最新版高考化学大一轮复习化学实验基础与实验化学专题讲座八加试第31题综合实验题学案.docx
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最新版高考化学大一轮复习化学实验基础与实验化学专题讲座八加试第31题综合实验题学案
专题讲座八 加试第31题——综合实验题
1．（2017·浙江11月选考，31）某兴趣小组用铝箔制备Al2O3、AlCl3·6H2O及明矾大晶体，具体流程如下：
已知：
AlCl3·6H2O易溶于水、乙醇及乙醚；明矾在水中的溶解度如下表
温度/℃
0
10
20
30
40
60
80
90
溶解度/g
3.00
3.99
5.90
8.39
11.7
24.8
71.0
109
请回答：
（1）步骤Ⅰ中的化学方程式_________________________________________________；
步骤Ⅱ中生成Al（OH）3的离子方程式________________________________________。
（2）步骤Ⅲ，下列操作合理的是________。
A．坩埚洗净后，无需擦干，即可加入Al（OH）3灼烧
B．为了得到纯Al2O3，需灼烧至恒重
C．若用坩埚钳移动灼热的坩埚，需预热坩埚钳
D．坩埚取下后放在石棉网上冷却待用
E．为确保称量准确，燃烧后应趁热称重
（3）步骤Ⅳ，选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序________。
①迅速降至室温 ②用玻璃棒摩擦器壁 ③配制90℃的明矾饱和溶液 ④自然冷却至室温 ⑤选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央 ⑥配制高于室温10～20℃的明矾饱和溶液
（4）由溶液A制备AlCl3·6H2O的装置如下图
①通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和______________________________________。
②步骤Ⅴ，抽滤时，用玻璃纤维替代滤纸的理由是____________________________________；洗涤时，合适的洗涤剂是____________________。
③步骤Ⅵ，为得到纯净的AlCl3·6H2O，宜采用的干燥方式是____________________________。
答案
（1）2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑ AlO
＋CO2＋2H2O===Al（OH）3↓＋HCO
（2）BCD
（3）⑥⑤④
（4）①降低AlCl3的溶解度，使其以AlCl3·6H2O晶体形式析出
②强酸性环境会腐蚀滤纸 饱和氯化铝溶液
③用滤纸吸干
解析
（2）Al（OH）3加热失去水生成固体Al2O3，涉及的仪器是坩埚、坩埚钳、三脚架、酒精灯等，此题重点考查的是坩埚和坩埚钳的使用注意事项。
坩埚洗净后，需要缓慢加热到500℃以上才可以使用，故A项错；称量灼烧前后的质量不再发生变化说明坩埚内固体只有Al2O3，故B正确；使用坩埚钳移动坩埚时，需预热坩埚钳，故C正确；坩埚取下后不能直接放在实验台上冷却，应放在石棉网上冷却待用，故D正确；加热后的固体应先冷却后再称量，测定结果更准确，且灼烧过的Al2O3不吸潮，故不需要趁热称量，故E错。
（3）由表格可知，考查影响晶体大小的因素，以及明矾晶体的制备过程。
明矾晶体的溶解度随着温度升高而增大，选用低温下明矾饱和溶液，再用规则明矾小晶体悬挂在溶液中央，自然冷却，故选⑥⑤④。
（4）此装置的目的是制备AlCl3·6H2O，通入HCl后在冰水浴作用下晶体析出，故HCl的作用除了抑制AlCl3水解，还能促进AlCl3·6H2O晶体析出；大量HCl溶解使溶液呈强酸性，会腐蚀滤纸，故采用玻璃纤维代替滤纸；干燥晶体时为了防止失去结晶水，一般用滤纸吸干即可。
2．（2017·浙江4月选考，31）ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO2固体，以便运输和贮存。
过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。
已知：
2NaClO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O
2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋O2↑＋2H2O
ClO2熔点－59℃、沸点11℃；H2O2沸点150℃
图1
请回答：
（1）仪器A的作用是__________；冰水浴冷却的目的是__________________（写出两种）。
（2）空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率，试解释其原因__________________________。
（3）Cl－存在时会催化ClO2的生成。
反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量氯气。
