专题二十一 物质的制备 实验方案的设计与评价.docx
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专题二十一物质的制备实验方案的设计与评价
专题二十一 物质的制备 实验方案的设计与评价
挖命题
【考情探究】
考点
内容解读
5年考情
预测热度
考题示例
难度
关联考点
物质的制备
掌握常见气体的实验室制法（包括所有试剂、反应原理、仪器和收集方法）
2018课标Ⅰ,26,14分
难
氧化还原反应
★★★
实验方案的
设计与评价
根据化学实验的目的和要求,能做到:
①设计实验方案;②正确选用实验装置;
③掌握控制实验条件的方法;④预测或描述实验现象,分析或处理数据,得出合理结论;⑤评价或改进实验方案
2018课标Ⅱ,28,15分
难
CO2、CO的性质
滴定原理的应用
★★★
分析解读 物质制备、实验方案的设计与评价作为综合实验专题是历年高考必考内容,特别是实验方案的设计,可综合考查仪器的使用、装置的连接、实验基本操作、实验现象的分析等多个考点。
实验方案的评价以选择题形式呈现频率较高,但也可以是综合实验题中的某一小题。
【真题典例】
破考点
【考点集训】
考点一 物质的制备
1.（2019届山东临沂教学质量检测,15）用下图装置制取并收集表中的四种气体（图中夹持仪器均已略去;a、b、c表示相应仪器中加入的试剂）,能达到实验目的的是（ ）
选项
气体
a
b
c
A
H2
稀硫酸
Zn
浓硫酸
B
CO2
盐酸
CaCO3
饱和碳酸钠溶液
C
Cl2
浓盐酸
KMnO4
饱和食盐水
D
SO2
浓硫酸
Cu
浓硫酸
答案 C
2.（2018山东聊城一模,9）某学习小组设计实验制备氢化钙（CaH2）,实验装置如下图所示。
已知:
①钙能与H2O、HCl、O2等反应;②氢化钙遇水剧烈反应。
下列说法中正确的是（ ）
A.相同条件下,粗锌（含少量铜）比纯锌反应速率慢
B.酸R为浓盐酸,装置b中盛装浓硫酸
C.实验时先点燃酒精灯,后打开活塞K
D.装置d的作用是防止水蒸气进入硬质玻璃管
答案 D
3.（2018山东青岛二模,26）硫酰氯（SO2Cl2）常用于制造医药品、染料等。
通常情况下其熔点为-54.1℃,沸点69.2℃,遇水发生剧烈反应生成氯化氢气体。
某实验小组拟用干燥的氯气和二氧化硫在活性炭催化下制取硫酰氯,其实验装置如下:
（1）有关冷凝管的使用原理,下列说法正确的是（填字母） 。
a.蒸气冷凝在内管的外壁上
b.当蒸馏液体的沸点超过140℃,水冷易炸裂仪器,此时多采用空气冷凝管
c.蛇形冷凝管多用于有机制备的回流,适用于沸点较低的液体
d.内外管所围出的空间为行水区,有吸收蒸气热量并将热量移走的功用
（2）B中的试剂为 ,作用为 。
（3）在不改变装置的前提下,丁中的KClO3可用 代替（填化学式）。
（4）该小组向Cu（NO3）2·3H2O晶体中滴加SO2Cl2制备少量无水Cu（NO3）2。
①请写出SO2Cl2与水反应的化学方程式:
。
②滴加SO2Cl2的作用除了吸水之外,还有 。
（5）测定无水Cu（NO3）2的纯度,可用分光光度法。
现测得[Cu（NH3）4]2+的吸光度A与Cu2+标准浓度关系如图所示,已知4NH3·H2O+Cu2+
[Cu（NH3）4]2++4H2O。
称取0.3150g制得的无水Cu（NO3）2样品,用蒸馏水溶解并配制成100mL溶液,用 （填仪器名称）准确量取10.00mL,加过量氨水,再用蒸馏水稀释至100mL,测得其吸光度A=0.8。
