山东专用版高考化学一轮复习第10章化学实验基础第3节化学实验方案的设计与评价学案鲁科版.docx

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山东专用版高考化学一轮复习第10章化学实验基础第3节化学实验方案的设计与评价学案鲁科版

第3节　化学实验方案的设计与评价

[课标解读]　1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。

　2.根据化学实验目的和要求能做到：

（1）设计实验方案；

（2）正确选用实验装置；（3）分析或处理实验数据得出合理结论；（4）掌握控制实验条件的方法；（5）评价或改进实验方案。

　化学实验方案的设计

知识梳理

1．实验方案的设计原则与要求

（1）设计原则

①条件合适，操作方便；

②原理正确，步骤简单；

③原料丰富，价格低廉；

④产物纯净，污染物少。

（2）基本要求

①科学性：

科学性是指实验原理，实验操作程序和方法必须正确。

②安全性：

实验设计时应尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操作。

③可行性：

实验设计应切实可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学现有的实验条件下能够得到满足。

④简约性：

实验设计应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置，用较少的实验步骤和实验药品，并能在较短的时间内完成实验。

2．实验设计中的三个顺序

（1）实验操作顺序

装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验（按程序）→拆卸仪器→其他处理等。

（2）加热顺序选择

若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。

目的：

①防止爆炸（如氢气还原氧化铜）；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。

熄灭酒精灯的顺序则相反。

（3）仪器的连接顺序

①涉及气体的一般连接顺序

发生装置→除杂装置→干燥装置→性质探究或收集装置→尾气处理装置（注意防倒吸）。

②一般装置的进出气口

a．洗气瓶：

长进短出；b.U形管：

无前后；c.干燥管：

粗入细出；d.加热玻璃管：

无前后；e.排液量气：

短进长出。

命题点1　“仪器连接型”实验方案的设计

[典例导航1]

三氯化硼是一种重要的化工原料，主要用作半导体硅的掺杂源或有机合成催化剂，还用于高纯硼或有机硼的制取。

已知：

BCl3的沸点为12.5℃，熔点为－107.3℃，易潮解①。

实验室制备三氯化硼的原理为B2O3＋3C＋3Cl2

2BCl3＋3CO

（1）甲组同学拟用下列装置制备干燥纯净的氯气②（不用收集）：

①装置B的作用是_______________，装置C的作用是______________。

②装置A中发生反应的离子方程式为_______________________________

___________________________________________________________________。

（2）乙组同学选用甲组实验中的A、B、C和下列装置（装置可重复使用）制备BCl3并验证反应中有CO生成③。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→C→　　　　　→　　　　→　　　　→　　　　→　　　　④→F→D→I；其中装置E的作用是_________________________________________________________________

___________________________________________________________________。

②实验开始时，先通入干燥的N

的目的是____________________________

__________________________________________________________________。

③能证明反应中有CO生成的现象是_________________________________

____________________________________________________________________。

④三氯化硼接触潮湿空气时会形成腐蚀性浓厚白雾⑥，其与水反应的化学方程式为______________________________________________________________

____________________________________________________________________。

[思路点拨]　①根据BCl3的熔、沸点可确定，BCl3易液化，可用冷却水冷凝；易潮解，要注意BCl3制备时水蒸气的影响，气体要干燥。

②干燥纯净的Cl2制取时注意除杂[杂质HCl、H2O（g）]，及除杂的先后顺序为先除HCl再干燥。

③验证CO生成，一般是利用CO与CuO反应生成CO2，根据CO2的存在证明CO的生成，但要注意CO2干扰。

④剩余4个装置，题中留有5个装置空白，说明有1个装置重复使用。

⑤装置中的O2要与C反应，干扰实验，先通N2排空气，防止O2干扰。

⑥HCl在空气中易形成白雾。

[答案]　

（1）①吸收Cl2中的HCl气体　干燥Cl2[或吸收Cl2中的H2O（g）]

②ClO

＋5Cl－＋6H＋

3Cl2↑＋3H2O

（2）①G　E　H　J　H　冷凝BCl3为液体收集

②排除装置中的空气，防止O2的干扰

③装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊

④BCl3＋3H2O===H3BO3＋3HCl

“仪器连接型”实验方案设计思路

注意：

仪器连接要注意的问题

①安装仪器时：

先下后上，先左后右。

②仪器拆卸的一般过程：

从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件。

③净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无气味的气体，最后除去水蒸气。

④制备易潮解的物质时，制备装置前、后要连干燥装置。

1．同学依据反应Na2CO3＋NO＋NO2===2NaNO2＋CO2，并利用下列装置制备少量含NaNO2的溶液。

（E中氧气稍过量）

A　　　　B　　　　C

D　　　　　　E　　　　　　F

（1）正确的连接顺序：

A→F→E→________→________→________→尾气处理。

（填字母）

（2）装置A的烧瓶中盛放的物质是_____________________________________

（填名称），C装置的作用是______________________________________________

_____________________________________________________________________

____________________________________________________________________。

[解析]　