该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：
①_____________
（用离子方程式表示），②H2O2＋Cl2===2Cl－＋O2＋2H＋。
（4）H2O2浓度对反应速率有影响。
通过图2所示装置将少量30%H2O2溶液浓缩至40%，B处应增加一个设备。
该设备的作用是____________，馏出物是___________________________。
图2
（5）抽滤法分离NaClO2过程中，下列操作不正确的是（ ）
A．为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤
B．先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀
D．抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头
答案
（1）防止倒吸 减少双氧水分解、提高ClO2的溶解度、降低NaClO2溶解度、防止ClO2分解
（2）空气流速过快ClO2反应不充分，空气流速过慢ClO2浓度过高易发生分解 （3）2ClO
＋2Cl－＋4H＋===2ClO2↑＋Cl2↑＋2H2O
（4）降低体系压强，减少双氧水分解 H2O （5）C
解析
（1）
（2）根据题目可知冰水浴的瓶内发生2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋O2↑＋2H2O，H2O2受热易分解，ClO2沸点低，降低温度可以减少双氧水分解、提高ClO2的溶解度等从而提高产率；鼓入空气的作用是将ClO2赶入氢氧化钠溶液和双氧水的混合液中与之反应，空气流速过慢，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解过快，ClO2不能被充分反应吸收。
（3）三颈烧瓶内总反应离子方程式2ClO
＋H2O2＋2H＋===2ClO2↑＋O2↑＋2H2O，分步反应，减去②H2O2＋Cl2===2Cl－＋O2＋2H＋反应，即可得①反应为2ClO
＋2Cl－＋4H＋===2ClO2↑＋Cl2↑＋2H2O。
或者根据分析确定反应①的反应物为ClO
和Cl－，产物为ClO2和Cl2，根据化合价升降守恒、电荷守恒、原子守恒配平方程式。
（4）为了提高双氧水溶液的浓度，需要除去其中的一部分水，但是由于双氧水受热易分解，所以通过减压进行蒸馏可以降低水的沸点，从而防止双氧水分解。
（5）洗涤时洗涤剂应缓慢通过沉淀才可充分洗涤。
3．（2016·浙江10月选考，31）某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu（NO3）2·3H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu（NO3）2。
设计的合成路线如下：
已知：
Cu（NO3）2·3H2O
Cu（NO3）2·Cu（OH）2
CuO
SOCl2熔点－105℃、沸点76℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。
请回答：
（1）第②步调pH适合的物质是____________（填化学式）。
（2）第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是___________。
为得到较大颗粒的Cu（NO3）2·3H2O晶体，可采用的方法是____________________（填一种）。
（3）第④步中发生的反应化学方程式是_________________________________________。
（4）第④步，某同学设计的实验装置示意图（夹持及控温装置省略，如图1）有一处不合理，请提出改进方案并说明理由：
____________________________________________________。
图1
装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞_______（填“a”“b”或“a和b”）。
（5）为测定无水Cu（NO3）2产品的纯度，可用分光光度法。
已知：
4NH3·H2O＋Cu2＋===Cu（NH3）
＋4H2O；Cu（NH3）
对特定波长光的吸收程度（用吸光度A表示）与Cu2＋在一定浓度范围内成正比。
现测得Cu（NH3）
的吸光度A与Cu2＋标准溶液浓度关系如图2所示：
图2
准确称取0.3150g无水Cu（NO3）2，用蒸馏水溶解并定容至100mL，准确移取该溶液10.00mL，加过量NH3·H2O，再用蒸馏水定容至100mL，测得溶液吸光度A＝0.620，则无水Cu（NO3）2产品的纯度是________（以质量分数表示）。
答案
（1）Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3（答案合理即可）
（2）将溶液转移到蒸发皿中，控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜 减慢冷却结晶的速度