则此无水Cu（NO3）2样品的纯度是 （保留三位有效数字）。
答案
（1）bcd
（2）碱石灰（或氢氧化钠） 吸收过量的SO2或Cl2,防止污染;防止空气中水蒸气进入三颈烧瓶使硫酰氯水解 （3）KMnO4、K2Cr2O7、KClO或对应的钠盐
（4）①2H2O+SO2Cl2
H2SO4+2HCl↑ ②抑制Cu（NO3）2水解 （5）移液管或酸式滴定管 89.5%
考点二 实验方案的设计与评价
1.（2018山东临沂三模,26）亚氯酸钠（NaClO2）是一种高效的漂白剂和水处理剂。
以氯酸钠为原料制备亚氯酸钠的装置如下图所示（夹持装置省略）。
已知:
①纯ClO2易分解爆炸,空气中ClO2的体积分数在10%以下比较安全。
②NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出晶体NaClO2·3H2O;高于38℃时析出NaClO2;高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
（1）检查A装置气密性的方法是 。
该装置中产生ClO2的化学方程式为 。
（2）实验过程中需要持续通入空气,目的是 。
（3）NaClO2在碱性溶液中才能稳定存在,下列可用于检测三颈瓶中溶液酸碱性的是 （填代号）。
a.石蕊b.酚酞c.pH试纸d.pH计
（4）B装置中发生反应的离子方程式为 ;使用冰水浴的原因是 ;反应结束后,从溶液中得到NaClO2固体的实验操作是 。
（5）NaClO2是一种高效水处理剂,在一定条件下可以将CN-氧化成两种无毒无害的气体。
现用NaClO2处理10m3含CN-amg·L-1的工业污水,理论上至少需要NaClO2的质量是 g。
答案
（1）关闭K1、K2,向分液漏斗中注入水,打开分液漏斗活塞,开始有少量水滴下,一段时间后,水不能滴下,说明装置A气密性好 2NaClO3+Na2SO3+H2SO4
2ClO2↑+2Na2SO4+H2O
（2）稀释ClO2,使生成的ClO2全部进入三颈瓶中
（3）d （4）2ClO2+2OH-+H2O2
2Cl
+2H2O+O2 防止NaClO2分解 在38~60℃条件下,减压蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥 （5）43.5a
2.（2018山东聊城三模,26）莫尔法是用硝酸银标准溶液测定卤离子含量的沉淀滴定法。
将无水FeCl3与氯苯混合发生反应:
2FeCl3+C6H5Cl
2FeCl2+C6H4Cl2+HCl↑,将生成的HCl用水吸收,利用莫尔法测出无水FeCl3的转化率,同时得到常用的还原剂FeCl2,按照如图装置,在三颈烧瓶中放入162.5g无水FeCl3与225g氯苯,控制反应温度在130℃下加热3h,冷却、过滤、洗涤、干燥得到粗产品。
有关数据如下:
物质
C6H5Cl
C6H4Cl2
熔点/℃
-45
53
沸点/℃
132
173
物质
AgCl
Ag2CrO4
颜色
白色
砖红色
溶度积
1.56×10-10
9.0×10-12
回答下列问题:
（1）仪器a的名称是 ,搅拌器的作用是 。
（2）反应结束后,还要继续通入N2的目的是 ;仪器c盛装的试剂是 （填序号）。
A.碱石灰B.浓硫酸
C.无水氯化钙D.硅胶
（3）如何从滤液中回收过量的氯苯?
