支持和检验工作，其他5家食品药品检验机构负责节日食品以外的抽样技术支持和检验工作。

2、节日食品每期每地市各抽25件样本，其他品种每期每地市各抽20件样本。

附件2：

编号原则。

样品按：

抽样市、州-样品类别-样品序号的原则编号。

如在成都市生食水产品第1个样品，编号：

CD-SCP-01

样品类别编号

样品类别

汉语拼音（大写）

样品类别

汉语拼音（大写）

生食水产品

SCP

熟肉制品

非发酵豆制品

DZP

煎炸用植物油

SYY

月饼

粽子

元宵

火锅底料

辣椒酱、辣椒粉

自制饮料

餐饮具

凉拌菜

LBC

盒饭

油条

馒头

猪肉

淡水鱼虾

DYX

市、州代号

省（区、市）

代号

省（区、市）

代号

成都

宜宾

自贡

广安

攀枝花

PZH

达州

泸州

巴中

德阳

雅安

绵阳

眉山

广元

资阳

遂宁

阿坝

内江

甘孜

乐山

凉山

LSZ

南充

附件3

检测方法对照表

检验项目

检测方法

总砷

GB/T5009.11-2003

铅

GB5009.12-2010

次硫酸氢钠甲醛

GB/T21126-2007

黄曲霉毒素B1、铅、总砷（月饼、粽子）

酶联免疫试剂盒（初筛）

GB/T5009.56-2003（确证）

黄曲霉毒素B1（元宵）

酶联免疫试剂盒（初筛）

GB/T5009.22-2003（确证）

过氧化值、酸价（月饼、粽子、元宵）

GB/T5009.56-2003

丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、培氟沙星

GB/T21312-2007

四环素

GB/T21317-2007

氯霉素

酶联免疫试剂盒（初筛）

GB/T22338-2008（确证）

磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺多辛

GB/T21316-2007

磺胺二甲嘧啶（叉烧肉）

GB/T20759-2006

苄青霉素、氨苄青霉素、羟氨苄青霉素、双氯青霉素、苯唑青霉素和头孢噻呋

SN/T2127-2008（微生物法）

硝酸盐、亚硝酸盐

GB5009.33-2010

日落黄、柠檬黄、胭脂红

GB/T5009.35-2003

诱惑红

GB/T5009.141-2003

苯甲酸、山梨酸、糖精钠

GB/T23495-2009

菌落总数、沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、

副溶血性弧菌

GB4789.2，4，10-2010

GB/T4789.5-2003

GB/T4789.7-2008

大肠菌群

GB/T4789.3-2003;GB4789.3-2010

卫生部2009年第16号公告

沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌（月饼、粽子）

GB/T4789.24-2003

游离性余氯

GB/T5750.11-2006（第二法）（采用现场检测）

烷基（苯）磺酸钠

GB/T5750.4-2006

苏丹红I

GB/T19681-2005

罂粟壳（粉）

系统内部方法

展青霉素

GB/T5009.185-2003

酸价、羰基价（煎炸用油）

GB/T5009.37-2003

极性组分

GB/T5009.202-2003

苯乙醇胺A

农业部1486号公告-1-2010

沙丁胺醇、盐酸克伦特罗、莱克多巴胺

GB/T22286-2008

孔雀石绿及无色孔雀石绿

GB/T19857-2005水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定

呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因

GB/T21311-2007动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法高效液相色谱/串联质谱法

甜蜜素

GB/T5009.97-2003食品中环己基氨基磺酸钠的测定（薄层色谱法初筛）SN/T1948-2007进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法液相色谱-质谱/质谱法（确证）

过氧化苯甲酰

GB/T22325-2008小麦粉中过氧化苯甲酰的测定高效液相色谱法

氯丙嗪

GB/T20763-2006

酸性橙Ⅱ、罗丹明B

食品整治办[2009]29号文指定方法

膨松剂（硫酸铝钾、硫酸铝铵）

GB/T23374-2009食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法

附件4：

火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因

和蒂巴因的测定液相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于火锅酱料、汤料、调味料等火锅食品中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡、可待因的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