（3）Cu（NO3）2·3H2O＋3SOCl2===Cu（NO3）2＋3SO2↑＋6HCl↑
（4）在A、B之间增加干燥装置，防止B中水蒸气进入反应器A b （5）92.5%
解析
（1）第②步调节pH的目的是通过水解除去Fe3＋，为了不引入杂质离子，应选用Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3。
（2）蒸发浓缩所用的主要仪器是蒸发皿。
（3）根据信息，SOCl2和水反应生成SO2和HCl。
（4）因为需制得无水Cu（NO3）2，所以应在A、B之间加干燥装置。
（5）当A＝0.620时，Cu2＋的浓度为1.55×10－3mol·L－1
设Cu（NO3）2的质量分数为x，
×
＝1.55×10－3mol·L－1
x≈92.5%。
4．（2016·浙江4月选考，31）某同学将铁铝合金样品溶解后取样25.00mL，分离并测定Fe3＋的浓度，实验方案设计如下：
已知：
乙醚[（C2H5）2O]是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，沸点为34.5℃，微溶于水，在较高的盐酸浓度下，Fe3＋与HCl、乙醚形成化合物[（C2H5）2OH][FeCl4]而溶于乙醚，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。
请回答：
（1）操作A的名称是______________。
（2）经操作A后，为判断Fe3＋是否有残留，请设计实验方案_________________________。
（3）蒸馏装置如下图所示，装置中存在的错误是__________________________________。
（4）滴定前，加入的适量溶液B是________。
A．H2SO3—H3PO4B．H2SO4—H3PO4
C．HNO3—H3PO4D．HI—H3PO4
（5）滴定达到终点时，消耗0.1000mol·L－1K2Cr2O7溶液6.00mL。
根据该实验数据，试样X中c（Fe3＋）为____________________________________________________________________。
（6）上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度和准确度，可采取的措施是________。
A．稀释被测试样
B．减少被测试样取量
C．增加平行测定次数
D．降低滴定剂浓度
答案
（1）分液
（2）从溶液Ⅱ中取样，滴加KSCN溶液，显血红色说明残留Fe3＋；显无色说明无残留
（3）体系封闭；明火加热 （4）B
（5）0.576mol·L－1 （6）CD
加试题第31题是综合实验题，主要是以元素化合物知识为依托，考查学生应用所学知识进行必要的分析、类推、计算一些化学问题的能力，并渗透化学反应原理的知识。
新高考化学试题中对考生设计简单实验能力的考查赋予较多的关注，其中包括对定量实验的设计的考查，对控制变量实验的考查等。
它要求学生能够通过题给实验情景适当迁移，准确把化学实验基础知识和基本操作技能运用到某些类似的实验中去，解决一些原理和操作问题。
它充分体现了“源于教材又不拘泥于教材”的命题指导思想，在一定程度上考查了学生的创新思维能力，有利于高校选拔人才。
1．实验题中常涉及化学常用仪器的使用、化学实验基本操作、特殊试剂的存放以及化学实验安全等
在审题时，要注意以下几点：
（1）化学常用仪器：
①要注意常用仪器的形状和规格。
②注意“0”刻度，如滴定管、托盘天平、温度计等。
③注意精确度，如托盘天平、滴定管、量筒等。
④注意相似仪器的细微差别，如普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗的差别；圆底烧瓶、平底烧瓶、蒸馏烧瓶的差别；酸式滴定管、碱式滴定管的差别等。
（2）化学实验基本操作：
审题时要注意每种操作的关键点。
如，稀释浓硫酸要注意顺序；气密性检查要注意形成密闭体系；分液操作要注意上层液体、下层液体取出方法等。
（3）化学试剂的存放：
要注意特殊试剂的存放。
如Na、K的存放（防氧化）；白磷的存放（防氧化）；浓HNO3的存放（防分解），碱液的存放（防黏结）等。
（4）化学实验安全：
审题时要注意：
①点燃可燃性气体，是否做到防爆炸。
②加热液体混合物，是否做到防暴沸。
③制取有毒气体，是否做到防中毒。
④排水法收集气体或用水吸收气体，是否做到防倒吸。
⑤制取对环境有污染的物质，是否做到防污染。
2．化学实验方案的评价
对几个实验方案进行评价，主要从正确与错误、严密与不严密、准确与不准确、可行与不可行等方面作出判断。
另外有无干扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的。
（1）可行性方面
①分析实验方案是否科学可行；
②实验操作是否安全合理；
③实验步骤是否简单方便；
④实验效果是否明显。
（2）绿色化学方面
①实验过程中是否造成环境污染；
②原料是否无毒、安全、易得；
③原料利用率及反应速率是否较高；