（1）由装置A制取NH3，经碱石灰干燥后进入E中与O2混合，再通入D中进行催化氧化，用装置C吸收未反应完全的NH3，再通入装置B中制备少量含NaNO2的溶液。

（2）依据反应NH3·H2O＋CaO===Ca（OH）2＋NH3↑可制备NH3，也可用固体NaOH吸水，溶解放热，平衡左移，NH3（g）＋H2O

NH3·H2O

NH

＋OH－，制取NH3。

[答案]　

（1）D　C　B

（2）生石灰（或碱石灰或固体NaOH）　除去未反应完全的NH3

2．（NH4）2Fe（SO4）2分解的气态产物可能有N2、NH3、SO2、SO3及水蒸气，用下列装置检验部分产物。

A　　　　B　　　C　　　　　D

（1）检验气态产物中的SO2和SO3时，装置连接顺序依次为______________（气流从左至右）；C中盛放的试剂为__________________；若要检验H2O（g），还需要的试剂是______________。

（2）装置A的作用是_______________________________________________。

（3）检验充分分解并冷却后的瓷舟中铁的氧化物中是否含有二价铁，需用到的试剂为___________________________________________________________。

[解析]　

（1）检验气态产物中的SO2和SO3时，A中的NaOH溶液适用于吸收尾气SO2，B中的品红溶液适用于检验SO2，明显仅剩C装置用于检验SO3，但不能影响二氧化硫，那么用盐酸酸化的氯化钡溶液来检验SO3比较合理，同时避免二氧化硫溶解，由于考虑SO3会溶于水中，所以先检验SO3，再检验SO2，最后进行尾气吸收，连接顺序为D→C→B→A；检验H2O（g），一般用无水CuSO4。

（2）装置A的作用是吸收尾气SO2，避免污染环境。

（3）检验充分分解并冷却后的瓷舟中铁的氧化物中是否含有二价铁，先用硫酸将氧化物溶解，再滴加铁氰化钾溶液，产生蓝色沉淀或滴加酸性高锰酸钾溶液，紫红色退去，证明有二价铁。

[答案]　

（1）D→C→B→A　盐酸酸化的BaCl2溶液　无水CuSO4　

（2）吸收尾气SO2，防止污染　（3）稀硫酸和铁氰化钾溶液（或稀硫酸和酸性高锰酸钾溶液）

命题点2　“假设型”实验方案设计

[典例导航2]

某研究性学习小组对过量炭粉与氧化铁反应的气体产物成分进行研究。

（1）提出假设

①该反应的气体产物是CO2。

②该反应的气体产物是CO。

③该反应的气体产物是________。

（2）设计方案

如图所示，将一定量的氧化铁在隔绝空气的条件①下与过量炭粉完全反应②，测定参加反应的碳元素与氧元素的质量比③。

（3）查阅资料

氮气不与炭粉、氧化铁发生反应。

实验室可以用氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠（NaNO2）饱和溶液混合加热反应制得氮气。

请写出该反应的离子方程式为_______________________________________

____________________________________________________________________。

（4）实验步骤

①按上图连接装置，　　　　　　　　　　　　　　④，

称取3.20g氧化铁、2.00g炭粉混合均匀，放入48.48g的硬质玻璃管中；

②加热前，先通一段时间纯净干燥的氮气⑤；

③停止通入N2后，夹紧弹簧夹，加热一段时间，澄清石灰水（足量）变浑浊；

④待反应结束，再缓缓通入一段时间的氮气⑥。

冷却至室温，称得硬质玻璃管和固体总质量为52.24g⑦；

⑤过滤出石灰水中的沉淀，洗涤、烘干后称得质量为2.00g⑧。

步骤②④中都分别通入N2，其作用分别为____________________________

___________________________________________________________________。

（5）数据处理

试根据实验数据分析，写出该实验中氧化铁与炭粉发生反应的化学方程式为_____________________________________________________________________