。
（4）下列各装置（盛有蒸馏水）能代替图中虚线框内部分的是 （填序号）。
（5）将锥形瓶内的溶液稀释至1000mL,从中取10.00mL,用0.2000mol·L-1AgNO3溶液进行滴定,以K2CrO4溶液作指示剂,终点现象为 ;若消耗22.50mLAgNO3溶液,则无水FeCl3的转化率为 。
（6）上述滴定完成时,若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏 （填“高”或“低”）。
答案
（1）三颈烧瓶或三口烧瓶 加快反应速率
（2）将反应生成的HCl全部排至装置d,被水完全吸收 CD
（3）蒸馏滤液,收集132℃的馏分 （4）eg （5）砖红色沉淀刚好出现 90% （6）低
炼技法
【方法集训】
方法 不同类型综合性实验题的解答思维建模
1.（2018山东济南二模,26）硫化钠又称硫化碱,为无色、易溶于水和热乙醇的固体,常用于制造硫代硫酸钠、多硫化钠、硫化染料等。
实验室中用工业硫化钠（因含重金属硫化物和煤粉等而呈褐色）、纯碱等物质制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）的原理如下:
Na2CO3+SO2
Na2SO3+CO2、S+Na2SO3
Na2S2O3。
回答下列问题:
（1）工业硫化钠的纯化
将18g工业硫化钠加入烧瓶中,再加入150mL95%的乙醇溶液和8mL水。
用如图所示装置进行沸水浴加热,并回流40min,趁热过滤,冷却、搅拌、结晶、倾析,除去上层母液;最后用95%的乙醇溶液洗涤,烘干,得到Na2S·9H2O晶体。
图中仪器a的名称是 ,该过程中回流40min的目的是 。
（2）硫代硫酸钠的制备
称取纯化后的Na2S·9H2O晶体14.4g和mgNa2CO3,混合后置于锥形瓶中,加入150mL蒸馏水,微热后按照下图组装仪器;然后打开分液漏斗的活塞和螺旋夹6,并适当调节该螺旋夹,向锥形瓶中通入SO2气体,当溶液呈中性时,停止通入SO2气体,对反应后溶液进行后续处理,即可制得硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）。
①适当调节螺旋夹6的目的是 。
②实验过程中,通入SO2一段时间后,溶液中会生成大量淡黄色沉淀,然后又变澄清。
生成淡黄色沉淀的化学方程式为 。
若通入SO2气体时间过长,会降低硫代硫酸钠的产率,原因是 。
③为提高产品纯度,节约原料,m= g;
④反应结束后,需对溶液进行后续处理,得到硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）,其操作是蒸发浓缩,冷却结晶、过滤、 、烘干。
称量所得产品,质量为ng,则Na2S2O3·5H2O的产率为 %。
答案
（1）球形冷凝管 保证硫化钠充分溶解
（2）①控制气体流速,保证SO2充分反应,防倒吸
②2Na2S+3SO2
3S↓+2Na2SO3 通入SO2时间过长,会使溶液酸性较强,导致Na2S2O3因反应而损耗 ③3.18
④洗涤 4.48n（或100n/22.32）
2.（2017山东青岛质检一,26）氯化铁可用作金属蚀刻、有机合成的催化剂,研究其制备及性质是一个重要的课题。
（1）氯化铁晶体的制备
①实验过程中装置乙中发生反应的离子方程式有 ,装置丙的作用为 。
②为顺利达到实验目的,上述装置中弹簧夹打开和关闭的顺序为 。
③反应结束后,将乙中溶液边加入 ,边进行加热浓缩、 、过滤、洗涤、干燥即得到产品。
（2）氯化铁的性质探究
某兴趣小组将饱和FeCl3溶液进行加热蒸发、蒸干灼烧,在试管底部得到固体。
为进一步探究该固体的成分设计了如下实验。
（查阅文献知:
①FeCl3溶液浓度越大,水解程度越小;②氯化铁的熔点为306℃、沸点为315℃,易升华,气态FeCl3会分解成FeCl2和Cl2;③FeCl2的熔点为670℃）
操作步骤
实验现象
解释原因
打开K,充入氮气
D中有气泡产生
①充入N2的原因是
关闭K,加热至600℃,充分灼烧固体
B中出现棕黄色固体
②产生现象的原因
是
实验结束,振荡C静置
③
④ （用相关的方程式说明）
⑤结合以上实验和文献资料,该固体可以确定的成分有
答案
（1）①Fe+2H+
Fe2++H2↑、Cl2+2Fe2+
2Fe3++2Cl- 吸收多余的氯气
②关闭弹簧夹1和3,打开弹簧夹2,待铁屑完全溶解后打开弹簧夹1和3,关闭弹簧夹2
③浓盐酸 冷却结晶
（2）①排出装置内的空气 ②FeCl3易升华 ③溶液分层,上层接近无色,下层橙红色 ④2FeCl3
2FeCl2+Cl2、2Br-+Cl2
Br2+2Cl- ⑤FeCl3、Fe2O3
过专题
【五年高考】
A组 山东省卷、课标卷题组
考点一 物质的制备
1.（2016课标Ⅱ,13,6分）下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
实验目的
实验操作
A.