④反应速率是否较快。
（3）从安全性方面对实验方案做出评价：
化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：
①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；
②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸（如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等）；
③防氧化（如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等）；
④污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；
⑤防吸水（如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的）。
（4）从规范性方面
①冷凝回流（有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等）；
②易挥发液体产物（导出时可为蒸气）的及时冷却；
③仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；
④其他（如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等）。
（5）最佳方案的选择：
几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。
所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。
3．综合实验设计题的解题思路
（1）巧审题，明确实验的目的和原理。
实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。
实验原理可从题给的化学情景（或题首所给实验目的）并结合元素化合物等有关知识获取。
在此基础上，遵循可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。
（2）想过程，理清实验操作的先后顺序。
根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。
（3）看准图，分析各项实验装置的作用。
有许多综合实验题图文结合，思考容量大。
在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
（4）细分析，得出正确的实验结论。
实验现象（或数据）是化学原理的外在表现。
在分析实验现象（或数据）的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。
1．（2017·浙江省“超级全能生”选考科目8月联考A卷）Sn元素位于元素周期表第ⅣA族，SnCl4可用作媒染剂和催化剂，工业上常用氯气与金属锡在300℃反应制备SnCl4。
SnCl4极易水解，Sn、SnCl2、SnCl4的一些物理数据如下：
物质
状态
熔点/℃
沸点/℃
Sn
银白色固体
232
2260
SnCl2
无色晶体
246
652
SnCl4
无色液体
－33
114
用下列装置合成四氯化锡（夹持装置略）。
注：
仪器3中各加入0.6mL浓硫酸
实验操作如下：
A．把干燥的仪器按图示装置连接好，在仪器1中加入8mL浓盐酸，在仪器2中加入1.0gKClO3，在仪器5中加入2～3颗Sn粒；
B．打开活塞，让盐酸流下，均匀产生Cl2并充满整套装置，然后加热Sn粒，将生成的SnCl4收集在仪器6中；
C．Sn粒反应完毕后，停止加热，同时停止滴加盐酸，取下仪器6，迅速盖好盖子。
请回答：
（1）仪器1的名称是__________。
（2）下列说法不正确的是________。
A．装置连接好，加入药品前要检査装置的气密性
B．产生的Cl2先充满整套装置，这步操作不可以省略
C．操作中应控制盐酸的滴入速率，不能太快，也不能太慢
D．仪器6可用冰水浴冷却，也可以自然冷却
（3）仪器6后还应连接A、B装置，A装置的作用是_____________________________________。
（4）已知SnCl2易水解，易氧化，且还原性：
Sn2＋>I－，SnCl4氧化性弱。
有关SnCl4和SnCl2的说法不正确的是________。
A．实验室配制SnCl2溶液时，除加入盐酸外，还应加入锡粒
B．将产品溶于盐酸，可用溴水检测，若溴水橙色褪去，说明SnCl4中含有SnCl2
C．SnCl4在空气中与水蒸气反应生成白色SnO2·xH2O固体，只看到有白烟现象，化学方程式为SnCl4＋（x＋2）H2O===SnO2·xH2O＋4HCl
（5）经测定产品中含有少量的SnCl2，可能的原因（用化学方程式表示）：
______________。
（6）产品中含少量SnCl2，测定SnCl4纯度的方法：