____________________________________________________________________。

（6）实验优化

学习小组有同学认为应对实验装置进一步完善。

①甲同学认为：

应将澄清石灰水换成Ba（OH）2溶液，其理由是___________

____________________________________________________________________。

②从环境保护的角度⑨，请你再提出一个优化方案：

___________________

___________________________________________________________________。

[思路点拨]　①避免空气中的O2与碳反应造成对实验的干扰，要先排空。

②计算时注意：

反应后炭粉有剩余，氧化铁全部反应。

③根据碳元素和氧元素的质量比可进一步求得碳元素和氧元素的物质的量之比，从而确定气体产物是CO还是CO2还是二者的混合物。

④连接好装置加入药品前，一般是检查装置的气密性。

⑤排尽装置中的空气，达到隔绝空气的目的。

⑥将残存在反应装置中的CO2赶入澄清石灰水中，确保实验结果的准确性。

⑦由此数据可求得剩余固体质量[m（Fe）＋m（C）剩]，进而可求得参加反应的碳元素的质量。

⑧此数据是CaCO3的质量，可据此求出反应中生成的CO2的物质的量。

⑨本实验中对环境造成污染的气体是CO，需进行处理。

[解析]　（5）由于炭粉过量，氧化铁完全反应，因此反应结束后所得固体是过量的炭粉和生成的Fe的混合物，其质量为m（Fe）＋m（C）剩＝52.24g－48.48g＝3.76g，其中m（Fe）＝

×3.20g＝2.24g，则m（C）剩＝3.76g－2.24g＝1.52g，m（C）反＝2.00g－1.52g＝0.48g，n（C）反＝0.04mol，由实验步骤⑤可知，反应中生成CO20.02mol，则还生成CO0.02mol，n（CO）∶n（CO2）＝1∶1，据此可写出Fe2O3与C反应的化学方程式为2C＋Fe2O3

2Fe＋CO↑＋CO2↑。

（6）①Ca（OH）2的溶解度很小，所以澄清石灰水中Ca（OH）2的浓度很小，一般不用作CO2的吸收剂，否则易导致吸收不完全造成实验误差；M（BaCO3）大于M（CaCO3），可减小称量误差。

②本实验中能对环境造成污染的气体是CO，所以对方案的优化就是增加处理CO的装置。

[答案]　

（1）CO2、CO的混合物

（3）NH

＋NO

N2↑＋2H2O

（4）并检查装置的气密性　步骤②中是为了排尽空气；步骤④是为了赶出所有的CO2，确保完全吸收

（5）2C＋Fe2O3

2Fe＋CO↑＋CO2↑

（6）①Ba（OH）2溶解度大，浓度大，使CO2被吸收的更完全，M（BaCO3）＞M（CaCO3），称量时相对误差小

②在尾气出口处加一点燃的酒精灯（或增加一尾气处理装置）

假设型实验方案设计的一般思路

3．一氧化氮、二氧化氮等氮氧化物是常见的大气污染物，然而它们在工业上有着广泛的用途。

已知：

①室温下，2NO＋Na2O2===2NaNO2。

②酸性条件下，NO或NO

都能与MnO

反应生成NO

和Mn2＋，如5NO

＋2MnO

＋6H＋===5NO

＋2Mn2＋＋3H2O。

Ⅰ.以木炭、浓硝酸、水和铜为原料生成的一氧化氮与过氧化钠反应制备亚硝酸钠的装置如图所示：

（1）装置A中观察到的现象是_______________________________________。

（2）装置B中反应的离子方程式是___________________________________

___________________________________________________________________、

___________________________________________________________________。

（3）装置C的作用是________________，装置F的作用是______________。

（4）若无装置D，则装置E中产物除亚硝酸钠外，还有副产物________________（填化学式）。

Ⅱ.某研究性学习小组对NO2与Na2O2能否发生反应进行探究。

（提出假设）

假设一：

NO2与Na2O2不反应；

假设二：

NO2能被Na2O2氧化；

假设三：

_______________________________________________。

（设计实验）

（1）实验时，将NO2气体通入盛有Na2O2的玻璃管中，淡黄色粉末完全变成白色，说明假设________不成立。

（2）若假设二成立，则反应的化学方程式是_____________________________

____________________________________________________________________。

（3）为验证假设二是否成立，该小组同学进行如下定性实验研究，请完成下表内容。

实验步骤（不要求写具体操作过程，试剂、仪器任选）

预期的实验现象及结论

取适量的白色固体置于试管中，加蒸馏水溶解，_________________________

_________________________________

____________________

[解析]　Ⅰ.