制备Fe（OH）3胶体
将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中
B.
由MgCl2溶液制备无水MgCl2
将MgCl2溶液加热蒸干
C.
除去Cu粉中混有的CuO
加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥
D.
比较水与乙醇中氢的活泼性
分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
答案 D
2.（2018课标Ⅰ,26,14分）醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。
一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。
实验装置如图所示。
回答下列问题:
（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是 。
仪器a的名称是 。
（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置。
打开K1、K2,关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为 。
②同时c中有气体产生,该气体的作用是 。
（3）打开K3,关闭K1和K2。
c中亮蓝色溶液流入d,其原因是 ;d中析出砖红色沉淀。
为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是 、 、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点 。
答案
（1）去除水中溶解氧 分液（或滴液）漏斗
（2）①Zn+2Cr3+
Zn2++2Cr2+
②排除c中空气
（3）c中产生H2使压强大于大气压 （冰浴）冷却 过滤
（4）敞开体系,可能使醋酸亚铬与空气接触
3.（2014山东理综,31,20分）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O,实验室可用如下装置（略去部分夹持仪器）模拟生产过程。
烧瓶C中发生反应如下:
Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）
Na2SO3（aq）+H2S（aq） （Ⅰ）
2H2S（aq）+SO2（g）
3S（s）+2H2O（l） （Ⅱ）
S（s）+Na2SO3（aq）
Na2S2O3（aq） （Ⅲ）
（1）仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若 ,则整个装置气密性良好。
装置D的作用是 。
装置E中为 溶液。
（2）为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为 。
（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择 。
a.蒸馏水b.饱和Na2SO3溶液
c.饱和NaHSO3溶液d.饱和NaHCO3溶液
实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是 。
已知反应（Ⅲ）相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。
反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 。
a.烧杯 b.蒸发皿 c.试管 d.锥形瓶
（4）反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。
利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论:
。
已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解:
S2
+2H+
S↓+SO2↑+H2O
供选择的试剂:
稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
答案
（1）液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH（合理即得分）
（2）2∶1
（3）c 控制滴加硫酸的速度（合理即得分）
溶液变澄清（或浑浊消失） a、d
（4）取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液（或过滤,取滤液）,滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质（合理即得分）
4.（2014课标Ⅱ,28,15分）某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料,在活性炭催化下,合成了橙黄色晶体X。
为确定其组成,进行如下实验。
①氨的测定:
精确称取wgX,加适量水溶解,注入如图所示的三颈瓶中,然后逐滴加入足量10%NaOH溶液,通入水蒸气,将样品液中的氨全部蒸出,用V1mLc1mol·L-1的盐酸标准溶液吸收。
蒸氨结束后取下接收瓶,用c2mol·L-1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl,到终点时消耗V2mLNaOH溶液。
②氯的测定:
准确称取样品X,配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定,K2CrO4溶液为指示剂,至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。
回答下列问题:
（1）装置中安全管的作用原理是 。
（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时,应使用 式滴定管,可使用的指示剂为 。
（3）样品中氨的质量分数表达式为 。
（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验,若气密性不好测定结果将 （填“偏高”或“偏低”）。