取0.200g产品溶于50mL的稀盐酸中，加入淀粉溶液作指示剂，用0.0100mol·L－1碘酸钾标准溶液滴定至终点，消耗标准液4.00mL，反应原理为3SnCl2＋KIO3＋6HCl===3SnCl4＋KI＋3H2O，判断滴定终点的依据为__________，产品的纯度为__________。
答案
（1）恒压滴液漏斗
（2）D （3）防止空气中的水蒸气进入装置6
（4）C （5）Sn＋2HCl===SnCl2＋H2↑（或SnCl4＋Sn===2SnCl2） （6）当滴入最后一滴标准液，溶液出现蓝色且半分钟不褪色 88.6%
解析
（2）根据实验目的，本实验需要气体参与，因此实验前需要检验装置的气密性，故A说法正确；Sn与氧气能够反应，为了防止Sn被氧气氧化，要用氯气排除装置中的空气，故B说法正确；为了提高原料的利用，需要控制盐酸的滴入速率，故C说法正确；冰水浴冷却效果比自然冷却效果好，因此用冰水浴冷却，故D说法错误。
（3）SnCl4极易水解，因此要防止空气中水蒸气进入到装置6中，因此A的作用是防止空气中水蒸气进入装置6。
（4）加入盐酸的目的是抑制Sn2＋的水解，根据信息，Sn2＋具有强还原性，因此加入Sn的目的是防止Sn2＋被氧化，故A说法正确；溴水具有强氧化性，如果含有SnCl2，溴水褪色，如果不含有SnCl2，则溴水不褪色，故B说法正确；根据化学反应方程式，现象是出现白色烟雾，故C说法错误。
（5）根据金属活动顺序表，Sn排在H的左边，因此Sn与盐酸反应：
Sn＋2HCl===SnCl2＋H2↑，也有可能发生SnCl4＋Sn===2SnCl2。
（6）根据化学反应方程式，当滴入最后一滴KIO3，KIO3把KI氧化成I2，淀粉变蓝，因此滴定到终点时的现象是当滴入最后一滴标准液，溶液出现蓝色且半分钟不褪色；根据反应方程式，求出样品中m（SnCl4）＝（0.2－4×10－3×0.01×3×190）g，产品纯度是（0.2－4×10－3×0.01×3×190）/0.2×100%＝88.6%。
2．（2017·浙江省稽阳联谊学校高三8月联考）铁黄（FeOOH）是一种不溶于水的黄色固体，可用作制造黄色颜料，也是制备高铁酸钾的原料。
以下是实验室制备铁黄的一种方法：
①称取一定质量FeSO4溶于适量蒸馏水配成物质的量浓度约为0.4mol·L－1的溶液并加稀H2SO4调节溶液pH≈2；
②把配制好的溶液加入三颈烧瓶中，再加入适量NaNO2固体和磁力搅拌核，按下图连接好装置，A、B处均装有KOH溶液；
③打开旋塞M、N，开启恒温磁力搅拌器，控制加热温度为40℃，从a口通入空气；
④反应过程中，控制溶液pH为2.0±0.5，当反应液变为亮黄色时，停止反应；
⑤待反应液冷却后，过滤洗涤并干燥所得沉淀。
回答下列问题：
（1）NaNO2在反应中起催化剂作用，实际起催化作用的是其与加稀H2SO4反应生成的气体，该反应的离子方程式为___________________________________________________________，
制备铁黄的总反应离子方程式为_________________________________________________。
（2）A处KOH溶液的作用为_____________________________________________________。
（3）步骤⑤中判断沉淀洗涤干净的方法是___________________________________________。
（4）下列装置可作为空气提供源的有________。
某学生利用减压过滤的抽气泵，也实现了为装置持续通入空气的目的，他的具体操作方法是________________________________________________________________________。
（5）改变不同的实验条件，发现适当的空气流速、合适的pH和温度（40℃）、增加催化剂用量都能够提高产率。
温度过高或过低均影响产率的原因是（不考虑副反应）______________。
答案
（1）2H＋＋2NO
===NO↑＋NO2↑＋H2O 4Fe2＋＋O2＋6H2O===4FeOOH↓＋8H＋
（2）中和反应生成的酸，调节溶液pH （3）取少量最后一次洗涤液于试管中，加入BaCl2溶液，无白色沉淀生成，说明沉淀洗涤干净 （4）AD 将b导管口与抽气泵相连，打开M、N后再打开抽气泵 （5）温度过低，反应速率慢；温度过高，使NO、NO2逸出，催化效果降低
解析
（1）亚硝酸钠中氮元素是＋3价，与稀硫酸反应生成的气体是NO和NO2，反应的离子方程式为2H＋＋2NO
===NO↑＋NO2↑＋H2O；由于亚硝酸钠起催化剂作用，则反应中起氧化剂作用的是氧气，所以制备铁黄的总反应的离子方程式为4Fe2＋＋O2＋6H2O===4FeOOH↓＋8H＋。
（2）由于反应过程中产生酸，而反应需要在一定pH范围内进行，因此A处KOH溶液的作用为中和反应生成的酸，调节溶液pH。
（3）溶液中含有硫酸根，则步骤⑤中判断沉淀是否洗涤干净的方法是取少量最后一次洗涤液于试管中，加入BaCl2溶液，无白色沉淀生成，说明沉淀洗涤干净。
（4）鼓气球中空气量太少，装置C中不易控制空气流速，所以答案
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