（1）加热条件下木炭与浓硝酸反应生成CO2、NO2和水，所以装置A中观察到的现象是有红棕色气体产生。

（2）二氧化氮溶于水生成硝酸和NO，硝酸具有强氧化性，能与金属铜反应，则装置B中反应的离子方程式是3NO2＋H2O===2H＋＋2NO

＋NO、3Cu＋8H＋＋2NO

===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O。

（3）二氧化氮易溶于水，所以装置C的作用是防止倒吸；反应后NO过量，NO是大气污染物，则装置F的作用是吸收未反应的NO。

（4）装置D的作用是吸收NO中的水蒸气和二氧化碳，二者均与过氧化钠反应，所以若无装置D，则装置E中产物除亚硝酸钠外，还有副产物Na2CO3、NaOH。

Ⅱ.由于二氧化氮也具有氧化性，则假设三应该是NO2能被Na2O2还原。

（1）实验时，将NO2气体通入盛有Na2O2的玻璃管中，淡黄色粉末完全变成白色，说明发生了化学反应，因此假设一不成立。

（2）若假设二成立，则二氧化氮被氧化，反应的产物为硝酸钠，反应的化学方程式是2NO2＋Na2O2===2NaNO3。

（3）要验证假设二是否成立，只需要检验是否产生亚硝酸钠即可，如果有亚硝酸钠生成，则假设二不成立。

根据题干信息可知亚硝酸根离子能使酸性高锰酸钾溶液退色，所以实验过程是取适量的白色固体置于试管中，加蒸馏水溶解，再滴加稀硫酸酸化，最后滴加高锰酸钾溶液，如果高锰酸钾溶液不退色，则假设二成立；如果高锰酸钾溶液退色，则假设二不成立。

[答案]　Ⅰ.

（1）有红棕色气体产生　

（2）3NO2＋H2O===2H＋＋2NO

＋NO　3Cu＋8H＋＋2NO

===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O

（3）防止倒吸　吸收未反应的NO

（4）Na2CO3、NaOH

Ⅱ.NO2能被Na2O2还原

（1）一

（2）2NO2＋Na2O2===2NaNO3

（3）再滴加稀硫酸酸化，最后滴加高锰酸钾溶液　若高锰酸钾溶液不退色，则假设二成立；若高锰酸钾溶液退色，则假设二不成立（其他合理答案也可）

命题点3　“定量型”实验方案的设计

[典例导航3]

（2017·全国卷Ⅰ）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量①。

已知：

NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。

回答下列问题：

（1）a的作用②是________________。

（2）b中放入少量碎瓷片③的目的是________________。

f的名称是______________。

（3）清洗仪器：

g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管

路④；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c⑤，原因是___________________

____________________________________________________________________；

打开k2放掉水。

重复操作2～3次。

（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。

铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水⑥。

打开k1，加热b，使水蒸气进入e⑦。

①d中保留少量水的目的是_________________________________________

____________________________________________________________________。

②e中主要反应的离子方程式为______________________________________

____________________________________________________________________，

e采用中空双层玻璃瓶的作用是_________________________________________

___________________________________________________________________。

（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L－1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数⑧为______________%，样品的纯度≤______________%。

[思路点拨]　①明确了蛋白质中氮含量的测定原理。

②a为与外界相通的导气管，当装置内压强增大，a导管内液面上升，其通常作用为防堵塞，防气压过大造成事故。

③液体加热时易发生暴沸，加碎瓷片的目的就是防暴沸。

④水蒸气排除装置中的空气，使装置充满蒸气。

⑤停止加热，关闭k1，水蒸气冷凝液化，内压减小，形成负压，水倒吸进装置进行仪器清洗。

⑥液封，防止NH3逸出。

⑦用H2O（g）将生成的NH3排入g中与H3BO3反应形成NH3·H3BO3。

⑧C2H5NO2～N～NH3·H3BO3～HCl

75g　　14g　　　　　　1mol

m（C2H5NO2）m（N）　　　　　cV×10－3mol

[答案]　

（1）避免b中压强过大　

（2）防止暴沸　直形冷凝管　（3）c中温度下降，管路中形成负压　（4）①液封，防止氨气逸出　②NH

＋OH－

NH3↑＋H2O　保温使氨完全蒸出　（5）

（1）f装置的作用是_______________________________________________。

（2）滴定时指示剂可选用__________________________________________。

（3）滴定完成后采用仰视读数时结果________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。

[答案]　

（1）冷凝NH3，防止NH3逸出

（2）甲基橙

（3）偏大

四种定量测定的方法与原理

（1）测量沉淀质量法

先将某种成分转化为沉淀，然后称量、过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。

称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1g，但精确度高的实验中可使用分析天平，可精确到0.0001g。

（2）测量气体体积法

①量气装置的设计

下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。

②读数时先要将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相切。

（3）测量气体质量法

一般有两种方法：

一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置在反应前后的质量增大值。

（4）滴定法

即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据再进行相关计算。

4．（2020·湖北八市联考）已知CaO2在350℃时能迅速分解，生成CaO和O2。

该小组采用如图所示的装置测定制备的产品中CaO2的纯度（假设杂质不分解产生气体）。

（1）检查该装置气密性的方法是______________________________________