（5）测定氯的过程中,使用棕色滴定管的原因是 ;滴定终点时,若溶液中c（Ag+）=2.0×10-5mol·L-1,c（Cr
）为 mol·L-1。
[已知:
Ksp（Ag2CrO4）=1.12×10-12]
（6）经测定,样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3,钴的化合价为 。
制备X的化学方程式为 ;X的制备过程中温度不能过高的原因是
。
答案
（1）当A中压力过大时,安全管中液面上升,使A瓶中压力稳定（2分）
（2）碱 酚酞（或甲基红）（每空1分,共2分）
（3）
×100%（2分）
（4）偏低（2分）
（5）防止硝酸银见光分解 2.8×10-3（每空1分,共2分）
（6）+3（1分）
2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2
2[Co（NH3）6]Cl3+2H2O（2分） 温度过高过氧化氢分解、氨气逸出（2分）
考点二 实验方案的设计与评价
5.（2018课标Ⅱ,13,6分）下列实验过程可以达到实验目的的是 （ ）
编号
实验目的
实验过程
A
配制0.4000mol·L-1的NaOH溶液
称取4.0g固体NaOH于烧杯中,加入少量蒸馏水溶解,转移至250mL容量瓶中定容
B
探究维生素C的还原性
向盛有2mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液,观察颜色变化
C
制取并纯化氢气
向稀盐酸中加入锌粒,将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
D
探究浓度对反应速率的影响
向2支盛有5mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2mL5%H2O2溶液,观察实验现象
答案 B
6.（2014课标Ⅰ,13,6分）利用如图所示装置进行下列实验,能得出相应实验结论的是（ ）
选项
①
②
③
实验结论
A.
稀硫酸
Na2S
AgNO3与
AgCl的浊液
Ksp（AgCl）>
Ksp（Ag2S）
B.
浓硫酸
蔗糖
溴水
浓硫酸具有脱
水性、氧化性
C.
稀盐酸
Na2SO3
Ba（NO3）2
溶液
SO2与可溶性
钡盐均可生
成白色沉淀
D.
浓硝酸
Na2CO3
Na2SiO3
溶液
酸性:
硝酸>
碳酸>硅酸
答案 B
7.（2018课标Ⅱ,28,15分）K3[Fe（C2O4）3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。
回答下列问题:
（1）晒制蓝图时,用K3[Fe（C2O4）3]·3H2O作感光剂,以K3[Fe（CN）6]溶液为显色剂。
其光解反应的化学方程式为:
2K3[Fe（C2O4）3]
2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑;显色反应的化学方程式为 。
（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是 。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E中固体变为红色,由此判断热分解产物中一定含有 、 。
③为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是 。
④样品完全分解后,装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验Fe2O3存在的方法是:
。
（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量mg样品于锥形瓶中,溶解后加稀H2SO4酸化,用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点。
滴定终点的现象是 。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后,过滤、洗涤,将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。
加稀H2SO4酸化,用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点,消耗KMnO4溶液VmL。
该晶体中铁的质量分数的表达式为 。
答案
（1）3FeC2O4+2K3[Fe（CN）6]
Fe3[Fe（CN）6]2+
3K2C2O4
（2）①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置
②CO2 CO
③先熄灭装置A、E的酒精灯,冷却后停止通入氮气
④取少许固体粉末于试管中,加稀硫酸溶解,滴入1~2滴KSCN溶液,溶液变红色,证明含有Fe2O3
（3）①粉红色出现 ②
×100%
8.（2017课标Ⅲ,26,14分）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。
某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。
回答下列问题:
（1）在试管中加入少量绿矾样品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化。
再向试管中通入空气,溶液逐渐变红。
由此可知:
、 。
（2）为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重,记为m1g。
将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2g。
按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是 。
②将下列实验操作步骤正确排序 （填标号）;重复上述操作步骤,直至A恒重,记为m3g。
a.点燃酒精灯,加热b.熄灭酒精灯
c.关闭K1和K2d.打开K1和K2,缓缓通入N2
e.称量Af.冷
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