样品采用改良后的QuEChERS技术进行提取净化，用液相色谱－串联质谱仪检测，吗啡和可待因采用内标法定量，罂粟碱、蒂巴因和那可丁采用外标法定量。

4试剂与材料

除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇：

色谱纯。

4.2乙腈：

色谱纯。

4.3甲酸：

色谱纯。

4.4盐酸。

4.5甲酸铵。

4.6氢氧化钠。

4.7无水硫酸镁：

研磨后在500℃马弗炉内烘5h，200℃时取出装瓶，贮于干燥器中，冷却后备用。

4.8无水醋酸钠。

4.9键合硅固相萃取吸附剂PSA（primarysecondaryamine，伯仲胺）：

粒度40～70μm。

4.10键合硅固相萃取吸附剂C18：

粒度46μm。

4.110.1mol/L盐酸溶液：

量取盐酸（4.4）9mL，加水至1L，摇匀备用。

4.1210mmol/L甲酸铵溶液：

准确称取1.26g甲酸铵（4.5）溶解于适量水中，定容至2L，混匀后备用。

4.130.5%甲酸的甲醇溶液：

量取甲酸（4.3）1mL，置200mL容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度，摇匀备用。

4.141mol/L氢氧化钠溶液：

准确称取40g氢氧化钠溶解于适量水中，定容至1L，混匀后备用。

4.15盐酸罂粟碱、吗啡、那可丁、磷酸可待因和蒂巴因标准品：

纯度不少于98％。

4.16内标物质：

吗啡-D3溶液，可待因-D3溶液。

4.17标准储备液：

精密称取盐酸罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和磷酸可待因标准品适量，用0.5％甲酸的甲醇溶液（4.13）配制成罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的浓度均为1.0mg/mL的溶液，作为标准储备液。

4℃避光保存，可使用三个月。

4.18混合标准品溶液：

精密吸取浓度为1.0mg/mL的罂粟碱、那可丁、蒂巴因储备液各1.0mL和浓度为1.0mg/mL的吗啡、可待因储备溶液各5mL于20mL容量瓶中，用乙腈（4.2）定容至刻度，摇匀，即得含罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为50µg/mL和吗啡、磷酸可待因浓度为250µg/mL的混合标准品溶液。

临用新配。

4.19同位素内标工作溶液（5.0μg/mL）：

分别精密吸取内标物质（4.16）适量，用甲醇（4.1）稀释成浓度为5.0μg/mL的溶液，即得。

4.20标准工作液的配制：

分别精密吸取上述混合标准品溶液和同位素内标工作液适量，用乙腈（4.2）稀释成内标溶液浓度为50ng/mL，吗啡、可待因浓度为5.0ng/mL～250.0ng/mL，罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为1.0ng/mL～50ng/mL的系列标准工作液。

临用新配。

4.21含0.1%甲酸的乙腈：

量取甲酸（4.3）1mL，加乙腈（4.2）稀释至1L，摇匀，过滤。

4.22含0.1%甲酸的10mmol/L甲酸铵溶液：

量取甲酸（4.3）1mL，加10mmol/L甲酸铵溶液（4.12）稀释至1L，摇匀，过滤。

4.23滤膜：

0.22μm（尼龙）。

5仪器和设备

5.1液相色谱-质谱/质谱仪，配有电喷雾（ESI）离子源。

5.2分析天平：

感量0.0001g，0.01g。

5.3离心机：

≥10000转/分钟。

5.4超声波清洗器。

5.5涡旋混合器。

6分析步骤

6.1提取

6.1.1火锅酱料、汤、调味油

称取2g试样（精确至0.01g）于50mL聚四氟乙烯具塞离心管中，加入150µL同位素内标工作液（4.19），再加入5mL水，振摇使分散均匀（酱类样品必要时可加10mL水），加入15mL乙腈（4.2），涡旋振荡1min，加入6g无水硫酸镁（4.7）和1.5g无水醋酸钠（4.8）的混合粉末（或以相当的市售商品代替），迅速振摇，涡旋振荡1min.，以4000转/分钟离心5min，取上清液待净化。

6.1.2固体类调味粉

称取2g试样（精确至0.01g）于50mL聚四氟乙烯具塞离心管中，加入150µL同位素内标工作液（4.19），再加入5mL0.1mol/L盐酸（4.11）溶液，超声处理30分钟，用1mol/L氢氧化钠溶液调节至使pH试纸呈中性，加入15mL乙腈（4.2），涡旋振荡1min，加入6g无水硫酸镁（4.7）和1.5g无水醋酸钠（4.8）的混合粉末（或以相当的市售商品代替），迅速振摇，涡旋振荡1min.，以4000转/分钟离心5min，取上清液待净化。

6.2净化

称取50mg（±5mg）PSA（4.9），100mg（±5mg）无水硫酸镁（4.7），100mg（±5mg）C18粉末（4.10）置于2mL聚四氟乙烯具塞离心管中（或以相当的市售商品代替），移取上清液（6.1）1.5mL至此离心管中，涡旋混合1min，以10000转/分钟离心2min，移取上清液，0.22μm滤膜（4.23）过滤，取滤液备用待测。

7测定

7.1参考液相色谱条件

a）色谱柱：

BEHHILIC（粒径1.7µm，2.1×100mm），或相当者；

b）进样量：

5μL；

c）柱温：

40℃；

d）流速：

0.3mL/min；

e）流动相：

A相（4.21）：

含0.1%甲酸的乙腈，B相（4.22）：

含0.1%甲酸的10mmol/L甲酸铵溶液，按表1进行梯度洗脱。

表1梯度洗脱程序

时间/min

A相/%

B相/%

0.00

0.30

1.00

2.50

3.00

6.00

7.2参考质谱条件

a）离子化方式：

电喷雾电离；

b）扫描方式：

正离子扫描；

c）检测方式：

多反应监测（MRM）；

雾化气、气帘气、辅助气、碰撞气均为高纯氮气；使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求，参考条件见附录B。

7.3定性测定

在相同实验条件下测定标准溶液和样品溶液，如果样品溶液中检出的色谱峰的保留时间与标准溶液中的某种组分峰的保留时间一致，并且所选择的两对子离子的质荷比一致，样品定性离子相对丰度与浓度相当标准溶液的定性离子的相对丰度比进行比较时，相对偏差不超过表2规定的范围，则可判定样品中存在该组分。

表2定性确定时相对离子丰度的最大允许偏差

相对离子丰度/%

＞50

20～50

10～20

<10

允许的相对偏差/%

±20

±25

±30

±50

7.4定量测定

在仪器最佳状态下，对标准工作液进样，以吗啡和可待因的色谱峰与相应内标物面积的比值为纵坐标，吗啡和可待因的浓度为横坐标绘制标准工作曲线，以罂粟碱、蒂巴因和那可丁的色谱峰面积为纵坐标，罂粟碱、蒂巴因和那可丁的浓度为横坐标绘制标准工作曲线。

样品溶液中各待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。

吗啡和可待因采用内标法定量，罂粟碱、蒂巴因和那可丁采用外标法定量。

在上述色谱和质谱条件下，7种化合物的标准物质提取离子（定量）质谱图参见附录C。

7.5空白试验

除不称取样品外，按6.1、6.2步骤进行后测定。

8分析结果的表述

将液相色谱-质谱测得浓度代入下式计算含量：

c×V

式中：

X—试样中各待测物的含量，单位为微克每千克（μg/kg）；

c—从标准曲线中读出的供试品溶液中各待测物的浓度，单位为微克每升（µg/L）；

V—样液最终定容体积，此处为15，单位为毫升（mL）；

m—试样的质量，单位为克（g）。

计算结果保留两位有效数字。

9精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20％。

10其他

本标准罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡、可待因的检出限分别为8μg/kg、8μg/kg、8μg/kg、40μg/kg、40μg/kg。

罂粟碱、蒂巴因和那可丁添加浓度范围为25μg/kg～250μg/kg，吗啡、可待因添加浓度范围为125μg/kg～1250μg/kg时，回收率为70％～110％。

附录A

（资料性附录）

罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因5种化合物及2个内标化合物相关信息

表A.17种化合物中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量

序号

中文名称

英文名称

CAS登录号

分子式

分子量

罂粟碱

Papaverine

58-74-2

C20H21NO4

339.15

吗啡

Morphine

57-27-2

C17H19NO3

285.14

那可丁

Narcotine

128-62-1

C22H23NO7

413.15

可待因

Codeine

76-57-3

C18H21NO3

299.15

蒂巴因

Thebaine

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